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Procédé pour la séparation de constituants de mélanges gazeux.
Il est oonnu que, lors du refroidissement à basse température de mélanges gazeux dans des échangeurs de tem- pérature, il se sépare des constituants du mélange en rai- son d'une condensation partielle. C'est ainsi' par exemple ' que, lors du refroidissement à basse température de gaz de fours à coke dans les échangeurs de température à contre- oourant, il se sépare une fraction d'éthylène contenant du méthane. L'obtention d'une fraction, à concentration éle- vée, contenant par exemple pratiquement la totalité de l'é thylène du mélange initial, n*est pas possible dama le pro- cédé connu de refroidissement à basse température.
La présente invention permet d'obtenir une fraction - à concentration élevée avec un rendement pratiquement com- plet' de la substance à séparer- au cours du refroidissement. à basse température de mélanges gazeux et elle a pour objet le procédé consistent, pendant l'échange de température dans un appareil à contre-courant, de chauffer additionnellement celui-ci à son extrémité inférieure chaude et à le refroi- ,
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dir additionnellement à son extrémité supérieure froide.
On obtient ainsi, d'une part, de l'extrémité froide à l'extrémité chaude de l'échangeur de température à contrecourant, un reflux si fort du condensat, avec effet de rectification, que la sortie de la substance à séparer est empêchée à l'extrémité froide de l'échangeur à contrecourant et, d'autre part, une forte évaporation de la fraction à l'extrémité chaude, où la fraction peut alors être prélevée à l'état liquide.
Une forme de réalisation du procédé selon l'invention consiste par exemple en ce que, au moyen d'un circuit réfrigérant, oonnu en soi-même, d'une substance auxiliaire, par exemple de l'azote ou du méthane, l'extrémité inférieure chaude de l'éohangeur de'température à contrecourant est chauffée avant la détente de la substance au- xiliaire et l'extrémité supérieure froide de l'échangeur à contre-courant est refroidie après la détente de la substance auxiliaire.
1 Le procédé selon l'invention peut également être réalisé sans l'aide d'un circuit réfrigérant additionnel, par exemple par le fait qu'aux produits de fractionnement, s'écoulant en sens inverse du gaz brut, on ajoute, à l'extrémité froide de l'échangeur à contre-courant, un gaz froid en vue d'abaisser la température et qu'on chauffe l'extrémité chaude de l'échangeur à contre-courant par un prélèvement intermédiaire d'une partie des produits de fractionnement froids, pour autant qu'on renonce à ajouter éventuellement un gaz plus chaud.
Dans les deux cas, la condensation est renforcée à l'extrémité froide et l'évaporation est renforcée à l'extrémité chaude dans la fraction recueillie à partir du gaz brut, et on atteint l'effet de rectification selon l'invention. En vue d'un renforcement additionnel de l'effet de rectification, l'échangeur de température à contrecourant peut, sur le c8té correspondant au gaz brut, également être muni de plateaux intermédiaires (plateaux de rec- tification) ou analogues.
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Dans le cas de l'obtention d'éthylène à partir de gaz de fours à coke par le procédé selon l'invention, on lave, par exemple par le reflux de méthane liquide, pratiquement la. totàlité de l'éthylène y compris les autres hydrocarbures avec deux atomes de carbone ou davantage, ce qui prépare en même temps l'obtention de méthane et d'hydrogène de grande pureté. Par le rêchauf:- fage de l'extrémité inférieure de l'échangeur à contrecourant, on obtient une évaporation plus forte de la fraction d'éthylène, de manière en soi connue.
A l'intérieur de l'échangeur à contra-courant, -'il se produit un échange de matière, assurant une rectification, entre- le liquide de reflux et les vapeurs montant dans l'échangeur, échan- ge qui permet de prélever, à l'extrémité inférieure chaude de l'échangeur à contre-courant, une fraction, dtéthy- lène dtun haut degré d'enrichissement (jusqu'à plus de 65% de C2H4) avec le rendement le plus élevé.
Deux exemples de réalisation du procédé selon l'invention sont décrits ci-après en référence aux dessins ci-joints, qui, représentent, de manière schématique fort simplifiée, une installation de fractionnement de gaz de fours à coke.
Le gaz de fours à coke entre par la conduite 1 (fig.l) dans les échangeurs à contre-courant A, B, C , qu'il parcourt successivement, et est ainsi refroidi par échange de température avec les produits résultant du fractionnement: A partir du gaz de fours à coke, il se' sépare, dans le condenseur 4, du méthane, qui sort de l'installation par la conduite 3 en passant par les éohangeurs à contre-courant A,B,C. A partir du mélange gazeux s'échappant à la partie supérieure de la colonne 4, on recueille dans la colonne 5, par addition d'azote détendu froid, un gaz de synthèse (H2 + N2), -qui est prélevé par les conduites 6,2 et 12.
