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"Procédé pour séparer l'air et les mélanges gazeux sna- logues par liquéfaction et rectification"
Le procédé suivant la présente invention se rapporte à la séparation, par liquéfaction et rectification, des mélanges gazeux diffioilement liquéfiables comprenant au moins trois constituants, dont l'un est en quantité considé- rablement inférieure à chacun des deux premiers, et ,8 un point de liquéfaction compris entre ceux des deux premiers, Le procédé s'applique donc en particulier à l'air atmos- phérique, dans lequel l'argon est en quantité considéra- blement inférieure à la fois à l'oxygène et à l'azote et a son point de liquéfaction compris entre ceux de ces deux
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derniers gaz. Pour plus de simplicité, il sera uniquement question de l'air atmosphérique dans ce qui va suivre.
Mais il est bien entendu que le procédé qui va être décrit est applicable de façon générale aux mélanges gazeux de composi- tion analogues, tels qu'ils viennent d'être définis ci-dessus.
Il est connu de séparer l'air en oxygène et en azote en l'introduisant, à l'état gazeux, après refroidissement, à un endroit intermédiaire d'une colonne de rectification dont la partie inférieure est chauffée et à la partie supé- rieure de laquelle on déverse de l'azote liquide. Mais dans l'exécution de ce procédé de séparation de l'air, la quantité d'air qu'on peut séparer en oxygène sensiblement exempt d'azote et en azote sensiblement exempt d'oxygène est infé- rieure à celle qu'on devrait pouvoir séparer d'après ia com- position du mélange liquide d'oxygène et d'azote, contenant très peu d'argon, qui'est en équilibre avec l'air atmosphé- rique gazeux. Ceci tient à ce que de l'argon s'accumule dans la colonne suivant le processus indiqué dans le brevet français 437.013 de la demanderesse.
Par suite de cette accumulation d'argon, le liquide et le gaz de la colonne sont, à l'endroit de l'introduction de l'air, non pas des mélan- ges binaires d'oxygène et d'azote, mais des mélanges ternai- res d'oxygène, d'azote, et d'une proportion très importante d'argon, pour lesquels le rapport de la proportion d'oxygène contenue dans le liquide à la proportion d'oxygène contenue dans le gaz est moins grand que si l'argon n'était pas présent.
Il a bien été proposé, dans le brevet français préci- té 437.013 de la demanderesse, d'ouvrir à l'argon une porte de sortie spéciale en puisant, au-dessus d'un des plateaux du
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bas de la colonne de rectification, de l'oxygène gazeux riche en argon. En appliquant le procédé de ce brevet fran- çais au procédé de séparation de l'air en ses constituants par introduction d'air en un point intermédiaire d'une colonne de rectification, on empêcherait effectivement la présence de quantités considérables d'argon dans la colonne à l'endroit de l'introduction de l'air traité, et on pour- rait donc introduire dans la colonne de rectification une quantité d'air sensiblement aussi grande que si l'air traité était exempt d'argon.
Par oontre, une proportion notable de l'oxygène contenu dans l'air traité serait recueillie non pas à l'état d'oxygène sensiblement pur, mais sous forme d'un mélange d'oxygène, d'argon et d'une certaine proportion d'azote, qu'il faudrait soumettre à un nouveau traitement, par exemple celui décrit dans le brevet français 550.125 de la demanderesse, si on voulait recueillir¯son oxygène à l'état sensiblement pur.
Par conséquent, dans ce cas égale- ment, l'azote liquide déversé au sommet de la colonne de rectification ne permettrait pas de séparer, en oxygène sen- siblement exempt d'azote et en azote sensiblement exempt d'oxygène, la quantité d'air qui, d'après la composition du mélange liquide d'oxygène et d'azote contenant très peu d'argon qui est en équilibre aveo l'air atmosphérique gazeux, devrait pouvoir être rectifiée par l'azote liquide déversé.
En résumé, que l'on n'élimine pas l'argon de la colonne de rectification par une sortie spéciale ou qu'on l'élimine par le procédé du brevet français 437.013, la présence d'argon dans l'air traité a de toute façon pour conséquence d'augmenter la proportion d'azote-liquide néces- saire à l'obtention d'une quantité déterminée d'oxygène
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sensiblement exempt d'azote. Cet azote liquide s'obtient en comprimant de l'azote sous une pression suffisante pour qu'il puisse se liquéfier dans un bain d'un liquide moins volatil que lui, en général l'oxygène liquide du bas de la colonne de rectification. L'existence de l'argon dans l'air a donc pour inconvénient, dans les procédés connus rappelés ci-dessus, d'augmenter l'énergie nécessaire à. la séparation de l'air traité.
Cet inconvénient est réduit autant qu'on le désire dans le procédé suivant la présente invention. Ce procédé consiste à introduire dans la colonne une quantité d'air en excès par rapport à celle qui, d'après les compositions respectives de l'air et du mélange liquide d'oxygène et d'azote en équilibre avec lui, pourrait être rectifiée par la quantité d'azote liquide déversée au sommet de la colonne, et à soutirer de la colonne, au niveau ou peu au- dessus de l'endroit d'introduction de l'air, une quantité de gaz plus riche en argon que l'air sensiblement égale à celle de l'excès d'air.
