BE388655A - - Google Patents

Description

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   procède   et appareils perfectionnas pour le brunissage d'objets   e   de pières en fer et en alliages de fer et de carbone 
La présente invention a pour objet un nouveau   prooédé   et des appareils perfectionnés pour le brunissage chimique d'objets ou de pièces en fer ou en alliages de fer et de oarbone. 



   Suivant ce procédé on soumet d'abord les objets qu'on doit brunir, à une opéra- tion de dégraissage   exéoutées   par des moyens      

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 connus et consistant de   prérérence   en un bain d'une   solution   aqueuse bouillante de soude caustique à   10-20     %,   suivi par un lavage dans l'eau   courants;

     on fait passer ensuite les objets dans un bain préliminaire de décapage ayant pour but de grainer la surface du métal, ce bain étant composé, à cet effet, d'une solution aqueuse à   5-la $   d'acida sul- furique ou d'acide chlorhydrique et dans certaine cas, d'acide fluorhydrique, dont l'action consiste à attaquer particulièrement la ferrite ( qui est le constituant le plus doux des aciers ordinaires) et de respecter relativement la perlite, la cementite ( à peu près insoluble dans l'acide sulfurique dilué et froid) et la marteusite ( le constituant le plus dur), en   préparant   la surface métal- lique de manière à ce que le brunissage se fixe de préférence sur l'un de ces trois derniers constituants, cette surface présen- tant,

   par oonséquent la plus haute résistance possible aux sollicitations mécaniques de torsion, d'usure, de frottement   etc.......   



   Le décapage exécuté de la manière indiqu"e ci-dessus est pratiqué seulement sur les objets enfer   'ou   bien sur les aciers ordinaires au carbones Pour les aciers 

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 spéciaux au nickel, au chrome et nickel, au silicium etc. et pour la fonte on procède, avant le brunissage, à un deuxième décapage spécial, dansune solution d'acide fluorhy- drique à 10 %, contenue dansun bassin de bois paraffiné.

   Ce décapage a une durée de dix à vingt minutes pour les aciers spéciaux, at jusqu'à quarante-cinq minutas pour la fonte, La durée du premier bain de décapage varia da dix à trente minutes ? 
Après l'immersion   dansfne  ou deux solutions décapantes, les objets sont lavés encore une fois dans l'eau courante, et plon- gés ensuite dansle bain oxydant ou de bru- nissage proprement dit Ce bain est composé d'une solution alcaline contenant du bioxyde de plomb, des dérivés nitrés du,toluène (ou du phénol), de l'acide nitrique et, dans certains cas, de   l'ammoniaque   L'application du bain est effectuée de manière que la solution soit absolument empêchée d'absorber l'anhydride carbonique de l'air, afin d'éviter la formation de carbonate alcalin et afin qua le bain de brunissage puisse conserver inal- téré son pouvoir oxydant,

   sans qu'il soit nécessaire d'y ajouter aucune substance cor- rectricde. 

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   La durée de l'oxydation est convenablement réglée et elle est d'environ vingt minutes piur la fer, d'environ une demi-heure pour les aciers ordinaires et les aciers au. carbone, et d'une heure environ pour les aciers spéciaux et pour la fonte, à une   température   d'ebulli- tion du bain qui peut varier entre 130 et 1452 C. 



   A la sortie de ce bain oxydant, les objets brunis sont de nouveau lavés dans l'eau courante, et ils sont enfin   plongés   dans de l'huile végétale bouillante jusqu'à enlève- ment complet des derniers traces d'alcalis qui peuvent encore éventuellement   adhérer*   
Le bain oxydant est de préférence composé d'une solution da soixante .parties de soude ou de potasse caustique   ou.de   soude caustique ammoniacale (cinquante huit parties      de soude caustique et   dieux   parties   d'ammo-.     niaue,   d = 0.88) dans cent portion d'eau, dans lesquelles on a ajouté, peu à peu et en agitant le liquide porté à l'ébullition, deux parties de   trytol   ou de trinitrophénol, et ensuite 0,8 partie de bioxyde de plomb et enfin,

   à froid,   2,95   parties d'acide nitrique* 
La caractéristique principale de cette 

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 nouvelle foras du bain oxydant est constituée par la présence du bioxyde de plomb qui, à chaud et dans la solution alcaline cède,dans un premier temps, de l'oxygène en   participant   de cette façon à l'action général oxydante du bain ; dans un deuxième temps, au contraire, il réagit avec la soude caustique en se trans- formant en plombate de soude Na 2   Pb.03,   qui à sontour, est décomposé en soude caustique et bioxyde de plomb par les additions successives d'eau au bain. 



