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'-.fA/procédé pour la préparation de phosphates mono alcalins ".
Le procédé snivant la présente invention porte 'sur la fabrication de phosphates mono alcalinsCe procédé est appli- cable aax différents chlorures alcalins : KCl,NaCl, NH4Cl et à leurs mélanges comma le chlorare de potassiam commercial à 49% K2O, la sylvinite, et le mélange de Kcl et de NH4Cl oonna généralement sons le nom de potazoteo Toutefois, dans ce qui sait et afin de simplifier le langageon décrira le procédé dans le cas da chlorure de potassiam seulement.
Ce procédé est le suivant : Dans une première phase, on attaqae à chaad da chlorare de potassium par an excès d'acide phosphorique de manière à faire cristalliser par refroidisse- ment le sel doable de formais PO4KH2 PO4H3.Dans une seconde phase,on traite ce sel doable par an alcool, de façon à obte- nir le phosphate monopotassique, qai est insoluble dans l'al- cool.
Dans une troisième phase on distille en présence d'eau le mélange d'alcool et d'acide phosphorique, de manière à réca.pérer d'une part l'alcool, qu'on atilise poar le traite- ment d'une nouvelle quantité de sel double,, et d'autre part, l'acide phosphorique da sel double,qu'on utilise dans l'atta-
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qae d'âne noavelle quantité de chlorare de potassium.
La première phase peut par exemple être exécatée comme sa it :
Dans la solution d'acide phosphorique, renfermant éven-
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taellenent an psa de phosphate monopotassiqae, qai provient d'an cycle antériear d'opérations, on introduit de l'acide phosphoriqae et da chlorare de potassiam à raison d'environ
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ane molécale d'acide pour ane molécule de chlorare , e t en qaantité telle qae la proportion d'acide phosphorique libre présent dans la solation ainsi constituée soit voisina de 2,5 à 3 molécales d'acide pour 1 molécale de chlorare de potassium introdaita.
La solation acide est chauffée progressivement dans nna chaudière Jllsqa'al1x environs de 1ZOO, tandis qa'on fait passer dans la masse an courant d'air hamidifié, ce qai facilite l'évacuation de l'acide chlorhydrique engendre et sa condensation altérieare. lorsque la réaction est achevée,on refroidit à la température ambiante la masse liquida de phos- phate mono-potassiqae et d'acide phosphorique en excès; il
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cristallise alors le sel doable P04J(K2 l' 4H3' qa'on essore, lave et sèche, et il reste une eaa-mère acide ocnstitade par l'excès d'acide phosphoriqae n'ayant pas réagi, qai est mise
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à part, pais atilisée comme il est dit plus loin.
-la seconda phase da procédé peat être réalisée de la
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façon s a ivante :
On lave à froid, dans an extracteur , le sa 1 doable obte- nu dans la 1 phase aa moyen d'an alcool employé à l'état par ou bien en solution aqaease; on a constaté qae comme alcool on peut employer l'alcool méthylique; mais on poarrait égale- ment employer de l'alcool éthylique, oa an mélange d'alcool méthylique et d'alcool éthyliqae. Si l'alcool ou le mélange d'alcool. employé est exempt d'eaa, la totalité da phosphate monopotassiqae PO$KH4 est séparée, sous forme d'une poudre cristalline sèche.
Si au contraire on emploie an alcool dilaé d'eau, par exemple de son volume d'eaa, une petite portion
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da phosphate monopotassiqae da sel doable se dissoat dans la solation alcoolique, et se retrouve ultérieurement avec l'aci- de phosphorique récupéré. Dans toas les cas il reste dans l'extracteur des cristaux de phosphate monopotassiqae dont on élimine l'alcool qui les imprègne par chaaffage,suivi de l'envoi d'un courant de vapear sèche : l'alcool volatil est entraîné et est recueilli.
La troisième phase da procédé s'exécute alors de la ma- nière suivante :
On soumet la solation alcoolique d'acide phosphorique à la distillation, après l'avoir dilate, dans le cas où l'on a employé de l'alcool exempt d'eau ou mélangé de peu d'eau, par une qaantité d'eau saffisante poar éviter la formation d'esters phosphoriques; de cette manière on récupère de façon complète la totalité de l'alcool mis en oeavre on'on atilise à nouveau dans le seconde phase da procédé.
Lé résida de la distillation est une solation aqueuse d'acide phosphorique renfermant éventaellemant une petite quantité de phosphate monopotassiqae; on réanit cette solation à l'eaa mère acide provenant de la séparation da sel double, et la liqueur ainsi constituée, additionnée d'acide phosphoriqae frais, est em- ployée poar le traitement d'une nouvelle qaantité de chlorare de po tas s iam
On trouvera ci-dessous un exemple mumérique d'exécation da présent procéda. éexemple.
