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" .procédé pour la préparation de fèves de café décaféinées ".
Il existe un grand nombre de brevets qui ont pour objet la préparation de café décaféiné.'. Seuls quelques-uns centre eux ont acquis une Importance pratique par exemple les brevets N 198.279 et 198.280. Il n'était toutefois pas possible de pré- parer, sur la base de ces breveta, un café sans caféine absolu- ment exempt de critiques. F, Ihlow arrivait récemment aux mêmes conclusions (Chemiker Zeitung Köthen, N 65 (75) 1929.
Il est hors de doute que l'utilisation de liquides ou de vapeurs à réaction acide ou alcaline est nuisible. Dans le brevet allemand N 243.539, H, Wimmer, Bremen expose entre autres: "Selon les indications de la littérature, il n'était pas
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possible, jusqu*à ce jour, d'extraire la caféine du café sans soumettre celui-ci à une opération préalable spéciale. Cette pré- paration préalable consistant dans le concassage des fèves de café et leur traitement avec des acides ou alcalis, c'est alors seulement que l'extraction pouvait être entreprise.- On a cru longtemps que la caféine ne se trouvait pas dans le café à l'état libre sous forme de C8H10N4O2, mais liée chimique- ment.
C'est la raison pour laquelle les chimistes traitaient pré- alablement le café, avant l'extraction, avec des acides ou des alcalis, afin de décomposer les sels de caféine. Une telle pré- paration préalable est tout-à-fait fausse et nuisible. La oaféi- ne se laisse extraire directement de la fève de café entière si celle-ci est bien ramollie, par exemple avec du chloroforme, té- trachlorure de carbone etc., et si l'on prolonge suffisamment le temps d'extraction, on peut alors isoler complètement l'alcaloïde.
Les essais extrêmement intéressants entrepris par le chimis- te J. Mac Lang ont permit de fixer que :
1) Il est possible, en prenant les précautions de travail minitieuses nécessaires d'extraire la caféine par sublimation en opérant sur des fèves de café moulues et absolument exemptes d'eau.
2) On peut extraire l'alcaloïde du café à l'état naturel: (teneur en eau environ la$) à la chaleur d'environ 70 C., par exemple avec du trichloréthylène, et cela d'une façon presque totale, en 120 à 180 heures. La durée dépend seulement de la constitution des cellules de fèves et de la teneur en oaféine ori- ginelle.
3) La caféine se laisse extraire en totalité, et cela aussi à la température d'une chambre, sans humidification préalable des fèves, par exemple avec du chloroforme, et cela en un temps @ environ 900 heures.
La caféine se trouve dans l'agent d'extraction sous forme
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de C8H10N4O2, par conséquent la combinaison se trouve aussi à l'état libre dans le café. Et il en est ainsi.
Jusqu'à maintenant on utilisait comme agent d'extraction;, pour l'extraction de la caféine du café, respectivement pour la préparation dénommé "Café sans caféine". l'alcool éthylique,, la benzol, le chloroforme, le tétrachlorure de carbone!, le trichlor- éthylène, etc. Dernièrement, la Kaffee Handels A.G. à Brame, res- peotivement Wtmmer, déposait une demande de brevet, laquelle pro- tège, et c'est chose bien curieuse, le chlorure de méthylène comme agent d'extraction. Il est pourtant connu que le chlorure de méthylène a, comme somnifère et anestésque par inhalation. des effets analogues à ceux du tétrachlorure de carbone, tout( en étant beaucoup plus prononcés.
Le chlorure de méthylène est un poison très actif, lequel peut, par son aotion, amener la mort par un arrêt du coeur Etant donné que l'élimination abso- lue du solvant des fèves de café n'est pas toujours possible avec une sécurité complète, l'utilisation, dans la pratique, du chlo- rure de méthylène pour la préparation des cafés sans caféine de- vrait être interdite d'une manière absolue.
Nous avons fait la constatation que le dichlorure d'acéthyl- lène symétrique (dichloréthylène, qui est pratiquement non poi- son, convient particulièrement pour l'isolation de la caféine du café. Il a davantage d'être également pratiquement insoluble dans l'eau.
Pour cette raison il y a donc, beaucoup moins de danger, que pendant le soutirage des extraits du solvant, de l'eau soit entraîné@ par celui-ci ou que de l'eau soit enlevée peu à peu.
Cette eau entraînerait avec elle des substances extractives, ce qui doit être strictement évité.
Tous les solvants employés jusqu'à ce jour dissolvent plus ou moins des substances extraotives du café, oomme aussi la Plus grande partie du corps connu sous la dénomination "cire de café" suivant notre nouveau procédé, nous saturons notre solvant
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préalablement à l'emploi, avec des substances extraotives et avec le mélange de cire de café.
Dans tous les procédés mis pratiquement en oeuvre jusqu'à ae jour, le solvant qui restait adhéré au oafé est enlevé au moyen de vapeur directe que l'on introduit dans l'extracteur; en d'au- tres mots on le distille (sous vide) avec de la vapeur directe.
