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"Perfectionnements aux catalyseurs(,
La présente invention concerne des catalyseurs et a pour but de fournir un catalyseur perfectionné au nickel, en poudre ou en grains, en particulier pour servir au durcisse-" ment des huiles.
Le nickel en poudre est bien connu comme catalyseur, mais la petitesse des particules provoque des difficultés dans la séparation subséquente du catalyseur de l'huile et des procédés ont été recherchés, jusqu'à présent sans succès, pour supporter la poudre de nickel sur d'autres matières en vue de faciliter l'enlèvement du catalyseur par sédimentation ou par d'autres moyens.
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Suivant la présente invention, on combine de l'oxyde de nickel avec un ou plusieurs esters de silicium hydrolysa- bles (ci-après on dira un ester de silicium), et ensuite on le chauffe dans une atmosphère d'hydrogène, ce qui fournit un produit consistant en granules de silice et de nickel, et l'effet est que non seulement la silice forme un support pour le nickel mais que la silice et le nickel associés se montrent plus efficaces comme catalyseur.
Dans la mise en pratique de l'invention, la poudre d'oxyde de nickel et l'ester de silicium en solution sous sa forme commerciale sont mélangés en une pâte et un petit pourcentage d'ammoniaque est ajouté pour effectuer la coagula- tion. La masse est agitée et, par l'opération d'agitation, est divisée én granules. Ces granules sont alors séchés complète- ment ou bien on les laisse sécher et on les soumet à la chaleur à une température inférieure à 500 centigrades dans une at- mosphère d'hydrogène ou d'un autre gaz réducteur. Une tempéra- ture appropriée est 480 centigrades, mais il est possible qu'une température descendant jusque 250 centigrades ou 3000 centigrades soit trouvée efficace.
Suivant un exemple particulier, un gallon (4,5 li- tres) de la solution d'ester (ortho-silicate d'éthyle) est mélangé à environ une demi-livre (225 grammes) de poudre d'o- xyde de nickel et à environ une demi-once (12 grammes) d'ammo- niaque aqueuse. Cette proportion d'ammoniaque est telle qu'elle assure la coagulation qui est le but dans lequel elle est employée. Le mélange prend la forme d'une masse pâteuse épais- se et lorsqu'on l'agite il se divise facilement en particules ou granules.
Après que les opérations de séchage et de réduc- tion mentionnées plus haut ont été effectuées, on trouve que
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le résultat est, avec les proportions données,une matière granulaire composée de silice et de nickel, le pourcentage de nickel étant aux environs de 12%; le nickel est supporté par la silice, et l'on trouve que la silice et le nickel combinés forment un catalyseur plus efficace que le nickel seul. De plus, le catalyseur ainsi préparé est facilement séparé de l'huile après l'hydrogénation, par sédimentation ou par d'au- tres moyens. La rapidité avec laquelle la sédimentation se produit rendrait possible l'emploi du catalyseur granulaire dansée hydrogénation continue d'huile s'écoulant à travers un récipient d'hydrogénation à une vitesse appropriée.
On trouvera ci-dessous un exemple de l'opération telle qu'elle a été exécutée expérimentalement avec un succès complet.
On a préparé le catalyseur en agitant 6 onces (145 grammes) d'oxyde de nickel obtenu par chauffage du car- bonate, dans un gallon (4,5 litres) d'une solution d'ester de silicium dans du toluène. Une demi-once (12 grammes) de solu- tion aqueuse concentrée d'hydroxyde d'ammonium fut ajoutée et en quelques minutes le mélange est devenu pâteux et s'est divisé.bientôt en granules. Le produit obtenu a été séché à l'air pendant plusieurs heures et a finalement été réduit par chauffage dans un courant d'hydrogène à une température de 480 centigrades.
La masse réduite a été refroidie et transportée dans une petite quantité de l'huile à hydrogéner, en vue de proté- ger le catalyseur pendant l'emmagasinement.
Un quantité de la suspension de catalyseur dans l'huile fut ajoutée à une masse de l'huile (de l'huile de graines de coton dans le présent exemple) suffisante pour former un mélange contenant 2 1/2 pour cent du catalyseur
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granulaire dans l'huile.
De l'hydrogène a été insufflé dans le mélange pen- dant que celui-ci était à la pression atmosphérique de manière à mélanger le catalyseur à l'huile, l'huile étant chauffée à une température de 180 centigrades.
L'huile a été rapidement hydrogénée dans ces con- ditions et immédiatement après lefroidissement à 1200 centi- grades et arrêt du courant d'hydrogène, l'huile a été décan- tée à clair et l'on a trouvé qu'elle ne contenait plus que des traces de catalyseur.
De nouvelles quantités d'huile ont été hydrogénées en les ajoutant au catalyseur laissé après la décantation de la charge précédente.
La présente invention ne produit donc pas seulement un catalyseur perfectionné mais a surmonté la difficulté ren- contrée jusqu'à présent de trouver un moyen pour supporter un catalyseur de nickel.
Il est évident d'après ce qui précède que le cata- lyseur perfectionné peut être employé, sous la forme granu- laire, de telle manière que le procédé usuel "par charges successives" peut être transformé en un procédé continu, mais il doit être bien entendu, naturellement, que les granules peuvent être fixés à un treillis de grandeur de maille appro- priée ou à un autre support; l'ester de silicium lui-même produisant l'adhérence nécessaire.
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