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' Procédé pour la préparation d'acides salfoniquee, acides aphténiqaes et analogues parifige 0.
Dans la préparation d'acides salfoniqaes en faisant
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réagir de l'acide sulfurique oa acide salfarîqae fument sar des matières organiqaes, on obtient des prodaits sllfonés plas oa moins soaillds avec de 1 "acide salfariqae et salfa- roux. Dans d'antres procédés les produits de réaction sont obtenus, souillée avec d'antres acides oa sels inorganiques., lorsqu'on extrait avec des lessives alcalines aqueuses oa alcooliques de l'huile minérale, contenant oa non des a-
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aides naphténiques, quiz été tra itée à l'acide salfareux et/oo sulfurique, les acides naphtdniques et/ou. s ali'oniqas solubles "ma l'halle ainsi obtenue sont souillés avec da oalfate et da, sulfite alcalins.
Pour différentes applications la présence d'acides oa
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de sels inorganiques dans les acides salfoniqaes, naphtol- qaes et analogues offre an grave îneonvénient.
.ainsi, par exemple, dans l'emploi diacide salfoniqae comme agent émulsionnant pour la soi-dissnte huile soluble,
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les sels inorganiques, comme par exemple le sulfate de sonde, présentent l'inconvénient de cristalliser après un temps plas ou moins long et de causer de cette façon des obstrac- tions dans les conduites de pompe et antres. En outre dans
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l'emploi oogme agent émulsionnant dans des dispersions de matières bitamineases, les sels présents ont une action coa- galante sur l' émals ion et peuvent de cette façon rendre le
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produit inutilisable comme agent émalaionnant.
D'après l'invention il devient possible d'obtenir d'ane façon simple des acides salfoniques, naphténiqaes et analo- gues purifiés. L e présent procédé consiste à dissoudre les
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matières impares dans de l'eaa. et à les traiter avecane telle quantité d'huile de goudron on. analogae que les matiè- res à panifier se séparent avec l'huile de goadren, après quoi on éloigne la solution aqueuse par décantation, filtra-
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tion os. analogue et l'haile de goadron est séparée éventuel- lamant des matières purifiées par distillation.
Il a été trouvé en entre que la séparation des matières à parifier ensemble avec l'huile de goadron peut encore être accélérée en ajoutant préalablement à l'huile de goudron
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ane qaantité minime d'une base azotée onganiqae, telle que l'aniline, la pyridine oa analogue, respectivement en ajou- tant ces dernières simultanément avec oa après l'huile de goudron à la solution aqueuss.
Exemple 1.
100 parties de goudron acide, obtenas par le traitement
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dtan produit de raffination aa procédé dela:na d'ane halle de graissage avec l d'acide etafliriqae fumant (teneur en 30 a - Q) sont dilada avec f parties d'eau et eDBa1te refroidis. ies acides sulfoniçaas, qai sont précipités par suite de leur Insolubilité dans l'acide sal,ariqae dilat, sont séparés da liquide acide et aonstitaent la matière pre- mière à parifier.
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100 kilogrammes ¯de cette masse sont dissollS en ohanf-
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fant dans 200 kilogrammes d'eau. et ensuite on ajoute en agi- tant 100 kilogrammes d'huile de goudron (point d'ébullition
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130 - .6f0).
Il se forme deux eouehes et la couche infériea- re aqueuse qui contient à pea près tout l'acide sulfurique est éloignés. La couche supérieure qui contient les acides
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Balfoniqaex et l'halle de goudron est chaaffée dans le vide jaeqalh 1100 C. pour séparer l'haile de goudron par distil- lation et on obtient de cette façon les acides salfonîqaes dans an état pratîqaement par. L'haile de goadron est réeu- pépée.
Exemple II.
100 kilogrammes de la matière première impare de l'exem- @
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ple 1 sont dissous somme si-dassas dans 800 kilogrammes dueea et la solution est traitée avec 100 kilogrammes d'huile de goadron à laquelle on a a,oat9 1 kilogramme de pyridine.
Pour le reste on opère comme dans l'exemple 1. La séparation des couches est ainsi considérablement accélérée.
Exemple III.
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Le goudron acide obtenu en continuant le traiteraent à l'acide solfarlqae duan produit de raffination aa procédé Edoleana d'âne Mile de graissage,après ça'il a déjà été traité avec environ 39% diacide sulfurique fnmant, est mé- langé avec environ 20 duesa. D es acides snifoniqaes, qui ,sont précipités de cette façon, on dissout 100 kilogrammes dans 400 litres d'ean chaude, après quoi on ajoute en agi-
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tant go kremmes à#hane de goadron4 on laisse la masse se refroidir sans agitation..
Il se forme à la surface an tour- teaa Bolide composé d'acides salfon1q/lee et dthaîle de goa- dron, lequel tourteau peut être séparé facilement de la cou- ohe inférieure aqaense. L'huile de goudron est séparée par
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diatillatiqn à la vapeur et éventuellement récupérée. Dans ce CES également on peut améliorer Inaction de l'haile de goudron par exemple par l'addition de 1% d'aniline.
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Les produits ainsi obtenu sont, d'après lear natare, très appropriés poar l'emploi comme agent émulsionnant on stabilisant dans la préparation oa la stabilisation d'émul- sions oa de dispersions, plas spécialement de dispersions
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de matières bitamineaaea. certains prodaits peavent être em- ployas pour la préparation de ooî-disante haile soluble.
