BE382004A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE ET PAREILS POUR LA PREPARATIOIT d'UN FERTILISANT PHOSPEATI5.UE. 



   La présente invention est relative à un procédé pour la préparation de matières fertilisantes, et a plus particulièrement trait à un procédé et à des appareils perfectionnés pour la préparation d'un fertilisant phos- phorique. 



  Suivant le procédé usuel de préparation de su-' 

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 perphosphates et de superphosphates doubles, on fait réagir de la roche phosphatique broyée avec un acide fort, tel que   l'aoide   sulfurique ou l'acide phosphor que. Dans la prépara- tion des phosphates, l'acide et la roche broyée sont intro- duits dans un récipient mélangeur, ouvert, pourvu de moyens agitateurs convenables, tels que des palettes rotatives. De ce mélangeur, la masse est déposée, une fournée sur l'autre, dans une grande cuve. On laisse la matière dans cette cave pendant une durée prédéterminée, généralement environ vingt- quatre heures. De la dite cuve, le produit est transporté sous un hangar de traitement. 



   Par suite de la grande affinité de   l'acide   sulfurique pour la roche, la réaction entre les deux ingrédients s'ef-   fectue   immédiatement et énergiquement. La réaction donne lieu à l'obtention de produits de queue solides, tels que le phos-   phate   de calcium et le sulfate de calcium. Par suite de la réaction immédiate et accélérée, des produits de queue soli- des sont formés, et la masse passe rapidement de l'état flui- de à l'état en principe solide. 



   Le produit de la cuve est soumis à une réaction in- complète et contient beaucoup d'eau à l'état libre et d'acide' non épuisé. Afin de permettre la manipulation de la matière lors de son transport de la cuve au hangar de traitement, il est généralement désirable de le saupoudrer de matières ab- sorbantes, telles que de la roche phosphatique broyée ou de la chaux. Pendant l'opération de traitement, la matière est à l'occasion   rebroyée   et retournée, de façon à aérer le pro- duit et à réaliser un séchage supplémentaire. Ces procédés entraînent une   remanipulation   très importante de la matière et nécessitent des emplacements assez grands pour la fosse et le hangar de traitement; par conséquent, ils ne sont pas économiques, à la fois au point de vue du personnel exigé et de la matière. 



   L'invention a pour objet un procédé de production de fertilisants  phosphatiques,   ce procédé pouvant être réalisé 

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 en un minimum de temps. 



   L'invention a également pour objet : 
1 ) un procédé de production de fertilisants en fai- sant digérer une matière brute avec un acide, procédé à l'aida duquel une économie optimum d'acide est réalisée. 



   2 ) un procédé de fabrication de fertilisants permet- tant d'obtenir une grande souplesse de fonctionnement. 



   3 ) une installation perfectionnée pour la production de fertilisants   phosphatiques.   



   4 ) un procédé de production de fertilisants phospha- tiques dans lequel les conditions de concentration, de tempé- rature et de temps sont soigneusement réglées pour obtenir un produit amélioré en un minimum de temps. 



   5 ) un procédé de fabrication d'un fertilisant phos- phatique dans lequel les diverses opérations du procédé, jus- . qu'à sa préparation sous une forme permettant de le broyer, sont réalisées dans un nombre minimum d'appareils. 



   6 ) un nouveau fertilisant phosphatique granulaire.        cet   effet, l'invention consiste à traiter une ma- tière phosphatique insoluble par un acide, tel que l'acide sul- ou furique ou l'acide phosphorique,/par des mélanges d'acides, dans un récipient clos dans lequel le contrôle effectif des réactions est maintenu de façon à réaliser une   acidulation   élevée et à obtenir, comme produits immédiats, une matière granulaire sous la forme de petites boules poreuses et comprenant des nodules ou des particules en forme de boules de grosseurs di- verses.

   L'invention consiste également dans l'utilisation de proportions prédéterminées et constamment maintenues de poudre et d'acide, et le contrôle des conditions de température et de pression, ainsi que le déplacement mécanique de la masse pendant toute la durée du traitement, de façon à assurer, non seulement l'utilisation optimum de   lagent   de digestion, mais également l'obtention d'un produit pouvant recevoir de nom- breuses applications,   d'acidulation   élevée et   possédant   des 

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 propriétés mécaniques nouvelles. En outre, l'invention consiste à utiliser, à un degré maximum, la chaleur sensible de la masse avec contrôle de la pression, de façon obtenir un produit ayant la siccité voulue.

   Les résultats frappants de ce genre de traitement consistent en ce que la matière; ne colle, en principe, pas dans le récipient, et en ce que le produit final est obtenu à l'état granulaire. 



   Afin d'expliquer plus clairement la présente inven- tion, des exemples des appareils préférés, utilisés, sont re- présentés dans le dessin annexé, dans lequel : 
La figure 1 représente un assemblage d'éléments ou appareils constituant une installation complète, 
La figure 2 représente une variante d'installation dans laquelle un fluide chauffé est utilisé pendant la période de transformation. 



   La figure .3 est une vue détaillée du dispositif de chargement par lequel l'acide et la matière phosphatique sont mélangés ensemble. 



   Le procédé peut être réalisé en chargeant, dans un autoclave rotatif, des quantités prédéterminées et proportionnées d'acide, tel que l'acide sulfurique ou l'acide phosphorique, et de roche phosphatique finement broyée. En vue d'obtenir les meilleurs résultats, comme il sera expliqué plus en détail ci- après, la concentration de l'acide et le degré de finesse de la poudre doivent être contrôlés soigneusement par rapport à la du- rée pendant laquelle une charge de matière est introduite dans l'autoclave.. De préférence, l'autoclave est du type rotatif horizontal et est pourvu d'arbres creux.

   A travers un de ces arbres, le mélange de chargement (c'est-à-dire la poudre de ro- che et l'acide mélangés ensemble) entre dans   l'autoclave   et, par l'autre arbre, les gaz ou les vapeurs (ou les deux) sont évacués dans le but de contrôler la pression à l'intérieur de l'autoclave et pour réduire la pression, à un moment déterminé du traitement, afin de sécher le produit. 



  Déorit d'une manière générale, le procédé consiste' 

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 à charger un mélange de roche et d'acide dans l'autoclave ro- tatif, à fermer hermétiquement l'autoclave après que la charge y a été introduite, tout en continuant à le faire tourner, et ensuite, après que les matières ont été retenues dans l'auto- clave pendant une durée suffisante, à faire cesser les pres- sions produites et à réduire la pression dans l'autoclave au- dessous de la pression atmosphérique, dans le but de sécher le produit. Pendant toute cette période de chargement, de di- gestion et de séchage, l'autoclave reçoit un mouvement de rota- tion.

   Par suite de cette rotation, pendant la période de réac- tion, la masse contenue dans l'autoclave présente constamment des surfaces nouvelles à l'action de la réaction et elle est rendue plus dense, amenant ainsi continuellement l'acide en contact avec de nouvelles surfaces du phosphate non attaqué, et pendant la période de séchage par dépression, par suite de cette rotation, la masse est   remuée   et transformée en globules, ce qui assure une grande augmentation de la surface de la masse, facilite l'élimination de l'humidité, et assure la récupération du produit final sous la forme de nodules et granules. 



   L'action entre le phosphate tricalcique et l'acide s'effectue vigoureusement, et permet d'obtenir des produits de réaction gazeux ainsi que solides. Dans le présent procédé, la vapeur et les gaz dégagés, qui sont retenus dans l'autoclave, produisent une pression supérieure à la pression atmosphérique. 



   Cas pressions peuvent ou non être maintenues et peuvent être contrôlées suivant tout degré désiré en les faisant cesser ou en les réduisant par l'ouverture d'une soupape d'évacuation. 



   La réaction entre la roche et l'acide peut être accélérée en   chauffant   la masse. Dans le présent procédé, ce chauffage peut être facilement effectué en munissant l'autoclave d'une chemise et en faisant passer un agent de chauffage, tel que de la vapeur, à travers cette chemise sous une pression de      Kgs 500 par exemple, ou le chauffage peut être réalisé en admettant directement de la, vapeur dans l'autoclave de la manière expliquée plus en détail ci-après.

   Dans l'un ou 

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 l'autre cas, en utilisant de la vapeur directement ou indirec- tement comme agent de   chauffage,   une chaleur suffisante est donnée à la masse pour accélérer les réactions et, en outre, des calories sont ajoutées à la masse; elles y sont absorbées et sont utilisées comme chaleur sensible dans le séchage ulté- rieur du produit lorsqu'on le soumet à l'action du vide. 



   Dans le mode de fonctionnement préféré, la températu- re de la   masse   est, de préférence, maintenue   outre   132 et 
150  0. pendent la période de digestion. 



   Dans la mise en oeuvre du procédé, en utilisant de la roche de Floride et de l'acide sulfurique dens le rapport de 
82-100 (par exemple 82 legs d'acide calculé à 52  B. pour 100 
Kgs de poudre de roche phosphatique; la concentration réelle de l'acide employé étant de   b4    B.), la masse peut être   mainte-   nue dans l'autoclave pendant environ une demi-heure, pendant laquelle la digestion de la roche s'effectue. Pondant toute la période de digestion, la matière est agitée   mécaniquement   d'une manière continue en faisant tourner   l'autoclave   sur ses supports.

   Malgré que les produits de la réaction   comprennent,   entre autres, du phosphate monocalcique et du sulfate de cal- cium, la masse est néanmoins maintenue à l'état plus ou moins fluide, car si l'autoclave est ouvert à la fin de la période de digestion, on constate que   la   matière ne forme pas une mas- se solide intumescente, analogue à de   l'éponge,   comme dans le cas de fertilisants produits par les procédés à la fosse, mais une masse dense analogue au mastic. Ceci est probablement dû au fait que la température est trop élevée pour permettre la cristallisation du sulfate de calcium, et également au fait que, comme la réaction est réalisée dans un récipient clos, il n'y a, en principe, pas de perte d'eau. 



   Si on le désire, afin d'obtenir un fertilisant pos- sédant un certain nombre de propriétés   fertilisantes   différen- tes, une matière azotée, telle que du sulfate d'ammoniaque ou de   l'urée,   et (ou) une matière potassique, telle que du sul- fate de potassium ou de la carnallite, peuvent   être   ajoutées, 

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 par exemple en les mélangeant avec la roche phosphatique broyée, ou en les faisant dissoudre dans l'acide sulfurique* 
Après cue les réactions se sont poursuivies, en principe jus- qu'à achèvement, ce qui est obtenu par un traitement d'environ une demi-heure, les conditions à l'intérieur de l'autoclave rotatif sont réglées pour sécher le produit.

   Ceci peut être effectué en évacuant tout d'abord les vapeurs et les gaz qui se sont dégagés pendant la période de digestion (si une pression supérieure à la pression atmosphérique est employée). Ces va- peurs et ces gaz peuvent être évacués en ouvrant une soupape d'évacuation portée par l'autoclave rotatif, afin de permettre aux gaz de s'échapper pendant un temps suffisant pour réduire la pression en principe à la pression atmosphérique. Si on le désire, les gaz et les vapeurs peuvent être évacués de l'autoclave par la canalisation à vide en faisant fonctionner une pompe créant le vide. En tous cas, après que la pression dans l'autoclave a été réduite à la pression atmosphérique, cet autoclave est ensuite placé sous une pression inférieure à la pression atmosphérique.

   Dans le mode de fonctionnement usuel, on fait fonctionner la pompe à vide pour produire une dépression de 550 à 725 millimètres, et de préférence de 650 à 725 millimètres, pendant une demi-heure, plus ou moins, 
Pendant toutes ces périodes d'évacuation et de dépression, on continue à agiter mécaniquement la masse en continuant à faire tourner l'autoclave. 



   Pour faciliter le séchage de la matière, il est dé- sirable, notamment lorsqu'on utilise la chaleur indirecte de vepeur pendant la période de digestion, d'employer des sour- ces de chaleur auxiliaires, bien qu'il soit entendu que, dans certaines opérations (particulièrement lorsque de la vapeur surchauffée est injectée directement dans l'autoclave et y est maintenue sous la pression atmosphérique ou sous une pression supérieure à la pression atmosphérique) la chaleur 
Sensible de la masse puisse être d'une valeur suffisamment 

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 élevée pour fournir les calories requises pour le séchage.

