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Publication number: BE399884A
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Description


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  "PROCEDE DE FABRICATION DE COMPOSES   COLLOIDAUX   DE TUNGSTENE, 
DE GRANDE PLASTICITE" 
L'invention concerne la fabrication de composés de tungstè- ne, de grande   plasticité,desquels   on peut obtenir d'une manière particulièrement avantageuse des filaments à incandescence pour l'éclairage électrique et en outre aussi, des alliages et des outils durs, ainsi que des tiges ou barres creuses. Les composés plastiques de tungstène obtenus suivant l'invention se prêtent particulièrement   à   la fabrication de fils en présen- ce de grandes quantités de conducteurs de seconde classe, à haute émission électronique, comme, par exemple, l'oxyde de thorium et analogues. 



   Depuis toujours on a cherché à employer comme matière de départ pour la fabrication d'objets de ce genre, des composés de tungstène présentant une certaine plasticité.Ainsi par 

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 exemple, le brevet américain N 1.071.568 décrit un procédé de fabrication de composés de tungstène, approximativement de la formule H6W2C9O3, par voie de précipitation hors de solutions de tungstate d'ammoniaque et d'acide gallique, au moyen d'acide sulfurique. 



   Les composés de tungstène précipités suivant ce procédé et surtout  l'aide   des concentrations des solutions indiquées dans ce brevet, possèdent bien une certaine plasticité per- mettent d'en obtenir directement des fils. Cependant cette plasticité n'est pas suffisante pour permettre l'addition de quantités notables par exemple de matières finement pulvéri- sées. 



   Il a. été trouvé que les composés de tungstène de cette espèce possèdent une plasticité considérablement plus grande, lorsque leur teneur en carbone est plus élevée que celle corres- pondant à la formule susmentionnée. Toutefois pour ces composés de tungstène de grande plasticité il n'existe pas seulement une composition chimique unique, fixée de manière déterminée ; on a plutôt la possibilité de fabriquer également des composés de différentes compositions, qui ont cependant cette caractéristi- que commune que leur teneur en carbone est supérieure à 4 1/2 fois leur teneur en tungstène.

   Suivant l'invention ces composés de tungstène sont obtenus dans des solutions, dans lesquelles le rapport entre les composés ajoutés solubles de tungstène et l'acide gallique, est considérablement changé vis à vis des rapport jusqu'ici usuels.Alors que dansle brevet américain sus- mentionné il était encore indiqué que le rapport entre acide est   gallique   et tungstate d'ammoniaque/d'environ de 1:4 jusqu'à 1:5, le rapport qu'on établit suivant l'invention entre 1'acide gal- lique présent -- et les tungstates solubles est   d'au   moins 1:2. 
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 Ainsi,contrai rement au procédé connu usau'ici,1a part d'acide gallique entrant dans la solution,relativement à. celle du composé d'acide tungstique, doit être considérablement plus grande. 

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   Suivant les essais réalises jusqu'à présent le rapport le plus avantageux est celui qui donne une part égale d'acide gallique sur une quantité déterminée du composé d'acide tungs- tique,quoique de faibles écartements de ce rapport donnent en- core des résultats   avant ageux.   On peut laisser indécise la question, quelles sont les formules des composés organiques du tungstène obtenus dans un procédé suivant la présente invention. 



  Il s'est montré cependant qu'ils sont d'une autre espèce que ceux obtenus suivant le procédé antérieurement décrite, parce qu'ils montrent une plasticité et un pouvoir liant considéra- blement supérieurs.Il est évident que l'invention n'a pas seu- lement pour objet ,l'obtention d'un composé organique de tungs- tène tout à fait déterminé, Ainsi, il est possible que les composés de tungstène précipités en partant de différentes concentrations,soient également différents. Mais aussi long- temps qu'on choisit les concentrations dans les limites indi-      quées, on obtient toujours des composés organiques de tungs- tène, possédant une grande plasticité. Les faibles différences de ces composés entre eux peuvent'être avanta.geusement mises en valeur,afin de les adapter pour le mieux aux différentes des- tinations. 



