BE480195A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la production de poudres de fer ou d'alliages de fer par la réduction de leurs oxydes. 



   La présente invention concerne un procédé pour la production de poudres de fer ou d'alliages de fer par la réduction de leurs oxydes au moyen de chaleur et de charbon de bois. De telles poudres de fer et d'alliages de fer sont utilisées pour la fabrication de noyaux magnétiques pour l'accord par perméabilité dans l'art électronique. Des poudres de fer de ce genre sont également utilisées pour la fabrication de paliers non-lubrifiés, ainsi que dans la métallurgie des poudres, qui prend une extension toujours croissante. 

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   Jusqu'à, présent , les poudres destinées à ces usages étaient en général obtenues par des procédés utilisant l'hydrogène comme agent réducteur. Pour la production de fer carbonyle, qui est utilisé à des fins similaires que la poudre de fer pur,   non   seulement l'hydrogène, mais aussi l'oxyde de carbone est utilisé en grandes quantités. Les anciens procédés pour la production de telles poudres de fer ou d'alliages de fer sont donc   extrêmement   dangereux, puisque l'hydrogène est explosif et que l'oxyde de carbone est toxique. 



   Le procédé selon la présente invention ne présente pas les dangers inhérents à ces procédés connus, tout en assurant l'obtention de poudres de fer pratiquement pur et d'alliages de fer, qui possèdent toutes les excellentes qualités requises de ces poudres pour leurs usages mentionnés. 



   Selon la présente invention, la poudre d'oxyde de fer est mélangée avec de la poudre de charbon de bois et, si l'on désire obtenir une poudre d'alliage ferreux, la quantité nécessaire de l'oxyde de l'élément d'alliage est ajoutée au mélange. 



   Ces ingrédients sont d'abord mélangés intimement; le mélange est ensuite placé dans un réservoir approprié, tel qu'un pot en nickel-chrome qui est pourvu d'un couvercle. On chauffe alors à une température de 980 - 1040 C et l'on maintient cette température pendant une période d'environ huit heures, jusqu'à libération de tout l'oxyde de carbone (CO) et de tout l'acide carbonique (CO2) ayant pu se former pendant cette première phase de la réduction. La présence d'oxyde de carbone est indiquée par une faible flamme bleue le long du bord du couvercle. 



   La masse spongieuse ainsi formée dans le pot est alors refroidie jusqu'à la température ambiante. Elle n'est pas encore complètement réduite,mais   contient   de 4 % à 6 % d'oxyde métallique et du carbone libre correspondant à la quantité nécessaire pour réduire l'oxyde restant. La réduction incomplète semble être due 

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 au fait que la porosité de la masse augmente jusqu'à un état dans lequel les particules de carbone perdent leur contact direct avec l'oxyde. 



   En vue de poursuivre la réduction, il est nécessaire de rapprocher les particules les unes des autres. A cet effet, la masse est moulue et est ensuite soumise à un deuxième chauffage. Ce chauffage s'opère à la même température que le premier chauffage et il est poursuivi pendant une période d'environ cinq heures, jusqu'à cessation du dégagement de CO et de CO2, ce qui est indiqué par l'absence de flamme bleue au couvercle du pot. On laisse de nouveau refroidir la masse jusqu'à la température ambiante, après quoi elle est moulue. On constatera que la poudre fine ainsi obtenue contient moins de 1 % de substance non réduite. 



   Si la poudre est un mélange de fer et d'un autre métal, elle est alors recuite dans le même pot en nickel-chrome. A cet effet, la masse est d'abord chauffée à une température comprise entre 8150 et   84500,   et l'on diminue alors lentement la température jusqu'à 2000 C, sur une période d'environ cinq heures. Le recuit est effectué dans une atmosphère d'hydrogène qui a pour effet de réduire sensiblement tout l'oxyde restant dans le mélange après avoir complété la deuxième phase de la réduction. Après refroi-   dissement,   l'alliage obtenu est moulu à la finesse désirée, après quoi il est prêt à être utilisé pour le moulage de noyaux magnétiques ou à d'autres fins. 



   Si la poudre initiale est un oxyde de fer et si le produit final de fer sensiblement pur est destiné à être utilisé pour la fabrication de noyaux magnétiques, la poudre est soumise au même traitement de recuit que celui qui a été décrit ci-dessus. Si la poudre de fer réduite est destinée à être employée pour la fabrication de paliers non lubrifiés, la poudre est moulue, triée et moulée de la façon habituelle, et frittée à une température d'en- 

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 viron   1100  C   en présence d'hydrogène. Le produit obtenu   possè-   dera la porosité désirée, qui est   exigée   d'une matière pour la fabrication de paliers non-lubrifiés. 



   Dans le cas où d'autres pouares d'alliages de fer sont traitées selon le procédé de réduction et de recuit décrit ci-dessus, la. température indiquée devra évidemment être modifiée de façon à empêcher le frittage, spécialement si le produit final obtenu est destiné à la fabrication de noyaux magnétiques. 