   Lors- que cette chaleur supplémentaire est nécessaire ou désirable pendant le séchage, elle peut être facilement fournie en fai- sant passer de la vapeur à travers la chemise de l'autoclave, à une pression d'environ 3   Kgs   500. Dans le procédé ordinaire, et   lorsqu'on   utilise un autoclave pourvu d'une chemise de va- peut, la température, pendant la période de séchage, tombe au- tomatiquement par suite de l'évaporation de l'eau. Dans cer- tains modes de réalisation typiques du procédé, la température, à la fin de la période de vide ou de dépression, tombe jusqu'à 55 à 65    0. Pendant   la période de séchage, la majeure partie de l'eau est éliminée et une partie de cette eau est ré- cupérée comme eau de cristallisation. 



   D'après la description qui précède, on   remarquera   que le procédé est caractérisé par l'agitation mécanique continue de la masse pendant les opérations de chargement, de digestion et de séchage, et pendant un traitement d'environ une heure, une matière fertilisante est complètement préparée. 



  Dans un mode de réalisation pratique, un autoclave de cinq tonnes peut être chargé en moins d'une minute et demie. Cette matière peut être digérée environ en'une demi-heure, soit à la pression de 3   Kgs   500, plus ou moins, soit à la pression atmosphérique, soit à une pression inférieure à la pression atmosphérique. La pression obtenue pendant la période de réac- tion peut être modifiée dans de très larges limites, et peut être maintenue à toute valeur prédéterminée et désirée, par ouverture intermittente ou continue d'une soupape d'évacuation pendant la période de digestion. Dans le cas usuel, en utili- sant un autoclave pourvu d'une   chemise   de vapeur, une   preaion   d'environ 3 Kgs 500 est   maintenuependant   la digestion. 



   La matière produite par ce procédé d'agitation continue, pendant toute la durée de la digestion et le séchage par dépression, peut être immédiatement déchargée de l'auto-   il&V .¯'   l'aide de ce procédé, le nouveau produit, contraire- 

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 ment aux produits antérieurs, affecte la forme de boules po- reuses, ou de nodules ou de globules, dont la grosseur varie depuis de petites billes jusqu'à des boules ayant   un   diamètre de 50 à 75 millimètres, Cette forme caractéristique en bou- les poreuses est obtenue, que la matière broyée soit une roche phosphatique broyée ou une roche phosphatique broyée mélangée avec des matières azotées ou potassiques, comme dé- crit précédemment.

     En   outre, cette forme caractéristique en boules poreuses est obtenue , que le procédé soit réalisé en. employant un   autoclave   à chemise de vapeur, ou en utilisant un autoclave isolé, dans lequel de la vapeur est admise pen- dant le traitement. 



   Pour décrire la présente invention plus en détail, on a représenté, dans le dessin annexé, des assemblages ty- piques   d'appareils,   à l'aide desquels le procédé peut être réalisé. Ces appareils comprennent généralement des sources d'alimentation en scide et en poudre, des moyens pour peser des parties prédéterminées de ces ingrédients pour constituer la charge, des moyens pour introduire simultanément un mélan- ge d'acide et de poudre dans l'autoclave rotatif, et des moyens pour chauffer la masse pendant la digestion et lui donner des calories qui, lors de la réduction ultérieure de pression, sont utilisables pour sécher la masse.

   Cette appli- cation de chaleur aeut être effectuée de différentes manières, dont deux des plus importantes sont représentées dans le dessin, Suivant un mode d'application de chaleur, la masse contenue dans l'autoclave est chauffée indirectement par de la vapeur que l'on fait passer à travers une chemise de vapeur exté- rieure, et dens l'autre la chaleur est fournie en admettant directs, ent de la vapeur à l'intérieur de l'autoclave. L'ins- tallation pour réaliser cette première forme du procédé est 
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 xNxxT?SB:r3 présentée figure le 
Cette installation comprend un réservoir à acide 1, dans lequel est contenu de l'acide ayant toute concentration prédéterminée ou désirée.

   Ce réservoir est pourvu d'un ser- 

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   pentin   de chauffage 2, qui peut être   relié a.   toute   source   appropr ée d'agent de chauffage, dans le but de régler la tem- pérature de l'acide, afin d'accélérer ainsi les réactions ul- térieures dans lesquelles ce réactif est utilisé,   .au-dessus   de l'extrémité de distribution du réservoir est disposé un   filtra :5   qui permet la distribution d'un acide clarifié, des- tiné à être employé dans le procédé. L'acide chaud s'écoule ru réservoir 1, par un tuyau 4, et son écoulement est réglé par un robinet 5. 



   L'acide chaud s'écoulant du réservoir 1 arrive dans un récipient 6, qui est représenté comme étant monté sur une extrémité d'une balance appropriée 7 pour peser exacte- ment la quantité d'acide employée dans chaque charge. La quantité prédéterminée d'acide déchargée du récipient de pesée 6 passe par un tuyau 8, réglé par un robinet 9, et   arrive   dans un réservoir de chargement 10.

   un élément de liaison amovible est prévu entre le récipient à acide 6 et le ré- servoir de chargement 10, et cet élément est représenté sché- matiquement dans le dessin comme comprenant un entonnoir 11 placé au-dessous de l'extrémité de distributuon du tuyau à acide 8, Entre cet entonnoir et-le réservoir de chargement 10 est placé un robinet 12 destiné à fermer hermétiquement le dit réservoir 10, dans le but d'y maintenir la pression qui y   règne..4   la partie supérieure du réservoir do chargement 10 est relié un tuyau 13 commandé par un robinet   14.   Ce tuyau 13, comme décrit plus en détail ci-après, est destiné à admettre de l'air, ou autre fluide, approprié, sous pres- sion,

   de façon à assurer l'évacuation à grande vitesse de l'acide hors du récipient de chargement 10 lorsque l'auto- clave doit être chargé. 



   De même, une natiére phosphatique, finement divisée, telle que de la poudre de roche phosphatique, est pesée en quantités prédéterminées pour chaque charge. Le dispositif d'amenée de poudre comprend une conduite 15 partant d'une source d'alimentation appropriée et par laquelle de la roche 

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 phosphatique finement broyée est amenée et déposée dans une trémie 16. Afin d'assurer un écoulement libre et rapide de la poudre à travers l'installation, de l'air est injecté dans cette poudre. Comme représenté, une canalisation 17, qui est reliée à une source appropriée   d'air   sous pression, communique avec des tuyaux de branchement 18,19 et 20,   loou-   lement de l'air à travers ces tuyaux de branchement étant réglé par des robinets 18' , 19t et 20' respectivement.

   De      l'air sous pression peut être admis, par le tuyau 18, dans la trémie à poudre 16, par l'intermédiaire d'injecteurs 21. 



  Dans le fonctionnement, de l'air sous une pression de 0 Kg 350, plus ou moins, est envoyé dans la matière contenue dans la      trémie 16 et s'échappe en des points situés sur le parcours de la poudre, dans le but d'aérer cette dernière, Ce mélange d'air avec la poudre rend celle-ci plus fluide et permet son transport facile à travers le système. La trémie 16 présente un fond conique, et l'évacuation de la poudre hors de la trémie est réglée par une vanne 22 disposée dans le tuyau de distribution de la trémie. Au-dessous de la trémie 16 est disposé un récipient 23 dans lequel la quantité de poudre chargée dans l'appareil mélangeur est exactement déterminée à l'aide d'une balance 24, qui est montée sur un support fixe 25.

   Le récipient de pesée 23 présente un fond conique qui est relié à un tuyau de distribution 26 et l'écoulement de la poudre à travers ce tuyau est réglé par une vanne 27. Afin de permettre le déplacement du récipient 23 pendant la pesée, il est prévu un joint à glissement 28. 



   La quantité prédéterminée de poudre, qui a été aérée dans la trémie 16 et pesée dans le récipient 23, est déchargée dans le tuyau 26 et recueillie par une pompe pneumatique 29, qui l'envoie, par une conduite 30 com- mandée par un robinet 31, dans la partie supérieure d'une trémie de chargement de poudre 32. La pompe 29 peut être de tout type approprié assurant le transport rapide de la 

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 poudre. Afin d'assurer le libre écoulement de la poudre, de l'air, à la pression indiquée, est injecté par la tuyau de branchement 19. 



   La trémie de chargement de poudre 32 a, de   préfé-   rance, une forme   tronconique.   A son extrémité inférieure, elle est reliée, par des tubes 33, au tuyau à air 20, et le passage de l'air dans la trémie 32 est réglé par un ro- binet   20'..   La trémie 32 est pourvue d'aubes 34 montées sur un arbre central 35, qui s 'étend à travers un palier approprié 36 disposé à la partie supérieure de la trémie 
32, et dont l'extrémité est reliée à une source d'énergie appropriée par un mécanisme d'engrenage indiqué en 37. Avec l'extrémité supérieure de la trémie 32 communique un tuyau d'évacuation d'air 38, commandé par un robinet 39, et ce tuyau 38 communique à son tour avec une chambre 40 ré- ceptrice de poudre.

   La petite quantité de poudre qui se ras- semble dans la chambre 40 peut être périodiquement retirée par une vanne 41. Lorsqu'on remplit la trémie de chargement de poudre, les robinets 31 et 39 sont ouverts, et le ro- binet 43' est maintenu fermé. Pendant cette période de remplissage de la trémie, les aubes restent immobiles. 



   Lorsque la quantité prédéterminée de poudre a été admise dans la'trémie et avant que le chargement de l'autoclave commence, les robinets 31 et 39 sont fermés, et de l'air est admis dans la trémie, par le tuyau 20, en ouvrant le robinet   20',   les aubes 34 recevant alors un mouvement de rotation. L'admission   d'air   sous pression augmente la faci- lité d'écoulement de la poudre, et en temps cette der- nière est agitée à l'aide des aubes qui tournent. 



   L'extrémité inférieure de la trémie de chargement de poudre est reliée à un type spécial de soupape de charge- ment, représenté schématiquement en 42 dans la figure   1,   et d'une manière plus détaillée dans la figure 3. Cette sou- pape est construite de façon à mélanger des proportions prédéterminées et constantes   diacide   et de poudre. Comme 

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 représenté dans le dessin, la soupape 42 communique   avec   le réservoir de chargement 10 par un conduit 46, qui est commandé par une   vanne   47 s'ouvrant rapidement. L'acide est cha,ssé rapidement à travers le conduit 46 par une pres- / le gaz à sion positive exercée sur la surface de l'acidepar pres- sion élevée admis par la canalisation 13.

   Le passage de la poudre de la trémie à poudre au dispositif mélangeur, est réglé par le robinet 43 qui est à ouverture rapide. L'extrémité de distribution de la soupape 42 communique avec un   coud   44 qui comporte une partie amovible 45 pour permettre le nettoya- ge. 



   Le dispositif mélangeur, indiqué schématiquement en 42 dans la figure 1, comprend un moyen pour former un courant en principe conoidal, d'acide destiné à entourer un courant de poudre en assurant une forte turbulence. Le dispositif comporte également des organes mobiles l'un par rapport à l'autre, de façon à permettre de réglor la guantité d'acide qui le traverse par rapport à, la quantité de poudre. Le dispositif mélangeur est représenté figure 3 et comprend un corps 48 comportant deux canaux : un canal d'admission pour l'acide, et un canal de sortie pour la mélange d'acide et de poudre. Le canal d'ad- mission est formé en prolongeant le tronçon de tuyau 49 sous forme de tore, de façon à constituer, en réalité, une paroi circulaire 50 reliée à l'extrémité en forme de goulot de bouteille 49.

   Les côtés de la paroi 50 sont, en principe, semi-circulaires en section transversale. La partie inférieure do cette paroi est prolongée vers le bas, en bl, et est ensuite prolongée latéralement en 52 pour former un rebord inférieur.' Entre le rebord inférieur 52 et les parois courbes 50 sont' formées des nervures espacées 53 donnant de la rigidité à l'ensemble, Avec le canal d'admission de la soupape est combi- née une pièce affectant la forme d'un siège de soupape, qui sert à diriger le courant   conoldal   d'acide. Cette pièce est constituée par un siège 54 ayant intérieurement une forme tronconique et dont la surface intérieure est inclinée suivant 

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 tout angle désiré. Le siège   54   s'adapte étroitement dans l'enveloppe proprement dite, à l'aide de collerettes infé- rieures 55.

   La base du corps de soupape et du siège de soupape repose sur une collerette 56 formée sur la partis 
57 constituant déversoir. 



   Le corps de soupape comporte également des moyens pour 'affaiblir le courant d'acide et pour admettre un courant de poudre. Ces moyens peuvent comprendre un tube 58 s'zten- dant de la surface supérieure du corps de soupape vers le bas jusqu'en un point adjacent au siège de soupape   54.   On voit que le tube 58, en. combinaison avec la paroi 50, forme un canal ou conduit circulaire pour le courant d'acide entrant dans le tuyau 49, et que, si une ouverture circulaire conti- nue est ménagée entre le canal ou conduit et le siège de soupape 54, l'acide passera à travers ce dernier sous la forme d'un   cône   creux. 