   Dans ce qui suit l'invention sera d'abord décrite plus en détail à l'aide d'un exemple. 12 gr. d'acide gallique sont dis- souts et cuits dans 1/4 1. d'eau. A cette solution en ajoute 13 gr. de tungstate d'ammoniaque sous forme de poudre très fine. 



  Contrairement à ce qui était connu jusqu'à présent, on obtient de cette manière directement, c'est à. dire sans addition ultérieu re d'acide, un composé organique de tungstène, ayant déjà la forme d'un précipité. Ce composé peut être séparé par filtra- ge et possède des propriétés extrêmement plastiques. Au reste de la solution on peut alors ajouter encore environ 5 cm3 d'aci- de chlorhydrique dilué, après quoi le reste du tungstène em- ployé,- qui représente   à.   peu près la moitié de la quantité tota- 

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 le employée de tungstène,- est également précipité sous forme d'un composé organique similaire, de grandeplasticité. En prati- que,les deux opérations peuvent être réunies, après quoi les précipités sont filtrés ensemble.

   Le précipité formé est chauf- fé avec précaution, dans le but d'expulser la majeure partie de l'eau encore présente. 



   Au lieu du tungstate d'ammoniaque on peut employer aussi d'autres composés solubles de l'acide tungstique, mais c'est précisément le tungstate d'ammoniaque qui s'est montré le plus avantageux, à cause de la volatilité facile du radical d'am- moniaque. La concentration de la solution d'acide gallique peut également être variéé déns des limites étroites, pourvu que le rapport entre l'acide gallique et le tungstate soit conservé. 



   Le composé organique de tungstène obtenu de cette manière peut alors être utilisé à la fabrication de toute une série de produits au tungstène. Ainsi les filaments d'éclairage en tungs- tène peuvent être fabriqués par le fait,qu'on mélange le composé organique de tungstène obtenu suivent l'invention,et possédant une plasticité considérablement supérieure à ce qui était connu jusqu'ici, avec la quantité   appronriée   de tungstène finement pulvérisé.Même avec des additions assez élevées de   'poudre   de tungstène,- ces additions pouvant être supérieures 100 gr dans le cas d'emploi des quantités susmentionnées,- on obtient encore une masse tellement plastique qu'on peut la com- primer, sans difficulté ; en fils fins mêmeune faible pression, au moyen de tuyères ordinaires en métal ou en verre.

   Mais on peut comprimer ou presser de cette masse non seulement des fils, mais aussi des tiges, qu'on soumet au martelage et à l'é- tirage, et même des tubes ou des barres creuses. 



   Outre l'addition de poudre fine de tungstène,on peut ajou- ter, suivant la destination , aussi d'autres métaux sous forme pulvérulente, comme le molybdène, le tantale,le thorium et ana-   logues.   



   Pour l'industrie de la téléphonie sans fil,on peut ajouter 

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 sans difficulté, ensemble avec le métal finement réparti servant de conducteur de première classe, encore les oxydes du zirconium ou du thorium en qualité de conducteurs de seconde classe. Il s'est montré par là, que la plasticité et le   pouvoi-r   liant des composés organiques de tungstène, fabriqués suivant la présente invention, sont tellement élevés, que la quantité des oxydes de   qette   espèce peut être augmentée   jusqu'à.   30%, d'où les qualités des fils ou tiges sont considérablement améliorées. Les fils de cette espèce ont à peu près la résis- tance décuple du tungstène pur ainsi qu'une haute émission électronique déjà à de basses températures. 



   Pour leur achèvement les fils,barres ou tubes sont ensuite frittés de la manière usuelle au moyen d'un courant électrique dans une atmosphère neutre ou dans un courant d'hydrogène. 



   Le ou les composés organiques de tungstène obtrenus sui- vant l'invention se prêtent également à la fabrication de métaux durs, et dans ce cas il est particulièrement avanta- geux que l'agent liant fasse simultanément apport de tungstène et d'une proportion accrue de carbone, de manière qu'il se produise simultanément avec le frittage, une carburation. 