En oatre les produits purifiés sont très appropriés poar le ddsémalaionnement d'émalolons d'une phase aqueuse / dans une phase non-aqueuse, telles que les émulsions d'huile minérale et analogues.
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#VEm>ICATIONS.
1. Frocédé poar la préparation d'acides sulfoniqaes, acides naphténîques et analogues pari'.s, caractérisé par ce que les matières à purifier sont dissoutes dans l'eau et traitées avec une telle quantité d'haile de goudron ou ana-
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logae qas les matières â purifier se séparent avec 3nt l'hui-le de goadron, après quoi la solution aqueuse est séparée par décantation, filtration ou analogue et l'huile de goudron
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est séparée éventuellement des matières po.rifi'es par dis- tillation.
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Process for the preparation of salfonic acids, aphthenic acids and the like.
In the preparation of salfoniqaes acids by making
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reacting sulfuric acid or salfaric acid smokes with organic matter, less hardened sllfonated products are obtained with salfariqae and salfarox acid. In other processes the reaction products are obtained, soiled with salt. 'other acids or inorganic salts., when extracting with aqueous alkaline or alcoholic lye mineral oil, containing oa no a-
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naphthenic aids, quiz been treated with salfarous and / oo sulfuric acid, naphthnic acids and / or. The soluble ali'oniqas "ma halle thus obtained are soiled with alkaline oalfate and da, sulphite.
For different applications the presence of acids oa
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of inorganic salts in salfoniqaes acids, naphtholqaes and the like presents a serious drawback.
.so, for example, in the use of salfoniqae diacid as an emulsifying agent for the soluble oil self,
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the inorganic salts, such as for example the sulphate of probe, have the disadvantage of crystallizing after a longer or less time and thus causing obstructions in the pump lines and others. Further in
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The use of an emulsifying agent in dispersions of bitaminease materials, the salts present have a coagulant action on the emulsifier and can in this way render the
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product which cannot be used as an enameling agent.
According to the invention, it becomes possible to obtain purified salfonic acids, naphthenics and the like in a simple manner. The present process consists of dissolving the
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odd matter in eaa. and treating them with such an amount of tar oil. analogae that the bread-making materials separate with the goadren oil, after which the aqueous solution is removed by decantation, filtered.
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tion os. analog and the goadron hail is optionally separated from the purified materials by distillation.
It was found in between that the separation of the materials to be parified together with the goadron oil can be further accelerated by adding beforehand to the tar oil.
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minium quantity of an organic nitrogen base, such as aniline, pyridine or analog, respectively by adding these simultaneously with oa after tar oil to the aqueous solution.
Example 1.
100 parts of acid tar, obtained by processing
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dtan refined product aa process dela: na of oil hall with l of fuming etafliriqae acid (30 a - Q content) are dilated with f parts of water and cooled eDBa1te. The sulfonic acids, which are precipitated owing to their Insolubility in sal acid, dilate ariqae, are separated from acidic liquid and constitute the raw material to be parified.
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100 kilograms ¯ of this mass are dissolved in ohanf-
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fant in 200 kilograms of water. and then 100 kilograms of tar oil (boiling point
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130 - .6f0).
Two layers are formed and the lower aqueous layer which contains almost all the sulfuric acid is removed. The top layer that contains acids
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Balfoniqaex and the tar halle is chaaffed in the jaeqalh 1100 C. vacuum to separate the tar hail by distillation and in this way the salfonîqaes acids are obtained in practically state by. The hail of goadron is collected again.
Example II.
100 kilograms of the imperfect raw material of the example
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ple 1 are dissolved sum si-dassas in 800 kilograms dueea and the solution is treated with 100 kilograms of goadron oil to which we have, oat9 1 kilogram of pyridine.
For the rest, the procedure is as in Example 1. The separation of the layers is thus considerably accelerated.
Example III.
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The acid tar obtained by continuing will treat it with acid solfarlqae from the refining product aa Edoleana donkey Mile process of greasing, after that it has already been treated with about 39% sulfuric diacid fnmant, is mixed with about 20 duesa. Of the snifoniqaes acids, which are precipitated in this way, 100 kilograms are dissolved in 400 liters of hot water, after which they are added with agitation.
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tant go kremmes to # hane of goadron4 the mass is allowed to cool without stirring.
It forms on the surface of a bolide peat made up of salfon1q / lee and goadron thalea, which cake can be easily separated from the lower aqaense layer. The tar oil is separated by
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steam diatillatiqn and possibly recovered. In this CES, too, the inaction of the tar hail can be improved, for example by adding 1% aniline.
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The products thus obtained are, according to lear natare, very suitable for use as an emulsifying or stabilizing agent in the preparation or the stabilization of emulsions or dispersions, especially dispersions.
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of bitamineaaea material. certain products can be used for the preparation of soluble hail.
In addition, the purified products are very suitable for the demixing of emalolons from an aqueous phase / into a non-aqueous phase, such as mineral oil emulsions and the like.
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#VEm> ICATIONS.
1. Process for the preparation of sulfonic acids, naphthenic acids and the like, characterized in that the materials to be purified are dissolved in water and treated with such a quantity of tar hail or ana-
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logae qas the material to be purified separates with 3nt goadron oil, after which the aqueous solution is separated by decantation, filtration or the like and the tar oil
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is optionally separated from the po.rified materials by distillation.