Le tissu cellulaire de café souffre beaucoup de ce traitement et se colore très sensiblement de ce fait. Etant donné que les au- tres procédés, ainsi que nous l'avons expliqué plus haut, ex- traient d'autres corps en plus de la caféine et que ce traitement à la vapeur directe provoque une désagrégation accentuée du tis- su cellulaire, il n'était pas possible,pour le café Hag (Sanka) par exemple, de le rôtir dans une nuance alaire. Il souffre aus- si du fait des inconvénients décrits et présente, de ce fait, l'inconvénient de se détériorer facilement.
Ces inconvénients ne se présentent pour ainsi dire pas pour le café décaféiné par l'application de notre procédé.
En ce qui concerne le mode opératoire de notre nouvelle mé- thode, nous nous bornerons à fournir les indications suivantes:
Nous utilisions pour l'extraction, un appareillage analogue à celui déarit dans le Chemiker Zeitung Köthen N 65 (1929).
Celui-ci fut reconnu comme répondant parfaitement au but désiré.
Le café traité était un mélange ayant une teneur en caféine d'environ 1,2 à 1,4% (non grillé) et une teneur en matières ex- tractives d'environ 27% (café grillé).
EXEMPLE.-
On ohargait l'extracteur spécial avec 500 kgs. de fèves de café, après fermeture, on introduisait 40 à 70 Kgs. de vapeur (propre). On mesurait celle-ci au moyen d'un compteur spécial.
L'appareil tourne pendant l'introduction. La tension de la va- peur Introduite peut atteindre environ 4 atmosphères tant donne que la vapeur pénètre dans le vase clos:,, le manomètre monte pro-
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gressivement. Lorsque la pression atteint 3 à 4 atmosphères,on réfrigère l'appareil et on introduit la vapeur plus lentement.
Lorsque la quantité de vapeur nécessaire est introduit@, on chauf- fe encore pendant deux heures à environ 130 C. et on refroidit l'appareil jusqu'à 50 C. environ. L'eau de condensation formée est complètement absorbée par les fèves. On introduit alors d'un réservoir 400 kgs. de diohlorure d'éthylène, lequel a été saturé préalablement avec de la cire de café, etc. On extrait 35 à 40 minutes. On soutire l'extrait et on le remplace par du nouveau
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solvant. On procède à 10 ou 15 soutiragessuocesolfe, en extrayant toujours pendant 35 à 40 minutes dans l'appareil fermée et cela
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à 7000 (c1est-à-dire au-dessus du point d'ébullition du solvant).
Les extraits sont transférés successivement au moyen d'une pompe, jusqu'aux réservoirs et sont extraits finalement avec de l'eau dans des appareils à agitateur, comme cela a été décrit par J.Mao Lang dans un de ses procédés. En travaillant convenablement, la cire de café etc., reste dans le solvant. La caféine est préci- pitéo dans l'eau par un procédé spécial et reoristallisée de cel- le-ci.
Le café, soumis de 10 à 15 fois à l'extraction est alors ad- ditionné de 50 kgs. d'eau distillée, puis le tout est chauffé len- tement, l'appareil étant mis en marche. On chauffe l'appareil fermé jusqu'à ce que le manomètre indique une pression de 4 atmos- phères. On ouvre alors la tuyauterie ascendante et refroidit le condensateur. On chauffe encore un peu et on règle la marche de telle manière que la distillation se développe sous une surpres-
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sion da 2 4., '.;atmosph:ras. 1 .diohleruad:'éhln qui était resté dans les fèves distillé alors avec l'eau. Etant donné que la quantité devient toujours plus faible, il devient difficile de maintenir régulière la surpression.
Une fois que l'on a obtenu environ 100 litres de distillat, on ajoute à nouveau 50 litres
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50 litres d'eau distillée (de préférence chauffée à 80 C., afin qu'elle soit rapidement absorbée par les fèves).
(Pendant la distillation il ne doit pas y avoir dans l'ap- pareil d'eau non absorbée). On chauffe jusque 2 à 3 atmosphères de surpression. On répète l'opération deux ou trois fois, on ob- tient en tout 350 à 450 litres de distillat, dont 40 à 50 kgs. de solvant, lequel se dépose au fond. On éloigne autant d'eau pour qu'il n'en reste plus que 6 à 8% dans le café.
L'opération complète dure au total de 26 à 28 heures.
Le café préparé dans l'appareillage indiqué, par application du procédé décrit, se laisse griller dans une nuance claire. La teneur en caféine est bien en dessous de 0,08% et la teneur en substances extractives dépasse 23%.
Elle ne descend pas jusque 20%, comme cela est le cas pour le café Hag, dont la teneur en substances extractives descend même souvent en dessous de ce chiffre.
Le café "décaféiné" par application de notre procédé est, s'il est soumis strictement au mode opératoire décrit et traité ultérieurement comme il convient, exempt de tous goûte ou odeurs accessoires. Son arôme est (et cela est assez surprenant) sensi- blement plus fort que celui du café naturel non travaillé. Les raisons de cette amélioration de qualité ne sont pas encore con- nues d'une manière précise. Nous présumons toutefois que les circonstances de processus opératoire spéciale de notre procédé y participent et qu'il se produit aussi, par le traitement à une température élevée, une certaine maturation et un ennoblissement du café. Toutefois, il n'est possible de prouver jusqu'à mainte- nant que l'amélioration de qualité.