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"Perfectionnements à la fabrication de matières composées de caoutchouc"
La présente invention est relative à la production de matières composées de caoutchouc, à l'aide de dispersions aqueuses de caoutchouc, ainsi qu'aux procédés et aux appa- reils employés à cet effet.
Les matières composées de caoutchouc, telles que les fils, feuilles, tubes, etc., ont généralement été pro- duites en broyant des composés de caoutchouc, et en calan- drant ou en refoulant ensuite ces composés à travers une fi- lière pour leur donner la forme d'une feuille ou d'un tube, et, dans le cas de fils ou de bandes de caoutchouc, en de- coupant la feuille ainsi obtenue à la largeur désirée. On a également proposé des procédés de fabrication de matières de
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ce genre en donnant les formes désirées à des dispersions aqueuses de caoutchouc, par exemple de la manière décrite dans le brevet français n .581.204, du 14 Avril 1924. Ces façons d'opérer ont donné des résultats satisfaisants et ont été employées avec succès dans la fabrication de produits composés de caoutchouc.
Toutefois, il est significatif que, malgré les résultats généralement satisfaisants donnés par les procédés antérieurement connus et utilisés pour la fa- brication de matières composées de caoutchouc, la plupart de ces procédés exigent une opération de vulcanisation ulté- rieure et séparée pour finir le produit, afin qu'il puisse être utilisable et être mis sur le marché.- La nécessité de cette opération qui, comme indiqué ci-dessus, est séparée et distincte du procédé adopté pour la formation du produit a entraîné une interruption dans la continuité des opérations de fabrication et a augmenté le coût et les difficultés de ces opérations, en nécessitant une manipulation supplémentai- re.
En outre, cette façon d'opérer exige l'emploi de lourds appareils de vulcanisation susceptibles d'exercer une pres- sion considérable (mécanique ou gazeuse) sur le produit, et en même temps d'un appareil susceptible de porter simultané- ment le produit aux températures de vulcanisation voulues.
L'invention a pour but de développer l'industrie de fabrication du caoutchouc par un nouveau procédé qui permet que des produits composés de caoutchouc soient fabriqués à continu sans avoir besoin de diviser le procédé de fabrica- tion en opérations séparées et indépendantes. En outre, la nécessité d'utiliser un appareil à haute pression est sup- primée et le temps exigé pour vulcaniser la matière composée de caoutchouc est réduit, de sorte qu'on obtient d'une manière
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simple et économique un produit présentant des propriétés physiques améliorées ainsi que d'autres propriétés importan- tes. L'invention a également pour objet un appareil pour la mise en oeuvre du dit procédé.
En conséquence, l'invention comprend un procédé de fabrication d'une matière composée de caoutchouc, dans lequel on donne à cette matière la forme désirée en faisant couler, sous la forme de filets, une dispersion aqueuse de caoutchouc dans un bain de coagulation, en séchant ces filets, et en les vulcanisant in transitu en présence d'un gaz inerte chauffé.
Le mot "gaz" est pris dans son acception la plus large et comprend des vapeurs, telles que la vapeur et tout gaz inerte peut être utilisé à la condition qu'il soit stable et permanent à la pression atmosphérique et aux températures élevées. Le degré de chaleur employé peut être modifié jus- qu à un certain point, mais il est essentiel que, quel que soit le degré jugé désirable, il soit plus élevé que les tem- pératures normales ou usuelles auxquelles aurait lieu la vul- canisation de la même matière composée de caoutchouc si elle était vulcanisée suivant la façon d'opérer usuelle.
A l'achè- vement de la vulcanisation, le produit (s'il est sous la forme d'un long filament ou d'une feuille) peut être enroulé sur des bobines, ou manipulé ou emballé à volonté, préalablement à l'expédition de l'usine de l'article particulier composé de caoutchouc.
