BE371121A - - Google Patents

Description

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    "Procédé   de déminéralisation des   os"   
La présente invention a pour objet des perfection- nements au procédé de déminéralisation des os suivant le brevet n . 335.921 du 12 Août 1926. Ce procédé consiste es- sentiellement à traiter les os par de l'acide phosphorique en solution aqueuse puis à traiter une partie des liqueurs de lessivage par un lait de chaux pour en précipiter le phosphate bicalcique, tandis que le restant des liqueurs est additionné d'acide sulphurique afin de régénérer l'acide phosphorique qui servira au traitement d'une nouvelle charge d'os. 



   Suivant les présents perfectionnements on peut employer pour le traitement des   os,   non seulement l'acide phosphorique, mais tout autre acide dont le sel de calcium 

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 est soluble, par exemple l'acide chlorhydrique, l'acide acétique, l'acide lactique. Si l'on emploie un acide autre que l'acide phosphorique, l'entièreté des liqueurs de lessi- vage est soumise à la précipitation par un lait de chaux ou, si on veut éviter une trop grande dilution, par du carbonate de chaux ou de la chaux éteinte. 



   Quel que soit l'acide employé, on a recours, pour sa régénération, à l'acide sulfurique, mais cette réaction se fait non en ajoutait l'acide sulfurique aux liqueurs à régénérer, comme décrit précédemment, mais en introduisant celles-ci dans de l'acide sulfurique à la concentration voulue, pendant que l'on agite la masse. Au lieu d'obtenir un précipité de sulfate de calcium très ténu et difficile à séparer, on constate que le précipité s'agglomère, sur- tout si l'on continue l'agitation après l'addition des li- queurs, ce qui' facilite énormément la séparation. 



   Après décantation, la liqueur régénérée est envoyée dans des filtres à coke, puis dans une colonne de noir animal (noir actif en grains) qui permet de retenir les dernières traces de sulfate de calcium colloïdal, ainsi que les impuretés organiques souillant le liquide. 



   Ce procédé peut s'exécuter par exemple de la manière suivante. 



   On'fait circuler la liqueur acide régénérée et filtrée, sur les os concassés, chargés dans une batterie de cuves en bois garnies d'un double fond. Ces cuves sont reliées entre elles et à la conduite d'amenée de la liqueur acide de telle façon que ce soit toujours la cuve contenant les os presque épuisés qui reçoive le liquide neuf. La   3 vitesse   de circulation du liquide sur les os est réglée de      

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 telle façon qu'à sa sortie de la batterie, le liquide n'ait plus qu'une acidité maximum mesurée par 1,5 cc NaOH (N/2) pour 10 cc d'échantillon, avec le méthylorange comme indica- teur. 



   Si l'acide employé est l'acide phosphorique, un tiers environ des liqueurs de lessivage chargées de phosphate mono- calcique est traité par la chaux (lait de chaux, chaux étein- te ou carbonate de calcium) pour convertir le phosphate monocalcique en phosphate bicalcique qui précipite. Après lavage et séchage, ce phosphate est prêt pour la vente. 



   Le restant des liqueurs de lessivage est traité par l'acide sulfurique pour régénérer l'acide phosphorique. 



   Si la déminéralisation des os est effectuée par un autre acide que l'acide phosphorique, la totalité des liqueurs de lessivage est traitée par la chaux pour précipi- ter tout le phosphate sous forme de phosphate bicalcique. Les eaux mères de cette précipitation ainsi que les eaux de la- vage du phosphate précipité contiennent, à l'état de sel de calcium soluble, la totalité de l'acide qui a servi à la déminéralisation des os. 



   Quel que soit l'acide employé, le liquide contenant celui-ci à l'état de sel soluble, est alors traité en vue de la régénération de cet acide par l'acide sulfurique. A cet effet on charge d'abord dans la cuve de régénération, munie d'un agitateur, une quantité d'acide sulfurique à   53-60    Bé suffisante pour régénérer tout l'acide dont on a besoin. 



   On met l'agitateur en marche et on ajoute les liqueurs à régénérer en continuant l'agitation. De temps en temps on prélève un échantillon de liquide qu'on filtre et on vérifie 

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 si une addition d'acide sulfurique au filtrat commence à donner lieu à un précipité. 