Dans 940 Kgsd'acide phosphorique à 45 Bé, on introdait 150 Kgs. de chlorure de potassiam à 95%, et l'on fait passer le mélange, qui occape an volume d'environ 750 litres, dans une cave en lave, qae l'on chauffe progressivement jusqu'à 130 , en insafflant dans la masse de l'air, que l'on charge de quantités croissantes de vapeur d'eau, aa fur et à mesure que la réaction se poarsait. On condense ainsi 410 litres d'acide chlorhydrique de densité 1,072, et il reste dans la
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cave environ 500 litres d'une masse liquide que l'on fait pas- ser dans an bassin de cristallisation, où on l'abandonne au refroidissement jasqa'à, la température de 18 C.
Des cristaux de gel double PO4KH2 PO4H3 se déposant; on essore, lave et sèche ces cristaux, qai pèsent 370 kgs. environ. Les eaux mères de la séparation da sel double, les eaax-mères de l'es- sorage, et celles da lavage sont réanies ensemble: elles occu- pent an volama de 350 litres et ainsi qa' il est dit pins loin, elles serviront dans ane opération altérieare d'attaque da chlorare de potassiam par l'acide Phosphorique. Les 370 kgs. de sel double PO4KH4 PO4H3, Introduits dans an extracteur, sont lessivés méthodiquement par un mélange de 150 litres d'alcool méthylique à 99% et de 150 litres d'eaa:
on obtient ainsi, d'une part 190 kgs de phosphate monopatassiqae anhydre cristallise, qu'on peat d'ailleurs satarer par l'ammoniaque de façon à obtenir an engrais triple concentré, et d'autre part, ane solution alcoolique d'acide phosphorique. On distille cette solation dans an alambic ordinaire constitué par une chaudière et an serpentin. On recueille de la sorte 240 litres d'alcool méthylique de densité 0,910, et il reste comme résida de distillation environ 225 litres d'acide phosphorique conte- nant en solation 25 kgs de phosphate monopotassiqae et ayant ane densité de 1,37.
On réunît cette solution d'acide phosphoriqae aa mélange d'eaux mères dont il a été question plus haat; à la solution ainsi constituée on ajoate une nouvelle charge de 150 kgs de chlorare-de potassium à 95 % et 31Q kgs. d'acide phosphoriqae à 45 Bé. En opérant à nouveau comme il vient d'être décrit au début du présent exemple, on obtient d'une part 440 litres d'eaux mères acides, qai serviront à nouveau dans une opéra- tion ultérieure, et d'autre part, 455 kgs. de sel doable BOTE PO4H3.
Ce sel doable, traité par un mélange de 180 li- tres d'alcool méthylique à 95% et de 180 litres d'eau, fournit
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235 kgs de phosphate monopotassique sec, et la distillation
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de la 00latiOn alcoolique restante donne dvane part 290 litres d'alcool métb,yliqae de densité 0,910, et d'autre part, comme résida de distillation, environ 270 litres d'une solation d'acide phosphorique de densité de 1,37, renfermant à l'état
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dissous 25 kgs de phosphate monopotassique.
Cette solution est réunie aax eaux mères acides de la
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séparation et da lavage dn sel doable; leur mélaufe est addi- tionné somme dans le cycle précédent d'opérations, de 310 kgs. d'acide phospho riqae frais à 45 Bé et de 150 kgsde chlorare de potassium; on obtient ainsi une nouvelle qaantité de 455 Kgs de sel double qu'on traite également par an mélange de
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180 litres d'alcool méthyliqne à 95% et de 180 litres dveau,et ainsi de saitey8n cyalea REVENDICATIONS
1 .
Procédé de fabrication de phosphates mono alcalins ou de mélanges de phosphates mono alcalins, caractérisé par ceci, que l'on attaque un chlorare alcalin ou an mélange de chlorure alcalins par an excès d'acide phosphorique, de ma-
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nière à former le sel double de formule P04:ME:2 Oi3, dans lequel M désigne an métal alcalin oa lîamm niam, qae l'on traite ee sel double par an alcool, que l'on recueille le phosphate mono alcalin qui reste insoluble, que l'on distille en présen- ce d'eau la mélange d'acide phosphorique et d'alcool, que l'on réutilise l'alcool récupéré pour traiter ana noavelle quantité
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de sel doable, et qae l'on réutilise l'acide phosphorique ré- ca.éré dans l'attaqae d'ana noavelle qaantité de chlorure 90.
Prooédé saimnt 1 caractérisé par ceci, que l'al- cool utilisé pour le traitement da sel double est de l'alcool
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