BE369725A - - Google Patents

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BE369725A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing a smaller number of carbon atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  " Procédé poar la   condensât ion   des hydrocarbures ". 



   L'intention est relative à an procédé perfectionna poar la pyrolyse des hydrocarbures contenant aa moins deux atemes de carbone, plas spéciale ment l'éthane, le propane, le batane, etc. et aussi poar la pyrolyse des hydrocarbures non saturés, par ex. l'éthylène oa l'acéthylène oa des   mélan-   ges contenant n'importe lequel de ces derniers avec   d'au-   tres gaz, par exemple le   méthane.   



   L'invention permet de convertir l'éthane, le propane, le batane, etc., soit en hydrocarbures non saturés (tel qae   l'éthylène)   oa en benzène ou en halle oa bien, les hydrocar- bares non saturés peuvent servir comme matière de départ poar la transformation en benzène oa en   halles.   



   On sait d'une façon   générale    que   les   hydrocarbures     condensés   tel qae le benzène et les halles légères,se pro- duisent   lorsque   da méthane oa autres hydrocarbures etc, passent lentement aa travers diane chambre fortement   chaaf-   fée, mais le méthane se comporte très différemment sous ce 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 
 EMI2.1 
 rapport en comparaison des acérés hydrocsarbarea. 



  Bone et t Coward, Joarnal of Chemioal Society (Londres) 1908, 1196, donnent le tableaa ei-dessoaa, montrant le ré- saltat da chaafege statiqae da méthane et de l'éthane à différentes   températares.   
 EMI2.2 
 Gaz Tempe Temps de ahaaffege % d'byàtoeatbnte 
 EMI2.3 
 
<tb> , <SEP> restant.
<tb> 
 
 EMI2.4 
 Méthane '1858 60 minutes 90 
 EMI2.5 
 
<tb> Ethane <SEP> 675  <SEP> 30 <SEP> " <SEP> 35
<tb> 
<tb> Ethane <SEP> 8050 <SEP> 5 <SEP> " <SEP> 2
<tb> 
 
 EMI2.6 
 Méthane 11500 5 " 87 Ethane liaea 5 11 Néant On voit dono que l'éthane est bien plus instable que 
 EMI2.7 
 le méthane. les homologues empérîears sont encore plas instables. 



  . La temp4ratare maximum préconisé .1a.sqa.' présent dans le   traitenant   de l'éthane était d'environ 900  C. (on.   1000 0   avec an rendement bien inférieur), tandis que dans le trai- tement da méthane on a proposé de traiter le gaz à une tem- 
 EMI2.8 
 pératare allant jusque lQp C. 



   Eu égard à cette différence dans la stabilité da mé-   thene   et de ces homologues, il n'est pas   surprenant     qu'il   n'y ait que pea. d'analogie entre la façon dont les gaz 
 EMI2.9 
 sa comportent lorsqu'ils sont chaaffée et ce, principale- ment lorsqu'on peut dédaire que la production des hydrocar- bures condensés est an phénomène de l'istabilité,étant donné le fait, que si les gaz sont chaaffée etatîqaement, il se produit   @ne   décomposition complète avec formation. de carbone et d'hydrogène. 



   Dans la condensation da méthane, Fischer a proposé de 
 EMI2.10 
 faire passer les gaz très rapidement à des )temp6rsta.res . très élevées, mais dans la condensation de l'éthane,on a 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 
 EMI3.1 
 proposa de faire passer le gaz dans la chainbre chaafféa 
 EMI3.2 
 des vitesses relativement faibles , poar des températures 
 EMI3.3 
 na dépassant pas 100000. (avec de faibles rendements) @tg pour ce motif, des températures généralement bien plus 
 EMI3.4 
 basses ont été proposées pour le traitement industriel des homologues plas élevés que l'éthane. 
 EMI3.5 
 



  Dans le brevet anglais 90M6Q, il est dit que le mé- 
 EMI3.6 
 thane par se décompose en oarbone et hydrogène à une tem- 
 EMI3.7 
 pératare d'environ 100000., que l'éthane par se décompose d'une façon analogue à environ 97gj)(!C" et les composés plus 
 EMI3.8 
 lourde tels que le propane, le batane, etco à des tempéra- 
 EMI3.9 
 tares encore moins élevées o Cons<µq6esmento ce brevet propo- se d'éliminé!* ces hydrocarbures plos lourds avant de soa- mettre le gaz aa traitement thehmîque. 



