BE469113A - - Google Patents

Description

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 t'Procédé de fabrication d'alliages en poudre" 
Il arrive fréquemment, soit pour des raisons de facilité de mise en forme, soit pour des raisons de propriété de la matière, que l'on désire obtenir des poudres   dralliages   métalliques, de pré- férence à ces alliages à l'état massique. Le procédé le plus cou- rant   constate   alors à élaborer l'alliage de façon ordinaire par fu- sion de ses constituants et solidification et à broyer ensuite l'alliage ainsi préparé. Ce procédé est utilisé, par exemple, pour la préparation de poudres d'alliages à base de fer et de nickel destinées à la fabrication de pièces présentant une perméabilité magnétique élevée. 



   Mais ce procédé présente divers inconvénients. En pre- mier lieu, la solidification entraîne souvent dans les alliages dës hétérogénéités par ségrégation des constituants et les grains qui sont ultérieurement obtenus par broyage d'un tel alliage n'ont pas une composition chimique rigoureusement constante. En outre il est souvent difficile d'obtenir dans des conditions économiques des alliages présentant une pureté satisfaisante; en effet, d'une part la préparation d'un bain fondu à partir de métaux très purs est coûteuse en raison du prix   6-levé   de ces métaux et d'autre part, si   lion   part d'un bain fondu impur, l'opération de purification 

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 d'un tel bain est souvent difficile et coûteuse.

   Enfin ltopéra- tion de broyage entraine une dépense   supplémentaire..   



   On a proposé de préparer de telles poudres métalliques par réduction d'un mélange d'oxydes des métaux   considérés.   On obtient alors un mélange de grains plus ou moins fins des métaux en question,   mais   on n'obtient pas à proprement parler un alliage, c'est-à-dire une matière dans laquelle chaque grain contient si- multanément les dits métaux :ainsi la réduction d'un mélange d'o- xyde de fer et d'oxyde de cobalt donne naissance à un mélange de grains de fer et de cobalt et non à des grains d'alliage fer-co-. balt. 



   On connaît, par   ailleurs.,   un procédé de préparation de poudres très fines, possédant des qualités très particulières, d'alliages magnétiques destinés à la fabrication d'aimants perma-   nénts,   procédé dans lequel on fait syncristalliser une solution de sels de métaux à allier et où l'on procède ensuite à une décom- position et à une réduction de ces sels à une température   inférieu.-   re à   500 C.   Cette méthode permet en particulier, de préparer des poudres d'alliage fer-cobalt dont la teneur en cobalt varie de 5 à 25 %, poudres extrêmement fines dont les grains ont des dimen- sions de l'ordre de grandeur des particules colloidales et qui possèdent des forces coercitives   particulièrement   élevées. 



   Or la Demanderesse a découvert qu'une méthode analogue peut être appliquée avec succès à des alliages autres que ceux des- tinésà la fabrication d'aimants   permanents   et permet d'obtenir é- conomiquement des poudres d'alliages très purs et homogènes desti- nées à d'autres usages dans lesquels les grains peuvent être de dimensions plus élevées. 



   Le'procédé objet de la présente invention consiste fonda- mentalement à introduire les métaux à allier sous forme de composés 

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 solubles dans une. ou plusieurs solutions à purifier éventuellement cette ou ces solutions par tous moyens connus en soi, à mélanger, le cas échéant, les diverses solutions, à provoquer.par tous moyens connus en soi le dépôt de syncristaux de composés de ces métaux ou de précipités dans lesquels chaque grain renferme les divers métaux dans des proportions sensiblement uniformes- d'un grain à l'autre, à   purifièr   éventuellement les produits ainsi syncristal- lisés ou précipités, puis à les décomposer et éventuellement les réduire jusqu'à   l'état   métallique,

   
Ce procédé permet d'obtenir des poudres dont les grains sont réellement constitués par un alliage métallique et non plus, comme dans les anciens procédés par réduction de mélanges d'oxydes, des poudres qui ne sont que des mélanges de grains des différents métaux. 



   En outre la pureté de l'alliage obtenu peut être très éle- vée sans entraîner de frais anormaux de fabrication. 



   Au lieu d'être obligé de purifier des bains fondus ou de partir de métaux très purs, pour la préparation de ces bains, com- me c'est le cas pour la fabrication des poudres d'alliage par broyage, on n'est àmené à entreprendre d'opérations de purifica- tion que sur des solution de sels ou éventuellement sur ces sels eux-mêmes. Une telle purification qui se passe en général à basse température et qui fait appel à tous les procédés chimiques connus, est souvent beaucoup plus facile à réaliser que celle de métaux purs ou celle d'un bain métallique fondu. Il y a lieu de remarquer que, dans bien des cas, il importe peu que le produit obtenu par précipitation contienne certaines impuretés, pourvu que ces impure- tés ne soient pas nuisibles à   llobtention   du produit pur.

   C'est le cas, en particulier, lorsque les dites impuretés sont volatiles et s'éliminent d'elles-mêmes au cours de la décomposition et de la 

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 réduction que l'on fait subir au produit. Par exemple, la présen- ce d'ammoniaque comme impureté dans le produit précipité ne s'op- pose pas, en général, à l'obtention d'un alliage final très pur parce que l'ammoniaque est éliminé au cours du chauffage destiné à provoquer la décomposition des sels, 
Pour   l   mise en oeuvre du procédé, il est indispensable d'obtenir le dépôt de syncristaux ou du moins de précipités tels que décrits ci-dessus.

