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"PERFECTION@@@ANTS A LA PRODUCTION DE COMPOSES FERTILISANTS" La présente invention est relative à la production de fertilisante.
Dans le mode usuel de fabrication de fertilisants phosphates,il est d'usage d' introdaire dans un appareil mélangeur aes quanticée détermines d'acide sulfurique ou d'acide phosphorique et de roche phosphatique broyée- L'acide et la roche sont agités dans le mélangeur, de façon à disperser les ingrédients .Cette opération de mélange, notamment dans le cas de superphosphates , est de courte durée et nécessairement incomplète, du fait que l'acide et la roche réagissent rapidement pour former des produits solides.
La présence des produits solides de la réaction , a pour effet de faire prendre à la masse un état semi-solide connu, sous le nom de " figement" .Avant que la masse soit ainsi "figée les constituants du mélange sont déversés dans une fosse où on laisse reposer la matière pendant une période d'environ vingt quatre heures. De la fosse ,la matière est transportée
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dans un hangar de traitement où elle eau aérée et séchée.
Du fait que le mélange est incomplet,une incorporation complète de la roche et de l'acide est difficill, sinon impossible à obtenir et, par suite, la transformation du phos- phate non utilisable demande davantage de temps.
Dans une demande de. brevet de même date ,our " Procé- dé de traitement de composés fertilisatns" ,on a décrit un procédé de fabrication de fertilisants phosphatés , consistant à admettre des quantités réglées de matière phosphatique fine- ment divisée dans un courant d'un réactif ,de façon à obtenir simultanément la chargement et le mélange.Ceci est effectué en faisant arriver , dans une zône de mélange , des courants d'acide et dematière finement broyée en proportions prédé- terminées et constantes et en introduisant ensuite la masse mélangée dans un récipient, tel qu'un autoclave, dans lequel la masse est transformée.Après que la matière phosphatique a été amenée de la forme non utilisable à la forme utilisable,
les conditions existant dans l'autoclave sont reglees pour efhecteuer la cristallisation et le séchage de la masse.
Il a été trouvé que par une corrélation intime des facteurs 'influençant l'activité des réactions on peut améliorer notablement le procédé.Dans la réalisât-on du présent procédé, des courants d'acide et de matière finement broyée sont distribués d'un récipient à acide et d'une trémie à matière broyée jusqu'à une vanne de chargement , comme décrit dans le brevet mentionné ci-dessus.
De préférence , le réservoir de chargement de l'acide , ou le réservoir par lequel le raser- voir de chargement est rempli,est pourvu d'un moyen de réglage de la température,de façon à régler la température de l'acide,La trémie pour la matière broyée et le réservoir à acide sont de préférence reliés à un compresseur d'air et une pression positive est exercée sur les deux ingrédients pour assurer un écoulement rapide. Préalablement au chargement' de l'autoclave, celui-ci est isolé de la.conduite à acide et à matière broyée à l'aide d'une
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oa plasLears soupapes ou vannes appropriées et une' dépression est créée dans cet autoclave.
Cette dépression peut avoir toute valoir désirée.La dépre sion créée facilite l'écoulement des mâtures..En plus de cette fonction, la dépression sert à sup-
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primer en grande partie la oonire-pression.pour accroitre la turbulence a2 ps-u suite, assurar un meilleur mélange et aug- menter le contact dss agents réactifs.De plus, cette dépression a Uil ±:Iut C6 .:.'Ó.3ult':Jt va aaux en ce sens qu'elle augmente la densité e-t ;limin,î dl,mél,:u.Lb8 une paj-tie des gaz 6"]; vapeurs, Cette dépr=.3Sion peut ê-tr créée a l'aide d'une pompe à -vide ou tout au,,-- dispositif d'aspiration approprié, tel qu'u. -ntil-,,u,,ur ou a¯,ii'3ujur , an. combinaison,si on le ciésir-e avec u¯:. ;tê:.. c'absorption et de récupération convenable.
La vits-si ê.'éc.;OU1,:;.ll:;;nt de 1 illSid0G et son mélange peuvent 3J:lOO.C': 2:::.r:;. 'Juë,1L.,,-'ntés en soumet'cant le courant à l'action d'un jet d'air, cI' aUl1yd cie carbonique, d'ammoniaque ou da tous autres gaz réactifs.