   Des moyens sont prévus pour réaliser ce genre de fonc- tionnement de la soupape,   c'est-à-dire   pour obliger l'acide à s'écouler vers le bas sous la forme d'un cône ou d'une fine pluie qui vient en contact avec la poudre. Ces moyens peuvent affecter la forme d'un organe obturateur b9, régla- ble verticalement, qui, lors de son déplacement vertical, fait varier l'ouverture existant entre le canal ou conduit d'admission circulaire et le siège de soupape pour régler l'épaisseur de la couche ou pellicule d'acide qui frappe sur la poudre, et pour régler la vitesse de l'acide lors de son déplacement à travers le dispositif mélangeur.

   L'efficacité du didpositif est augmentée en plaçant le tuyau 49 dans une position tangentielle par rapport au dit canal ou conduit formé par la paroi 50 et le tube b8, de façon à imprimer à l'acide un mouvement tourbillonnant. Comme représentée l'intérieur de la pièce 59 s'engage à glissement avec le tube b8 et est reliée par des boulons 60. Ces boulons passant à travers des presse-étoupes 61. A leurs extrémités 

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 supérieures, les dits boulons sont reliés à un collier 62 qui est vissé sur un manchon rotatif 63, ce dernier recevant-.' un mouvement de rotation à l'aide de poignées 64. En tout point désiré, il est prévu un indicateur 65, avec une échelle calibrée portant par le bord adjacent d'une collerette 66, de façon à indiquer ainsi la somme de réglage effectuée. 



   On voit que la rotation de la poignée 64, dont l'im- portance est indiquée par l'index 65, fera tourner le man- chon 63 et obligera le collier 62 à se déplacer vertica- lement vers le haut ou vers le bas. Ce mouvement vertical est transmis, par le boulon 60, à l'organe obturateur 59 et fait varier la distance existant entre celui-ci et le siège de soupape 54. Ce réglage de l'organe 59 règle ou fait varier la quantité d'acide admise dans la zone de mélange, et règle également l'épaisseur du courant conique d'acide. En faisant varier la. pression hydrostatique sur l'acide et l'épaisseur du courant conique d'acide dans la soupape, il est possible de régler exactement l'opération de mélange. 



   A son extrémité inférieure, le dispositif mélangeur est pourvu d'une pièce de fermeture 67, maintenue en place par tout moyen de verrouillage approprié 68. Cette pièce 67 peut être enlevée pour nettoyer la partie formant dé- versoir 57. De même, à proximité de la partie du dispositif formant soupape est prévu un couvercle amovible 69 qui est vissé dans le corps de la partie formant déversoir 57. 



  Cette disposition permet d'examiner et de nettoyer facilement l'intérieur de la soupape. Par conséquent, cette construc- tion permet de mélanger (au cours de leur déplacement à une vitesse élevée) des proportions prédéterminées et constantes de poudre et   d'acide.   



   Dans un conduit s'étendant entre la soupape de mé- lange et l'autoclave est disposée une vanne 70. Cette vanne est construite de façon à permettre une ouverture et une fer- meture rapides, et elle agit pour coupler la, communication 

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 entre l'autoclave et l'extrémité de chargement du   système,   de façon à permettre d'y créer un vide, ou pour ouvrir la communication entre le système de   chargement   et   l'@utoclave,   en vue de permettre le passage rapide du mélange de coudre et d'acide. 



   D'après la description donnée jusqu'ici, on voit que l'installation décrite permet d'effectuer la   séparation   de quantités réglées d'acide et de poudre, et de mélanger à nouveau ces deux ingrédients pendant qu'ils se déplacent ra- pidement eten maintenant lesproportions voulues. 



   L'acide et la poudre   mélangée   dans la soupape de mélange sont introduits dans l'autoclave 'il, Bien que les dimensions et la construction de cet autoclave puissent varier, on préfère utiliser un autoclave rotatif horizontal, garni d'une matière résistant aux acides, telle que le plomb. 



  L'autoclave comprend une enveloppe intérieure 72 résistant aux acides, et une enveloppe extérieure 71 revêtue d'une matière calorifuge 73, l'espace   existant   entre ces doux   on-     valoppes   formant une chemise pour l'admission d'un agent de chauffage. Cette chemise eston   communication   avec des ar- bras creux 74 et 75 disposés à   chaque     extrémité   de   l'au-   toclave. L'arbre creux 74 est relié   à   une conduite de vapeur 76, tans le but d'admettre de la vapeur dans l'ar- bre creux, et de là dans la chemise, afin de chauffer la masse pendant les périodes de réaction ou de séchage (ou les deux).

   L'autoclave comporte, de préférence, une   chambre     77   destinée à recevoir les produits de condensation, A cette chambre 77 est reliée une canalisation d'évacuation 78 qui se déverse dans l'arbre creux 75, ces produits de condensa- tion passant ensuite dans un tuyau d'évacuation   79.   Pendant les opérations, l'agent de chauffage, qui est condense, se rassemble dans la chambre 77 et est évacué par les tuyaux 78 et-   79.   



  L'autoclave est monté de toute manière appropriée 

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 pour tourner sur son axe horizontal, par exemple à l'aide de couronnes 80 et de supports à galet 81 disposés en des points convenables de l'autoclave. Un mouvement de rotation est imprimé à l'autoclave à l'aide d'une source de force mo- trice appropriée, telle qu'un moteur 82, une roue d'engrenage de commande 83 et une couronne dentée 84.   A   l'intérieur de l'autoclave est montée une chicane 85 placée en alignement avec le tuyau d'évacuation 86; cette chicane a pour but d'étaler la charge et d'empêcher que le mélange d'acide et de poudre sorte de l'autoclave par le tuyau d'évacuation. A l'autre extrémité de l'autoclave est prévu un tuyau 87, compor- tant un col de cygne 88 et qui est monté à l'intérieur de l'arbre creux 75 de l'autoclave.

   Extérieurement, ce tuyau   communique   avec une canalisation 89 commandée par un robi- net 90, et également avec une canalisation de vapeur 91 commandée par un robinet 92. La canalisation de vapeur 91 communique avec une pompe à vide 93 par l'intermédiaire d'un système d'absorption, représenté sous la, forme d'une tour de pulvérisation 94. Un agent de condensation approprié,. tel que de l'eau, est admis dans la dite tour par une canali- sation 95. La communication, entre l'autoclave et la pompe à vide est commandée par une soupape ou robinet 96. 



   Dans le but d'évacuer le contenu de l'autoclave, il est prévu un couvercle de trou d'homme 97. Au-dessous du centre de l'autoclave est disposée une cuve 98, dans laquelle le contenu de l'autoclave peut être déversé. Avec cette cuve est combiné un transporteur 99, à l'aide   duouel   le produit déchargé de l'autoclave peut être transporté à une machine à broyer ou à toute autre partie de l'installation pour y subir un traitement ultérieur. Dans le but de faciliter l'évacua- tion du contenu de l'autoclave, ce dernier est, de préfé- ronce, construit de manière à présenter une forme tronconi- que vers ses deux extrémités* les deux extrémités de l'auto- clave ayant un diamètre plus petit que la partie centrale. 



  Le fonctionnement sera facilement compris d'après ... 

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 la description qui précède, des éléments de l'installation et des opérations du procédé. Lorsqu'on désire fabriquer'une masse de phosphate acide, de superphosphate double, ou de tout mélange fertilisant, la communication est tout d'abord coupée entre   l'autoclave   et l'extrémité de chargement du système en fermant le robinet 43 et la vanne 47.

   Des quantités prédéterminées d'acide chaud et de poudre peuvent être pesées dans les récipients de pesée d'acide et de poudre et introdui- tes ensuite dans le réservoir de chargement 10 et dans la trémie 32 destinée à recevoir la poudre.   Pendant   les opé- rations courantes, le remplissage de la trémie 32 at du réservoir 10 peut être effectué pendant qu'une charge pré- cédente est traitée dans l'autoclave. Après que l'acide a été introduit dans le récipient 10, le robinet 12 est fermé et le robinet 14 est ouvert, pour'exercer une pression positive sur l'acide contenu dans le réservoir 10. A cet effet, de l'air est admis, par la canalisation 13, sous une pression d'environ 6 Kgs 320 par centimètre carré. 



   Dans le mode de fonctionnement préféré, une dépres- sion est maintenue dans l'autoclave pendant la période de char- gement. Dans ce but, les robinets -92 et 96 sont ouverts et les robinets 43, 47 et 90 sont maintenus fermés. La pompe à vide 93 estmise en marche pour. créer une dépression dans 1'autoclave. Pendant cette évacuation préliminaire, de la vapeur peut   tre   admise, par la conduite 76, dans la chemise de l'autoclave pour chauffer l'intérieur de cet appareil. 



  La soupape de chargement 42 peut être réglée, comme décrit ci- dessus, pour proportionner les quantités de poudre et d'acide. 



  Ce réglage est, de préférence, effectué de façon que l'écou- lement de l'acide commence juste un peu avant l'écoulement de la poudre et se poursuive'pendant une courte durée après l'écoulement de cette dernière, de telle manière que l'cou- lement de l'acide,   à   travers les canalisations, serve à net- toyer la tuyau de chargement. 

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   Lorsque le vide voulu , été obtenu dans   1'auto-   clave, on fait tourner celui-ci en mettant le moteur 82 en marche. Toutefois, si on le désire, l'autoclave peut être mis en ma.rche dès le début des opérations. Le vide, au début   de -]-opération   de chargement, est d'environ .625 millimètres, et à la fin d'environ 250 millimètres. ################# 
La quantité prédéterminée de poudre, qui a été pesée et dépo- sée dans la trémie 32, est aérée en admettant de   l'air   par les tubes   33,   et elle est agitée en faisant tourner les aubes   34.   ce moment, les robinets 31 et 39 sont fermés. Pour charger les ingrédients dans l'autoclave rotatif, le robinet 
43 et la vanne 47 sont ouverts en grand, rapidement et si- multanément.

   Sous l'influence de la pression s'exerçant sur l'acide et la poudre de roche et de la pression réduite régnant dans l'autoclave, la poudre est chassée de la trémie 32, en passant au-delà du robinet 43, et est entourée par un courant conoidal d'acide qui entre, de préférence, tangentiellement dans la soupnoe de mélange. L'acide et la poudre sont mélan- gés dans la dite soupape, comme décrit, et sortent par   le   dé- versoir du dispositif de chargement dans lequel son sens   Eté-   coulement est dévié. une turbulence plus forte étant ainsi imprimée à la masse. Ce mélange passe a.lors par le robinet ouvert 70, à travers le tuyau de chargement 86, et vient frapper contre la chicane 85.

   Pendant cette opération de chargement, on continue j. faire tourner l'autoclave et la mas- se est à nouveau mélangée en venant frapper sur la chicane et par la rotation de l'autoclave. La chicane sert, en outre, à empêcher que le   mélange   passe dans le col de cygne 88 et soit évacué par la conduite à travers laquelle le vide est   créé.   Dans le   fonctionnement   ordinaire, environ 1 à. 1/2 minute est nécessaire pour décharger dans l'autoclave le contenu de la trémie à poudre et du réservoir à acide 10. 



   Bien que les dimensions et la capacité des appareils puissent   être   modifiées, on a trouvé qu'un autoclave ayant un diamétre de 1 m 50 à 2 m 40 et une longueur de 4 m 50 à 6 m 

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 conviendra parfaitement. Lorsqu'on utilise un autoclave ayant un diamètre de 1 m 80 et une longueur de 6 cet autoclave peut être chargé d'environ cinq tonnes de   matière   dans le temps indiqué, c'est-à-dire environ 1 à 1 1/2 minute. Pendant la pério- de de chargement, on continue à faire fonctionner la pompe à vide et à faire tourner l'autoclave.

   Bien que le vitesse de rotation de l'autoclave puisse être   augmentée   ou diminuée   dans   de larges limites, on préfère le, faire tourner à environ 5 à la tours par minute, et de préférence à environ 6 tours par minuter   Apres   que la totalité de la matière constituant une   charge   a été introduite dans l'autoclave, les robinets   70   et 92 sont fer- més, coupant ainsi la communication entre l'autoclave et les au- tres appareils, et la pompe à vide est momentanément arrêtée. 



   On peut continuer à faire passer de la vapeur par la conduite 
76 pour maintenir une température relativement élevée dans l'autoclave   qui   tourne. Dans le fonctionnement normal, la va-   peu?   est maintenue dans la chemise de vapeur à une pression d'environ 3 Kgs 500 par centimètre carré, etla température de la masse, pendant la période de transformation, est, de préfé- rence, maintenue entre 132 et 150  C. 



