BE373210A - - Google Patents

Description

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  "Procêdé de fabrication simultanée de sel de phosphore et d'antres sels fertilisants ". 



   Le procédé suivant la présente invention porte sar an procédé de fabrication simaltanée de sel de phosphore et de substances fertilisantes azotées . Il consiste à traiter   ane   solation de nitrate de soude contenant éventuellement en dis- solation   d'aatres   sels de soade, comme le chlorare de sodiam et de sels de potassiam, comme le chlorure de potassium où à la fois d'antres sels de sodium et des sels de potassium, par de l'acide phosphorique et de l'ammoniaque, pris, soit à l'état libre, soit combinée   entoat   ou partie à l'état de phosphates d'ammoniaqae à raison d'une molécale d'acide phos- phoriqae et de deux mole cales d'ammonisque par atome de so- diam.

   En refroidissant la solation oa simplement en la lais- sant se   refroidir,   par exemple jusqu'à la température ambian- te, on provoqae la cristallisation de phosphate double de 

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 soude et d'ammoniaqtt6 oa de sel de phosphore et on obtient comme eaa-méte de cette cristallisation anà liqaarzr conte- nt en dissolution da nitrate d'ammoniam Bt, évantaellement des sels de potassiam, à partir do laquelle on pourra par suite faire cristalliser ou précipiter um engrais   azot   et 
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 éventuellement azotd-potassiqae. 



   Le procédé permet donc d'obtenir   d'une   part da sel de phosphore, qai   constitue   an engrais phosphate ammoniacal,et d'autre part an engrais azoté ou azoté-potassique dans lequel l'azote est à la fois   sons   forma ammoniacale et sous forme nitrique. Si on mélange tout on partie du sel de phosphore 
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 à cet engrais oa si on le retire pas des eaox-mëros partir   desquelles   il vient de cristalliser, avant de faire cristal- 
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 liser ces eaax-mètes à leur tour, on peut également obtenir un engrais phosphaté nitrique ammoniacal, et éventaellemvnt phosphaté potassiqae nitrique ammoniacal. n décrira ci-dessous quelques e:xa1I!Ples de mise en ovu- vre du procédé. 



     Ex.I.-   Le liquide qa'on traite par l'acide phosphorique et l'ammoniaqae ne contient en dissolation que da nitrate 
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 de sonde. Dans ce cas les eal1x-mères de la cristallisation du sel de phosphore contiennent en dissolution principalement; da nitrate d'ammoniaqae et an peu de sel de phosphore démente en solation. zen peut soit faire cristalliser la dises dation en masse et obtenir un engrais constitué par da nitrate   d'am--     moniaqae   contenant   ane   certaine proportion de sel de phos- phore, soit ajouter à la solation un corps, comme an sel ammoniacal ou un nitrate favorisant la précipitation ou la cristallisation da nitsate d'ammoniaque.

   On pourra en parti- 
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 calier séparer altemativenent du sel de phosphore et da nitrate d'ammoniaque â partir clleaux-mères c ircalant en cycle en les additionnant alternativement d'une part d'acide phosphorique et   d'ammoniaque ,   d'antre part de nitrate de sonde, chaque addition étant saivie d'an refroidissement 

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 convenable des   eaux-mères;   l'addition de l'acide phosphori- que et de l'ammoniaque sera suivie   d'ans   cristallisation de sel de phosphore et l'addition de nitrate de soude   d'ane   cristallisation de nitrate   d'ammoniaqae.   



   Pour les raisons précisées ci-dessoas dans l'exemple 
2, on poarra avec avantage n'ajouter avec l'ammoniaque qu'un pea moins   d'une   molécale d'acide phosphorique poar deax molécales d'ammoniaqae, le complê ment d'acide phosphorique étant ajoaté avec la nitrate de soude. 



   Ex. 2.- Qn additionne d'acide phosphorique les eaux- mères de la séparation de l'engrais nitré ammoniacal potas-   siqae   qui proviennent d'an cycle d'opérations   antérieares   et qui, ainsi   qu'il   apparaîtra de ce qai sait, contiennent en   dissolation   les ions P04. N03, Na, K, Cl, H, pais on les   sa,tare   par l'ammoniaque   jasqa'à   ce que la liqueur contienne aussi exactement qae possible deux molécules d'ammoniaque pour une molécale d'acide phosphorique ce que l'on constate au moyen d'un indicatear coloré.

   Comme, ainsi qu'il est dit plas loin, on ajoute aux eaux-mères an pea   d'acide   phospho- riqae à an autre moirent da cycle des opérations, la quantité   d'ammoniaqae   nécessaire pour la sataration est en pratique légèrement   sapérieare à   deux molécules d'ammoniaque pour uns molécale d'acide qu'on vient d'ajouter.