Lorsque le vide a été crée dans l'autoclave,les vannes ou
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soupapes disposeeqdàns les conduites de distribution venant du réservoir a aciae et de tira trémie sont ouvertes ,pour permettre aux deux matières d'arriver dans le dispositif de chargement.
Dans cedispositif,les deux ingrédients sont mélangés et sont
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ensuite introduits dans l'auto-olave..Pendant l'opération de chargement, la pompe à vide ou appareil équivalent relié à l'autoclave continue à fonctionner , de façon à réduire au minimum toute contre - pression sur la charge.
On a trouvé que la durée de chargement de 1'autoclave ou autre récipient récepteur doit être très soigneusement réglée pour obtenir une acidulation optimumet une adhésion minimum da la masse.Il y a un rapport déterminé entre l'éctivitx de la massa et la durée de son chargement,Par exemple )il a
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été conté é qu'a mesure que Inactivité de la-masse soumise à la réaction est augmentée ,le temps que l'on doit prendre pour la charger doit être diminué d'une manière correspondante.On estime que ceci est dû en rande partie au fait que , afin d'obtenir
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les résultats optimums constituants soumis à la réaction doi- vent être maintenus en.
solution ou sous une l'orme facilement utilisable jusqu'au moment de la cristallisation.
Cette condition critique semble âtre particulièrement vraie en ce qui concerne la teneur en eau. Dans la fabrication de phosphate acide ,l'eau employée sert a ..le nombreux usages, entre autres , elle sert de diluant pour l'avide et elle fournit l'eau de cristallisation ou de constitution pour les produits soumis à la réaction,
Si on fait réagir de l'acide at (le laroche notam- ment dans des conditions d'accélération ,il on résulte une action vigoureuse,..La réaction est exothermique et la température s'élève très rapidement au-dessus du point d'ébullition de l'eau.
En outre, certains des produits de la réaction sont gaseux et, si on le permet ,ils s'échapperont rapidement d6 la matière.Dans ces conditions,il en résulte une grenue parts d'eau, due a la -vola- tilisation et à l'entraînement d'eau sous forme liquide dans les gaz qui s'échappent.Cet échappement d'eau diminue non selument ainsi la fluidité de la masse et la rend/moins faconilement mélangeable, mais il peut fair disparaître bine partie de l'eau requise pour l'eau de cristallisation.
Dans le présent procédé,la nécessité de régler la durée de chargement pax rapport à l'activité de la masse semble être due en partie à l'effet critique de l'eau.En outre, de la valeur de l'eau comme diluant et pour fournir l'eau de cristal- lisation pour les constituants,elle joue d'autres rôles avanta- geux,L'eau accélère les réactions par son action de solvant.En -autre, pendant les premières phases de la transformation, l'eau retenue tend à. maintenir la masse a l'état miscible' ou plasstique ce qui permet,.
comme on le comprend aisément, de petrir ou de tra- vailler facilement la masse.En faisant tourner l'autoclave,ou en agitant, ou en.travaillant, la masse d'une autre manière,elle est constamment rendue plus dense et renouvelle sa surface, avec expulsion désirable des gaz occlus .,Par suite les substances
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agissant l'une sur l'satre sont amenées en contact plus
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intime,8ü il en résulte une Uleilleur3 utilisation de l'agent d'acidulatiun ce qui 8Su.re une grande uovnomie eh acide.
On su ##fiti plub Loi1811i&nt compte de l'eliet critique résultant dé Je que l'on retirent les constituants et no-camment l'eau sous une forme utilisable lorsque les conditions sont réglées de façon a permettre leur échappement.Un des facteurs
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principaux qui auowentailj'13 durée de l'ancien procédé de fabrication de phospuaue 6ci;
e était d û à la rapidité de la réaction pendant des phases initiales de contact des matières. lians la/ cuve d0 mélange ordinaire,Yid6 relativement fort réagit immédiatement avec la roche et au bout de quelques minutes des produits solides sont formés Cette formation de produits solide, est accompagnée par la production de chaleur qui est immédiatement dissipée, et par le dégagement de vapeurs et de gaz.Au bout de trés pau de temps,la masse passe de l'état fluide à l'état en principe solide,empêchant tout
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autre mélange et rèd,iâant les points de contact entre les ingrédients acides et la roche phosphatique non attaquée.
