BE384444A - Procédé de préparation de produits d'hypochlorite de calcium - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de produits   d'hypochlorite   de calcium 
La présente invention se rapporte à la préparation de produits   d'hypochlorite   de calcium, exempts ou sensible- ment exempts de chlorure de calcium. Ainsi qu'on le sait, la présence de chlorure de calcium dans des produits d'hy- pochlorite de calcium rend ceux-ci difficiles à sécher et instables. 



   On a déjà proposé d'éliminer le chlorure de calcium des produits d'hypochlorite de calcium, en traitant ces der- niers par un hypochlorite de métal alcalin, en quantité équi- valente à celle du chlorure de calcium présent, mais ce pro- cédé a 1'inconvénient de nécessiter la préparation fastidieu- se de l'hypochlorite alcalin. On a également proposé d'éli- 

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 miner la solution de chlorure de calcium adhérant aux cris- taux d'hypochlorite de calcium, en traitant ceux-ci, sans nouvelle addition d'eau, par des sels finement divisés de métaux alcalins dont les radicaux acides forment avec le calcium des sels insolubles ou peu solubles, en quantité équi- valente à celle du chlorure de calcium présent.

   Ce procédé offre l'inconvénient de donner un produit final renfermant, outre du chlorure de métal alcalin, des quantités apprécia- bles de matières insolubles. 



   La demanderesse a trouvé qu'il est possible d'obtenir des produits presque entièrement solubles dans l'eau et con- tenant 70% d'hypochlorite de calcium ou davantage, le reste étant du chlorure de métal alcalin. On obtient ces produits en traitant une solution aqueuse d'hypochlorite de calcium renfermant du chlorure de calcium, par un sel de métal alca- lin dont le radical acide forme avec du calcium un sel peu soluble ou insoluble, en éliminant le précipité de sel calci- que insoluble et en séparant de la solution le produit com- posé de cristaux d'hypochlorite de calcium contenant ou non des cristaux de chlorure de métal alcalin.

   Suivant l'inven- tion, le procédé de préparation de produits d'hypochlorite de calcium exempts ou sensiblement exempts de chlorure de calcium, et totalement ou presque totalement solubles dans   l'eau, comprend les phases suivantes : une solution   aqueuse renfermant de l'hypochlorite et du chlorure de cal- cium par le sel d'un métal alcalin dont le radical acide forme avec le calcium un sel peu ou pas soluble, éliminer le précipité de sel calcique, et traiter la solution restan- te, de préférence en l'évaporant sous pression réduite et à une température ne dépassant pas 60 C, afin de séparer un produit composé de cristaux d'hypochlorite de calcium et      

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 contenant ou non des cristaux de chlorure de métal alcalin. 



  Ainsi, une solution renfermant de l'hypochlorite et du chlo- rure de calcium, préparée par exemple en chlorant du lait de chaux, peut être traitée par une quantité de carbonate de sodium chimiquement équivalente à la quantité présente de chlorure de calcium. Le précipité de carbonate de calcium qui en résulte est ensuite séparé par filtration ou par décanta- tion et la liqueur claire est soumise à une évaporation don- nant lieu au dépôt de cristaux d'hypochlorite de calcium, jusqu'à ce que la liqueur-mère atteigne une certaine compo- sition, correspondant par exemple à une teneur d'environ 9,5% de chlore actif et environ   11,5%   de chlore à l'état de chlorure.

   Toute évaporation ultérieure ne modifie plus sensi- blement la composition de la liqueur-mère et les cristaux déposés ne sont plus formés uniquement d'hypochlorite de calcium, mais d'un mélange de cristaux d'hypochlorite et de chlorure de calcium. Ce mélange renferme du chlore actif et du chlore à l'état de chlorure dans le même rapport que la liqueur, c'est-à-dire approximativement dans le rapport de cinq à six. Il est cependant à remarquer que la composition exacte de cette liqueur finale varie légèrement avec la tem- pérature et,dans une faible mesure, par suite d'une décompo- sition éventuelle de l'hypochlorite pendant l'évaporation. 



  Les cristaux d'hypochlorite de calcium sont séparés de la li- queur-mère aussi complètement que possible, par exemple au moyen d'une essoreuse ou d'un filtre-presse, et, séchés ensui- te soigneusement au moyen d'un courant d'air chaud, ou dans le vide ou de toute autre façon appropriée. Le produit résul- tant est formé principalement d'hypochlorite decalcium, le reste étant du chlorure de sodium provenant de la liqueur-   @   

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 mère. Il est pratiquement exempt de chlorure de calcium   indési=   rable et presque complètement soluble dans l'eau. 



