CH623832A5 - - Google Patents

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CH623832A5
CH623832A5 CH1435177A CH1435177A CH623832A5 CH 623832 A5 CH623832 A5 CH 623832A5 CH 1435177 A CH1435177 A CH 1435177A CH 1435177 A CH1435177 A CH 1435177A CH 623832 A5 CH623832 A5 CH 623832A5
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CH
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dispersion
acid
aldehyde
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polyvinyl
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CH1435177A
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Jean-Marie Pouchol
Original Assignee
Rhone Poulenc Ind
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D129/00Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Coating compositions based on hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D129/14Homopolymers or copolymers of acetals or ketals obtained by polymerisation of unsaturated acetals or ketals or by after-treatment of polymers of unsaturated alcohols
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F8/00Chemical modification by after-treatment
    • C08F8/48Isomerisation; Cyclisation
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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Description

La présente invention a pour objet un procédé pour la préparation d'une dispersion aqueuse de butyral polyvinylique de granulométrie comprise entre 0,01 et 5 n et ne renfermant pas de plastifiant, les dispersions obtenues par ce procédé et l'utilisation de telles dispersions pour l'obtention d'un revêtement sur support métallique par séchage à une température comprise entre 40 et 50° C.
Les acétals polyvinyliques ont des propriétés intéressantes quand on les utilise comme revêtement; mais il était nécessaire jusqu'à présent de les mettre en œuvre en solution dans des solvants organiques.
Divers procédés ont été décrits permettant l'obtention de dispersions aqueuses d'acétals polyvinyliques. Ainsi le brevet français N° 1220859 décrit l'obtention de dispersions d'acétals polyvinyliques en réalisant, en une seule opération, l'acétalisation de l'alcool polyvinylique et la dispersion de l'acétal formé. On opère à des températures comprises entre 70 et 80° C en présence de catalyseurs acides qui sont des sulfonates d'alcoylaryle renfermant un groupe alcoylique supérieur ou l'acide phénylcogasinique ou l'acide phénylsinarolsulfonique.
Il a été trouvé des dispersions aqueuses de butyrals polyvinyliques de granulométrie comprise entre 0,01 et 5 |i et ne renfermant pas de plastifiant, caractérisées en ce que la butyralisa-tion de la solution aqueuse d'alcool polyvinylique et la dispersion du butyral obtenu sont effectuées simultanément à une température inférieure à 30° C et en présence d'acide phosphorique comme catalyseur de condensation et en ce que l'agent de butyra-lisation est un mélange de butanal et d'un acide a-aldéhydique dans un rapport pondéral compris entre 99/1 et 80/20 et de préférence compris entre 95/5 et 85/15.
On utilise avantageusement des solutions aqueuses d'alcools polyvinyliques ayant un extrait sec compris entre 5 et 25% et de préférence entre 10 et 20% en poids.
Les alcools polyvinyliques mis en œuvre ont un indice d'ester inférieur à 50, soit un taux d'hydrolyse supérieur à 96% en molécule. Leur viscosité est en général faible, de l'ordre de 4 à 20 mPo en solution à 4% en poids dans l'eau à 20° C.
Comme aldéhyde nécessaire pour la butyralisation, on utilise le butanal en mélange avec un acide aldéhydique. Les acides a-aldéhydiques conduisent à de bons résultats et on choisit de préférence l'acide glyoxylique.
Le rapport molaire entre ce mélange et l'alcool polyvinylique varie généralement entre 0,7 et 1 selon la composition du produit final recherché. L'acide phosphorique convient très bien comme catalyseur acide de condensation. On utilise habituellement des quantités telles que le pH du milieu réactionnel — solution d'alcool polyvinylique, aldéhyde, acide a-aldéhydique et agent tensio-actif— soit inférieur ou égal à 2 et de préférence de l'ordre de 1,1 à 1,5.
On a constaté que l'emploi d'acide aldéhydique permet de diminuer la quantité d'acide phosphorique nécessaire pour obtenir ce pH.
Comme agent tensio-actif, on utilise des produits anioniques usuels du commerce comme les sels alcalins d'acide gras à longue chaîne saturés ou non, les alcoylarylsulfonates ou les alcoyl-sulfates alcalins. On met en œuvre des quantités importantes d'agent tensio-actif, habituellement de 4 à 6% en poids par rapport au polymère final.