   De cette façon, deux des constituants principaux qui composent le bain sont régénérés en conférant par ce cycle au bain lui-même une grande activité chimique d'oxydation* 
Les dérivés nitrés du toluène et du phénol, dans les proportions sus-indiquées ne participent pas à l'action oxydante du bain. Leur tâche est selle d'empêcher la for- mation des carbonates alcalins par des réac- tions secondaires complexes, avec formation de composés organiques de réduction qui em- pêchent l'absorption de l'anhydride carboni- que de l'air. 



   Dans les bains de brinissge, préparés suivant le procédé de l'invention et employés pendant plusieurs mois, on n'a jamais déter- miné la présence de carbonates alcalins-   il   

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La formula pour la préparation du bain n'est pas.absolue et elles peut varier entre certaines   limites,   les concentrations molécu- laires de chacun des constituants ayant une action spécifique bien définie sur les résul- tats finaux du brunissage.

   En augmentant la concentration du bioxyde de plomb et du trytol et en diminuant en même temps proportionnelle- ment celle de l'acide nitriques et de l'ammo- 
 EMI6.1 
 nia%n#,on obtient des brunissurop translucides      ot brillentes; si, au contraire on augmente la concentration de ces derniers constituant au détriment du   trytol   et du bioxyde de plomb on obtient des brunissures mâtes; 
Avec la procédé suivant la présente in- vention on peut aussi oxyder les types spéciaux d'aciers qu'on appelle aciers inoxydahles 
Pour l'oxydation da ces aciers, il suf- fit d'abaisser fortement dans le bain oxydant sus-indiqué le pourcentage de soude caustique, en augmentant celui du bioxyde de plimb.

   Une composition du bain oxydant qui donne les meilleurs résultats dans le cas de ces aciers appelés inoxydables avec une teneur en chrome jusqu'à 18 %, est la suivante:   @   

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Een cent parties;   sonde   caustique   16,65   parties: nitrate de sodium ou de potassium 
2,33 parties; bioxyde de   plmmb   deux parties. 



   Ce bain particulier bout à 105  C et les règles pour son emploi sont tout à fait les   mômes   de celles indiquées pour le bain normal décrit ci-dessus* 
Le brunissage des aciers inoxydables peut être aussi obtenu, en mélangeant dans ce bain spécial du bioxyde de plomb et du bioxyde de manganèse, et aussi en remplaçant complète- ment ml bioxyde de   plbmb   par un quantité égale de bioxyde de manganèse ou de perman- ganate de potassium on encore de chromate ou bichromate de potassium, avec ou sans ni- trates alcalins* 
Avec ces compositions, la bain oxydant ne donne cependant pas les résultats parfaits qu'il donne avec la dernière des susdites compositions, 
L'aspect des objets qui ont été brunis dans le bain normal, démontre la grande acti- vité chimique de ce procédé par rapport à d'autres procédés déjà connus,

   dans le sens qu'on peut oxyder la fonte avec la même faci- lité avec   laquelles   on oxyde le fer, en obte- nant des résultats de coloration parfaitement identiques et qu'on n'avait jamais obtenus jusqu'à présente dans les bains à oxydation 

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 directe. 



   La fonte brunie par le moyen des anciens procédés ne se présente pas avec une couleur noire mais avec une couleux noitre-rougeâre qui n'est pas uniforme/ 
L'appareillage pour l'application du procédé suivant l'invention comporte essen- tiellement des moyens connus pour les opéra- tions préliminaires de dégraissage et de déca- page, et des bassins ou petites caisses faites exprès, ayna les dimensions suivantes:

      largeurs interne om20 externe om25 longeur " om78 o 1m00 hauteur " om, 74 0,m80   
Ces bassins servent pour préparer le bain oxydant ou de brunissage proprement dit et pour y plonger les objets à   brunira   Ces caisses ou bassins doivent être en tôle de fer de faible épaisseur (environ 3 mm) avec doubles parois et doubles fonds, isolation thermique et électrique avec de l'amiante, et du mica, et doivent être pourvus d'un couvercle troué. 



   Il est absolument nécessaire que toutes les caisses de brunissage   pr oprement   dit, aient les dimensions sus-indiquées ou des dimen- sions proportionnelles parce que la forme des bassins autant que les dimensions relatives sont dans un rapper étroit avec la durée du 

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 bain* 
Aveo ce type de bassin, l'évaporation est réduite au minimum en rendent ainsi à peu près constante la concentration du bain qui peut être aisément réglée en ajoutant de l'eau ou du bain frais* 
REVENDICATIONS 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. procédé pour le brunissage chimique d'objetx ou de pièces en fer et en alliage de fer et de carbone, qui consiste en ce qu'on soumet lesdits objets à uns opération de dé- graissage exécutée avec des moyens connus et en faisant ensuite passer les objets par un ou deux bains de décapage, en les lavant en- . suite dans l'eau courante; les objets sont ensuite plongés dans une solutions alcaline contenant du bioxyde de plomb, les dérivés nitrés du toluène et du phénol, de l'acide nitrique et dans cartains, cas, de l'ammo- niaque, le tout étant disposé de manière à ce que ladite solution spit tout à fait em- pêchée d'absorber l'anhydride carbonique de l'air atmosphérique; on laisse les objets plongés dans cette solution pour une période de temps convenable, réglée suivant la compo- sitiodes objets à brunir;

   en fin de compte <Desc/Clms Page number 10> on les plonges successivement dans de l'huile végétale chaud jusqu'à enlèvement des der- nières traces d'alcalis.