  Dans le brevet angleds 209455 on donne les limites ap- prox1mativ de tempdratareut suivantes 8 
 EMI3.10 
 méthane 850-9?5  Co dthane 800-900- propane 75Q-850 ' 
 EMI3.11 
 
<tb> ba.tane <SEP> 700-800
<tb> 
<tb> pentane <SEP> 650-750
<tb> 
 
 EMI3.12 
 et l'on spécifie que, si le gaz oontiant des mêlanges,le température correspond sensiblement aux limites moyennea des températures des eonatitaants respeotifs et à leurs 
 EMI3.13 
 proportions.

   On a découvert maintenant, que les meilleure rende- 
 EMI3.14 
 mente sont obtenue avec des mélanges d"l!ydroearbM'e8,8i ceux-ci sont chauffés dans les conditions les plas appro- priées à la condensation de l'ÉithaIJb3 et des homologaes Ba- périeare, dont on obtient an rendement relativement élevé, 
 EMI3.15 
 et ce, avec pea ou pas de tendances à la condensation da 
 EMI3.16 
 méthane, dont on n'obtient que de faibles rendement;\;, L'in- vention ne s'applique pas seulement à IQ p daotin des hy- drocarbares aromatiques, mais également à la prodnot1on d'antres bydroosrbnrea non Batards, plas spécialement l'éthylène. L'acétylène, oa les àio14fines, telles que le butadiène (046), peavnt être dgalement obtenus en mélange 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 avec d'autres hydrocarbares. 



   On a troavé de plas, qae ce procédé peat être exécuté à des température bien plas élevées qae celles considérées comme possibles jusqu'à présent dans le traitement de l'é- thane   911'des   hydrocarbures antres qae le méthane,poarva qae la viteese da gaz soit suffisamment élevée. De plus, on a trouvé également, qu'il y a an grand avantage de   .traitas   le mélange   gazeux   dans une   plaralité   de phases, et que de préférence la température oa les vitesses da gaz sont dif- férentes dans les différentes phases. 



   Dans cette forme préférée de l'invention, on prend an mélange contenant des hydrocarbures antres qae le méthane et on la soumet à plas d'un traitement thermique. De pré- férence, le premier traitement est exécuté dans des   condi-   tions telles, que le gaz est préparé pour le traitement   saivant.   Ainsi, le premier traitement pont donner lien. à la   production de     quelques   huiles et pont produire également de grands volumes d'hydrocarbures non saturés gazeax qui, si on le désire, peuvent être transformés en huile légère dans la phase suivante du traitement thermique en même temps que d'antres hydrocarbures saturés. 



   Entre chaque traitement, les huiles légères   produites   jusque là sont enlevées. les hydrocarbures non   satarés   ga- zeax peuvent oa. peuvent ne pas être enlevés. Il vaut mieux d'exécuter les traitements consécutifs dans des   foars   dis- tincts, parce que si le gaz est   retourné   dans le foar ini- tial, il est difficile de contrôler la oomposition du mélan- ge et il n'est pas aisément possible d'effectuer des trai- tements   consécutifs   dans les conditions différentes dési- rées de température et de vitesse. Dans chacune des phases,, les conditions doivent être choisies de manière à ce que l'on évite le   dépôt   de carbone en quantités telles qu'il occasionne l'arrêt de la chambre à réaction.

   On verra, qu'en partant de l'éthane. da propane , etc. l'éthylèns on les oléfines   oonstitaent   an produit intermédiaire et ce, plas 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 spécialement lorsque le gaz est chaaffd à âne vitesse spa- tiale élevée. Pour des vitesses spatiales plan bibles, l'éthane peut être transformé principalement en   bydrocarba-   
 EMI5.2 
 ras arot4q8s et l'éthylène peut être également transfor- m'en hydrocarbures aromatiques. Ainsi, réthylàne oa les oléfines peuvent âtre, soit an produit initial, intermédiai- re ou final)de la réaction. 



   Sans y être limitée, l'invention sera Illustrée dans les exemples qai vont suivre. Dans ces exemples,,la tempé- 
 EMI5.3 
 ratare est celle de la paroi intérieure da oar9 c.à.d. la surface   intérienre     chaaffée à   laquelle la gaz est   appose   La vitesse spatiale est   mesurés   en termes du nombre de 
 EMI5.4 
 volumes de gaz chaud (le volume étant caloale à la tempera- tare élevée de la réaction et Otant de ce fait quatre oa cinq fois celai de la températura atmosphérique), passant par minate par l'anité de volume de   l'espace   réaotionnel. 



