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Procédé d'enlèvement des solvants des colloïdes plastiques.
L'invention est relative à un procédé d'enlèvement des solvants des matières semi-solides ou colloïdes plas- tiques, et concerne plus particulièrement l'enlèvement des solvants des compositions plastiques à base de nitra- te de cellulose , telles que le celluloïd.
On sait que, dans la préparation des colloïdes plastiques tels que le celluloïd, la fibre vulcanisée et autres, les matières premières employées sont mélan- gées à un solvant convenable et à un plastifiant, que la masse est triturée pour l'amener à l'état convenable, et qu'il est nécessaire ensuite d'éliminer à peu près la totalité du solvant ou des solvants présents dans la masse en vue d'obtenir l'objet final. Dans certains cas, l'enlèvement des solvants s'effectue en plusieurs phases, ce qui prolonge la durée de l'opération et entraîne des dépenses importantes. L'invention a
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notamment pour but d'éviter en grande partie ces: incon- vénients des procédés actuellement usités.
D'antres inconvénients se rencontrent également dans la préparation des compositions plastiques de ni- trate de cellulose. Comme on le sait, le celluloïd et entres matières plastiques à base de coton nitré sont généralement préparés en triturant convenablement un col- lodion, un plastifiant tel que le camphre et un solvant tel que l'alcool, l'acétone, un mélange d'éther et d'al- cool ou autre, en éliminant l'excès de solvant, en for- mant ensuite un bloc ou une masse ayant la forme parti- culière de l'objet envisagé, et en produisant le "vieil- lissement" de l'article terminé, c'est-à-dire en élimi- nant le solvant résiduel. 'Dans la fabrication de feuil- les de composition plastique, par exemple de feuilles de celluloïd,
le bloc de matière est découpe en tran- chas ou feuilles da la dimension et de l'épaisseur vou- lues, et les feuilles sont ensuite soumises au vieillis- sement.
Jans le vieillissement des compositions plasti- ques de ooton nitré, et en particulier des feuillas de celluloïd, les produits sont généralement exposés à une/atmosphère desséchante pendant une période relative- ment longue. par exemple, dans le vieillissement des feuilles de celluloïd, il est courant de suspendre les feuilles dans un séchoir, pendant un temps égal à une à trois semaines. Ce séchage à l'air, bien qu'il soit couramment employé, présente de nombreux inconvénients, en particulier lorsque les feuilles de celluloïd sont destinées à la fabrication du verre armé.
Ainsi, les ma- tières plastiques en cours de vieillissement recueillent une quantité plus ou moins grande de -poussières atmos- phériques et ces corps étrangers s'incorporent au pro- duit pendant le séchage, ^De plus, le produit plastique tend plutôt à se. cémenter qu'à prendre une texture
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homogène. En outre, les feuilles minces telles que
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les feuilles de cellulotd, tendent à. s eenrouler ou â se gondoler pendant le vieillissement, da sorte qu'un non- veau traitement est nécessaire avant que les feuilles
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ne soient prêtes à l'usage.
Ces inconvéniesots, s1a.jo tant à celui du temps excessif nécessaire au vieillis"* sement et à la nécessité de construire des séchoirs spéciaux, ont rendu nécessaire la mise au point d'un procédé rapide et simple pour le vieillissement du co- ton nitré et autres matières plastiques qui soit dénué de ces. inconvénients.
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L demanderesse a doouwart un procédé simple pour éliminer le solvant des collo17des: plastiqtles semi- finis, tels que la fibre vulcanisée, le celluloïd et autres, ce procédé pouvant aussi être employé pour
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préparer des procluits finis à base de aàloiàex plasti- ques, directement à partir de la masse initiale de ma-
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tière plastique employée. Bien que le procédé stappli.. que, comme indiqué ci-après, à l'enlèvement des solvants, tels que le chlorure de zinc, de compositions plastiques, telles que la fibre vulcanisée, l'invention est parti- culièrement propre à l'enlèvement des solvants de), com-
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positions plastiques de nitrate de cellulose, en paxti- culier du celluloïd.
Ce procédé repose sur cette découverte que les
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solvants peuvent être enlevés des oo7.oxdsrs plastiques sans nuire à la qualité ou à la couleur du produit fi-
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nal, en immergeant la matière dont il s'agit à'enlever les solvants dans un bain non-soient ayant une pres- sion osmotique au moins aussi grande que celle existant à l'intérieur du colloïde et à réduire progressivement
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la. pression osmotique d.u bain de traitement, de %r4f@- renoe par addition d'une matière miscible non-solvate pour la composition plastique, t capable se r4àulro noteblement la. pression osmotique da bain.