   Dams ce cas, on peut procéder de manière qu'on mélange l'agent liant avec les différentes composantes du métal dur à obtenir, c'est à dire avec du métal tungstène, du carbone sous forme de suie et avec un métal auxiliaire fondant à une température plus basse, par exemple du cobalt, en   soumettant   ensuite le mélange à. un chauffage dans le but de provoquer, d'une part, la décomposition du composé organique de tungstène et, d'autre part, la libération simultanée et à un état de répartition extrêmement fine, du tungstène apporté par le com- posé, On peut aussi mélanger du carbure de tungstène déjà for- mé avec le composé organique de tungstène'et le métal auxiliai- re, après quoi, le catbone libéré durant le chauffage subsé- quent provoque une carburation du métal auxilaire.

   On obtient 

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 ainsi toute une série de possibilités de combinaisons dans la réalisation du travail, qui' peuvent généralement être adaptées aux procédés connus de fabrication de métaux durs, mais qui présentent chacune des avantages particuliers, parce que le composé de tungstène obtenu suivant la présente inven- tion possède un pouvoir liant extrêmement élevé pour les pou- dres métalliques ajoutées et parce que lors de la décomposi- tion de ce composé il y a libération aussi bien de tungstène en répartition extrêmement fine que de carbone, tandis que les autres composantes du composé se dégagent sous forme vo- latile. 



   Finalement la masse plastique au tungstène fabriquée sui- vant l'invention peut être employée également en qualité de liant pour du charbon activé. A cet effet,le charbon est mé- langé avec la quantité nécessaire de la masse au tungstène,puis pressé   12,forme   voulue et ensuite chauffé. De cette manière on   obtient un   charbon granulé dur, avantageux pour différentes applications, parce qu'il présente une certaine résistance mécanique sans que son pouvoir d'adsorption en soit diminué. 



   REVENDICATIONS 
1) Composé organique, plastique de tungstène, - caractérisé en ce qu'il estobtenu par la réaction d'un composé de tungstène dissout avec de l'acide gallique, dans laquelle le rapport entre acide gallique et composé d'acide tungstique est d'au moins 1:3.

Claims

2) Composé organique de tungstène suivant la revendication I,- caractérisé par une teneur chimiquement liée en carbone, accrue par rapport à la teneur en tungstène, et supérieure à celle correspondant à la formule H6W2C9O3.

3) Procédé de fabrication d'un'composé organique de tungs- tène , de grande plasticité, par le convertissement de composés solubles de l'acide tungstique avec de 1'acide gallique, - carac- <Desc/Clms Page number 7> térisé en ce que laformation du composé organique de tungstène est réalisée en présence d'une quantité telle d'acide gallique, que le rapport de l'acide gallique relativement au composé so- luble d'acide tungstique est d'au moins 1:3.

4) Procédé de fabrication de filamentspour lampes à incan- descence, ainsi que d'électrodes pour l'industrie de la télé- phonie sans fil et analogue',caractérisé en ce que le composé de tungstène, obtenu suivant la revendication 3, est mélangé . avec des métaux d'un haut point de fusion,finement pulvérisés, ou avec leurs oxydes, en étant ensuite pressé ou comprimé en fils,tiges,barres ou tubes, et finalement fritté de la matière connue comme telle., 5) Procédé de fabrication de métaux durs, par exemple pour filières, outils à repasser, outils à couper et analogue,- caractérisé en ce que des métaux, à, haut point de fusion,fine- ment pulvérisés, le cas échéant avec addition de métaux auxiliaires à point de fusion,inférieur et d'autres matières carbonifères,

sont mélangés avec le composé organique de tungs- tène obtenu suivait la revendication 3 et sont ensuite frittés de la manière connue comme telle.

6) Procédé de fabrication de charbon activé granulé, - caractérisé en ce que du charbon activé pulvérisé est mélangé avec le composé,organique de tungstène obtenu suivant la reven- dication 3,--puis porté à la forme voulue et ensuite chauffé.

RESUME Le composé organique, plastique de tungstène est obtenu par la réaction d'un composé de tungstène dissout avec de l'acide gallique, dans laquelle le rapport entre acide galli- que et composé d'acide tungstique est d'au moins 1:2; procédé ppur l'obtention de ce composé et de différents objets au moyen du dit composé.