   Des gaz appropriés poar le traitement, sont des gaz   @     naturels   contenant des homologues   supérieure,   des gaz provenant de l'hydrogénation destructive da   charbon   
 EMI5.5 
 en le chauffant soaapreasion avec de luhydrogène,ded gaz des installations de cracking des huiles et antres gaz con- tenant des hydrocarbures avec au moins 9 atomes de carbone 
 EMI5.6 
 dans la molécale oa bien, des hyànooarbanes non saturés, tels que l'éthylène oa l'acétylène on des mélanges de mé- thane et d'hydrocarbure non satarêe, tel qaVon peat les Obtenir par le traitement thermique da méthane lui-mgme, par ex. en le faisant passer très rapidement dans des cham- bres   chaaffées.   
 EMI5.7 
 



  Les températures préférées sont duaa moins 10000 cm et de préférence d'au moins 11000 0. tandis que les vitesses spatiales sont d'au moins 50 mînates réciproques et de pré- férence au-dessus des 100 minutes réoîproques 'qnoiqlle les meilleure résultats aient pas être obtenus avec des vites- 
 EMI5.8 
 ses spatiales de E0 et mQmB avec des vitesses spatiales 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 allant jusque. :p1aslenre milliers de minâtes rêciproql16s. thabitede, les catalyseurs ne sont pas nécessaires. D'ha- 
 EMI6.2 
 bitade il est désirable d'exclure le remplissage de la chambre de réaction avec de la matière solide antre qae les parois da récipient de réaction. Toutefois, les parois peu- vent exercer une action eatalytiqae. 
 EMI6.3 
 



  Rumple 1. 



  -------.... propane pur. 



  2emp'rata.re 11500 C. vitesse spatiale, 300 minutes réciproquefi, Rendement par gallon 0,65 gallons/1000 pieds 
 EMI6.4 
 cubes, expansion 60% . 
 EMI6.5 
 Gaz (le décharge - hydnoearbnnes non estarde 34 , hydrogène zou hydrocarbure 46 % valeur de n 1,39 
 EMI6.6 
 avec an passage pins rapide da gaz dans le tabs,sait à une vitesse de 350 minutes rdolproqaoo, le rendement en compo- ses non satarés dans le gaz (constitué par environ 2/3 à'é- thylène), peat tre aagment é à 35% avec ane diminution- dans 
 EMI6.7 
 le rendement da benzène à 0,50 gallona par 1000 pieds cubes. 
 EMI6.8 
 làtéthylène ainsi produit peut ttre traité pour la pro- daction d'alcool éthyliqae oa être séparé oa traité de n'im- porte qaelle manière OODn0.8. 



  EaBample 2. 



  Gaz initial: Méthane 45%. éthane 4,, Propane tl%, bu- J ''''I';:¯\"} :;). tans 10%, Meilleur rendement de la phase unique 122C. 270 minatea réoifiroqaes), soit 0,32 gallons d'haile légère par 1000 pieds eabes. 



  Pyro1se en trois phases. 



  3'haae 1. â 12000 Le (parois de la chambre) et Z60 minates réciproques, donne 0,24 gallons par 1000 tiode entes. 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 
 EMI7.1 
 



  Gaz de décharge 0-non satarde 18, hydro- gène 23%, paraffine 59#o Expansion 5b. valeur de n des paraffines 1,37%. hase 2 à 1220  C. et 970 minutes r.eiproqes9   rendement -   0,28 gallons par 1000 pieds   cubes.   Gaz   d'admission 3     0943   gallons par 1000 pieds   cubes   de gaz initiale. 
 EMI7.2 
 



  Gaz de décharge   non satarde 15%. hydro- gène 58%, paraffines 3S%. 



  Expansion 31%. 'Valeur da n 1,16%. nana 3. à I8d C. et 870 minates r8oipx oqaaa donnant 0,20 gallons par 1000 pieds cubes de gaz admis, 0,41 gallons par 1000 pieds   cube,%   de gaz   initiale   Expansion 16%. 
 EMI7.3 
 



  Gaz de décharge ,:3 Mmn satarde 8%, hydpogè- ne 58%, paraffines 34%. 
 EMI7.4 
 



  ValsaI' de n des paraffines 1,QS (la valeur d a dans la formala CnRa:a+2' r- présentant la   composition   moyenne   d@   gaz). 



   Le méthane par a ans valeur n de 1,0 tandis que les hydrocarbures non   sato.rés   ont ana valeur n plus élevée. 
 EMI7.5 
 Rendement total. 1,Oa gallons dUhn11e légère (benzol etc) par 1000 pieds   oabes,   Etant donné que de 100   volume   de gaz admis contenant   45   volâmes de méthane,on obtient 34 x   1,16   
 EMI7.6 
 X 1931 m 1.65 . 80 volumes de môthane, les conditions em- ployées n'ont pas   décomposa   le méthane.