Afin que l'invention puisse être clairement comprise et facilement réalisée, elle va maintenant être décrite plus en détail en référence au dessin annexé, dans lequel:
La fig. 1 est une vue schématique d'un groupe de dis- positifs à l'aide duquel la nouvelle combinaison d'opérations indiquée ici peut être réalisée;
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La fig. 2 est une vue de côté faite perpendiculaire- ment à la fig. 1, cette vue montrant la construction générale d'une des souffleries et d'un des dispositifs de chauffage pour l'appareil de séchage, ainsi que les conduits de liaison qui y aboutissent.
On a donné ci-dessous, à titre d'exemple, une des- cription des opérations du nouveau procédé dans son applica- tion à la fabrication de fils de caoutchouc.
Une dispersion aqueuse de caoutchouc 1, qui peut être intimement mélangée avec des ingrédients de constitution à l'état finement divisé, peut être introduite dans un réci- pient 2, disposé de façon qu'une dispersion aqueuse de caout- chouc, de bonne qualité uniforme, soit amenée, sous une pres- sion constante, par un siphon 3, à des filières 4. La quali- té et l'uniformité de la matière peuvent être obtenues en la filtrant au moyen d'agents appropriés. Il est important que la dispersion de caoutchouc soit d'une grande pureté uniforme, quelle soit en principe exempte ou complètement exempte de particules solides plus grosses que celles pouvant être main- tenues en suspension, à la façon de colloldes, dans l'agent aqueux, et qu'elle soit également exempte de bulles d'air.
Dans le cas où des ingrédients de constitution et de vulca- nisation sont mélangés avec la dispersion de caoutchouc, les matières mélangées devront également être réduites en parti- cules de la grosseur minimum. La Société Demanderesse a trouvé qu'il est essentiel que le soufre, utilisé comme agent de vulcanisation, soit sous la forme colloïdale, ou en solu- tion, comme par exemple le polysulfure d'ammonium ou le poly- sulfure de sodium. Si on emploie du soufre à l'état ordinaire finement broyé, la matière, lorsqu'elle est traitée comme
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indiqué ici, est susceptible de se gonfler et de donner un produit inférieur rempli de pores ou de trous.
La dispersion de caoutchouc s'écoule, à travers les filières, dans un bain de coagulation 5 contenu dans un récipient 6, à partir du- quel elle est amenée, par un moyen approprié tel qu'une bande sans fin 7, dans un bain de lavage contenu dans un récipient 9. En ce point, la matière coagulée peut être amenée sur une bande transporteuse 10 qui la fait passer à travers le systè- me de séchage décrit ci-dessous. Dans certaines conditions, l'opération de lavage peut être supprimée, par exemple lors- qu'on désire former un très fin filament de caoutchouc.
Le système de chauffage peut consister en une série de bandes sans fin 10,11 et 12 qui entraînent la matière à travers un récipient clos 13. Ce récipient 13 peut présenter des passages séparés à travers lesquels chaque bande sans fin peut se déplacer. Dans ce cas, un courant d'air sec et chaud est envoyé dans chaque passage à l'aide de ventilateurs centrifuges 14, convenablement actionnés, qui aspirent de l'air par des tubulures 15 dans lesquelles peut être disposée une source de chaleur élevée, telle qu'un gros brûleur à gaz 16. Chaque passage reçoit de préférence l'air de séchage de telle manière que le courant d'air se déplace dans le sens contraire au sens de déplacement de la bande sans fin sur laquelle la matière composée de caoutchouc a été déposée, le chemin suivi par l'air chaud étant indiqué par des flèches dans les figures 1 et 2.
Les bandes sans fin 10, 11 et 12 peuvent être reliées à une source de force motrice, telle qu'un moteur M, qui actionne des mécanismes de changement de vitesse 17 et transmet le mouvement désiré, à la vitesse vou- lue, aux bandes sans fin, à l'aide de poulies 18 et d'une
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courroie 19. Pendant leur déplacement dans l'appareil de séchage, les minces couches ou filets de dispersion aqueuse de caoutchouc sont en principe complètement séchés, la te- neur en eau étant absorbée et (ou) évaporée par les gaz de séchage chauds.
Des températures de séchage satisfaisantes peuvent être comprises entre 82 et 150 C; toutefois, il est essentiel que la température dans l'appareil de séchage soit graduellement augmentée d'un minimum à l'extrémité adjacente au bain de coagulation jusqu'à un maximum à l'extrémité ad- jacente à l'appareil de vulcanisation.
