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" Procédé de préparation de produits à haute viscosité ".
La demanderesse a trouvé que les composes du bore sont susceptibles d'augmenter la viscosité de composés polymères qui contiennent des groupes hydroxyles libres. L'addition d'une petite quantité d'un de cescomposés suffit déjà pour produire cet effet; il n'est pas nécessaire de chauffer la masse.
Comme composes du bore on peut utiliser, par exemple : l'acide borique, ses sels, lanhydride borique, les composés du Dore organiques tels que les esthers de l'acide borique, en outre l'acide hydrofluoborique, l'acide aceto-fluoborique, etc.. comme produits polymérises contenant des groupes hydroxyles libres, on peut utiliser l'alcool polyvinylique et les produits de polyméri sation mixtes qu Ton obtient en saponifiant un produit de polymerisation mixte prépare à partir d'acétate de vinyle et, par
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exemple, d'anhydride msleique, en outre les alcools polyvinyli.. ques dont les groupes hydroxyles sont étherifiés ou estérifies partiellement de manière à être encore solubles dans 1.' eau,
par l'addition de petites quantités diacide borique, on transforme, 'par exemple, l'alcool polyvinylique en une modification qui pré- sente. en solution aqueuse; une viscosité elevée. L'augmentation de la viscosité qui existe déjà pour une acidité faible, se ma- nifeste particulièrement par le changement du pH. quand on main- tient le mélange à l'état neutre ou alcalin.
Tandis que la solu- tion aqueuse à 5 pour cent d'un alcool polyvinylique de poids moléculaire moyen constitue un liquide faiblement sirupeux qui coule encore ci en, on constate une augmentation remarquable de la viscosité en présente d'une petite quantite d'acide oorique, même quand la solution est faiblement acide, Si l'on neutralise la solution, la viscosité augmente et donne lieu à la gélatini- sation s'il existe des traces d'alcali libre. Les dérives de l'alcool polyvinylique présentent cette propriété frappante dans la mesure où ils sont encoree solubles dans leau.
Les réactions nouvelles décrites ci-dessus ont une grande importance industrielle, en tant qu'elles permettent de donner une forte viscosité à l'alcool polyvinylique qui est un agent auxiliaire très précdeux dans l'industrie textile, par exemple comme produit d'encollage; de cette manière les propriétés de ce composé pour cet usage sont encore améliorées.
EXEMPLES : 1) On dissout dans 900 parties en poids d'eau 100 par- ties en poids d'un alcool polyvinylique à poids moléculaire moyen, qu'on obtient à la manière connue par saponification d'acétate po- lyvinylique, de manière à former une solution homogène et colloi- dale dont la viscositécorrespond à peu près à celle de la glycé- rine. Si l'on agite dans cette solution à 50 c une solution de 0,5
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partie en podds de borax/dans 10 parties en poids d'eau, tou- te la masse se solidifie instantanément et forme une gelée qui ne couleplus.
2 on dissout dans 900 parties en poids d'eau 100 parties en poids d'un alcool polyvinylique à poids moléculaire relati- vcment petit que l'on obtient, à la manière connue, à partir de chloracétate polyvinylique par saponification au moyen d'ammoniaque, de manière à former un sirop fluide. ,Si l'on ajoute goutte à goutte une solution d'une partie en poids de 'oorate de sodium dans 10 parties en poids d'eau, la viscosité du sirop neutre augmente continuellement. Apres addition de 11 parties en poids de cette solution, la solution de l'alcool polyvinylique se solidifie et forme une gelée solide.
3} On dissout dans un appareil à reflux, en agitant bien, 200 parties en poids d'acétate polyvinylique dans un mélange de 800 parties en poids de méthanol, 10 parties en poids d'a- cide sulfurique concentre et 5 parties en poids d'une solution à 15 pour cent d'acide aceto-fluoborique dans l'acide acétique.
On chauffe la solution à 70 C et il se produit une saponifi- cation de l'acétate polyvinylique. Après un chauffage de 10 heures, l'alcool polyvinylique forme se précipite sous forme d'une poudre blanche, Sans éliminer par lavage l'acide qui y adhère encore du fait de la saponification, on sèche la poudre dans le vide; elle fournit, après dissolution dans de l'eau à des concentrations de 8 à 12 %, une solution qui est déjà plus visqueuse que selle que l'on obtient à partir dtun alcool polyvinylique sans addition d'un compose du bore. Si lton neu -tralise la solution acide avec une solution de soude causti- que diluée, elle se solidifie pour un pE de 6-7 et forme une gelée solide que l'on peut transformer de nouveau en une solu- tion claire par dilution avec de l'eau.
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4) On dissout 10 parties en poids du produit de réaction de l'oxyde d'éthylène sur l'alcool polyvinylique dans 90 parties en poids d'eau. Dans cette solution visqueuse on introduit en agitant et en chauffant à 50 C, 0,2 partie en poids d'acide borique. Quand on neutralise cette solution faiblement acide avec de l'alcali dilué, la masse se solidifie et devient gelatineuse. On peut aussi effectuer la condensation ou galatinisation de l'alcool polyvinylique oxéthylé dans l'alcool mathy= lique ou dans l'alcool ethylique au lieu de la faire dans l'eau.
5) On ootient une solution visqueuse avec 20 parties en poids d'un produit obtenu par saponification du produit de poly- mérisation mixte prépare à partir d'acétate vinylique et d'anhydride maléique et 150 parties en poids d'eau. Si l'on ajoute par portions une solution de 0,5 partie en poids de borate de sodium dans 10 parties en poids d'eau, on obtient une solution dont la viscosité est un multiple de celle de la solution pri- mitive.
6) On dissout dans 500 pbrties en poids d'alcool éthyli- que 50 parties en poids du produit qu'on obtient par saponification partielle d'acétate polyvinylique et qui est soluble dans l'eau et dans les alcools. Si l'on ajoute à cette solution 2 parties en poids de pipéridine ou un autre corps basique, on ne constat6 pas dE. changement de viscosité essentiel. Mais si l'on ajoute une petite quantite d'une solution alcoplique d'aaide borique, la viscosité augmente considérablement.
Ré su m é.
1 .Procède de préparation de produits à haute viscosité qui consiste à ajouter un composé du bore aux composés polymères qui contiennent des groupes hydroxyles libres, le cas échéant, en maintenant le mélange dans une condition neutre ou faiblement alcaline.
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