BE369411A - - Google Patents
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
<Desc/Clms Page number 1> " Produits de condensation au moyen d'aldéhydes alipha- --------------------------------------------------------- tiques et de bases de la série de la naphtaline. La préparation de produits de condensation d'aldéhydes aliphatiques et de bases de la série de la <Desc/Clms Page number 2> naphtaline dans des hydrocarbures aromatiques, avec addition d'acide, est connue. Les produits obtenus suivant le procédé connu sont seulement des résines qui présentent une odeur plus ou moins forte et sont facilement solubles dans l'alcool. Il a maintenant été découvert que l'on peut parvenir à des substances en poudre fine, sans odeur et très difficilement solubles dans l'alcool, lorsqu'on effectue la condensation des aldéhydes aliphatiques avec les bases de la série de la naphtaline, en présence d'acides, dans les alcools solubles à l'eau, et qu'on traite ensuite avec de l'eau les produits insolubles se formant dans ce milieu. Ils se décomposent alors en une poudre fine qui est sans odeur et peut facilement se traiter par exemple par broyage, laminage, etc. Il n'est pas nécessaire d'employer les matières de départ pures, mais on peut également partir de mé- langea comme par exemple d'un mélange industriel d'aldol et d'acétaldéhyde. Le procédé n'est pas limité à l'em- ploi de quantités moléculaires d'aldéhydes et de base. On obtient toutefois les meilleurs résultats lorsque pour une molécule de base on emploie au moins une molé- cule d'aldéhyde, Exemple 1:- 120 kg de [alpha]-naphtylamine sont dissoutes dans 450kg <Desc/Clms Page number 3> d'alcool et traitées par 2 kg. d'acide formique et 73 kg. d'aldol industriel (consistant en environ 55 % d'aldol et environ 45 % d'acétaldéhyde). On chauffe pen- dant environ 6 heures à l'ébullition avec un réfrigérant à reflux. Il se sépare alors un corps analogue à de lrésine. L'alcool est enlevé à chaud, puis on lave avec un peu d'alcool. La masse restante est cuite avec de l'eau. Elle se désagrège alors en une poudre fine qui peut se filtrer facilement. Eventuellement on lave encore les substances à l'alcool chaud et on sèche dans une étuve. Dans un désintégrateur on peut les moudre jusqu'à une finesse impalpable. La matière est complètement sans odeur. Elle se dissout facilement dans l'ester acétique.. le benzol, 1'éther, l'acétone et l'acide acétique glacial, mais difficilement dans l'alcool, l'éther de pétrole et l'eau. Le point de fusion est à 210 . Exemple 2:- On dissout dans 500 kg. d'alcool méthylique 120 kg d'alpha-naphtylamine. On ajoute 2 kg. d'acide formique et 80 kg. d'aldol pur. On fait bouillir alors pendant 6 - 7 heures sous le réfrigérant à reflux, on soutire l'alcool méthylique encore chaud et l'on traite par de l'eau. On obtient une poudre faiblement jaunâtre qui est difficile- ment soluble dans l'alcool mais très facilement dans le benzol. A la place de l'alcool méthylique ici employé,, <Desc/Clms Page number 4> on peut utiliser également par exemple l'alcool isopro- pylique. Exemple 3:- 120 kg. de [alpha]- naphtylamine, 74 kg. d'acétaldéhyde, 2 kg. diacide formique et 450 kg. d'alcool sont chauffés pendant six heures avec un réfrigérant à reflux. De la masse qui se sépare on soutire l'alcool à chaud et on ajoute de l'eau chaude. Il se produit une fine poudre jaunâtre ayant les propriétés analogues à celles dé- crites plus haut. Exemple 4:- On dissout 60 kg. de [alpha] -naphtylamine dans 230 kg. d'alcool, en ajoute 1 kg. d'acide formique et 30 kg. d'aldéhyde crotonique. On fait bouillir ensuite pendant plusieurs heures, on décante l'alcool de la masse séparée et on la traite avec de l'eau. Il- se produit une poudre se désagrégeant facilement, qui est.difficile- ment soluble dans l'alcool. A la place de l'acide for- mic[ue., on peut employer, d'autres acides comme par exem- ple l'acide acétique, l'acide oxalique, etc. Exemple 5 :- 120 kg. d'aldol industriefsont dissous dans 500 kg, d'alcool et on ajoute 106 kg. de 1.5-naphtylène- diamine et 2 kg. d'acide formique. On fait cuire pendant 6 heures dans le réfrigérant à reflux. Il se précipite <Desc/Clms Page number 5> alors une masse d'un jaune brunâtre qui, après l'enlèvement de l'alcool est traitée par de l'eau.. Le nouveau corps est une poudre d'un brun jaunâtre ayant un point de fusion de 200 , facilement soluble dans le chloroforme, difficile- ment soluble dans le benzol et l'acétone. Le produit correspondant provenant de 1.8 -naph- tylènediamine est une poudre d'un brun rougeâtre ayant les mêmes propriétés de solubilité que le dérivé 1.5. Il fond au-dessus de 250 , R é s u m é :: - 1-2)Procédé de préparation de produits de conden- sation à partir draldéhydes aliphatiques ou de leurs mé- langes, et de bases de la série de la naphtaline, caracté- risé en ce qu'on fait agir les constituants l'un sur l'autre en présence d'acides dans des alcools solubles à l'eau, et qu'on traite ensuite par de l'eau les produits insolubles se formant dans ces alcools. EMI5.1 22) L's prcuitf ccn , , tLOl1 <1> :'J-;' 1-' à. 'lJ procédé sous 1. **ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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