Les fils, en sortant de l'appareil de séchage en principe à l'état complètement sec, peuvent être posés sur une bande sans fin 20 qui les entraîne à travers un appareil de vulcanisation 21. Çet appareil peut comprendre une enve- loppe extérieure 21, pourvue d'une enveloppe intérieure 22 dans laquelle peuvent être ménagées des rangées diamétrale- ment opposées de perforations 23. Dans l'espace 54 compris entre les enveloppes extérieure et intérieure peut être in- troduit un gaz inerte chaud, tel que de la vapeur surchauffée, qui peut être obtenue en amenant une certaine quantité de va- peut par un tuyau 50 qui se prolonge par un serpentin 51 dis- posé dans un surchauffeur approprié 52, et de là la vapeur peut être dirigée, par une soupape ou robinet de contrôle convenable 53, dans la chambre ou espace 54.
Le gaz surchauf- fé sort de la chambre ou espace 54 par les perforations 23 et est distribué dans l'enveloppe intérieure 22 de l'appa- reil de vulcanisation. La température de la vapeur peut être réglée à l'aide d'un thermomètre dont la boule 24 est dis- posée dans la chambre ou espace 54, et qui est combiné avec un moyen ou dispositif électrique ou thermostatique de comman-
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de de soupape (non représenté), qui peut être disposé pour régler la quantité de gaz amenée au surchauffeur, de façon que la température du gaz inerte puisse être maintenue à un degré constant et prédéterminé. En quittant la bande sans fin 20,le caoutchouc vulcanisé peut être enroulé sur une bobine appropriée 27.
Pendant le traitement,la matière formée, par exem- ple un fil de caoutchouc, sort du bain de coagulation et est lavée et placée immédiatement sur l'appareil de séchage où les conditions de séchage sont réglées de manière qu'un sé- chage maximum soit obtenu. Comme indiqué ci-dessus, il est essentiel que la dispersion aqueuse de caoutchouc utilisée soit d'une bonne qualité uniforme et soit de préférence exemp- te de matières solides sous une forme autre qu'un état de fine division et de suspension. Par conséquent, l'opération de-sé- chage peut être effectuée sans "soufflage" et sans déforma- tion ou variation appréciable dans la qualité uniforme et la forme du fil, tel qu'il a été primitivement formé, de sorte que toutes les parties du fil peuvent être amenées dans l'ap- pareil de vulcanisation à l'état uniformément séché.
Une fois dans cet état, le caoutchouc est prêt à être vulcanisé, la vulcanisation étant de préférence effectuée en faisant passer le caoutchouc, comme représenté, à travers un appareil de vulcanisation disposé horizontalement, comme montré dans le dessin, et dans lequel la matière 28 est vulcanisée à la pression atmosphérique dans le gaz surchauffé, à des tempé- ratures de vulcanisation assez élevées. On peut employer des températures comprises entre 163 et 204 C., suivant le compo- sé à vulcaniser et d'autres conditions, bien que, dans cer- tains cas, il puisse être désirable d'employer des tempéra- tures de 260 C ou davantage. Après vulcanisation, la matière est naturellement prête à être enroulée ou manipulée, préa- lablement à l'expédition.
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Des ingrédients appropriés, tels que le soufre pour la vulcanisation, des agents d'accélération, des matières de charge ou de remplissage, des pigments, des agents anti- oxydants, etc., peuvent être incorporés, de préférence à l'é- tat finement divisé, à la dispersion aqueuse employée. Comme agent d'accélération, on préfère employer des agents d'accélé- ration organique?agissant rapidement, bien qu'il puisse être bon d'utiliser des agents d'accélération dits "ultra-rapides".
Une solidification légère ou initiale dans les filets de ma- tière séchés se produit apparemment dans l'appareil de sécha- ge, lorsqu'on utilise des agents d'accélération rapides, de sorte que la matière est suffisamment dure et compacte pour être traitée dans l'appareil de vulcanisation sans que cette matière s'amollise au point de devenir collante sous l'effet de la chaleur de vulcanisation. La présence d'un agent anti- oxydant empêche que la matière devienne trop collante, et adhère au dispositif transporteur, et, en outre, cet agent anti-oxydant peut faciliter la solidification du produit.