   Pendant la période de digestion, on continue à faire tourner l'autoclave et la masse est complètement pétrie, présen- tant ainsi de nouvelles surfaces de la poudre sur lesquelles agit l'acide. Pendant cette période de digestion, la masse ne devient pas solide, mais est maintenue à l'état plastique comme le mastic ou l'argile. Le fait que la matière ne se solidifie pas ou ne se cristallise pas est probablement   dû   à ce qu'on maintient les températures au-dessus de la température de cris- tallisation du sulfate de calcium, et également à ce que l'eau est retenue dans la zone de réaction. Pendant la période de digestion, la masse est maintenue sous les pressions produites. 



   Toutefois, si on le désire, la pression à l'intérieur du réci- pient peut être réglée en ouvrant le robinet 90 d'une   manière   intermittente. Dans certains cas, lorsque la roche traitée a une teneur élevée en carbonate, il est bon de diminuer légère- 

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 ment   la pression .     Toutefois,   les conditions ordinaires, la, digestion de la. roche peut être réalisée sous les pressions 
 EMI21.1 
 n t  Cù11e s . 



  Le procède peut être réalisé sans pression, c 'est-à- piro en principe a 1': pression "tl.iOf3)hr,;ricue, ainsi ou.'il sera   décrit   plus on détail en référence à l'installation représentée figure 2. 
 EMI21.2 
 



  Dans un mode <;e icnctionnement typique, dans lequel on utilise un autocl?va pourvu d'une choaiiso de vapeur, la masse contenue dans l'q1.tool've 1>o.at être agitée d'une manière continue et chauffée penGa.nt environ une demi-heure. Pendant toute cette durée, la l:l'.tière est constamment agitée mëcani- ;lLet?1e11t par rotation de 1'*.utoel#:.e , et la masse est maintenue à l'et.'-),t plus ou moins fluide. Lorse,u3 les ingrédients conte- nus dans l'autocirva ont complètement réagi, les conditions sont plors réglées pour sécher le produit.   Tendant   que l'on continue à faire tourner l'autoclave, on fait cesser la pres- sion en évacuant, par la conduite 89, les gaz et les vapeurs engendres qui se sont accumulés   pendant   la période de   diges-   tion. Ceci est effectué en ouvrent le robinet 90.

   Ces vapeurs et ces gaz passent dans la cuve à eau, comme représenté. Le robinet 90 est maintenu ouvert jusqu'à ce que la, pression dans l'autoclave soit réduite en principe à la pression atmos- 
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 phérique. Apres 17L période d'évacuation, le robinet 90 est fermé, et les robinets 92 et 96 sont ouverts. La pompe à vide est mise en marche etuns dépression est exercée sur la   matière   contenue dans l'autoclave.   Dans   un mode de fonc- tionnement typique, on peut faire fonctionner la pompe à vide pour produire un vide d'environ 550 à 725 millimètres, et de préférence un vide de 650 à 725 millimètres, pendant une de- mi-heure, plus ou moins. 



   Dans la, plupart des opérations, le séchage est   facili-   té en chauffant   davantage.   La somme de chaleur appliquée peut varier suivant le nombre de facteurs car, dans de nombreux cas, 

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 la chaleur sensible de la   masse peut   être suffisammentélevée pour fournir les calories requises pour le   séchage,   etceci est particulièrement vrai   lorsqu'un   incorpore à la   poudre   des matiè- res Qui réagissant avec lucide sous des conditions exothermiques élevées.

     Lorsqu'il   est désirable de   chauffer   davantage, de la vapeur peut être admise par la   conduite   76 à une pression   d'en-   viron 3 Kgs 500 par centimètre   carré.     Ordinairement,   la tempé- rature, pendant la période où on crée le vide est réduite à 55 - 65  C.   Fendant   toute cette période de séchage, on   continue   à faire tourner l'autoclave et l'eau ast retirée sous la   forme   de vapeur d'eau, ou est absorbée dans la masse sous la forme d'eau de cristallisation. 



   Après que la matière a été séchée qu degré voulu, la pompe à vide peut être arrêtée et le trou d'honte 97 ouvert. 



  On peut alors faire tourner l'autoclave pour faciliter le dé- chargement des produits qui sont vidés dans la cuve 9b.   L   forme effilée de l'autoclave facilite le   déchargement   du pro- duit. Le produit, déversé dans la cuve 98, comprend des glon- bules nodules de grosseurs diverses. Cette   matière   peut âtre transportée, à l'aide d'un transporteur S9, à une   machine   à broyer, ou, avant d'arriver à la   machine   à broyer, elle peut être tamisée, car, dans le mode de fonctionnement   ordinaire,   un assez grand nombre de particules fines ou nodules sont formés qui, après tamisage, peuvent être incorporés directement au sol.

   La matière déversée de l'autoclave a   été,   en princi- pe, soumise à une réaction complète etne   contient   qu'un très faible pourcentage d'acide libre. Si on le désire , même sprès formation du produit ou pendant le traitement, on peut ajouter d'autres substances fertilisantes, soit en qjoutant à la ro- che dès-composés fertilisants, soit en ajoutant de   l'ammoniaque   sous une forme quelconque, à la masse contenue   dans   l'autoclave. 



  De mêms, le produit obtenu de l'autoclave peut être utilisé pour absorber de l'ammonique dans un procédé continu ou in- termittent et dans un système fermé ou ouvert. 



  On a trouvé, à la suite dressais prolongés, que la 

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 durée pendant laquelle l'autoclave ou autre récipient est char- gé doit être très soigneusement réglée pour obtenir une acidu- lation optimum et une adhérence minimum de la masse aux parois du récipient. Il semble exister une relation entre l'activi- té de la masse et la période de temps pendant laquelle elle doit être chargée.

   On aconstaté que, à mesure que l'activité de la masse soumise à la réaction   augmente,   le temps pendant lequel elle est chargée doit être diminué d'une manière cor-   respondante.   Bien eu'on ne tente pas de donner une explication théorique de cette constatation, on estime qu'elle est due, en grande partie, au   f.it   qu'afin d'obtenir des résultats   optimum,   les constituants de la masse soumise à la réaction doivent   être   maintenus en solution, ou pouvoir être fa.cilement utilisables   jusqu'au   moment   du   séchage. Cette condition est également due probablement en partie à l'effet important de l'eau dans la réaction.

   L'eau egit comme diluant et fournit également   l'eau   de cristallisation pour le produit final. En outre, pendant les premières phases de la transformation, l'eau retenue tend à   maintenir   la masse à l'état plastique pour permettre de la travailler ou de la pétrir facilement. 



   Les conditions qui augmentent l'activité de la mas- se sont relativement nombreuses et ont une corrélation étroi- te. Par exemple, les réactions chimiques peuvent être accé-   lérées   en chauffant les   ratières   brutes,   c'est-à-dire   soit l'acide, soit   la   poudre, soit les deux, en chauffant la zone de réaction, en retenant en grands   partie   la chaleur exother- mique de la réaction, en   augmentant   la finesse de la poudre, eten augmentant la concentration de   l'acide .   Toutes choses étant égales d'ailleurs, il est naturellement désirable   d'accélérer   la réaction   -utant   rue l'exige le produit amélioré. 



   On   .'. trouvé,   par exemple,   qu'en   introduisant dans l'autoclave de la poudre de roche de   Floride,   ayant une filles- se telle que 90   b   passe à travers un tamis à 32 mailles, et en combinant ensuite cette poudre avec de l'acide à 52  B. , préalablement chauffé à 32  C. , une musse de cinq tonnes 

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 doit être chargée dans l'antocluve on   moins   da trois   Mirâtes.   



  Si on emploie le   même   genre de   poudre,   meis qu'on utilise de l'acide à 54  B. chauffé à 32  C.   comme     agent   d'acidulation, le   chargement   doit être   effectué   en   moins   d'une   minute   etde- mie, pour empêcher que la masse colle d'une maière   excessive   aux parois de l'autoclave et pour obtenir le   produit  amélioré. 



    En   outre, si ce même   genre   de poudre est combine avec de l'a- cide à 56  B. chauffé à 32  C., la masse doit être   chargée   dans l'autoclave en moins de 60 secondes pour obtenir le pro- duit amélioré. 



   On a également trouve que cette relation eritique entre l'activité de la masse et la durée de   chargement     n'est   pas limitée à un seul facteur, tel que la   concentration   de l'acide. Dans lés exemples précédemment   donnes,   c'est-à-dire en introduisant dans l'autoclave une poudre dont la finesse est telle que 90 % passe à travers un   tamis   à 32   mailles   et en combinant ce'tte poudre avec de l'acide à 52, 54 ou 56  B.

   , la durée de chargement   doit   être réduite à mesure   (¯ne   la tem- pérature de l'acide   augmente.   En outre, si, dans des   condi-   tions données de concentration etde   température   de   l'acide,   la finesse de   la   poudre est augmentée, la durée de   chargement   doit être proportionnellement réduite. 



   Dans ces conditions, c'est-à-dire en   réglant     soigneu-   sement la durée de   chargement     par     rapport   à   l'activité   de la masse, en introduisant la masse soigneusement et exactement mé- langée dans un autoclave rotatif, en faisant   digérer   la matière dans cet autoclave dans des conditions réglées de température, de pression et d'agitation, et en faisant ensuite sécher le produit sous l'action du vide tout en continuant de   l'agiter,   on obtient des résultats améliorés. Le produit obtenu par ce procédé est nouveau et possède des propriétés physiques su- périeures et, en outre, il peut être utilisé immédiatement. 



  Dans le mode opératoire décrit,   c'est-à-dire   une période de chargement ne durant que quelques minutes, une période de digestion pendant environ une demi-heure en agitant la masse 

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 d'une manière continue et en la chauffant, un séchage sous une pression inférieure à la pression atmosphérique et une agi- tetion durant environ une demi-heure, une matière fertilisante est complètement   préparée.   



   La matière produite à la suite de ce traitement affec- te   la.   forme de boules poreuses ou de petits nodules ou globules dont la grosseur varie depuis de petites billes jusqu'à des boules ayant plusieurs centimètres ee diamètre. une caractéristique de ce produit consiste en ce que les nodules ou billes sont très durs et possèdent une résis- tance mécanique élevée. Cette résistance mécanique est si éle- vée que la matière peut être manipulée énergiquement sans qu'elle se désagrège. Une autre   caractéristique   physique importante du produit venant d'être déchargé de l'autoclave consiste en ce qu'il est incrnsté,c'est-à-dire que la surface extérieure est formée d'une substance à grains relativement fins. 



   Par suite de la résistance mécanique élevée du produit et de ses variations de grosseur, il est possible de ta- miser immédiatement le produit et d'utiliser les fins produits tamisés pour les incorporer directement au sol. Ces produits tainisés représentent une partie   appréaiable   de la totalité   du'',   produit, comprenant, dans denombreux cas, de 25 à 50 % de la masse traitée. 



   Le produit est caractérisé par d'autres caractéris- tiques avantageuses, comme indiqué dans l'exemple suivant : 
1. De la roche de   Floride   et de l'acide sulfurique, l'acide et la poudre de roche étant dans le rapport de 86 à 
100 parties en poids (l'acide étant calculé comme étant à 
52    B.,   mais étant utilisé à 54    B.),   ont été introduits dans l'autoclave dans les conditions indiquées. La masse a été agitée d'une manière continue et chauffée à la. vapeur sous une pression d'environ 3 Kgs 500 pendant une demi-heure, tout en maintenant une pression comprise entre 2 Kgs 800 et 3 Kgs 500 à l'intérieur de l'autoclave.

   A la fin de la période 

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 de digestion. l'autoclave a été mis à 1'échappement pendant trois à cinq minutes et le récipient a été ensuite soumis pendcmt 35 ainutes à un vida ou dépression d'environ 700  il- limètres. Pendant la période de séchage,   on a   continué à 
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 faire tourner l'autoclave pour agiter 1;., nutière , et pendant cette période de séchage un chauffage a été effectué en main- 
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 tenant une pression de vapeur âe 3 ils 500 dans la chemise en-   tourant   l'autoclave. Le produit étant dans un étst parfait, renfermait une faible teneur en humidité et contenait une quan- tité appropriée de très fines particules en plus de quelques nodules de grosseur uniforme plus forte. La matière n'adhérait 
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 pas aux parois c1e lTautoc18,ye.