   La liqueur-mère restant après la séparation des cris- taux d'hypochlorite de calcium, peut être évaporée à sec pour donner un produit de qualité inférieure contenant enci- ron 30% de chlore actif. Ce produit peut remplacer le chloru- re de chaux préparé par les procédés ordinaires et il présen- te l'avantage d'être presque totalement soluble dans l'eau. 



   L'invention n'est pas limitée au traitement de so- lutions contenant des quantités chimiquement équivalentes d'hypochlorite de calcium et de chlorure, comme on en obtient par la chloration d'un lait de chaux ne renfermant que la quantité de chaux nécessaire pour que tout l'hypochlorite reste en solution. Elle peut s'appliquer avantageusement au traitement de l'hypochlorite de calcium solide en sus- pension, obtenu' par la chloration pratiquement complète d'un lait de chaux de concentration telle qu'il se produise un dépôt de cristaux d'hypochlorite de calcium neutre.

   Ces cristaux sont séparés de la liqueur-mère, par exemple par filtration ou centrifugation, et le résidu boueux ou solide ainsi obtenu est traité par de l'eau et par la quantité né- cessaire d'un sel de métal alcalin, par exemple de carbonate de sodium, après quoi on sépare le sel de calcium insoluble. 



  Dans ce cas il 'faut ajouter une quantité d'eau suffisante pour assurer la dissolution complète de l'hypochlorite de cal- cium neutre, car autrement on subirait des pertes en chlore actif, sous forme d'hypochlorite solide, lorsqu'on sépare du liquide le sel de calcium insoluble. Après   séparàtion   de celui-ci, on évapore la solution comme décrit ci-dessus, afin d'obtenir d'une part un produit de forte concentration et de l'autre un produit contenant environ   30%   de chlore 

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 actif; au lieu de cela on peut, si on le désire, évaporer la solution en une seule opération, ce qui donne un produit de forte concentration dont la teneur en chlore actif dépend du rapport du chlore actif au chlore à l'état de chlorure dans le résidu traité. 



   Lors 'du traitement de pareils résidus boueux ou solides contenant de l'hypochlorite de calcium solide, il peut être avantageux non seulement de les additionner d'une quan- tité d'eau suffisante pour dissoudre l'hypochlorite mais aus- si d'en séparer la chaux et les autres substances insolubles avant d'introduire le sel de métal alcalin. 



   Bien que dans la description ci-dessus il ait été plus particulièrement question de sels de   sodium,   on peut également employer des sels de potassium ou d'autres métaux alcalins dont le radical acide forme avec le calcium des sels insolubles. Dans ce cas il peut être nécessaire d'arrêter l'é- vaporation à un autre degré de concentration, pour éviter le dép8t de cristaux renfermant du chlore à l'état de chlorure. 



  Par exemple, si l'on utilise un sel de potassium, l'évapora- tion doit être arrêtée lorsque les teneurs du liquide en chlore actif et en chlore à   l'état   de chlorure sont respec- tivement de 14% et de 8,25%. 



   Le procédé est applicable non seulement au traitement de solutions obtenues directement par la chloration de lait de chaux, mais aussi au traitement de solutions renfermant de l'hypochlorite et du chlorure de calcium et obtenues par la décomposition d'hypochlorites basiques au moyen d'eau. 



   Les exemples suivants sont destinés à expliquer l'invention sans la limiter . Les parties mentionnées dans ces exemples sont des parties en poids. 



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EXEMPLE 1 ---------- 
On ajoute 8,3 parties de carbonate de sodium dis- sous dans 24 parties   d'eau,   à 100 parties de liqueur conte- nant une proportion d'hypochlorite de calcium équivalente à 
8,5   %   de chlore actif et 8,7% de chlorure declciulm. On élimi- ne le précipité de carbonate de calcium insoluble et on obtient une liqueur contenant 6,8% de chlore actif et 4,4% de chlore à l'état de chlorure.'On évapore 100 parties de cette liqueur sous pression réduite à une température d'environ 50 C, ce qui donne un mélange de cristaux et de liquide. Après centrifuga- tion, on obtient 33 parties de liquide renfermant 9,1% de chlore actif, 11,7% de chlore à l'état de chlorure et 7,2 parties de résidu solide.

   Après séchage on obtient 4,7 par- ties d'un produit contenant 71% de chlore actif et   24%   de chlorure de sodium. 