On opère par exemple selon le procédé suivant:
On introduit, dans une solution aqueuse d'alcool polyvinylique sous forte agitation, l'agent tensio-actif, puis le mélange d'aldéhydes, puis le catalyseur; le mélange réactionnel est maintenu à température ambiante; 20 à 22° C par un dispositif quelconque de refroidissement pendant une durée de 1 à 2 h.
On peut en fin de réaction laisser monter la température jusque vers 30° C pour terminer plus rapidement la butyralisation.
Dès le début de la réaction de butyralisation, on assiste à un changement d'aspect du milieu réactionnel: la solution limpide et fluide augmente de viscosité en devenant opaque, puis redevient fluide et blanche. C'est alors que se forme la dispersion : la taille des particules dépend de la vitesse d'agitation et de la quantité d'agent tensio-actif.
Les dispersions obtenues ont un extrait sec de l'ordre de 10 à 20% en poids. Elles peuvent être concentrées par élimination de l'eau à température ambiante par des procédés connus, jusqu'à atteindre des extraits secs de 35 à 45% en poids.
Ces dispersions sont homogènes et stables même en cas de neutralisation à des pH de 8 à 9. Elles sont filmogènes à des températures de l'ordre de 40 à 50° C, mais elles peuvent être rendues filmogènes à température ambiante par addition de plastifiants ou d'agents de coalescence habituellement utilisés pour les polymères vinyliques.
La granulométrie des particules de butyral polyvinylique est très fine. Elle varie de 0,01 à 5 |x pour les agglomérats de particules. La taille moyenne est comprise entre 0,05 et 1 |x.
Le butyral polyvinylique obtenu a une teneur en groupement alcool polyvinylique habituellement comprise entre 10 et 30% en poids et plus généralement entre 12 et 25% en poids. La teneur en groupement acétate de polyvinyle est par exemple comprise entre 1 et 3% en poids.
Le poids moléculaire moyen est compris entre 30000 et 150000.
La dispersion selon l'invention est stable au stockage et ne décante pas. Elle peut servir de base à des compositions plus complexes comprenant par exemple des résines réticulables, des charges et toutes sortes d'adjuvants. Appliquée sur divers supports et séchée à une température supérieure à 40° C, elle conduit à des enduits résistants, homogènes et ayant une bonne résistance à la rupture.
L'emploi d'acide a-aldéhydique permet d'augmenter l'adhérence sur support métallique en particulier après traitement humide. On a constaté par ailleurs que la température de filmogé-néité de la dispersion est abaissée de manière sensible. Les pourcentages dans les exemples sont indiqués en poids.
Exemple 1 :
On charge dans un réacteur de 6000 cm3 muni d'un agitateur type ancre tournant à 300 t/mn :
— 4500 cm3 d'une solution aqueuse à 10% d'un alcool poliviny-
lique répondant aux caractéristiques suivantes :
• viscosité de la solution aqueuse à 4% (20° C) 4 mPo
• indice d'ester: 20
— 36,1 g d'un agent émulsifiant à caractère anionique du type laurylsulfate de sodium, soit 5% du polymère fini.
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Sous agitation, on ajoute en quelques minutes:
— 302,5 cm3 d'aldéhyde butyrique titrant 94,5% d'aldéhyde; après homogénéisation, le pH du mélange est de 5,6.
On ajoute 27,2 g d'acide glyoxylique, puis 10 cm3 d'acide phosphorique à 75% ; le mélange est alors à pH 1,2.
Pendant 1 h, le bain-marie est maintenu à 20° C, la température du mélange oscille entre 20 et 23° C sans apport de calories, la réaction étant exothermique. On note, pendant cette première heure et plus précisément entre les temps 15 et 30 mn, un changement d'aspect du mélange. Celui-ci se traduit par une augmentation, puis par une diminution de la viscosité. C'est dans cet intervalle de temps que se forme la dispersion et que les particules prennent leur taille définitive.
On termine la butyralisation en chauffant l'émulsion obtenue à 30° C pendant 2 h. On refroidit à 25° C.