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De nombreux bains de traitement peuvent être em- ployés pour obtenir une pression osmotique au moins égale ou supérieure à la pression osmotique à l'intérieur du
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collo±dà à traiter. Par exemple, on peut employer une solution aqueuse concentrée de sd de cuisine ou de sucre.
Cependant, il est pré arable d'employer comme solution ayaht la pression osmotique désirée une solution du sol- vant ou de l'un des ingrédients du solvant existant dans
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le colloïde plastique et, dons le eus particulier où l'on traite du celluloïd ou autre colloïde plastique de
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coton ni trê, il est préférable d'employer une solution d'alcool. La pression osmotique de ce bain de traite- ment peut être réduite en remplaçant la solution par un liquide miscible quelconque non-solvant du colloïde
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et capuble de réduire la pression osmotique du bain. Dans un but d'économie, il est- -préférable d'employer de l'eau pour diminuer la pression osmotique du bain.
On a tenté d'enlever les solvants résiduels de matières plastiques semi-finies à base de coton nitré ou autres d'une manière rapide et efficace en immer- geant les produits à traiter dans l'eau, ayant reconnu que les solvants ordinairement employés sont facilement solubles dans l'eau, ou sont miscibles à l'eau, ou ont pour elle une certaine affinité. Mais cet expédient n'a pas donné de résultat, car, bien que le solvant fut élimine, la composition devenait sensiblement opaque, par suite d'une décoloration qu'on peut expliquer par
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une précipitation du aolloide.
Cet inconvénient était prtiauliéreoent grave dans la préparation de feuilles de celluloïd destinées à la fabrication de verre armé, c'est-à-dire dans lequel une feuille de celluloïd est interposée entre deux feuille8 de verre et reliée à ces dernières. Néanmoins, le solvant était enlevé d'une façon satisfaisante par le traitement à l'eau et la
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/ dema-pcLeresse a cherché à perfectionner ce procédé dans
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le but d'éviter la décoloration imputée à la précipita*. tion du colloïde.
Après des expériences répétées, la demanderesse a constaté qu'on pouvait enlever d'une façon satisfai- sante le ou les solvants et éviter la décoloration par précipitation en immergeant l'objet semi-fini pendant une période de temps convenable dais un bain d'eau conte- nant une matière convenable, en quantité suffisante pour élever la pression osmotique du bain à une valeur égale ou supérieure à la pression osmotique à l'intérieur de la matière plastique et en remplacant graduellement la matière ajoutée au bain de traitement par de l'eau ou autre liquide miscible non-solvant pour la composition plastique et destiné à réduire la pression osmotique no- tablement au-dessous de celle régnant dans le colloïde.
Dans le cas du celluloïd, on a trouvé qu'il est avanta- geux d'ajouter au bain de traitement une proportion conve- nable d'alcool, soit environ 20 à 40 %* et de remplacer graduellement cet alcool par de l'eau.
A la suite de ce traitement, on a constaté que le vieillissement de feuilles de celluloïd de 1 mm.2 d'épaisseur environ était termina au bout de 5 heures sans aucune décoloration des feuilles. De plus, ce pro- cédé de vieillissement a donné naissance à des produits d'une texture sensiblement homogène, entièrement embarras- sés de poussières et ne présentant pas de gondolements ou de "roulis" comme les produits vieillis à l'air dé- crits ci-dessus., Par suite, ce procédé perfectionné a été utilisé avec de grands avantages pratiques, en par- ticulier dans la fabrication de feuilles de celluloïd. destinées à être utilisées dans la fabrication du verre armé.
Dans le but d'illustrer le mode d'application préféré de ce procédé, on va décrire ci-après la façon .dont on produit le vieillissement de feuilles de
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celluloïd, partiellement préparées. Bien entendu, cette description n'est donnée qu'à titre d'exemple et il va de soi que le même principe peut être suivi avec d'au- tres colloïdes plastiques semi-finis, tels que ceux men- t ionné s ci-dessus.