   2) Procédé suivant la revendication 1), comprenant en outre que: a) les objets en fer ou en aciers oommuns au carbon sont soumis, avant le brunissage proprement dit, à un seul bain de décapage dans une solution aqueuse à 5-10 % d'acide sulfurique, ou d'acide chlorydrique et, dans certains cas particuliers, d'acide fluorhydri- que, les dits objets étant laissés dans ce bain pour un e période de temps variant entre - dix et trente minutes;

   b) les objets en fonte ou en aciers spéciaux au nickel, au chrome et nickel, au silicium, etc,...., après avoir subi le décapage d"après a) sont soumis , avant le brunissage, à une deuxième décapage dans une solution ,d 'acide fluorhydrique à dix pour cent, conte- EMI10.1 nue dans un bassin Che bois parafttné, la durée de ce décapage étant de dix à vingt minutes pour les aciers spéciaux et se prolongeant jnsqn'à quarante cinq minutes pour la fonte;

   c) le bain oxydant est formé par une so- lution de soixante parties de soude ou po- tasse caustique, ou de soude caustique ammo- niacale (cinquante huit parties de soude caus- <Desc/Clms Page number 11> tique et deux parties d'ammoniahes d = 0,88), dans cent parties d'eau, auxquelles on a ajou- té, peu à plat et en remuant le liquide porté à l'ébullition, deux parties de trytol ou tri- nitxophénol et ensuite 0,8 parties de bioxyde de plomb et enfin, à froid, 2,95 parties d'acide nitrique.

   d) en augmentant dans le bain oxydant la concentration du bioxyde de plomb et du trytol et en diminuant en même temps proportionnelle - ment la concentration de l'acide nitrique et de l'ammoniaque, on obtient des brunissures translucides et brillantes tandis qu'en aug- mentant la concentration de l'acide nitrique et de l'ammoniaque au détriment de celle,du trytol et du bioxyde de plomn, on obtient des brunissures mates. e) la durée du bain oxydant est de peu de minutes pour les objets en acier au carbone et d'à peu prés une heure pour les bbjets en aciers spéciaux ou en fonte;

   f) l'opération de dégraissage des objets à brunir consiste en un bain de ces objets dans une solution aqueuse bouillante de soude caustique à 10-20 et en leur lavage subsé- quent dans l'eau courante* <Desc/Clms Page number 12> 3) Appareillage pour la rréalisation du procédé qui comporte essentiellement des moyens connus ppour les opérations prélipinai- res de dégraissage et de décapage et des bassina ou de petites caisses faites exprès, nayant les dimensions suivantes, ou des dimensions proporti onnelles:

   largeur intérieur om,20 extérieure om,25 longueur " om,78 " 1,m00 hauteur " om754 " om8 pour la préparation du bain oxydant ou, de bru- nissage proprement dit et pour y plonger les objets à brunir, lesdits bassins ou petites caisses étant de préférence en tôle en fer de faible épaisseur (par exemple trois millimètres)..

   4) Procédé particulièrement adapté pour le brunissage des aciers appelés inoxydable, caractérise en ce qua le bain oxydant employé a la composition qualitataivz indiquée sous 3) et diffère cependant de ce dernier bain quan- titativement en ce que le pourcentae de soude EMI12.1 nauatiqus y) est f crament mDuuj4t)tandis que le pourcentage de bioxyde de plamb y est aug- menté; les règles pour l'usage de ce bain étant tout à fait les marnes que celle/qu'on a donné pour l'usage du bain normal spécifié sous 1). <Desc/Clms Page number 13>

   5) Ce Procédé comprend en outre les points ci après: g) le bain oxydant employé est de la composition suivante: eau 100 parties; soude caustique 16,65 ; nitrate de sodium ouide potassium parties 2,33; bioxyde de plomb 2 parties; h) dans le bain d'oxydation spécifié sous g) le bioxyde de plomb a été partiellement ou complètement remplacé par le bioxyde de manganèse: 1) la bioxyde de plimb est remplacé par un sel de potassium, par exemple du permanganate, du chromate ou du bichromate de potassium, avec ou sand nitrates alcalins*