   Cette matière a été analysée un jour après le traitement et a présents les caractéristiques suivantes : 
 EMI26.5 
 
<tb> Pourcentage <SEP> d'humidité <SEP> 5.7
<tb> 
 
 EMI26.6 
 n total de 0 0.0 
 EMI26.7 
 
<tb> " <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> 1.2
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> P205 <SEP> en <SEP> solution
<tb> 
<tb> @ <SEP> aqueuse <SEP> 15.3
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> citrate <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> 3.5
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> dacidulation <SEP> 94.0
<tb> 
 
 EMI26.8 
 11 de li2S04 libre 0. 
 EMI26.9 
 
<tb> " <SEP> de <SEP> H3PO4 <SEP> libre <SEP> 4.1
<tb> 
 
 EMI26.10 
 i-u bout de sept jours, cette p.1ême matière a été ans.-   lysée   à nouveau et a présente les caractéristiques suivantes :

   
 EMI26.11 
 
<tb> Pourcentage <SEP> d'humidité
<tb> 
<tb> " <SEP> total <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> 20.2
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> ins <SEP> oluble <SEP> 0.8
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> en <SEP> solution
<tb> 
<tb> aqueuse <SEP> 14.9
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> citrate <SEP> de <SEP> ce?05 <SEP> 4.5
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> d'acidulation <SEP> 96.0
<tb> 
 
 EMI26.12 
 TT de H2S04 libre 0.0 " de :

  JI3ro4 1.7   -Du-voit   que le produit immédiatement obtenu est dans 

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 un état tel ,.'.u'il peut être irimédiatemont utilisé comme ferti- lisant et, en outre, r,U'[',U bout d'une très courte période de 
 EMI27.2 
 temps, il est améliore, non seulement en ce qui concerne la 
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 réduction à.e sa teneur en humidité, mais également par suite de l'augmentation de l'acide phosphorique utilisable. Ainsi (ü.'on le comprendra, cette très courte période de traitement élimine, on principe, l'acide 2ulfuricue libre et réduit l'acide phosphbrique libre à un très faible pourcentage. Une ca-rectéri.i,tic7ue marcuante Au procédé et du produit est 1 ta.ci- culation élevée par rapport aux proportions d'acice et de ro- che utilisées.

   Une :utre caractéristique da ce produit consiste en ce (,n' il peut être imnédiatonent broyé, soit avant, 80i t ¯'l'ès tarjisape. Contr.'Üre#ent aux traitements antérieurs Cu produit en fospe ouverte, il ; lieu e frira remarquer uo le broyée 1.'ni; :'ll;.1er;ihofJllh<.'.t"J obtenu par le prooéd-é à 1- '088e i 'lc)è1.ir,tG]l1Gnt ''''orci; ;¯on- enlevèrent de cotte dernière, ert uns i;;1pos:iibi1ité hl;-; i.ae. Ce produit, obtenu à l'auto* cl'vo, est, en outre, â:n4 un état physique tel qu'il se .-l"nGr"' rapidement et f' ci Im.lel1t avec d'autres substances fr¯rtili, n'!t. 



  Le procuit obtenu par lee procédés perfectionnés décrite lui présente d'autres caractéristiques cui se diffé- rencient 110"0' ble:',;(;::t (0::' ;:uI.)3r:,ho:-;?h,tef3 antérieurs préparés >""r la -;roc-c:: 1; 1" J02se. Afin c fair? clairement ressor- tir ces (iiff0rences. plusieurs genres d'essais ont été effec- tués. Le premier due oos é±65" ï.' '; ôtj effectué dans le but de déterminer 1 ; : r0sLk,nc!.; Liée ni, [10 dos clou:: produits, L"Voir : le fortilisant tJbtJna à 1' ,LLtocl,:v. et celui préparé )CY leb procédés à la fosce. Le: <':'11C"1'0"';08 caractéristiques de ces 1.D.i;= i,iqtiôrei sont les :'tliv'.l1te:::: : 
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 Totl InGù1uble Utilisable Acide Hu.,Üclit,;. p05 p,205 p205 libre . 



  8uao.cyl .i;hrte à 18 io=:;6,, , , ,.* Il.95 17.G8 0.78 16.9 4.5 
 EMI27.5 
 
<tb> Superphosphate <SEP> à <SEP> l'au-
<tb> 
 
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 tocl, .ve ...... 7.0 20.32 O.8( 19.44 ,8 l 

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 c:eN deux genres d6 ratière, et Gst-:':'-'::'i:i'0 le KUpcr- phosphate obtenu. li fosi-e et le superphosphate; obtenu . l'autoclave, ont té soumis, :V':.12i à<Jsc,gi?éj>.livn, à. ces es- sais de coupression, à la )';1ll1Íèra bien Cü#1U6; les z,ul:.is 'de ces essais sont donnes ci-dosûuuc : Superphosphate à 1 ' a.at o cl f- vo . 
 EMI28.2 
 



  Frais Au uoui de .L1d: jours : 'EbJ1antillon N  1. ë2 Kg.350 par , .- 45 167 .Û5C 11::'.1' 6 caG cm345 cr.T4t) Echantillon ? 2. 76 Kg.950 -d - 170 Kg,c50 -do- Echantillon n  3. 77 KG.b50 -Qo- 190 Kg.350 -d - 1.Ioyem16 76 Kgs200 -d - 162 Kg.900 -do-   Superphosphate  à la fosse. 
 EMI28.3 
 



  Frais ;1.11 bout da 14 Jours. 



  Echantillon o 1 Ieg.29B par , 6 cm 45 10 ES. 6 c ,12 4b ch,ntillcn hï  2 '/ Kg,00 -il - 16 Kg. 650 -d - Echantillon HO 3 5 Kg.040 -do- 12 Kg. 150 -do- Hoyennô 4 Kg.635 -do- 13 , 050 -dO- 
La supériorité du superphosphate obtenu à l'auto- clave sur le superphosphate obtenu à la fosse, etnotamment 
 EMI28.4 
 lorsqu'il est fraîohament fait, est montrée, d'une maniera frappante, dans les tableaux qui précèdent. Ainsi qu'on le sait, le superphosphate   obtenu   à   la.   fosse, lorsqu'il est fraîchement fait, ne peut être facilement manipule.

   S'il est travaillé ou soumis à une pression, il tend à devenir 
 EMI28.5 
 plastique ou argileux, Tour cette r8ison, dans 1, produc- tion de 9ho'sphéto à la fosse, telle qu'elle a été réalisée jusqu'ici, il a été nécessaire de saupoudrer le produit fraîchement obtenu de matières absorbantes, telles que de 
 EMI28.6 
 la-roche phos:phatiue broyée. Dans le tableau qui précède, la résistance moyenne à la compression da superphosphate à l'autoclave fraîchement faitest d'environ 12 Kgs par 
 EMI28.7 
 centimètre carré, G,u lieu d'environ 0 Kg '700 par centimètre carré pour le produit obtenu à la fosse.

   La différence de   résistance   à la traction des deux produits fraîchement faits 

 <Desc/Clms Page number 29> 

 est également frappante, comme le montre le tableau suivant : Essai de résistance à la traction - Superphosphate à l'autoclave 
 EMI29.1 
 
<tb> Echantillon <SEP> N  <SEP> 1 <SEP> 2 <SEP> Kgs <SEP> 500 <SEP> par <SEP> 6 <SEP> cm2 <SEP> 45
<tb> 
<tb> Echantillon <SEP> N  <SEP> 2 <SEP> 18 <SEP> Kgs <SEP> -d -.
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Essai <SEP> de <SEP> résistance <SEP> à <SEP> la <SEP> traction <SEP> - <SEP> Superphosphate <SEP> à <SEP> la <SEP> fosse.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Echantillon <SEP> N  <SEP> 1 <SEP> 0 <SEP> Kg. <SEP> par <SEP> centimètre <SEP> carré,
<tb> 
<tb> 
<tb> Echantillon <SEP> N  <SEP> 2 <SEP> 0 <SEP> Kg. <SEP> -d -
<tb> 
 
Une sutre   caractéristique     frappante   du. superphosphate obtenu à l'autoclave est sa densité apparente.   8   décimètres cubes de superphosphate obtenu à   1'autoclave   contiennent de 35 Kgs à 36 Kgs du produit, tandis que 28 décimètres cubes de super- phosphate obtenu à la fosse contiennent seulement de 24 Kgs 750 à 25 Kgs   200   du produit, En comparant les deux produits au point de vue du volume spécifique apparent, il y a lieu d'indi-   @   quer que si le volume spécifique du superphosphate   obtenu,   à la   @   fosse est supposé être de 1.

   00, celui du superphosphate obtenu à l'autoclave sera alors de 0.75. En d'autres termes, le rapport du   volume     spécifique   du superphosphate obtenu à   l'auto-   clave vis-à-vis du superphosphate obtenu à la fosse est de 3 à 4. 



   Ces   avantages   sont évidents. Les économies réalisées dans l'es- pace nécessaire pour   l'emmagasinage   sont proportionnées à la densité apparente. 



   Par suite de la forme en globules ou en nodules du superphosphate obtenu à   l'autoclave   et des quantités relative- ment importantes de petits nodules qui sont formées, la matière,      après avoir été préparée, peut être tamisée directement pour      obtenir une grande proportion de matière qui est en état méca- nique parfait pour être incorporée directement au sol. Par sui- te de sa résistance   mécanique   élevée et de sa dureté, la masse entière peut être rapidement manipulée immédiatement après sa production, sans se désagréger ou devenir plastique.

   Ceci, ainsi  qu'on   l'n fait remarquer précédemment, différencie no-   tablèrent   cette Entière du superphosphate obtenu à la fosse, , Ainsi qu'on l'a explique, lo superphosphate obtenu à l'autoclave ... 

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 ne s'agglomère pas   et.)*,   sous ce rapport, il se différencie également nettement du produit usuel obtenu à la fosse. 



   La propriété de ne pas s'agglomérer, que possède la   superphos-   phate obtenu à l'autoclave, est conservée an grande partie, même lorsque les mélanges fertilisants sont composés de matiè- res fraîches. Sous ces rapports, ce   qui   est important dans la production et la manipulation de la matière, le phosphate ob- tenu à l'autoclave présente manifestement des caractéristiques et des qualités nettement supérieures. 



   La supériorité de ce nouveau produit, par rapport aux produits obtenus à la fosse, se manifeste encore lorsqu'on tient compte des facteurs qui accompagnent l'incorporation de la matière au sol. Le superphosphate obtenu à l'autoclave peut en réalité couler; le superphosphate obtenu à la fosse ne le peut pas. Du fait que le produit obtenu à 1'autoclave peut couler, on peut le distribuer plus uniformément, de sorte qu'une fertilisation plus efficace'peut être obtenue. 



   Ce type général de procédé peut être réalisé dans une installation autre que celle représentée figure 1, par exemple   das   l'installation montrée figure 2. L'extrémité de charge- ment et l'extrémité où l'on fait le vide de ce genre d'ins- tallation peuvent être pratiquement identiques à celles de l'installation représentée figure 1. En d'autres termes, les trémies à poudre, les dispositifs de pesée, la soupape spéciale de chargement 42, le dispositif à faire le vide du système comprenant la pompe à vide et le condenseur, sont, en principe, identiques. Dans cette seconde   installation,   on peut employer un type différent d'autoclave. Comme représenté   figure   2, au lieu d'utiliser un autoclave pourvu d'une chemise de vapeur, on peut employer un autoclave 72' comportant une seule enveloppe.

   Cet autoclave est, do préférence, pourvu d'un revêtement, comme indiquéen.100, afin d'empêcher toute perte de chaleur par radiation. De même que l'autoclave re- présenté figure 1, l'autoclave de la figure 2 est monté de manière à pouvoir tourner sur des paliers à galets appro- 

 <Desc/Clms Page number 31> 

 priés 80 et est actionné par un moteur 82, par l'intermé- 
 EMI31.1 
 diaire d'organes de tretlismirsion 83 et 84. L'extrémité de chargement   communique   avec eet autoclave par un tuyau   de .   chargement 86 concentrique à son axe horizontal, et l'antre extrémité de l'autoclave est en communication avec le côté par lequel on fait le vide, par un col de cygne 88, une conduite 91 et un condenseur 94. 



   Dans ce type modifié d'installation, on peut réa- liser un procédé dons lequel des quantités prédéterminées d'a- cide et de roche sont séparées et sont ensuite introduites dans l'autoclave par la nouvelle soupape de mélange 42, Au lieu de chauffer indirectement la matière contenue dans l'au- toclave à l'aide de la chemise de vapeur, cette matière est chauffée en injectant de la, vapeur à, l'intérieur de l'au- toclave, Avec ce type d'installation, on peut avoir recours à de nouveaux modes opératoires. La vapeur injectée dans 
 EMI31.2 
 lyilltocl<'3ve peut provenir d'une conduite 101, qui est reliée à tout générateur   dE)   va,peur approprié. La vapeur peut être   @   amenée de cette conduite, par lo régulateur de vapeur 102 et la   soupape     (le   pureté 103, à la conduite 104.