     A   titre démonstratif, un exemple typique de la mise en oeuvre de ce procédé-pour la production de 100 livres d'alliage fer-étain à partir des oxydes des métaux constituants sera décrit   ci-après.   



   On mélange intimement 134,5 livres d'oxyde ferrique   (Fe.-,     0),   7,6 livres d'oxyde d'étain (Sn 0 ) et 20 livres de charbon de bois, tous ces produits se trouvant à l'état de poudre, et l'on chauffe le mélange dans un pot en nickel-chrome à une température comprise entre 980  et   1040    C, pendant une période d'environ huit heures. Le mélange est ensuite refroidi à la température   ambiante   et est moulu. On soumet alors la poudre fine à un deuxième chauffage a la. même température pendant une période d'environ cinq heures. Le produit est ensuite de nouveau refroidi a la   tempéra-   ture ambiante et moulu.

   La poudre est maintenant soumise   à,   un traitement de recuit dans une atmosphère d'hydrogène, partant d'une température de 8150 845  C, qui est diminuée lentement   jusqu'à.   200    C,   sur une période a'environ cinq heures. L'alliage ainsi obtenu est alors moulu au degré de finesse désiré et est prêt à.   l'emploi,   par exemple, pour la fabrication de noyaux de fer agissant par perméabilité. 



   Il va de soi que l'invention n'est pas limitée aux exemples décrits ci-dessus, mais que diverses modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications qui suivent.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS.

   1 - Procédé pour la production de poudres de fer ou d'alliages de fer à partir d'oxydes de ces métaux, caractérisé par les phases comprenant le mélange des poudres d'oxyde et de charbon de bois, le traitement à chaud du mélange dans un réci-' pient couvert, à une température de réduction légèrement inférieure à la température de frittage, de préférence entre 980 et 1040 C jusqu'à cessation du dégagement de gaz, la mouture du produit ainsi obtenu, un deuxième traitement thermique de là poudre dans le dit récipient à sensiblement la même température de réduction, jusqu'à ce que le dégagement de gaz cesse de nouveau, la mouture du produit réduit, le recuit ou le frittage du produit pulvérulent réduit, dans une atmosphère d'hydrogène, et la mouture du produit à la finesse désirée.

   2 - Procédé suivant revendication 1, dans son application à la production d'une poudre de fer sensiblement pur pour la fabrication de noyaux magnétiques ou analogues, caractérisé en ce que sensiblement 87,46 % de poudre d'oxyde de fer et la,54% de poudre de charbon de bois sont mélangées intimement et sont soumises aux opérations décrites de réduction et de mouture, et en ce que la poudre est recuite à une température partant entre 8150 ' et 84500, qui est diminuée graduellement jusqu'à 200 C environ.

   3 - Procédé suivant revendication 1, dans son application à la production d'une poudre de fer sensiblement pur pour la fabrication de paliers non lubrifiés ou analogues, caractérisé en ce que sensiblement 87,46% de poudre d'oxyde de fer et 12,54% de poudre de charbon de bois sont mélangées intimement et sont soumises aux opérations décrites de réduction et de mouture, et en ce que le produit pulvérulent ainsi obtenu est trié, moulé et fritté à une température variant graduellement de sensiblement 11000 à 200 C.

   4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications <Desc/Clms Page number 6> précédentes, caractérisé en ce que, pour la production de 100 livres de poudre de fer, on emploie sensiblement 143 livres d'oxyde ferrique (Fe2O3)et 20,5 livres de charbon de bois, et en ce que les durées nécessaires pour produire cette quantité sont d'environ huit heures pour la première phase de réduction, cinq heures pour la deuxième phase de réduction et cinq heures pour la phase de recuit ou de frittage.

   5 - Procédé suivant revendication 1, dans son application à la production d'une poudre d'alliage de fer, par exemple une poudre d'un alliage fer-étain, caractérisé en ce que sensiblement 82,97% de poudre d'oxyde ferrique (Fe2O3) 4,69% de poudre d'oxyde d'étain (SnO2) et 12,34% de poudre de charbon de bois sont mélangées intimement et soumises aux traitements de réduction et de mouture, et en ce que le produit pulvérulent ainsi obtenu est recuit à une température décroissant graduellement d'entre 815 et 845 C à 20000., après quoi le produit recuit est moulu à la finesse désirée.

   6 - Procédé suivant revendication 5, caractérisé en ce que, pour la production de 100 livres de poudre d'alliage fer-étain, on utilise sensiblement 134,5 livres d'oxyde ferrique (Fe2O3), 7,6 livres d'oxyde d'étain (Sn O2) et 20 livresde charbon de bois, et en ce que les durées nécessaires pour produire cette quantité sont d'environ huit heures pour la première phase de réduction, cinq heures pour la deuxième phase de réduction et cinq heures pour la phase de recuit.