   La production de ces syncristaux ou pré- cipités peut   être   réalisée par des moyens physiques tels que le refroidissement ou   l'évaporation,     éventuellement   sous vide, d'une solution unique   contenant   des sels de chacun des métaux à intro- duire dans l'alliage. Mais il   est   également possible d'utiliser d'autres moyens, par exemple chimiques . c'est ainsi que, dans une solution contenant à la fois les sels des divers métaux, on peut ajouter un acide susceptible de former par double décomposi- tion des sels insolubles; cette double décomposition peut même éventuellement être réalisée directement par le mélange de deux ou plusieurs solutions contenant chacune un sel différent. 



   La purification du produit syncristallisé ou précipité peut, de même, être réalisée par tous moyens connus en soi. 



  On peut, en particulier, procéder par actions chimiques telles que lavages par des acides ou des bases formant, avec les impure- tés, des composés solubles ; on peut également mettre en oeuvre des procédés physiques tels que, par exemple, la centrifugation. 



   Voici quelques exemples de mise en oeuvre du procédé. 



    EXEMPLE   1,- 
Préparation d'une poudre d'alliage fer--nickel du type connu sous le nom de "Permalloy". 



     A   une solution de Mohr (sulfate de fer et ammoniaque) on a ajouté la quantité de sulfate de nickel correspondant stoe- 

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 chiométriquement à la proportion de nickel que   l'on.désire   obtenir   dan.s   l'alliage final. La dissolution terminée, on a versé, dans cette solution ammôniacale de sulfate de fer et de sulfate de nickel, de l'acide oxalique en excès. Il s'est immédiatement for- mé un précipité pulvérulent qui était constitué par un mélange in- time d'oxalates de fer et de nickel. On a laissé sécher ce préci- pité puis on l'a chauffé à 600  dans une atmosphère d'hydrogène, le débit de ce gaz étant mesuré de telle façon qu'une réduction   jusqutà   ltétat métallique puisse se produire.

   On a ainsi obtenu une poudre dont les grains étaient constitués par un alliage très pur de fer et de nickel. 



  EXEMPLE 2. - 
On a dissous du formiate de nickel dans une solution aqueuse   d'ammoniaque.   On a préparé, d'autre part, une solution saturée à chaud de formiate ferreux dahs un solvant constitué par une solution aqueuse d'acide formique et de formiate d'ammoniaque. 



  Par mélange de ces deux solutions on a obtenu une précipitation d'un mélange intime de formiates de nickel et de fer que l'on a séché et décomposé dans les mêmes conditions que dans l'exemple précédent. 



  EXEMPLE 3.- Préparation d'une poudre d'alliage terniaire fer- nickel-cuivre, 
On est parti, ici encore, d'une solution de Mohr comme dans l'exemple 1 et on a ajouté les quantitées voulues, déterminées stoechiométriquement, de sulfate de nickel et de sulfate de cuivre. 



  La dissolution terminée, on a ajouté de l'acide oxalique en excès et on a obtenu un précipité pulvérulent constitué par un mélange intime d'oxalates de fer, nickel et cuivre. On a terminé l'opéra- tion comme dans l'exemple 1. 



  EXEMPLE   4.-   Préparation d'une poudre d'alliage fer cobalt à 50 % . 

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   On est parti dtune solution saturée à chaud de formiate de fer et de formiate de cobalt mélangées dans des proportions correspondant stoechiométriquement à 50 % de chacun des métaux. 



  On a laissé refroidir cette solution, ce qui a entraîné la pré- cipitation de syncristaux de formiate de fer et de formiate de cobalt. Ces syncristaux ont ensuite été décomposéset réduits à une température de 600 C, température supérieure à celle qui aurait conduit à des caractéristiques dtaimants permanents. On a ainsi obtenu une poudre d'alliage fer cobalt possédant une très bonne perméabilité magnétique.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Procédé'de préparation de poudres d'alliages métalli- ques, caractérisé en ce que',l'on introduit les métaux à allier sous forme de composés solubles dans une ou plusieurs solutions, ,l'on purifie éventuellement cette ou ces solutions par, tous. moyens, con- nus en soi, l'on mélange, le cas échéant, les diverses solutions, l'on provoque par tous moyens connus en soi le dépôt de syncris- taux de 'composés de' ces métaux ou de précipités dans lesquels cha- $un des grains renferme les divers métaux dans des proportions sensiblement uniformes d'un grain à l'autre, 1,' on purifie éven- .

   tuellement les produits ainsi syncristallisés ou précipités, puis on lea décompose et on les réduit éventuellement jusqutà l'état métallique.

   2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la formation des syncristaux est réalisée par refroidissement ou évaporation, éventuellement sous vide, d'une solution de com- posés des métaux à allier.

   3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la formation du précipité est réalisée par voio chimique, par double décomposition des composés entre eux ou par action d'un agent extérieur tel qu'un acide.

   4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la purification du produit syncristallisé ou précipité est réalisée par tous moyens connus, tels que, par exemple, lavages acides oa. basiques ou centrifugations.