Dans la fabrication de feuilles de celluloïd, le bloc comprimé de celluloid franchement préparé et formé de la manière habituelle est découpé en tranches suivant la méthode classique, de façon à donner des feuilles de l'épaisseur et de la dimension voulues. Ces feuilles contiennent une certaine quantité de solvant résiduel, tel que de l'éther et de l'alcool ou autre, e.t, dans le but d'éliminer ce solvant résiduel, les feuilles fraî- chement préparées sont immergées dans un bac approprié contenant une solution aqueuse d'alcool ou autre solu- tion non-solvante, ayant une pression osmotique légère- ment supérieure à celle régnant dans le colloïde.. Lors- qu'on emploie une solution d'alcool dans l'eau,
il est avantageux d'employer une solution à 20 % d'alcool en- viron. Ce pourcentage peut être augmenté ou diminué suivant la pression osmotique à l'intérieur du celluloïd, mais en général l'emploi d'une quantité d'alcool plus grande n'est pas recommandable car les résultats obted- nus ne sont pas sensiblement meilleurs et le traitement est évidemment plus coûteux si l'on emploie une quanti- té d'alcool excessive. Dans le mode d'application pré- féré, les feuilles de celluloïd sont suspendues d'une manière quelconque à des châssis supports dans la so- lution à 20 % d'alcool et cette solution est progres- sivement remplacée par de l'eau, le remplacement total exigeant environ 5 heures dans le cas de feuilles de 1,2 mm. d'épaisseur.
On a trouvé que la meilleure température au point de vue industriel est la tempéra- ture ambiante, mais on peut aussi utiliser industriel- lement des températures atteignant 40 à 50 C. et même
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davantage., et obtenir de bons résultats; cependant plus la température est basse, plus la perte d'alcool et la formation de défauts, tels que des soufflures, des parties troubles et autres, sont faibles.
Pendant: le traitement de vieillissement déorit ci-dessus, le solvant résiduel de la matière fraîche- ment préparée est absorbé par l'eau, de sorte qu'au bout du temps de. traitement relativement écart! sus-in- diqué, à peu près tout le solvant est élimina et l'on obtient un produit d'une texture sensiblement homogène.
Le liquide en surface peut n'être enlevé que juste avant le moment où le produit est prêt à être utilisé.
Une variante de ce procédé, particulièrement avantageuse dans le cas d'une exploitation sur une grande échelle industrielle, et qui donne des résultats exceptionnellement satisfaisants, consiste à employer plusieurs bacs, par exemple au nombre de six, dans les- quels la teneur en alcool diminue progressivement. par exemple, le premier bac peut contenir une solution à 20 % d'alcool environ, dans lequel on place le cellu- loîd ou autre matière plastique. Cette solution est remplacée progressivement par de l'eau et déborde dans le bac N 2, qui contient une autre charge de celluloid, le contenu du bac N 2 débordant dans le bac N 3, ainsi de suite jusqu'au bac N 6. Fendant ce temps, la matière plastique dans le bac N 1 a subi un vieillissement suffisant et a été enlevée pour être remplacée par une charge fraîche.
Le bac N 2 reçoit alors de l'eau et au bout de peu de temps, par exemple une heure, son contenu a subi le vieillissement complet;la matière plastique est enlevée, de sorte que le Bac N 1 devient maintenant le bao N 6 et le bac N 2 devient le bao NI, 1, et ainsi de suite, l'opération se faisant: par circulation à contre-courant.
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La méthode ci-dessus est extrêmement pratique, mais le principe du contre-courant peut aussi être ap- pliqué en employant une série de bacs dans lesquels la teneur en alcool décroît progressivement et en faisant passer la matière plastique de temps à autre, à des in- tervalles donnés, d'un bac à l'autre. Suivant cette va- riante d'exécution, les feuilles franchement préparées sont plongées dans le bac de traitement ayant la plus forte concentration en alcool, et on les y laisse pen- dant le temps voulu, puis on les enlève pour les faire passer successivement dans les bacs intermédiaires où. elles restent immergées pendant des périodes correspon- dantes, pour être finalement introduites dans le dernier bac.
Il va de soi que la durée de traitement dans l'un des bacs peut varier suivant la nature des articles par- ticuliers en traitement et la quantité de solvant rési- duel qu'ils renferment encore.
Un autre mode opératoire continu peut être appli- qué en employant un bac allongé dans lequel pénètre d'un côté un courant d'alcool et de l'autre côté un courant d'eau, de sorte que la teneur en alcool décroît progres- sivement vers l'extrémité de sortie du bac. Dans cette variante, les feuilles peuvent être déplacées par des mécanismes appropriés depuis l'entrée jusqu'à la sortia de l'appareil.
Bien entendu, l'invention n'est pas strictement limitée: anx exemples de réalisation donnés ci-dessus. c'est ainsi qu'au lien de découper les feuilles plasti- ques dans un bloc de matière plastique, on peut former les feuilles directement par filage, ou toute autre opération de refoulement ou de pressage, au moyen de dispositifs appropriés, et faire passer les feuilles de matière plastique ainsi formées directement ou non à trésors un bain de vieillissement, tel que le bain sus- indiqué.