Les teneurs respectives en argon du liquide et du gaz de la colonne diminuent l'une et l'autre à mesure que l'on s'écarte, vers*le haut, de l'endroit de l'introduction de l'air. Par suite, pour abaisser à une valeur déterminée la teneur en argon du gaz de la colonne à l'endroit de l'introduction de l'air, il faut soutirer d'autant plus de gaz et introduire un excès correspondant d'air d'autant plus grand, que l'endroit du soutirage est plus éloigné de l'endroit de l'introduction de l'air. Mais l'introduction et le soutirage de l'air en excès exigent une certaine dépense d'énergie, même quand la colonne est à la pression atmos-
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phérique, et d'autre part la récupération du froid soutiré est nécessairement imparfaite.
Pour ces diverses raisons on aura donc avantage à soutirer le gaz enrichi en argon à un endroit qui sera aussi voisin que possible de l'endroit de l'introduction de l'air et n'en sera par exemple séparé que par un ou deux plateaux de rectification. Le gaz enrichi en argon pourra même être soutiré au niveau même de l'introduction de l'air traité, c'est-à-dire entre les deux plateaux de rectification entre lesquels se trouve l'ori- fioe d'introduction de l'air. Dans ce dernier cas, l'orifice d'entrée et l'orifice de sortie devront naturellement être éloignés l'un de l'autre, de manière à permettre le bon mélangeage de l'air entrant avec le gaz de la colonne.
Si l'orifice de soutirage du gaz enrichi en argon est. très voisin de l'orifioe d'entrée de l'air, la teneur en argon du gaz de la colonne pourra être rendue aussi voisine qu'on le voudra de la teneur de l'air en argon, soit environ 1 %. Il suffira à cet effet d'introduire dans la colonne un excès d'air suffisamment important. Toutefois, comme l'em- ploi d'un excès d'air coûte un peu de froid et d'énergie, sa quantité pourra en pratique demeurer comprise par exemple entre le tiers et le cinquième de la totalité de l'air traité par l'appareil.
Le procédé suivant la présente invention est en particu- lier' applicable quand la colonne de rectification est la colonne basse pression, fonctionnant à la pression atmosphérique, d'un appareil de rectification avec haute et basse pression.
Il est bien connu que dans cette double rectification la quantité d'azote liquide dont on dispose pour la reotifi.' cation à basse pression est théoriquement surabondante, de
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sorte qu'il semble qu'on devrait pouvoir insuffler une quantité notable d'air dans la colonne à basse pression sans cesser d'obtenir de l'oxygène et de l'azote pratiquement purs. Mais, en pratique, la quantité d'air qu'on peut ainsi insuffler est très inférieure à la quantité calculée théori- quement, en considérant l'air comme un mélange binaire d'oxygène et d'azote. Cela tient à la présence d'argon dans la colonne, qui tend à rapprocher l'une de l'autre les teneurs en oxygène du liquide et du gaz de la colonne, ainsi que ce- la a été expliqué plus haut.
Si, conformément à la présente invention, on insuffle une quantité d'air supérieure à celle dont la rectification est théoriquement possible, et soutire du gaz au niveau ou très près de l'orifice d'in- sufflation, par exemple au-dessus du plateau situé immé- diatement au-dessus de cet orifice, la différence entre la quantité d'air insufflé et celle de l'air soutiré, c'est- à-dire la quantité d'air gazeux réellement séparé en ses constituants en supplément de l'air introduit dans la colon- ne à haute pression, est considérablement supérieure à celle avantageusement qu'on pourrait/insuffler sans soutirage.
Ainsi qu'on le sait, le liquide qui est en équilibre avec l'air introduit dans la colonne haute pression et qu'on déverse dans la colonne basse pression est, à cette basse pression, en équilibre avec du gaz plus pauvre que l'air en oxygène, de sorte que l'insufflation d'air dans la colonne basse pression doit avoir lieu légèrement au- dessous de l'endroit de déversement du liquide riche en oxygène. Pour soutirer un gaz ayant une teneur en oxygène aussi voisine que possible de celle de l'air, on effectuera le soutirage du gaz de la colonne basse pression de préfé-
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renoe entre l'endroit de l'insufflation de l'air et l'endroit du déversement du liquide riche en oxygène.
. Le procédé suivant la présente invention est naturelle- ment indépendant des procédés employés pour la récupération du froid des gaz sortant de la colonne de rectification ou pour la création du froid destiné à compenser les pertes de froid. Dans le cas où l'on voudra obtenir de l'oxygène et de l'azote très purs, on emploiera avec avantage des échangeurs de température, de préférence aux régénérateurs à fonctionne- ment alternatif, pour la récupération du froid.
Pour faoiliter la dessiccation de l'air traité et l'échange de température entre les gaz circulant dans 1'échangeur, il sera alors avantageux de comprimer l'air à une pression su- périeure à celle qui règne dans la colonne, et, après passage dans l'échangeur, d'en détendre au moins une partie avec travail extérieur, et par suite production de froid, jusqu'à la pression qui règne dans la colonne.
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