   Des   branchements   de cette   conduite   sont reliés respectivement 
 EMI31.3 
 à l'extrémité de ch'1,r ;ement, comme représenté par le bran- chement 105, et à l'extrémité où on fait le vide, comme re- présenté p-r le br-mcbemont 106. Le passage de la vapeur j- travers les tu, Ao branchement 105 et 106 est réglé 2,r des robinets lC,5' et 10'. -av3c ce type d'installation, peut la   vapeur/être   injectée, coit dans l'extrémité de chargement, soit dans   l'extrémité   où on feit le vide (ou les deux) du 
 EMI31.4 
 système, 8 i'ml t:iné,,:Gll t. 



  D!'nE' cette irffellation, d.e nouvelles façons dtop6- rer peuvent être adoptées. L.. dite installation a pour but 1 "" do 'n'::"'''r6r un -:.ortiliC):1t en fisnt réagir de la roche phosphatique br?;%61 , o- lltr8' ir:,:.:dr:jG1'lts fertilisants, avec unjMiioe , y;- c,:r9¯ : , --it-.r.t ¯ .1,,^;e d'une manière . e .L > .i ' e , i < 1- 1 , Oll ',:5.t,r:,t :Ja:J:,e dTLille manière 

 <Desc/Clms Page number 32> 

 
 EMI32.1 
 continue et à l'aida o'mi .y:tè.:l0 fer'.te, 1..- :l2.SSe SOU..lÍL'3 à la réaction étont chauffée de manière a4ucei' l'obtention d'un produit :fi1vÙ améliore et à retenir une chaleur 80118i- ble suffisante pour si; actuel' un ","';cll"C" ;"''::.tL5:L:;,h:1Út du 
 EMI32.2 
 produit. 
 EMI32.3 
 



  Suivant un procède :>;'éùéî>Ô , l'opération pet ,. G 4.'3 rézxliiéi dans un u,.t';.14.1.:::Fr f 0 l., on principe L 12 .1"'! Gi 011 at- mosphérique. Le procède concistù e:;26nti,el16..cunt :." fj,i-.'o réagir un ll161c.l16'G de roche phosphatique et k' ci c â¯.âl:. Ln :CéC7.i621't, i;i G 1 1./.ii C117. 1 a 0 te; 1 i ii û :. o l. a i \., .;;l>;, c 6 l''::: ci.:,:.L Gll 4 C¯e la rnsnière 1):C(;clLelh!.611t G..:5c:.:'i tG et r)Jll:2,l.l.t 1:, réaction, ou pendant une partie de 1 xé e i mi, w ±1.i=rc 1>.;.i,ir de 1"- va- peur 8u.rchfJ,lff6, (JOUG 1;.. foriu3 d'un cüurdÜ continu, L .tr..:- vers le récipient.

   Cette 0 vï ¯.'tïCa y;.il't; Q'C.l'C: a:iiCC'üG, ül7S l'installation reprscontee 1.<,,,UZi6 '2, 4 îarùlc'..ïlt la robinet 106' , en ouvrant la  robinets 105', 70 et 9C, et 011 f.i2'...nt passer de la vapeur, d'une );l',lli0'6 continue, tl' ,VG1',:, Il ré- cipiont pendant toute la période de digestion. 



  Dams ces conditions, une utilisation intenz de la chaleur de la vapeur est e2iec.tafe , etr'.nt domies ",116 la vapeur est introduite di:cecteI!lGl1t dans le dit récipient, 
 EMI32.4 
 en contact avec la masse . Ce fait, combiné avec la rotation 
 EMI32.5 
 continue de la raasso par agitation du récipient w13 lequel elle estienlerniée, chauffe efficacement la mati0re, et tend ainsi à accélérer ou à. augmenter la réaction. irttx'oauction- à6?<la vapeur surchauffée sert ëgplemont à Gp4:atrss buts. 



  En faisant passer un courant de vapeur à travers la zone de réaction, les gaz permanents, tels us 1 t Sl1rqd rio carbo- nique et les composés fluorés, sont cOl1til1u.ellel1ei1t balayes. 



  Ceci déduit au minimuL1 la pression partielle des ga ì::08 et, inversement. augmente la pression relative partielle d0 
 EMI32.6 
 la vapeur d'eau. Dans ces conditions, l'eau qui se trouve 
 EMI32.7 
 dans le rëcipiont est composée en grande partie de vapeur et, par conséquent, la température maxihmm est obtenue 
 EMI32.8 
 pour toute pression totale donnée.

   De cette manière, la masse 

 <Desc/Clms Page number 33> 

 contenue dans l'autoclave est chauffée efficacement par contact direct de la   vapeur   chauffée, et la matière renferme une chaleur suffisante, sous la forme de chaleur sensible, pour sécher complètement le produit lors   d'une   réduction ultérieure appropriée de pression.

   dans   Bien   que/le mode opératoire préféré, on fasse passer un courant continu de vapeur à travers l'autoclave, pendant toute la période de digestion, il est possible d'obtenir les   principaux   avantages découlant des présents perfectionnements en   faisant   passer la vapeur à   travers   le récipient dans lequel se   procuit   la réaction, pendant une partie seulement de la pé- l'ioda de réaction, ou en admettant et en évacuant la vapeur d'une manière intermittente. La température de la vapeur uti- lisée peut être   augmentée   do la manière usuelle, en la faisant passer à travers un surchauffeur   approprié.   



   Dans la réalisation do ce procédé, on introduit dans l'autoclave un mélange   d'acide   et de roche, de la même manière rue décrit précédemment pour l'autoclave pourvu d'une chemise de vapeur. Dans ce cas particulier, avant de charger   l'autoclave,   on peut y faire passer de la vapeur pendant une courte période de temps, afin de chauffer l'intérieur à la température optimum. 



     Apres   que les matières ont été introduites dans l'autoclave, les robinets   42, 47   et 92 sont fermés, et les robinets 70 et 90 sont ouverts. On fait alors passer de la vapeur travers l'autoclave, soit   d'une   manière continue, soit par   intermittence,   en manoeuvrant le robinet  105'.   Dans ce mode opératoire, le robinet 106' est maintenu fermé,   Comme   dans le procédé décrit en premier lieu, on fait tourner l'autoclave pendant toute la période de chargement et de di- gestion.

   Pendant cette période de digestion, qui a une durée d'environ une   demi-heure,   de la v peur est introduite, d'une   maniera   continue ou intermittente, et un mélange de Vapeur et de gaz permanents est chasse,   d'une   manière continue ou 

 <Desc/Clms Page number 34> 

 intermittente, à travers la conduite 89. Si on le désire, la vapeur peut être introduite eu utilisant de la   valeur     sa-     ' tarée   à une pression d'environ 7 Kgs par centimètre carré, et en faisant détendre cette vapeur par l'ouverture   d'une   soupape appropriée que comporte le récipient. A la fin de la période de digestion, l'admission de la vapeur est interrompus, et l'autoclave est alors   ralié   à la   pompe   à vide.

   Ceci est effectué en fermant les robinets 105, 70 et 90, et en ouvrant les robinets 92 et 96.   Pendant   que la rotation de l'autoclave se poursuit, la   '.'nasse   est   soumise   à   l'action   d'une   dépression   de 650 à 725 millimètres, plus ou moins, pendant une   déni-   heure.

     l'our   assurer le séchage completdu produit, la matière peut être chauffée davantage   pendant   l'opération de   séchage,   par exemple en utilisant une chemise de chauffage   placée   enur   lutoclave.   Toutefois, lorsque les conditions sont convena- blement réglées, la masse, à la fin de la période de   direction,   renferme une chaleur sensible, suffisante pour assurer le sé- chage du produitsans application de chaleur extérieure. 



   Par suite de ce traitement, on obtient un produit final qui est, en principe, le même   que   celui   obtenu   dans le procédé décrit en premier lieu.   Le   produit est sous   la forme   de nodules ou de globules,   présentant   une surfece incrustée et dure, et ayant une structure intérieure cellulaire ou vé- siculaire. Les petites particules ou boules, constituant la masse, sont caractérisée   par une   résistance   mécanique   rela- tivement élevée et peuvent être facilement broyées. 



   On a donné   ci-dessous   des   exemples     typiques   d'ap- plications du   présont   procédé; N  1. 



   'Rapport entre l'acide et la poudre - 82/100   (54 B.     HSO)   
Période de digestion : 30 minutes. 



   La pression atmosphérique a été   maintenue  pondent toute la période de digestion en assurant une évacuation   conti-   nue par la conduite d'évacuation 89. De la   vapeu   a été in- 

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 EMI35.1 
 troduito d'une r.mwnièz continue pondant la période de diges- tion, or- ::2,iro"nt tourner, d'une dexi-réirolution, le robinet 105' jui était un robinet de vapeur de 18 r.1illimètres. La pression 03 1'.', vapeur d nc 1:. conduite était 667 7 Kgs par cen- timètre carre. 



     Période   de dépression. 
 EMI35.2 
 



  Lr période do d8presDion a duré trente cinq minutes avec une dépression noyonne de 675 à 700 millimètres. Pendant 1, période 5e G àéprero,2 ion, 1['. matière a été chauffée davantage.. 



  Le produit 1t:.ià une ::a!'),3f,e de globules ou. de lloàlllss incrustés, do grosseur o.sEez u22ior:ye, n.yant une résistance ^:écaiue élevée et une fib16 teneur en humidité. 



  L'c¯n;',172e du produit est la suivante : 
 EMI35.3 
 
<tb> un <SEP> jour <SEP> après <SEP> Sept <SEP> jours <SEP> après
<tb> 
<tb> le <SEP> traitement. <SEP> le <SEP> traitement.
<tb> 
 
 EMI35.4 
 hnr.i16il;é 6.70 5.05 S#,1n16 totale de :p20b 20.44 20.31 :p,8a5 insoluble 2.92 2.34- ?20 en solution aqueuse 16040 1.6,00 Citrate da p2a5 120 199 Acidulation 5 , 7l 885e 
 EMI35.5 
 
<tb> H2SO4 <SEP> libre <SEP> 13
<tb> 
<tb> H3PO4 <SEP> libre <SEP> 4.45 <SEP> 2.50
<tb> 
<tb> Fluor <SEP> 1.77 <SEP> 1. <SEP> 69
<tb> 
 N    2.   
 EMI35.6 
 



  Rapport entra ltacd.de et la poudre - 8C/lOO (54 B.cidej, 'érioà.e de digestion : 50 Minutes. lV1::;es conditions ua a dx.nsi l'oxenpie ? 1. reriode de dÚP1'EJ:::sion - 45 r;1Íl1utes avec une dépression moyenne de 675   nillimètres,   La matière contenue dans l'auto- clave a été chauffée   davantage..   



   Ce produit avait une apparence analogue à celui obtenu dans   l'exemple     ci-dessus   décrit, et son analyse a été   la suivante :    

 <Desc/Clms Page number 36> 

 
 EMI36.1 
 
<tb> un. <SEP> jour <SEP> après <SEP> Sept <SEP> jours <SEP> après
<tb> 
 
 EMI36.2 
 le tx:.itaezt, le trite6t. 
 EMI36.3 
 
<tb> Humidité <SEP> 6.37 <SEP> 5.54
<tb> 
 
 EMI36.4 
 Somme totale de P 2 0" 20.50 GO. 30 
 EMI36.5 
 
<tb> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> 2.44 <SEP> 1.96
<tb> 
 
 EMI36.6 
 :p205 utilisable le.06 li,67 Acidulation 38.G9 ?O.50 H2S04 li IJl'6 0 HP04 libre 4,à0 3.00 N  3. 
 EMI36.7 
 



  Les conditions de llessai HO 3 ont t!të les .Tii,ies que celles de l'essai 1,"> 21 en u.tiHac-,nt un rapport eniie l'acide et la poudre de 88/100, et avec la. Til6'ile dlirée peur les périodes de digestion et de   dépression.     L'analyse de   ce produit est la   suivante :   
 EMI36.8 
 un jour t.-p::ces Sept J cure après 
 EMI36.9 
 
<tb> le <SEP> traitement, <SEP> le <SEP> traitement.
<tb> 
<tb> 



  Humidité <SEP> 6.55 <SEP> 5.95
<tb> 
 
 EMI36.10 
 Soisn6 totale de p2ol 19[94 20.00 
 EMI36.11 
 
<tb> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> 1.69 <SEP> 1.16
<tb> P2O5 <SEP> utilisable <SEP> 16.06 <SEP> le.67
<tb> 
 
 EMI36.12 
 ecidulation 91.53 94.20 
 EMI36.13 
 
<tb> H2SO4 <SEP> libre <SEP> .05 <SEP> 0
<tb> 
 
 EMI36.14 
 U320 4 libre 5.67 3.40 
 EMI36.15 
 Ces trois essais montrent cla-iremant çurun produit très   désirable   peut être   obtonu   en réal! le   procède   de la manière décrite.