   Les non saturés, 
 EMI7.7 
 à la fin de la première phase sont @onet1tllfs par da baty- lène, da propylène, de l'éthylène, 9 d 1 aatlé avec de faibles proportions de blltad1àne et antres dioléfines non   identifiées.   Dans les   phases   suivantes,  l'éthylène   et l'a-   cétylène   seule persistent. 



   Exemple 3. 
 EMI7.8 
 



  Mélange gazeux comme dans l vSDmpl# 1Q 

 <Desc/Clms Page number 8> 

   Busse   1. 1240 C. et 380 minutes réciproques don- nant 0,22   gallons/1000   pieds cubes. 



   Expansion 45% et gaz de décharge   -non     sa-   
 EMI8.1 
 tares 17%, hydrogène - z et paraffines   65%.   
 EMI8.2 
 Phase 2. 1840* 0. et 340 minâtes réciproqnes don- nant 0,24 gallons = 0,35 gallons par 1000 pieds cubes de gaz initial. Gaz de dé- oharge = non satanés   14%,   hydrogène 32%, 
 EMI8.3 
 paraffines 44% (n - 1,27) Expansion 30%. 



  !hase 3. 18400 o. et 87cl minâtes réciproqaes . Expansion 20. rendement 0,84 m 0, 45 gal- ions   @   1000 pieds   oabes   du gaz initial. 



   Gaz de décharge - non saturés   8%,   hydro- gène   45%,   paraffines 47%. 
 EMI8.4 
 t4ndement total. 1.02 gallons par 1000 pieds cubes, d'haile légère. Ici on obtient 106 volâmes de méthane   presque   par à partir de 100 volumes de gaz admis contenant 45   volâmes   de méthane. 



   Exemple 4. 
 EMI8.5 
 



  1m:'hane 3%, éthane 6%, propane 50%, butane 41%. Meil- leur rendement en phase   unique -   0,46 gallons par 1000 pieds   cubes   à 1220  C. et pour 380 minâtes réciproques. 
 EMI8.6 
 
<tb> Phase <SEP> 1. <SEP> ?base <SEP> 2. <SEP> phase <SEP> 3
<tb> 
 
 EMI8.7 
 izoooc. et 380 mi- itooo C. et 320 mina- ï2042. et 240 
 EMI8.8 
 
<tb> nutes <SEP> réciproques <SEP> tes <SEP> réciproques. <SEP> minutes <SEP> récipro-
<tb> 
<tb> ques
<tb> 
 
 EMI8.9 
 Rendement - 0 4 Rendement 31. oa10n- 0,29 z,,0,48 gals ' gallons par 1600 lé par rapport an gaz Ions (calcales 
 EMI8.10 
 
<tb> pieds <SEP> cubes. <SEP> initial <SEP> entrant <SEP> dans <SEP> par <SEP> rapport <SEP> au
<tb> la <SEP> première <SEP> phase <SEP> = <SEP> gaz <SEP> initial).
<tb> 



  45 <SEP> gallons <SEP> calculés
<tb> par <SEP> rapport <SEP> aa <SEP> gaz
<tb> entrant <SEP> dans <SEP> la <SEP> seconde <SEP> phase.
<tb> 
<tb> expansion <SEP> 46% <SEP> 48% <SEP> 25%
<tb> 
<tb> Gaz <SEP> de <SEP> décharge.
<tb> 
<tb> son <SEP> satarés <SEP> 26% <SEP> 21% <SEP> Il$
<tb> Hydrogène <SEP> 17% <SEP> 42% <SEP> 53%
<tb> 
 
 EMI8.11 
 paraffines 57% 37% 36% (n (a.54-) (1,'0) (li18) 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 
 EMI9.1 
 Rondement total - leZ7 gallons duhai-le légère poar 1000 pieds cotes, 98 volumes de paraffine, eabstantiellement da méthane de 100 volâmes de gaz initial contenant 3 volumes de   méthane.   Dans les   exemples 2 à 4.   le récipient de réac- tion était une chambre de réaction en carborundum d'une larmsur de an pouce.