   A tout oa partie de l'acide phosphorique et de l'ammoniaqae, on   peut   d'ailleurs substituer   an oa plas   d'un phosphate   d'ammoniaqae.   La   liqaecr     s'échaaffe,   mais sur la fin de la saturation on prend soin de limiter cet échauffement par des moyens appropriés, de façon à ne pas dépasser la tempéra tare de 50 à 60  et éviter ainsiles pertes d'ammoniaque. lorsque la saturation est achevée on laisse refroidir la solution   jasqa'à   la   tempé@ature   ordinaire , Il se produit une abondante cristallisation de sel de phosphore,qui est séparé de l'eaa mère par les procédés habituels, et lavé de façon à déplacer l'eaa mère imprégnant ces cristaux. 

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  On additionna alors les esax-mères de la séparation du sel de phosphore à'un marne nombre de molécD.les grammes de nitrate de sonde et de chlorure de potassium; ce nombre de molécales-grammes est tel que la quantité de   sodium   ainsi int ro daites so it précisément égale à celle qu'on vient de séparer sous forme de sel de phosphore. On   ajoute   également 
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 ane certaine proportion d'acide phosphoriqae do façon à ren- dre la liqueur suffisamment acide afin d'éviter la cristal- lisation de sel de phosphore avec l'engrais   @itré   potassi- 
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 que, lors da refroidissement dont il va @tre question. C{;est à cet acide phosphorique qu'il a été fait   allusion   pics haut 
La liqueur est alors refroidie tout en étant soumise une agitation mécanique.

   Il cristallise an engrais nitré 
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 ammoniaaal potassique constitué par ax mél=., éql1imolécl1.lai re de nitrate de potasse et de sel ammoniac, auquel peat se 
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 trouver mélangée une petite quantité de nitrate dtammaniaqaa      et de chlorare de potassium. 



   La cristallisation sera d'autant pins importante qae la liqueur aura été refroidie à une température plus basse. 



    On   aara donc avantage à refroidir la liqusur à la température la plus basse possible, en s'arrêtant toutefois à celle à laquelle des quantités notables de phosphatas alcalins poar- %aient cristalliser avec le mélange de nitrate de potasse 
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 et de chlora.re à'ammonium, Cette température sera en général voisine de 0. , mais pourra varier avec la conee ntration des Gaax-mères et avec la température à laquelle on aura cris- tallisé le sel de phosphore. Comme l'ammonirtClilG qaton emplois poar exécuter le procédé est de l'ammoniaqM liquide, le froid nécessaire pour refroidir la   liqueur   pant, avec avan- tage être produit par vaporisation de   l'ammoniaque   liquide. 



     Quant     aaxeaax-mères   de la   séparatio=i   du mélange de 
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 nitrate de potasse et de chlorure de potassicjn qaï a cris- tallisé, elles seront reprise s en cycle ainsi qu'il est dit 
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 au dé but da précèdent exemple. 

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 On trouvera ci-dessoas à titre d'exemple le bilan d'ane opération. 
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<tb> eau-mère <SEP> traitée <SEP> ....................... <SEP> 420 <SEP> litres
<tb> 
<tb> acide <SEP> phosphorique <SEP> à <SEP> 45  <SEP> ............... <SEP> 135 <SEP> kilos
<tb> 
 
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 .J)1H 3 .... CI 00 .. (1 e 8 .....

   CI .. 0 .. 0 0, . 0 et . <8 ........ 0 . 33 kilos 
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<tb> La <SEP> solution <SEP> est <SEP> refroidie <SEP> à <SEP> 25  <SEP> sentigrades. <SEP> Les
<tb> 
<tb> cristaux <SEP> sont <SEP> lavés <SEP> avec <SEP> . <SEP> 
<tb> 
 
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  Eau et .. 0 e '" 6 0 ......... (1 . 0 0 . Ge" Ooo, 0... 0 QG... 50 litres On obtient ainsi ; !1hoBphate amncniaoosodiqao sec ......... 220 kilos 
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<tb> Les <SEP> eaax-mères <SEP> sont <SEP> additionnées <SEP> de:
<tb> 
 
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 Chlorare de potassîam à 95% ............ 80 kilos .Nitrate de soude ....................... 90 kilos Acide phosphorique à 45 ................ 25 kilos Eau & .... " ................ 00' co ... e 0...... 40 kilos et chauffée à 80  
La solution est refroidie à 0    centigrade,   et les cris- taux essorés sont lavés avec 
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 Ea&... 0 . " . q, " 0 . 0 .... 0 " . 0 . " 0 . ". 0 .... 0 0 . CI - . 40 kilos 
On obtient ainsi 157 kgs de cristaux mixtes sec. 



   Dans ce qai précède, on a supposé que l'addition da nitrate de soude et celle du chlorure de potassiam se fai- saient l'une et l'antre après séparation da sel de phosphore. 



