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Procédé d'épuration de l'acétylène.
Il est très difficile de purifier l'acétylène qui renferme du diacétylène, de l'allylène, de l'allène ou du bu- tadiène, ou plusieurs de ces substances, notamment le mélange gazeux renfermant l'acétylène qu'on obtient en traitant le mé- thane dans l'arc électrique.
Bien que ces impuretés, renfermées dans l'acétylène produit dans l'arc électrique, ne s'y trouvent généralement qu'en une proportion très faible, par exemple d'en. viron 0.3%, leur présence dérange la conversion ultérieure de l'acétylène, par exemple en acétaldéhyde au moyen de catalyseurs solides ou de solutions acides renfermant du mercure. On ne peut pas débarrasser l'acétylène de ces impuretés ni par la-
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vage ni par adsorption de l'acétylène renfermé dans les gaz orovenant de l'arc, parce que leur solubilité et leur capa- cité de se laisser adsorber sont plus grandes que celles de l'acétylène, et qu'en conséquence, elles se concentrent éga- lement dans ces conditions;
aussi le gaz récupéré du liquide laveur ou de l'agent d'adsorption renferme 2 à 5% des impure- tés mentionnées, selon la proportion initiale contenue dans le gaz provenant de l'arc.
Or, on a trouvé qu'on peut débarrasser d'une façon satisfaisante l'acétylène des substances mentionnées dont le caractère non saturé est très prononcé, en soumettant le'mé- lange à une réfrigération intense, c'est-à-dire en le refroi- dissant à la température de 50 C au-dessous de zéro ou à une température encore plus basse, en évitant toutefois la tempéra- ture à laquelle l'acétylène se sépare à l'état solide et en opé- rant de manière à éviter une liquéfaction notable de l'acéty- lène.
En effectuant la réfrigération de la façon décrite ci- après, on peut séparer les produits condensés à l'état liqui- de, grâce à leur solubilité mutuelle, bien que certains d'en- tre eux, tels que par exemple le diacétylène et l'acide cyan- hydrique, aient un point de congélation supérieur à la tempé- rature de la réfrigération. En employant par exemple de l'acé- tylène concentré (85à 90%) on condense de préférence les im- puretés en refroidissant le mélange à une température comprise entre -70 et -80 C, sans le concours de la pression, ce qui permet de récupérer en même temps le dissolvant employé pour extraire l'acétylène du mélange gazeux, et dont les vapeurs se trouvent dans l'acétylène concentré.
Si l'on veut purifier de façon analogue l'acétylène dilué, on refroidit à une tempé- rature comprise entre -70 et -80 C, préférablement sous pres-
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sion élevée. On effectue par exemple sous une pression de 15 à 25 atm. la purification de l'acétylène titrant 7 à 9%.
Les gaz ayant une forte teneur en acétylène sont traités avec avantage à la pression atmosphérique. Contrairement à ce à quoi on devait s'attendre, une séparation particulière de l'a- cide cyanhydrique n'est pas nécessaire, car cet acide, qui souille l'acétylène provenant de l'arc électrique, est aussi éliminé presque complètement.
On peut effectuer la purification selon la présente invention par exemple de la façon suivante:
Afin de pouvoir mieux séparer les composants conden- sés, on refroidit préférablement le gaz en plusieurs étapes, l'eau renfermée dans le mélange gazeux se séparant à l'état liquide lors de la première étape, tandis qu'on obtient à une température plus basse, à l'état liquide, les composants ga- zeux à la température ordinaire. Si l'on a fait précéder la réfrigération par un traitement au moyen de dissolvants, leurs vapeurs renfermées dans le mélange gazeux sont également con- densées de cette manière, comme on l'a déjà vu.
Si l'on puri- fie ainsi par exemple l'acétylène concentré, obtenu en trai- tant l'acétylène dilué par la cyclohexanone, les vapeursren- fermées dans legaz sont condensées et le dissolvant est récu- péré lors de la première étape de la réfrigération (à une tem- pérature de -30 C).
Les réfrigérant et les échangeurs de température usuels conviennent pour effectuer la réfrigération des gaz selon le procédé de la présente invention. Il est particuliè- rement avantageux d'additionner les gaz à refroidir d'une fai- ble proportion d'un dissolvant ou de vapeurs de ce dissolvant, par exemple de vapeurs de méthanol brut, ou d'injecter direc-
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tement le dissolvant ou ses vapeurs dans le réfrigérant: on évite ainsi la séparation de composants congelés et on peut employer moins d'organes de réfrigération. Il est en ou- tre préférable de faire monter le gaz à travers le réfrigérant: les produits condensés descendent alors dans le sens opposé vers la zône plus chaude du réfrigérant, ce qui les empêche de devenir solides ou pâteux.
On recueille le produit conden- sé dans un séparateur qui se trouve en dehors du réfrigérant, mais qui est encore isolé thermiquement. Ainsi par exemple le produit condensé lors de la seconde étape, qui a une tempé- rature de -75 C, absorbe la chaleur du gaz provenant de la première étape et s'échauffe ainsi à -30 C. L.a majeure par- tie de l'acétylène en dissolution dans le produit liquéfié dans la zône plus froide est expulsée à une température de -30 C.
Le gaz obtenu peut être soumis directement à un traitement chimique ou physique sous pression. On peut ainsi enrichir le gaz en acétylène avec le concours de la pression et le cas échéant à basse température au moyen de dissolvants.
Ce traitement est considérablement plus simple quand on em- ploie le gaz purifié à basse température selon la présente invention: ainsi par exemple les impuretés renfermées dans l'a- cétylène provenant de l'arc électrique altèrent le dissolvant, ce qui empêche toute opération en marche continue sans prépa- ration intermédiaire et compliquée du dissolvant.
Un grand avantage du procédé de la présente inven- tion consiste en ce que les produits séparés se trouvent dans une;condition permettant directement leur traitement ultérieur.
Quand on emploie au contraire uniquement des masses d'adsorp- tion actives pour lapurification, les produits doivent être
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récupérés par une opération particulière désavantageuse; il est difficile alors d'empêcher la polymérisation des produits et, en conséquence, la diminution rapide de Inactivité des masses d'adsorption. En outre, les pertes en acét lyène qui se manifestent quand on emploie uniquement des masses actives, sont considérablement plus grandes que quand on opère selon le procédé de la présente invention.
Un autre avantage du procédé de la présente inven- tion consiste en ce que, même si la teneur des gaz en impu- retés est variable, le gaz obtenu a toujours le même degré physique de pureté à la température employée, tandis que le gaz épuré par exemple au moyen de masses actives telles que le charbon actif, peut renfermer une proportion différente des impuretés, selon le degré de saturation de la masse d'adsorp- tion et la quantité d'impuretés renfermées dans le gaz brut, ce qui dérange le traitement ultérieur.
Les pertes en acétylène qui se manifestent dans le présent procédé sont très faibles: moins que 2% et souvent moins que 0.5% de -La quantité d'acétylène traitée.
Quand on veut éliminer les dernières traces d'impu- retés., en vue de certains usages particuliers, on peut le fai- re directement après la réfrigération, en employant des agents adsorbants très actifs, par exemple le gel de silice.
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