En outre, en poursuivant l'ancien procédé , ces deux matières , s'est à dire l'acide et la roche non attaquée ,ne
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sont pas ra,.t1en8eS en contact dans des conditions favorables pour assurer une nouvelle action des constituants l'un sur l'autre,Même si la masse est retirée de la fosse et si la porosité est détruite ,la ohaleur s'est dissipée et la réaction s'effectue très lentement.Même si la masse est moulue et
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ammagasinnée en tas,l'humidité présente et la température sont insuffisantes pour accélérer la réaction de l'acide sur la roche.
Dans le présent procédé ,comme indiqué ci-dessus,il a été constaté que, lorsque les conditions sont réglées de'façon à augmenter l'activité de la masse et que la durée de chargement
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est maincenue la marne ,on obtient un produit infri sur.Caci. est k.r probablement dû aux mêmes causes que dans l'ancien procédé
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dit" à la fosse ", c'est à dire que l'accélération des réactions détermine un dégagement important des constituants volatilss qui ont été en partie éliminés de la masse pendant la période de chargement.En tous cas ,il a été constaté que l'inverse est vrai,
c'est à 'dire qu'afin d'obtenir un produit satisfaisant la durée de chargement doit être diminuée à mesure que 1'activité augmente.
Dans le présent procédé ,les conditions qui augmentent l'activité sont relativement nombreuses et ont une étroite corrélation-*par exemple,les réactions chimiques peuvent être accélérées en chauffant la matière brute , c'ast à dire soit l'acide , soit la matière broyée, soit les deux , en oaauffant la zone de réaction , en conservant en majaure partie la chaleur de réaction., en augmentant la finesse de la matière broyée ,et en augmentant la concentration de l'acide. Toutes choses étant égales d'ailleurs ,il est naturellement désirable d'accélérer les réactions autant qu'il est possible de le faire avec un produit amélioré.
, La présente invention a principalement pour objet un procédé dans lequel les réactions sont considérablement accélérées en vue d'obtenir un produit amélioré et en réalisant des écono- mies appréciables en acide.
Il a été constaté qu'en effectuant la chargement avec de la matière broyée d'une finesse talle que 90% passent à tra- vers un tamis à 8U mailles , et an mélangeant cette matière avec chauffé de l'acide 52 Baumé,préalblement/à 32 C., une masse de cinq tonnes doit être chargée dans l'autoclave en moins de trois minu- tes.Si le même genre de matière broyée est employé'.',mais que de l'acide à 54 .Paumé, chauifé à 32 C., est utilisé,le chargement doit être effectué en moins de I minute 20 secondes pour obtenir le produit amélioré.De même , si le même genre de matière broyée est mélangée avec -de l'acide à 56 Baumé chauffé à 32 C.
la masske doit être chargée dans l'autoclave en moins de cinquante quatre secon- des pour obtenir le produit amélioré.
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Il a été également constaté que ce r apport critique entre l'activité et la durée du chargement n'est limité par aucun facteur d'accélération,tel que la concentration de l'acide.
Dans les exemples qui précèdent , c'est à dire en effectuant la chergement de matière broyée d'une finesse telle que 90% passent à travers un tamis à 80 mailles et en mélangeant cette matière avec de l'acide à 52 , 54 ou 56 Baume ,la durée de chargement doit être réduite à mesure que la température augmen- te.En outre,si, dans des conditions données de concentration de l'acide et de tempéra cure ,la finesse de la matière broyée est augmentée ,la durée de chargement doit être proportionnel- lemen-t réduite.
Suivant une façon préférée d'opérer, le mélange d'acide et de matière broyée est chargé dans la zone de réaction.Cette zone peut être constitués par un autoclave rotatif chauffé extérieurement sous une pression de vapeur de I kg.400 par centimètre carré.Du fait que le mélange est chargé dans une zône de réaction chauffée,il en résulte une accélération plus impor- tante et constituants de la masse dans cette zône prend une importantce encore plus grande.