   EXEMPLE 2 ----------- 
Un résidu solide obtenu par la centrifugation de cristaux d'hypochlorite neutre de calcium produit par la chloration de lait de chaux, après dissolution dans de l'eau donne 95,4 parties d'une solution contenant 13,9% d'hypochlo- rite de calcium et 2,6% de chlorure de calcium. On traite cette solution par 2,7 parties de carbonate de sodium dissous dans 16 parties d'eau et on élimine le précipité de carbonate de calcium qui se forme. On évapore 100 parties de la liqueur claire comme dans l'exemple 1, et l'on obtient un mélange de cristaux et de liquide. L'essorage produit 15,1 parties de résidu solide et 19,1 parties de liqueur. Le séchage de la matière solide dans le vide dans un sécheur à enveloppe de 

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 vapeur donne 10 parties d'un produit contenant 89,3% de chlo- re actif.

   Dans ce cas, la concentration de la liqueur n'est pas poussée suffisamment   loti pour   atteindre une composition constante. 



    EXEMPLE 3    
Une solution de 2,84   partie)de   sulfate de sodium dans 28 parties d'eau est introduite dans 100 parties de li- queur obtenue comme dans l'exemple 2 et contenant   13,8%   de chlore actif et 2,2% de chlorure de calcium. Après élimina- tion du sulfate de calcium précipité, on évapore 120 parties de la liqueur claire et on obtient 28 parties de cristaux humides dont le séchage donne 14,5 parties d'un produit à 
82,7 % de chlore actif. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1) Procédé de préparation de produits d'hypochlorite de calcium pratiquement exempts de chlorure de calcium et totalement ou presque totalement solubles, consistant à trai- ter une solution aqueuse contenant de l'hypochlorite de cal- cium et du chlorure de calcium au moyen d'un sel de métal al- calin dont le radical acide forme avec le calcium un sel in- soluble ou peu soluble dans   l'eau,   à éliminer le sel de cal- cium précipité et à séparer de la solution résiduelle un pro- duit composé de cristaux d'hypochlorite de calcium contenant éventuellement des cristaux du chlorure du métal alcalin.

Claims (1)

1. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la solution initiale d'hypochlorite de calcium et de chlorure de calcium est obtenue par la chloration de lait de chaux.

   @ <Desc/Clms Page number 8> 3) Procédé suivant le±revendications 1 et 2, consis- tant à chlorer du lait de chaux d'une concentration telle qu'il se produise un dép8t de cristaux d'hypochlorite de cal- cium neutre, à séparer ces cristaux de la liqueur-mère, à trai- ter le résidu boueux ou solide ainsi séparé par une quantité d'eau suffisante pour dissoudre l'hypochlorite de calcium neutre, et par un sel de métal alcalin dont le radical acide forme avec le calcium un sel insoluble ou peu soluble, à éli- miner le sel de calcium précipité et à séparer de la liqueur résiduelle un produit composé de cristaux d'hypochlorite de calcium contenant ou non des cristaux de chlorure du métal alcalin.

   4) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'on traite le résidu boueux ou solide d'hypochlorite de calcium neutre brut par une quantité d'eau suffisante pour dissoudre ce dernier, et qu'on élimine de la solution la chaux et les autres substances insolubles avant l'addition du sel de métal alcalin.

   5) Procédé suivant les revendications 1 à 4, caracté- risé en ce qu'on sépare le produit de la liqueur finale en évaporant celle-ci sous pression réduite, à une température ne dépassant pas 60 C.

   6) Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce qu'on élimine les cristaux d'hypochlorite de calcium avant que l'évaporation ait été poussée jusqu'à la formation de cristaux de chlorure du métal alcalin, ce qui permet d'obtenir un produit à forte teneur d'hypochlorite de cal- cium.

   7) Procédé suivant la revendication 6,caractérisé en ce que la liqueur-mère restant après la séparation de <Desc/Clms Page number 9> cristaux d'hypochlorite de calcium pur est soumise à un traitement ultérieur pour donner un produit ayant une teneur moindre en hypochlorite de calcium et contenant du chlorure de métal alcalin.

   8) Procédé suivant l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que le sel de métal alcalin ajouté pour précipiter le chlorure de calcium est du carbonate ou du sulfate de sodium.

   9) Procédé de préparation de produits d'hypochlorite de calcium, en substance comme ci-dessus décrit avec réfé- rence aux exemples cités.

   10) Produits d'hypochlorite de- calcium obtenus par le procédé suivant l'une ou l'autre des revendications pré- cédentes ou par un procédé chimiquement équivalent.