   Ils montrent également que les conditions du   procède     peuvent   être soumises à des   variations     assez   
 EMI36.16 
 grandes; par exaliple, oorume montré par ces essais, le rapport entre l'acide etla poudre peut être modifié dans des limi- tes raisonnables. 
 EMI36.17 
 



  Tous les essais glui précèdent ont été faits avec une durée de chargement d'environ une minute et trente se- concles ou en d'autres termes, dans les essais qui précèdent, 

 <Desc/Clms Page number 37> 

 la masse entière des matières traitées a été introduite dans 
 EMI37.1 
 1'iutoolave en 1 1/2 minute. 



   L'exemple qui suit montre l'effet exercé sur le produit par un changement dans la durée de chargement. 



    Il    4.      



   Rapport entre l'acide et la poudre - 82/100 (54  B.H2SO4) 
Durée de chargement : 6 minutes. 



   Pendant la période de chargement, de la vapeur a été admise par la conduite 105. 



   Période de digestion : 30 minutes. 



   La durée d'introduction de la vapeur dans l'autoclave a été de 36 minutes, y compris la durée de chargement. 



   Période de dépression : 35 minutes, 
Avec une dépression moyenne de 700 millimètres. 



   La totalité de la matière obtenue dans cet essai était sèche et à l'état mécanique excellent. L'analyse du produit-a été la suivante . 
 EMI37.2 
 
<tb> 



  Un <SEP> jour <SEP> après <SEP> Sept <SEP> jours <SEP> après
<tb> le <SEP> traitement, <SEP> le <SEP> traitement.
<tb> 
<tb> 
<tb> 



  Humidité <SEP> 6.60 <SEP> 6. <SEP> 77
<tb> 
<tb> Somme <SEP> totale <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> 20.50 <SEP> 20.25
<tb> 
 
 EMI37.3 
 eO5 insoluble G.6!:3 2.32 
 EMI37.4 
 
<tb> P2O5 <SEP> utilisable <SEP> 17.82 <SEP> 17. <SEP> 93
<tb> 
<tb> 
<tb> Acidulation <SEP> 86.93 <SEP> 88.53
<tb> 
<tb> 
<tb> H2S04 <SEP> libre <SEP> .15 <SEP> .75
<tb> 
<tb> 
<tb> H3PO4 <SEP> libre <SEP> 3.30 <SEP> 1.60
<tb> 
 
Dans ces essais, la roche employée était de la roche de Floride à 70 %   B.P.L.   



   Des résultats excellents sont obtenus avec ce genre de procédé, c'est-à-dire en faisant digérer de la, roche et de l'acide dans un autoclave rotatif, à la pression atmos- phérique et sous une pression partielle relativement élevée de vapeur, de façon à assurer une température optimum pour la 

 <Desc/Clms Page number 38> 

 digestion, et une chaleur sensible suffisante dans la mas- sa pour effectuer le séchage ultérieur. Toutefois, d'autres modifications du procédé sont permises.

   Ainsi, au lieu d'ef-   fectuer   la digestion dans une atmosphère de vapeur et de maintenir la pression en   principe   à la pression atmosphéri- que, on peut opérer dans une   atmosphère   de vapeur à des pressions supérieures à la pression   atmosphérique.   Dans ces cas. de la vapeur peut être admise dans l'autoclave par la conduite 105 ou la conduite 106, en ouvrant les robinets 105' et 106' respectivement, jusqu'à ce qu'une pression pré- déterminée.

   supérieure à la pression atmosphérique, soit ob- tenue dans l'autoclave, Afin d'utiliser aussi complètement que possible les calories de la vapeur,   celle-ci,   peut être introduite et évacuée d'une manière intermittente, de façon   déplacer   les gaz permanents et à augmenter la   pression   partielle de la vapeur pour toute pression absolue donnée. 



   Dans ce   moda   opératoire, on a trouvé que les meil- leurs résultats sont obtenus en introduisant la vapeur pendant la période de digestion, par l'extrémité par la- quelle on fait le vide,   c'est-à-dire   par la conduite 106. 



  Ce mode d'introduction de la vapeur, tout en donnant la pression désirée et en assurant la température requise, sert également à maintenir en état de propreté les tuyaux par lesquels on fait le vide. 



   Ce mode opératoire présente d'autres avantages. 



  Une quantité considérable de la vapeur qui est introduite pendant l'opération est condensée dans l'autoclave, et fournit l'eau qui peut être utilisée comme eau de dilution pour   ltacide   et, par conséquent, lorsqu'on a recours à ce procédé, il est possible d'employer dans la charge un acide plus fort. Par suite de l'utilisation d'un acide fort et de la dilution ultérieure de l'acide à l'inté- rieur de   l'autoclave,   on obtient une chaleur plus grande, due à la chaleur latente de la vapeur et à la chaleur de 

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 dilution de l'acide, qui sont produites sur place et sont utilisées, au maximum, pour accélérer les réactions de transformation, ainsi cue pour produire la chaleur sensible de la masse. 



   Dans la réalisation de cette variante du procédé, des quantités prédéterminées d'acide et 'de poudre sont in- troduites dans l'autoclave par la conduite 86. Il est bon, lors de la première opération, d'injecter de la vapeur pen- dant une courte période de temps dans l'autoclaven, par la conduite 105 ou par la conduite 106, dans le but d'élever la température de cet appareil. 



   Après que la matière a été introduite dans l'auto- clave rotatif, ce dernier est fermé en fermant les robinets 43, 47, 90, et 92, et de la vapeur saturée à une pression de 7   Kgs   à 21 Kgs, plus ou moins, est introduite alors,par le col de cygne 88 et la conduite 106, dans le récipient. 



  Pendant cette introduction de vapeur, le robinet 105' est. fermé et le robinet 106' est ouvert. Dans le mode   opé-   ratoire préféré, la vapeur est injectée pendant une   dureté   suffisante pour que la pression intérieure dans l'autoclave soit portée à environ 3 Kgs 500 à 4 Kgs 200. L'admission de vapeur est alors arrêtée et la pression est ramenée à environ 2 Kgs par centimètre carré. Ceci peut être effec- tué en fermant le robinet 106' et en ouvrant le robinet   90,   et en permettant à la pression en excès de s'échapper par la conduite 89. Après réduction de la pression au degré voulu, le robinet 90 est alors fermé et le robinet 106' est à nouveau ouvert pour admettre d'autres quantités de vapeur.

   Le robinet 106' peut être maintenu ouvert jusqutà ce que la pression intérieure dans l'autoclave soit d'environ 4 Kgs 200 par centimètre carré. Ce mode opératoire a donné des résultats très satisfaisants. En admettant de la vapeur dans l'autoclave pendant les premières phases de la digestion, une quantité considérable de calories est admise et l'acide .>."# 

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 fort dilué utilisé dans la charge est dilué par l'eau qui est séparée de la vapeur par condensation. La chaleur de conden- sation et de dilution est, par conséquent, produite snr place dans la masse.

   Ce procède entraîne tout d'abord la. formation d'une pression dans l'autoclave avec de la vapeur qui est en- suite évacuée, et l'addition d'une nouvelle quantité de va- peur a pour avantage, ainsi  qu'on   Il,% fait remarquer dans le mode opératoire dans lequel la digestion étaiteffectuée à la pression atmosphérique, d'augmenter notablement la pression partielle de la vapeur pendant la majeure partie de   la   période de digestion et, par conséquent, d'apporter une quantité beaucoup plus grande de calories pour une pression absolue donnée. 



   Bien que, dans le mode opératoire préféré , il soit suggéré de produire la pression en injectant de la vapeur, de faire cesser ensuite cette pression pour diminuer la quantité de gaz permanents, et de former à nouveau cette pres- sion en majeure partie à l'aide de vapeur, cette opération intermittente n'est pas nécessaire. On a trouvé que le pro- cédé peut *,être réalisé d'une manière satisfaisante et qu'un produit amélioré peut être obtenu en injectant tout d'abord .. de la vapeur pendant la période de digestion et en   maintenant   la pression à une valeur prédéterminée élevée sans période de purge, De même, au lieu d'admettre de la vapeur par le col de cygne 88, elle peut être admise par la conduite 105, ou être encore admise simultanément par la conduite 105 et le col de cygne 88. 



   On a trouvé   qu'à   l'aide de cemodeopératoire, de l'acide à des concentrations plus élevées peut   être   employé. 



  Par exemple, le procédé donne de bons résultats avec de   l'aci-   de dont la concentration va de 52  B. à 57  B. Ce mode opé- ratoire permet également l'emploi d'une température plus faible de l'acide que dans le cas où on utilise un autoclave 

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 pourvu d'une chemise de vapeur. En opérant suivant ce procédé, la quantité de vapeur admise peut, naturellement, être modifiée dans des limites assez grandes.

   La quantité qui est désirée dépend de la quantité de chaleur que l'on estime nécessaire pour réaliser les opérations voulues avec n'importe quel type donné de roche et avec n'importe quelles concentrations d'a-   cide.   En général, une quantité suffisante de vapeur doit être introduite   pour   fournir suffisamment d'eau condensée pour réduire la concentration de l'acide à 52 ou 53  B.

   Par exemple, en introduisant dons un autoclave une charge de 
4. 500 Kgs et en commençant l'opération n,vec de l'acide à 
55  B. à une température de 32 et 43  C, environ 90 Kgs de   @   vapeur saturée à une pression de 6 Kgs 300 à 7 Kgs par cen-   @   timètre carré, conviendrait pour réduire la, concentration de l'acide de 55 à 53  B. et pour fournir une quantité suf-        fisante   de chaleur à la masse, afin d'accélérer les réactions pendant la digestion, ainsi que pour fournir une chaleur sensible suffisante, afin    'assurer   un séchage satisfaisant lorsque le produit est ultérieurement soumis à l'action d'une dépression. 



   Succinctement décrite, cette variante du procédé consiste donc à introduire dans l'autoclave rotatif et chauf- fé des quantités prédéterminées de roche finement broyée et d'un acide fort. De préférence, un vide préliminaire est créé dans l'autoclave pour faciliter le chargement, de la manière précédemment décrite, après que la masse   a   été introduite dans l'autoclave} les robinets 43, 47, 90 et 92 sont fermés et de la   vapeur   est admise, par la conduite 106, ou par la conduite 105, ou par les deux, dans l'autoclave, d'ns le but de fournir des calories ainsi qu'une quantité suf- fisante d'eau condensée pour réduire la concentration de l'a- cide au degré désiré.

   Cette introduction de vapeur peut   être   poursuivie pendant une partie de la période de digestion, pendantla période de digestion, ou, comme décrit, de la 

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 vapeur peut être   introduite,-être   ensuite évacuée, et de la vapeur fraîche peut être réintroduite dans le but de diminuer les pressions partielles des gaz fixes à l'intérieur de l'au- toclave.   Après   avoir fait digérer   la     niasse   dans un autoclave rotatif pendant une demi-heure, plus ou   ;.:

  oins,   on fait cesser les pressions produites en ouvrant le robinet   90, .après   que la pression a été réduite à la pression atmosphérique, le robinet 90 est fermé, les robinets 92 et 96 sont ouverts, et la pompe à vide est mise en action pour créer une dépres- sion dans l'autoclave rotatif . Dans ces conditions, du fait que la matière a été en principe complètement soumise à la réaction et que la chaleur exothermique de la réaction ainsi que les calories supplémentaires ajoutées à   l'aide   de la vapeur sont conservées, le produit est séché d'une manière satisfaisante sous une pression réduite. Pendant la période de séchage, on continue à faire tourner l'autoclave et la pompe à vide fonctionne pour créer un vide de 625 à 725 millimètres pendant 25 à 40 minutes. 



   Les exemples qui suivent montrent l'efficacité de ce type de procédé. Une charge de 4.500 Kgs de matière, avec un rapport entre l'acide et   la poudre   de 88/100   (l'acide   étant calculé   comme   étant à 52  B. , mais employé à 55    B.),   a été introduite dans l'autoclave rotatif. On a fait digérer cette matière dans l'autoclave pendant 35 minu- tes. Au début de la période de digestion, de la vapeur à une pression de 7 Kgs à   7   Kgs 650 a été injectée par le col de cygne 88 pendant vingt minutes. Pendant la période de di- gestion, la température dans l'autoclave c   été   maintenue entre 128 et 138  C., et   la   pression maximum dans   l'autocla-   ve a été de 4 Kgs 150.