Il a été constaté que , après chargement de la masse de la manière et dans les conditions décrites ,il est désirable de régler le piessions dans la zône de réaction, et plus particulièrement pendant les premières phases de la réaction.
Bien qu'on ne propos aucune théorie exacte da mécanisme des réactions qui se produisent pendant la transformation,il apparait que les pressions sunt avantageuses du fait de l'effet critique de l'eau ou d'au-cres consti@uants de la masse ( ou les doux) comme expliqué précédemment En soumettant à uns pression les matières contenues clans l'autoclave:
,la réactivité de la masse est regardée. Ce retardement de la résctivité tend à empêcher la formation de produits solices.Cette entrave à la formation de produits solides tand a maintenir la masse à l'état fluide ou
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miscible pendant une durée plus grande et en arrêtant le dégage- ment d'eau, donne un meilleur mélange physique et réduit au minimum l'adhérence de la masse à l'enveloppe de l'autoclave .
Les inçrustations de l'enveloppe gênent le réglage obtenu par L'application de chaleur.Le maintien de la pression peut 'donc être considéré comme un facteur prolongeant la durée de contact et permettant que les parcelles solides soient complé- tement humectées d'acide. Cotte humectation complète ou disper- sion complète de l'acide 'dans la roche est augmentée ou difui- nuée én faisant tourner l'autodafé.Le maintien de la pression en entravant la'formation de gaz et en faisant tourner l'auto- @ slave donne une masse plus dense que celle qui pourrait être ¯ obtenue lorsqu'on mélange de l'acide et de la roche et qu'on les laisse réagir comme une masse immobile.
Le contact intime de.l'acide et de la roche, assuré en retenant les constituants de la manière expliquée pi-dessus , est maintenu pendant la période de digestion et même après la cessation de la pression, initiale.
Dans le procédé préféré,les pressions initiales sont maintenues pendant les premières phases de la digestion et , de préférence pendant environ dix minutes .Ensuite ,on peut faire cesser la pression à intervalles réguliers .Cotte cessa- @ tion régulière de pression a un effet avantageux sur le produit.
Ceci semble être dû au fait que,lors de la cessation de la pression-, il se produit un écoulement de gaz de la masse , ce qui détermine une certaine somme d'agitation supplémentaire une nouvelle disposition des parcelles et l'exposition ou mise à découvert de nouvelles surfaces .On croit donc que la cessa- tion. intermittente de pression , aveu son.
dégagement concom- mitant de gaz , sans élimination de quantités appréciables d'eau, assure un meilleur contact entre l'acide et la rocha , cequi est impossible à réaliser industriellement avec le procédé dit "à la fosse "
Si on le désire Jles pressions initiales peuvent être réduites et maintenues à tout degré déSiré pendant toute période
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prédéterminée préalablement à la cristallisation et au séchage.
En,outre des avantages indiqués ,la cessation'de pression à la suite de la pression initiale, sert à augmenter l'agitation et le contact des solutions ou agnats acidifiants préalablement
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à la cristallisation.On comprendra que la réactiVÎtté de la masse peut être réglée non seulement par l'intermédiaire de la pression exercée ,mais également par le réglage de là température.Si on le désire ,la chaleur produite par la reaction peut être éliminée et un effet retardateur peut être assuré par refroidissement préalable. Evidemment, au lieu d'em- ployer une pression'autogène,on peut employer la pression de
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gaz inertes , actifs ou cataly-4iques provenant d'une source . extéri-e ure.
Apres que la masse a .4J.aoéré de la manière décrite , la pression peut être réduite à la pression atmosphérique.Cette
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réduction de pression et le dégagement de gaz détemmînent une diminution de la température de la masse , ce qui amorce la oriûtallis8cion.La orisGaLlisation peut être accélérée davantage en refroidissant positivement la masse .On remarquera ici encore que la feduction de pression pendant la période de
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dibtl.3tion a une action avantageuse sur les opérations ulté- r:iB 63Eú conservant une quantité d'eau suffisante utilisable pour fournir l'eau de cristallisation, uette opération, c'est à dir la aaristallisation des produits cribtalfisablos , est rendue plus complète.