   Lorsque la précipitation commence à se produire on suit la réaction par des titrations acidimétriques. Si l'aci- de employé pour la déminéralisation des os est l'acide phos-   phorique,   on emploie à cet effet la phénolphtaléine comme indicateur de l'acidité totale et le méthyl-orange comme in- . dicateur de l'acidité en acide phosphorique. On arrête l'addi- tion des lessives phosphatées quand l'acidité à la phénolphta- léine est très légèrement supérieure au double du chiffre d'acidité trouvé au méthyl-orange; en d'autres termes, quand il y a un léger excès de phosphate   monocalcique.   



   Si un'acide autre que l'acide phosphorique est utilisé pour la déminéralisation, on suit aussi la régénéra-   ti'on   en prélevant de temps en temps un échantillon du liqui- de. On filtre cet échantillon et on y ajoute de l'acide sulfurique. L'addition des liqueurs à régénérer à l'acide sulfurique est arrêtée quand l'échantillon filtré commence à donner un précipité par l'addition d'acide sulfurique, c'est à dire quand il y a du phosphate monocalcique en excès. 



   En pratique 100cc. du filtrat doivent produire immédiatement un trouble de sulfate de calcium par addition de   10cc.d'acide   sulfurique à 33%. 



   L'addition des lessives étant terminée on continue l'agitation pendant au moins une heure, ce qui a pour effet d'agglomérer le précipité de sulfate de calcium. 



   En procédant de cette façon, de préférence, en dosant l'excès de lessives de telle sorte que   10%   de l'aci- dité totale soit sous forme de phosphate monocalcique, il n'y a aucun danger d'avoir, dans le liquide, de l'acide 

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 sulfurique libre susceptible de former à la surface des os, dans les batteries d'acidulation, un enduit de sulfate de chaux quasi imperméable, qui arrêterait l'attaque. De plus le précipité de sulfate de chaux ainsi obtenu est lourd et cristallin. Il se dépose rapidement et se laisse très facile- ment laver à fond avec peu d'eau. 



   L'agglomération du précipité de sulfate   de,calcium,   obtenue comme ci-dessus décrit, facilite beaucoup sa sépara- tion de la liqueur acide régénérée. L'épuration complète de cette liqueur présente en effet une importance capitale, car même des traces de sulfate de calcium entraînées par le bain, soit en suspension, soit à l'état colloïdal, finissent par empâter la masse d'os concasses et rendent leur déminérali- sation très lente. De plus la gélatine provenant d'une osséi- ne ainsi empâtée de sulfate de calcium est généralement trouble malgré tous les lavages qu'on lui fait subir. 



   Afin d'éviter cet inconvénient on filtre la liqueur régénérée d'abord sur du coke, puis sur du noir animal (noir actif en grains), cette dernière filtration éliminant les dernières traces de sulfate de calcium colloïdal et rete- nant en outre les matières organiques qui finissent par souiller le liquide circulant en circuit fermé. Le liquide pouvant entraîner de petites particules de coke ou de noir actif, celles-ci sont ensuite éliminées par une dernière filtration sur dalles poreuses. 



   Le liquide acide est ainsi renvoyé à la batterie de cuves à os, dans un état de parfaite pureté, ce qui permet de déminéraliser les os en un minimum de temps, en donnant une osséine sensiblement plus claire et des produits plus purs que ceux obtenus par les procédés connus anté- rieurement. 



    @  

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   --------------------------- 1. Procédé de déminéralisation des os suivant le brevet n . 335.921 du 12 Août 1926, caractérisé en ce que la régénération de la liqueur acide s'accomplit en introduisant celle-ci dans un bain contenant une quantité d'acide sulfu- rique suffisante pour que la liqueur ne se trouve en excès que quand la précipitation de la totalité du sulfate de calcium a été assurée.

   2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on n'arrête l'addition de la liqueur que lorsque le bain contient un léger excès de phosphate monocalcique.

   3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on agite le bain pendant l'addition des liqueurs et que l'on continue l'agitation pendant un certains temps après que cette addition a pris fin.

   4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le bain est ensuite filtré successivement sur du coke, sur du noir animal, de préférence du noir actif en grains et sur des dalles poreuses: 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'au-lieu d'acide phosphorique, on emploie pour la déminéralisation des os de l'acide chlorhydrique ou tout autre acide donnant un sel de calcium soluble.

   6. Procédé de déminéralisation des os, en substance comme ci-dessus décrit.