   De 50 à 70 Kgs. de vapeur ont été employés dans cette opération.   Apres   la, période de digestion de 30 minutes, on a fait cesser la pression en ouvrant le ro- 

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 binet90, et la   matière ?.   été soumise à l'action   d'une   dé- pression tout en continuant à faire tourner l'autoclave, pen- dant environ une deni-heure.

   Cette matière a été alors déversée et, au bout de 48 heures, elle a été analysée; les résultats de cette analyse ont été les suivants . 
 EMI43.1 
 
<tb> Pourcentage <SEP> d'humidité <SEP> 3.15
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> total <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> 21.11
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> insoluble <SEP> 1.74
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> de <SEP> P2O5 <SEP> utilisable <SEP> 19.37
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> d'acide <SEP> libre <SEP> 4.

   <SEP> 4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> " <SEP> d'acidulation <SEP> 91.3
<tb> 
   Dans toute ces opérations, que l'on admette de la vapeur pendant une courte période de temps, ou d'une manière continue ou intermittente pendant la digestion, et que l'on admette de la vapeur uniquement par l'extrémité par laquelle on fait le vide, ou par l'extrémité de chargement, ou par les deux extrémités de l'autoclave, on a obtenu des résultats meilleurs et un nouveau produit amélioré. 



  On voit donc que le présent procédé peut être réalisé et Que le produit amélioré peut être obtenu, soit en utilisant un autoclave pourvu d'une chemise de vapeur, comme représenté figure 1, et en opérant en principe aux pressions -produites, soit en utilisant un autoclave à enveloppe unique, pourvu d'un revêtement pour empêcher les pertes de chaleur, et en apportant des calories par injection de vapeur à l'intérieur de l'autoclave. En opérant @vec de la vapeur, comme indique, la digestion de la matière peut être réalisée en principe à la pression atmosphérique en introduisant de la vapeur d'une meunière continue et en évacuant d'une manière continue le mélange de vapeur et de gaz permanents.

   Le procédé peut encore être réalisé en utilisant de la vapeur à l'intérieur de l'autoclave et en opérant à une pression plus élevée, pression qui peut être produite par les pressions plus eleve, pression qui peut etre prooulte par les pressic @   

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 partielles de la vapeur àt des gaz permanents, ou être en grande partie celle de la vapeur même. Dans leopérations entraînant l'emploi de vapeur, de l'acide assez concentré peut être utilisépour la charge etpeut être dilué dans l'au- toclave   jusqu'à   la concentration désirée en utilisant de la vapeur condensée comme eau de dilution, Ainsi qu'on l'a in- diqué, ceci sert à apporter des calories dans la .:lasse. 



   Dans les procédés comportant l'utilisation de va- peur pendant la période de digestion, on comprendra que des matières ayant des propriétés fertilisantes à   l'état  po-   . tantiel   peuvent être ajoutées à la roche dans le but de préparer un fertilisant composé. 



   Il y a également lieu de faire remarquer que le produit qui 'est obtenu par suite de la digestion par de la vapeur, soit à la pression atmosphérique, soit à une pres- sion supérieure à la pression atmosphérique, présente les mêmes caractéristiques que celui obtenu par digestion à des pressions produites dans l'autoclave pourvu   d'une   che- mise de vapeur. En d'autres termes, cette matière, comme la matière produite à l'aide de l'installation représen- tée figure 1, est une masse dure et incrustée composée de boules ou granules poreuses, De l'ammoniaque peut être incorporée à cette matière, avant ou après broyage, en amenant la dite matière en contact avec da l'ammoniaque sous toute forme convenable, dans un système fermé, ou dans un système ouvert.

   En outre, si on le désire, des matières azotées peuvent être ajoutées en ajoutant de l'ammoniaque à un acide fort pour former du sulfate d'ammonium) et en utilisant ensuite la solution acide se sulfate d'ammonium, comme réactif. 



   Il est également entendu qu'au lieu d'introduire de l'acide et de la roche sèche dans l'autoclave, on peut pire une bouillie ammoniacale aqueuse de roche pour 

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 qu'elle se combine dans la proportion désirée dans le dis-'   positif   mélangeur et l'admettre ensuite dans l'autoclave, 
On remarquera çue, dans les divers procédés, une des caractéristiques consiste à assurer une agitation conti- nue pendant toutes les périodes de chargement, de digestion, et de séchage par le vide de la matière, et le produit est caractérisé en ce qu'il affecte la   fore   de boules poreuses ayant une surface incrustée et dure et une structure inté- rieure cellulaire. 



   On reconnaîtra que les procédés décrits ici pré- sentent de nombreux avantages. Ils permettent la fabrioa- , tion d'un nouveau genre de fertilisent en un minimum de temps et avec un nombre minimum d'appareils. L'autoclave rotatif remplit toutes les fonctions des cuves de mélange, des fasses et des hangars de traitement de la technique antérieure. A l'aide des dits procédés, un fertilisant ayant une acidité élevée et une faible teneur en humidité peut être   déchcrgé   de l'autotlave après un traitement dont la durée n'est que d'environ une heure. Par conséquent, bien qu'on ait décrit les procédés préférés, il est en- tendu que ceux-ci ne sont donnés qu'à titre d'explication des opérations principales de ces procédés et non pas dans un sens limitatif.

   De nombreuses modifications mécaniques peuvent être effectuées sans sortir pour cela du cadre de l'invention; ces modifications, qui concernent le genre d'autoclave, les proportions de poudre et d'acide, la concentration de l'acide, la durée et la corrélation des diverses opérations du traitement, sont toutes comprises dans le cadre de la présente invention.

Claims (1)

1. 1 - Comme nouveau produit, un fertilisant phospha- tique sous la forme de boules poreuses.

   2 - Comme nouveau produit, un fertilisant phospha- tique sous la forme de boules poreuses et contenant une ma- tière azotée.

   3 - Comme nouveau produit, un fertilisant phospha- tique sous la forme de boules poreuses etcontenant une ma- tière potassique.

   4 - Comme nouveau produit, un superphosphate con- prenant de petites particules nodulaires.

   5 - Comme nouveau produit, un fertilisant phospha- tique comprenant des particules globulaires.

   6 - Comme nouveau produit, un fertilisant phospha- tique comprenant en majeure partie du phosphate monocalci- que sous forme de globules et en principe non friable, dans les conditions ordinaires de manipulation.

   7 - Un produit fertilisant obtenu à l'autoclave et comprenant des particules de grosseurs diverses, mais qui sont toutes d'une nature nodulaire et dont une grande partie sont'd'une grosseur suffisamment faible pour permettre l'incorporation dans le sol sens broyage;

   le produit est, en outre, caractérisé en ce qu'il est exemptde toute quantité appréciable de matière fine analogue à de la poussière, même après la. manipulation nécessitée par la f'- brication, et qu'il est constitué par des globules indi- viduellement distincts et visibles au lieu de former une masse'continue de phosphate, les particules constitutives de ce produit pouvant se déplacer indépendamment sans adhé- rer en principe les unes aux autres, de sortes qu'elles ne peuvent s'agglomérer.

   8 - Un produit phosphatique fertilisant amélioré REVENDICATIONS. <Desc/Clms Page number 47> sous la forme de globules individuellement distincts de grosseurs irrégulières et caractérises par une densité élevée, une résistance à la compression, une grande dureté et une faible teneur en humidité.

   9 - Un procédé de production d'un fertilisant phosphatique consistant à faire réagir une matière phospha- tique et un acide dans une zone close, et à chauffer direc- tement celle-ci pendant la période de réaction en utilisant une vapeur chauffée.

   10 - Un procédé de eroduction d'un fertilisant phos- phatique, consistant à faire réagir unr roche phosphatique et de l'acide à la pression atmosphérique et dans une atmos- phère formée en majeure partie de vapeur.

   11 - Un procédé de production de phosphate, consis- tant à faire réagir de la roche phosphatique broyée et un acide dans un récipient, à agiter la masse pendant la réac- tion, et à faire pnsser de la vapeur surchauffée d'une ma- nière continue à travers le dit récipient pour fournir de @ la chaleur à la masse et la maintenir en principe à la pres- sion atmosphérique.

   12 - Un procédé de production d'un fertilisant phos- phatique, consistant à faire réagir de la roche phosphatique broyée et un acide dans un espace clos et dans une atmos- phère formée en majeure partie de vapeur.

   13 - Un procédé de production d'un fertilisant phos- phatique, consistant à introduire de la. roche broyée et un acide dans un récipient, à agiter la masse d'une manière continue dans le récipient, en principe à la pression at- mosphérique, en déplaçant les gaz permanents d'une manière intermittente à l'aide de vapeur surchauffée; ensuite, lors de l'achèvement de la réaction, à interrompre l'ad- mission de vapeur tout en continuant l'agitation, à chauf- fer la masse davantage, et à la soumettre à l'action d'un <Desc/Clms Page number 48> vide pour sécher le produit.

   14 - Le procédé de préparation d'un fertilisant phosphatique, consistant à amener la matière phosphatique sous la forme nodulaire, tout en soumettant la dite matière l'action d'un vide et à une agitation mécanique.

   15 - Un procédé de fabrication de fertilisants phos- phatiques, consistant à introduire, da.ns un récipient ro- tatif, des quantités prédéterminées de matière phosphatique finement divisée et d'un acide, à faire digérer la matière dans le récipient rotatif, en contact avec de la vapeur admise dans ce dernier, à maintenir la masse contenue dans le récipient sous une pression de vapeur supérieure à la pression atmosphérique, à faire sécher ensuite le produit dans le récipient en évacuant les vapeurs et les gaz, à créer un vide dans ce récipient, et à utiliser la chaleur sensible de la masse pour déterminer la vaporisation de l'eau à la pression réduite, et à continuer à faire tourner l'autoclave pendant la période de séchage.

   16 - Un procédé de fabrication de superphosphate, consistant à faire digérer un mélange de poudre de roche phosphatique non utilisable et un acide minéral fort, dans un espace clos, sous une pression et une température su- périeures à la pression et à la, température atmosphéiques, à agiter mécaniquement la masse et à la, maintenir dans le dit espace pendant un temps suffisant pour effectuer la transformation du phosphate non utilisable en phosphate utilisable.

   17 - Un procédé de fabrication de fertilisants phosphatiques, consistant à mélanger de la roche phosphati- que broyée et de l'acide sulfurique, à faire digérer le mélange, tout en l'agitant mécaniquement dans un espace clos sous une pression autogène supérieure à la pression atmosphérique et sous une température supérieure à la @pression atmosphérique, pendant un temps suffisant pour <Desc/Clms Page number 49> effectuer la transformation desphosphatesnon utilisablesen @ phosphatesutilisables, et à faire sécher ensuite les produits solides de transformation.,

   18- Le procédé de fabrication de superphosphates @ consistant à faire digérer un mélange de poudre de roche @ phosphatique non utilisable et d'acide sulfurique dans uh espace clos, sous une pression et une température supérieures à le pression et à la.

   température atmosphériques, à agiter mécaniquement la masse, à la maintenir dans le dit espace pendant un temps suffisant pour effectuer la transformation @ du phosphate non utilisable en phospha,te utilisable, et à faire sécher ensuite les produits solides de transformation,, 19 - Un mode de production d'un fertilisant phos- , phatique, consistant à introduire un mélange de matière phosphatique et un acide dans un récipient où s'effectue la réaction et compris dans un système fermé, et à faire pas- ser de la vapeur surchauffée, sous la, forme d'un courant continu, à travers le dit récipient pendant que le mélange est soumis à la réaction.

   20 - Un mode de production d'un fertilisant phosphatique, consistant à introduire un mélange de matière phosphaticue et un acide dans un récipient où s'effectue la réaction et compris dans un système fermé, à faire pas- ser de la vapeur surchauffée sous la forme d'un courant continu à travers le dit récipient pendant que le mélange est soumis à la réaction, et à agiter mécaniquement la masse pendant qu'elle est soumise à la réaction.

   R E S U M E.- L'invention concerne un procédé de prépara- tion d'un fertilisant phosphaticue, consistant à traiter en vase clos,sous pression et avec introduction de vapeursur- @chauffée, un mélange de roche pulvérisée et d'acide.. L'in- <Desc/Clms Page number 50> vention s'étend, à titre de nouveau produit industriel , à un fertilisant phosphatique sous forme de boules poreuses EMI50.1 contenant une nattière azotée ou pot-ssicue.