   On peut employer également   d'aatre9   matières appropriées dans   l'installation,   par ex. da graphi- te agglomère, des alliages résistants à la chaleur , tels que les aciers d'alliage par ex. des aciers   nickel   chrome ou des aciers aa chrome. Il est désirable d'effectuer la réaction dans des chambres, qai sont très étroites par rap- port à   leur     longueur   et   largeur.   
 EMI9.2 
 



  L'hlll1e est en grande partie conetitnée par du benzè- ne et ses homologues. On a ttouvÔ que l'on obtient ara ren- dement augmenté en naphtalène,   en     atiliaant   des récipients de réaction, dont les parois sont faites en composés de 
 EMI9.3 
 l'ala.m1n1a.m,par ex. des silicates, tels que la 8 Ulimani- te minérale.

   Dans   quelques   cas, d'autres hydrocarbures, 
 EMI9.4 
 tels que l'anthracène sont fermaso Le récipient de réactioh peat être chauffé extériea- rament, mis on peut employer également des récipients in- 
 EMI9.5 
 tériearement ohaaffés par radiation d'au organe de chauffe- ge électriques interne osa par o.n tube intériear, oonoentri- que avec an tube de réaction;, dans   laquelle   disposition les gaz à   chaaffer   passent dans le tabe intérieur et   les   gaz de réaction dans l'espace annulaire. 
 EMI9.6 
 



  L'invention permet donc à#obtenir des rendements 41a- vée à partir de gaz contenant des homologues oupériears, principalement en choisissant les oondîtiona appropriées pour ces homologues, plutôt que le méthane diluant et par l'usage de vitesses spatiales élevées permettant des tempé-   ratares   élevées et , pour ce motif, de grandes vitesses de 
 EMI9.7 
 réaction. On obtient oonséqaemmant an grand rendement en   benzol   par anité   d'installation.   Le rendement en   hydrooar-.   

 <Desc/Clms Page number 10> 

 eium aggloméré oa par an mélange de graphite aggloméré ou par des alliages résistants à la   chalear.   



   7. Procédé selon la revendication 1, dans leqael les parois da récipient de réaction sont constituées par da si-   licate     d'alaminiam,   par ex. de la   slllimanite   poar favoriser la production da naphtalène. 



   8. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les conditions da traitement en phases successives sont talles qu'elles donnant le minimum de carbone élémentaire. 



   9. Procédé selon la revendication 2, dans   lequel   le mélange est surchauffé dans des phases successives, pour décomposer les hydrocarbures les moins instables avant les plas stables. 



   10. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les gaz sont passés dans la zone de réaction assez rapidement poar prodaira des oléfines comme   prodait   principale. 



   11. Le procédé selon la revendication 1, dans   leqael   on isole des dioléfines des gaz traités. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 
 EMI11.1 
 bares non saturés peut être quelque paa augmenté aux dépens d'une faible proportion de produits   libidos,   en   augmentant   la vitesse spatiale dans chaque   phase.   Il en résulte une   dimination   dans la formation da carbons.   Les   gaz restants 
 EMI11.2 
 après la séparation da benzène peuvent être ohaaffés de façon oonnae poar proda.1re de l8hdroa REV1!1NDIOA IOJi8 .---o:I#scoC!:;loc;;)C;!C)C::;OCb 1.

   Procédé pour produire des hydrocarbures aromatiques à non safaris à partir d'hydroearbnrea ayant aa moins deax atomes de carbone dans la molécule,dans   lequel   on fait passer le gaz an travers d'un espace chauffé,   à   une tempé- 
 EMI11.3 
 ratare d'sa moins 1000 à 1100@Oe@tp de préférence, à en- viron 18000 C. oa aa-daaaaafl et à une vitesse spatiale d'aa. moins 50 à 100 minutes réciproqaea et de préférence au- dessus.

Claims (1)

  1. 2. Le procédé selon la revendication 1,dans lequel EMI11.4 le traitement est effeota.4 en plus d9une phase, avec enlè- vement des bvdrocarbaron aromatiqa.8s entre les phases.
    3. 2rocédê selon la revendication 8 dans lequel la première phase sert à préparer les gaz pour une condensa- tion plus complète dans la phase suivante.
    4. Le procédé selon la revendication, dans lequel la EMI11.5 tompératnre oa la vitesse spatiale (ou les deax) de l'une des phases, sont àiffàP4nà6e de celles dvane autre phase et dans lequel la première phase est effectuée de préférence à ane température plus 'basse ou vitesse spatiale plus .le- EMI11.6 vée que la phase salivante, 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel un mélange de méthane et diéthane ou d'homologues supérieurs, est traité poar condenser l'éthane, ou les homologues sapé- EMI11.7 riearelaasai complètement que possible, sans affecter sensi- blement le méthane.
    6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les EMI11.8 parois du récipient sont constituées par da carbure de aili-
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