On remarquera également qu'en reliant convenablement la
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Èà2Î=tità d'eau pr3ante'a la lin de la période de digestion , la ill8üse 1),-ub 1 ûr< an principe complètement cristallisée avec élimination pr!J.tiy'l6,,"ljnt oÙf11lèti3 de l'humidité en excès om libre, t p r suice en 2,inant en principe cette période de séchage.
Après que la masse a été cristallisée ,les conditions à
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l'-intérieur de l'autoclave peuvent être reglese pour sécher la masse .Cette opération de séchage peut consister à chauffer la matière pour élever la température de la masse , afin d'aug- menter la tendance que possède l'eau en excès à s'évaporer, évaporation facilitée par une réduction de pression pour déterminer le dégagement de vapeur d'eau à une température plus basse Toutefois, suivant le traitement préléré ,la masse est, à ce moment,
traitée par application du vide d'une manière spéciale.Ce traitement consiste à soumattre la mages à l'action ide ch du vide/chauffant la récipient extérieurement et d'une maniera réglable.Il est évident qu'en conservant la chaleur de la réaction ou celle appliquée pendant la digestion, ou les deux ,
il y aura .. dans la masse une chaleur résiduelle ou sensible considérable qui sera utilisable pour aider à faire évaporer l'eau contenus dans la masse On comprendra maintenant que la présent procédé de fabriè oation du dit phosphate constitue un perfectionnement très impor- tant..Alors que par l'ancien procédé dit" à la fosse " il fallait environ trois mois pour obtenir un produit ayant l'acidité et la sécheresse voulues ,il est possible ,par le présent procédé d'obtenir un produit sec et très acidulé en deux heures environ.
En outre,par suite de l'utilisation complète de l'acide et du cont trôle .exercé sur les constituants,il est possible de traiter 2000 tonnes de matière dans l'autoclave sans avoir à enlever les incrustations,En outre ,on comprendra que le procédé convient parfaitement aux conditions de fabrications, en raison de l'appareil relativement simple utilisé , et du faible espace occupé.Cet appareil évite non seulement d'avoir à utiliser une brande, fosse, mais également d'avoir à employer un silo de traitement comme élément nécessaire dans la fabrication de fertilisants phosphati- ques.
Bien.que le procédé ait été décrit en se référant partiou- lièrement aux superphosphates,il ets évident qu'il est également applicable ,pour la production de superphosphates doubles en
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en acidulant de la roche broyée à l'aide d'acide phosphorique, Si on le désire,l'abent acidulant peut comprendre un mélange d'acide sulf utique et d'acide phosphorique,ou tout autre agent acidulant approprié.
REVENDICATIONS.
I.- Un procédé de préparation de fertilisants phosphati- ques, qui,consiste à former des courants d'acide et de matières phosphatique finement divisée , à déterminer la rencontre des courants ,à amener la courant de mélange à une phase 'ou. espace de réception et à régler la concentration du courant d'acide et le temps de chargement pour réduire la perte de matières volatiles durant le transfert.
2.- Un procès da préparation de fertilisant phosphatique, Résumé '
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qui oonsib tu à iorilier ue,-j courants distincts de. matière phospha- tique fin<31ld3lt divi;:3l:;:;e si d'acide ,a déterminer la rencontre dvs QùUr5núS uànô an= phase ou espace de mélange , a amener l,-, courâ2l'G de Lei1n6 à ane phS.:J8 ou espace de réception 61; à Cvr rÛlS1 1... Wôa3 d'ecouldu-ent paf rajjpor-c à l'octivité de réaction de l''30ie dv is la matière aivisée.
3.- Un procès de- gréga;.ation de ervilisant pnospha-tique,
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qai oon6itd u 81ano6r de l'acide et de la roche à l'état de fine division dans une zone ou espace de mélange ,à amener le mélange dune phase ou zone de réception , et à contrôler la -vitesse d'écoulement du courant par rapport à l'activité de la réaction des composants de réaction.
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4.- Un procéda; de p±bpa2&-uion de fe.rtilisant, phosphatique, qui cOli8iste mélanger de l'acide et de la rmcha finement divisée dans una zone de mélagne, a entraîner le mélange à grande vitesse a une phase ou espace limité ou fermé de récep-
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tion, e-L a con-urôlai: 1s vitesse du courant mobile par rapport à l'activité de réaction des matières du courant.
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