La dispersion obtenue a les caractéristiques suivantes:
— pH 1,2
— taux de butanal résiduel 0,2% (reste stable dans le temps)
— extrait sec 15%
— viscosité Brookfield à 23° C et à
50 t/mn : environ 15 mPo
— dimension des particules 0,1 à 1 n
Le polymère, quant à lui, répond aux caractéristiques ci-après :
— viscosité en mPo de la solution de polymère dans l'alcool éthylique,
95°GL à 20°C lOmPo
— % en poids des groupements alcool polyvinylique environ ... 18,5
La dispersion est appliquée sur plaque d'acier. On dépose quatre couches successives en plaçant les plaques d'acier dans une centrifugeuse avec la dispersion et en séchant 3 mn à 140°C chaque couche. On obtient un enduit final de 20 ji environ extrêmement adhérent au test de grattage au peigne (norme NF T 30 038) et de bonne souplesse au test d'emboutissage Erich-sen (norme NF T 30 019).
Cet enduit résiste plus de 300 h au test de résistance au brouillard salin (norme NF X 41 002) sans apparition de rouille. De plus, il conserve une excellente adhérence sur le support.
La température de filmogénéité a été abaissée à 45° C.
Exemple 2:
On charge dans un réacteur de 6000 cm3 muni d'un agitateur type ancre tournant à 300 t/mn :
623 832
— 4500 cm3 d'une solution aqueuse à 10% d'un alcool polyvinylique répondant aux caractéristiques suivantes :
• viscosité de la solution aqueuse à 4% (20° C) 4 mPo
• indice d'ester: 20
— 43,70 g d'un agent émulsifiant à caractère anionique du type laurylsulfate de sodium, soit 6% du polymère fini.
Sous agitation, on ajoute en quelques minutes:
— 336 cm3 d'aldéhyde butyrique titrant 94,5% d'aldéhyde; après homogénéisation le pH du mélange est de 5,6.
On ajoute 20 cm3 d'acide phosphorique à 75% ; le mélange est alors à pH 1,2.
Pendant 1 h, le bain-marie étant maintenu à 20° C, la température du mélange oscille entre 20 et 23° C sans apport de calories, la réaction étant exothermique. On note, pendant cette première heure et plus précisément entre les temps 15 et 30 mn, un changement d'aspect du mélange. Celui-ci se traduit par une augmentation, puis par une diminution de la viscosité. C'est dans cet intervalle de temps que se forme la dispersion et que les particules prennent leur taille définitive.
On termine la butyralisation en chauffant l'émulsion obtenue à 30° C pendant 2 h. On refroidit à 25° C.
La dispersion obtenue a les caractéristiques suivantes :
— pH 1,2
— taux de butanal résiduel 0,2% (reste stable dans le temps)
— extrait sec 15%
— viscosité Brookfield 233 C à 50 t/mn : 10 à 20 mPo
— dimension des particules 0,1 à 1 |x.
Le polymère, quant à lui, répond aux caractéristiques ci-après :
— viscosité mPo de la solution de polymère dans l'alcool éthylique,
95° GL à 20° C 9,5 à 10,5
— % en poids des groupements alcool polyvinylique 17,5 à 20,5
La dispersion est appliquée sur plaque d'acier. On dépose quatre couches successives en plaçant les plaques d'acier dans une centrifugeuse avec la dispersion et en séchant 3 mn à 140e C chaque couche. On obtient un enduit final de 20 |i environ extrêmement adhérent au test de grattage au peigne (norme NF T 30 038) et de bonne souplesse au test d'emboutissage Erich-sen (norme NF T 30 019).
Cet enduit résiste plus de 300 h au test de résistance au brouillard salin (norme NF X 41002) sans apparition de rouille.
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Claims (4)

623 832
1. Procédé de préparation d'une dispersion aqueuse de butyral polyvinylique de granulométrie comprise entre 0,01 et 5 ji et ne renfermant pas de plastifiant, caractérisé en ce que la butyralisa-tion d'une solution d'alcool polyvinylique et la dispersion du butyral obtenu sont effectuées simultanément à une température inférieure ou égale à 30° C et en présence d'acide phosphorique comme catalyseur de condensation, et en ce que l'agent de butyra-lisation est un mélange de butanal et d'un acide a-aldéhydique dans un rapport pondéral compris entre 99/1 et 80/20.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'acide a-aldéhydique est l'acide glyoxylique.
2
REVENDICATIONS
3. Dispersion préparée par le procédé selon la revendication 1.
4. Utilisation de dispersions selon la revendication 3 pour l'obtention d'un revêtement sur support métallique par séchage à une température comprise entre 40 et 50° C.
CH1435177A 1976-11-24 1977-11-23 CH623832A5 (fr)

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