Il y a lieu de remarquer que les températures de vul- canisation employées dans le présent procédé sont beaucoup plus élevées que les températures de vulcanisation normales utilisées dans la production d'articles en caoutchouc. Ces températures élevées sont obtenues à la pression atmosphéri- que, par l'intermédiaire du gaz inerte, permettant ainsi que l'opération de vulcanisation soit effectuée rapidement et d'une manière continue et sans oxydation. En général, la du- rée de vulcanisation d'un composé donné peut être réduite de moitié en élevant la température de vulcanisation d'environ 7 C.
Comme les températures normales de vulcanisation sont comprises entre 140 et 150 C., on voit qu'en portant cette
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température par exemple entre 163 et 204 C. la durée de vul- canisation peut être réduite entre 1/8 et 1/100 du temps normal qui serait exigé. Ainsi, en ajoutant des ingrédients appropriés et des agents d'accélération de la vulcanisation en combinaison avec un gaz inerte surchauffé, il est possi- ble d'effectuer la vulcanisation de composés particuliers en des temps très courts, et ce résultat peut être obtenu en employant un appareil de vulcanisation de construction légè- re et de dimensions assez faibles, tel que celui représenté.
Une matière composée de caoutchouc et amenée, à l'état voulu, pour être soumise à la vulcanisation peut être conduite d'une manière continue à travers un appareil de vulcanisation de ce genre et être complètement vulcanisée pendant son passage dans le dit appareil. On voit ainsi aisément que l'on a réa- lisé un procédé de la plus grande importance au point de vue industriel, procédé à l'aide duquel des articles en caout- chouc peuvent être fabriquée d'une manière continue et être vulcanisés rapidement et efficacement sans aucune interrup- tion dans l'opération de fabrication.
A la place de vapeur, on peut employer un gaz plus permanent, c'est-à-dire un gaz qui est sous la forme de vapeur à la pression et la température atmosphériques ordinai- res, tel que l'anhydride carbonique, l'azote ou l'ammoniaque.
La façon d'opérer ordinaire a démontré que des matières com- posées de caoutchouc, si elles sont brusquement chauffées à des températures très élevées, aux pressions atmosphériques, se gonflent invariablement du fait que la matière composée de caoutchouc, notamment les composés moulus, contient généra- lement de l'air libre, et, en outre, renferme souvent des matières vaporisables ou pouvant se détendre, matières qui,
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lorsqu'elles sont soumises à des températures élevées, se dilatent considérablement. A l'aide de la présente invention, la matière composée de caoutchouc est conditionnée de telle façon qu'elle ne renferme en principe pas d'air libre, et elle est traitée de manière qu'il se produit une formation minimum de vapeurs dans la masse de caoutchouc, et une dila- tation minimum des parties de cette dernière.
La dite matière peut ainsi être chauffée à des températures élevées sans se gonfler ou se déformer, bien que, naturellement, il peut se manifester un rétrécissement ou contraction uniforme qui se produit d'une manière naturelle, lors du refroidissement de la matière, ou par suite de l'élimination de la teneur en eau d'une dispersion aqueuse. On voit qu'une caractéristique es- sentielle de l'invention consiste à chauffer graduellement une composition de caoutchouc à une température élevée qui atteint son point culminant lors de la vulcanisation, empê- chant ainsi toute vaporisation brusque des particules liqui- des ou la brusque formation de gaz, ce qui aurait tendance à produire un gonflement ou une dilatation sous l'effet d'une température élevée, et par suite, une action nuisible sur la qualité du produit.
Des articles en caoutchouc, tels que des feuilles ou des tubes, notamment ceux formés de composés de caoutchouc pur, et auxquels on donne la forme de petits tubes, de bandes ou de feuilles, peuvent également être vulcanisés d'une ma- nière continue par application des principes indiqués ici.