  Mais on pourrait également ajoater le nitrate de soude en même temps que l'acide phosphorique et avant oa pendant la 
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 sataration par l'anmoniaque, et n'ajouter par saite que da chlorure de potassiam, et non plus an mélange éguimolécalai- re de nitrate de sonde et de chlorure de potassiam, aax 
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 eaax-mères de la séparation da sel de phosphore. Dans ce cas encore, la séparation da mélange de nitrate de potasse et de sel ammoniac se fera par refroidissement. 
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  Ex. 3.- Aa chlorure de potassiam srapposd sensiblement par de l'exemple précédent on substitue ane   même   quantité de 
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 chlorare de potassiajn sous forme de sylvinite, les quantités 11 ,I 0 C"', -.1 .1 

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 d'acide phosphorique et d'ammoniaque dont l'addition aux ezux-mères provoque la cristallisation de sel de phosphore   Otant   prises telles que tant le sodium   du.   chlorare de so- dium que celai du nitrate de soude passent à l'état de sel de   phosphore ,   
On poarra également oombinétentre eux les différents   exemples   qui précèdent,

   C'est ainsi qu'en   superposant   les exemples I et 2 ci-dessus on sera amené à traiter par   l'aci@@     phosphoriqae   et l'ammonisque an mélange de nitrate de sonde et de chlorare de potassiam contenant pins   d'une   molécule de nitrate de sonde par molécale de chlorure de   potassium;   on obtiendra alors   un @   engrais complexe constitué principa- lamant par an mélange de nitrate d'smmonisque, de nitrate de potasse et de chlorure d'ammonium. 



    REVENDICATIONS.   



   1. Proczdé de fabrication simultanée de sel de phospho- re et   d'aatres.sabstances   fertilisantes, consistant à trai- ter une solation de nitrate de sonde, contenant éventuelle- ment en dissolution d'antres sels de sonde comme da chlorure de sodium, oa des sels de potassiam comme le chlorure de potassium   on à la fois des sels de sodium et des sels de pot@@-   siam, par de l'acide phosphorique et de l'ammoniaque pris à raison d'une molécule d'acide   phosphoriqM   et deux molécales d'ammoniaque par atome de sodium, à refroidir oa à laisser se refroidir la liqueur ainsi traitée,   (la   manière à séparer da sel de phosphore par cristallisation , et à obtenir une liqueur contenant en dissolution da nitrate d'ammoniaque,à partir de laquelle, par an traitement ultérieur ,

   on pourra obtenir ce sel, oa un autre entrais nitrique ammoniacal. 



   2. Mode d'exécution dn procédé suivant 1, consistant   à   prendre l'acide phosphorique et l'ammoniaque combinés en   toat   ou partie à l'état de phosphate   d'ammoniaque.   

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3. Procédé suivant 1 et 2 consistant à séparer alter- <Desc/Clms Page number 7> nativement da sel de phosphore et da nitrate d'ammoniaque à partir d'eaux-mères circulant en cycle, en additionnant alternativement ces eaux-mères d'une part d'acide phosphorl- que et d'ammoniaque, la quantité d'acide phosphorique pré- sentant de préférenceun léger manque par rapport à la proportion d'une molécale d'acide phosphorique pour deux molécules d'ammoniaque et d'autre part de nitrate de sonde et éventuellement de la quantité manquante d'acide phospho- riqae, l'addition de nitrate de sonde et éventuellement d'acide phosphorique étant suivie d'an refroidissement ,de manière à provoquer la cristallisation da nitrate d'ammonia- que .

   4 . Procédé suivant I et 2 consistant à traite r par l'acide phosphorique et l'ammcnisque une solation de nitrate de sonde et de chlorure de potassiam contenant de préféren- ce un nombre égal de molécules de l'an et l'autre sel, de manière à obtenir ,par refroidissement des eaux-mères de la cristallisation da sel de phosphore, an engrais constitué principalement par an mélange équimoléoulaire de nitrate de potasse et de sel ammoniac, mélangé d'ana certaine propor- tion de sel de phosphore.

   5 . Procédé saivant 1 consistant à opérer sar des eaux mères circulant en cycle la cristallisation alternée de sel de phosphore et d'un engrais nitré-ammoniacal-potas- siqme, par addition alternative, à ces eaux-mères, d'uns part d'acide phosphorique et d'ammoniaqae, la quantité d'aci- de phosphorique présentant de préférence an léger manque par rapport à la proportion de une molécale d'acide phospho- rique poar deux molécales d'ammoniaque, d'autre part d'an mélange, de préférence équimoléculaire, de nitrate de sonde et de chlorure de potassiam, pais éventuellement de la quantitè manqaante d'ac@de phoshorique,

   l'addition da mé- lange salin et éventuellement d'acide phosphorique étant saivie d'un refroidissemsnt de manière à séparer l'engrais <Desc/Clms Page number 8> nitré ammoniacal potassique.

   6 . Modification dn procédé avivant 6 , consistant à n'ajouter tout ou. partie da nitrate de soude qu'apres séparation de l'engrais azoté potassique et avant sépara- tion du sel de phosphore.

   7 . Prescédé suivant 5 à 7 , consistant à prendre da chlorure de potassiam sous forme de sylvinite.