Le gaz restant, consistant principalement en oxyde de carbone et azote, est prélevé à l'état liquide à la partie inférieure de la colonne 5, est amené par la conduite 7 d'abord à l'échangeur à contre:-
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courant C, où il est vaporisé, et est envoyé ensuite dans les échangeurs à contre-courant B et D. L'azote, servant de véhicule de froid, est amené par la conduite 8, les éohangeurs à contre-courant D et E, après détente préalable, au condenseur 4, où a lieu la liquéfaction de la fraction de méthane. Après détente additionnelle, l'azote, recueilli à l'état liquide, est utilisé pour l'arrosage de la colonne 5 ; l'azote gazeux détendu est amené par la conduite 9 (échangeur à contre-courant D) à une nouvelle opération de compression.
L'application du procédé selon l'invention est caractérisée par la disposition de la conduite 10, avec @ vanne 11, et de la conduite'12, avec vanne 13. La conduite 10 permet de dévier une partie du gaz de synthèse (H2 + N2) autour de l'échangeur à contre-courant C.
Plus ,on dévie de gaz par la conduite 10, plus froide devient l'extrémité supérieure de l'échangeur à contre-cou- rant B, Il se produit par conséquent dans le gaz de fours à ooke une condensation relativement forte de méthane, qui, comme liquide de reflux, entraîne par lavage l'éthylène à partir du gaz. A l'aide de la vanne 11, on peut régler la température la plus favorable à l'extrémité froide de l'échange= à contre-courant B. D'autre part, au point 14 une partie du gaz de synthèse, recueilli dans la colonne 5, est déviée, à partir de la conduite 2, par la conduite 12 et est amenée à l'échangeur à contre-courant D, alors que normalement cette fraction. de gaz quitterait l'installation en passant par l'échangeur à contre-courant A.
Plus on dévie de ce gaz à l'aide de la vanne 13, plus chaud devient l'éohangeur à contre-courant A à son extrémité inférieure et plus chaud est également le gaz brut à son entrée à la partie inférieure de l'échangeur à contre-courant B, de sorte qu'il se produit une forte vaporisation du méthane servant de liquide de lavage. De cette manière, sont créées les conditions les plus favorables de température dans l'é-
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changeur à contre-courant B, conformément à l'invention, pour obtenir une fraction d'éthylène de haute valeur.
L'éthylène, recueilli en partie déjà dans l'échangeur à contre-courant A et pour le reste dans l'éohangeur à ' contre-courant B, est amené au séparateur 15; la fraction d'éthylène liquide recueillie est évacuée en passant par la conduite 16 et les échangeurs à contre-courant E et D.
Il n'est pas absolument nécessaire d'exercer, à l'ai- @ de du gaz de synthèse, une influence sur les températures de l'échangeur à contre-courant B. Le cas échéant, on peut¯ également utiliser à cet effet d'autres produits de frac- tionnement.
Bien que, conformément à l'invention,' on ajoute au système d'échangeurs à contre-courant A,B,0, en un endroit, un produit de fractionnement trop froid.et qu'on prélève- en un autre endroit à nouveau une partie d'un produit de fractionnement, on peut toutefois réaliser le réglage des températures de façon générale de telle manière qu'à l'extrémité chaude de l'échangeur à contre-courant A, la diffé- rence de température ne soit pas notablement accrue. Si, dans certains cas, la perte de froid devrait malgré cela s'accroître, à la consommation plus grande d'énergie correspond l'obtention d'une fraction d'éthyléne d'une valeur particulière.
L'exemple de la fig. 2 montre la réalisation du procédé selon l'invention à l'aide d'un circuit réfrigérant additionnel, par exemple de méthane. Il peut s'agir ici d'une installation de fractionnement de gaz de même nature que dans l'exemple de la fig. 1. L'agent'réfrigérant gazeux com- primé entre par la conduite 17 dans l'échangeur à contrecourant F, dans lequel il se refroidit en échange de température avec l'agent réfrigérait froid détendu, qui est ra:- mené par la conduite 18 au compresseur (non représenté.).
Le chauffage de l'échangeur à contre-courant B par l'agent . réfrigérant non encore déten du a lieu par le système tubulaire 19, monté à l'extrémité inférieure de l'échangeur à contre-courant B ; le refroidissement a lieu, après dé-
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tente de l'agent réfrigérant dans la valve 20, par le système tubulaire 21, monté à l'extrémité supérieure de l'échangeur à contre-courant B. Les besoins de froid sont relativement faibles, car ils sont limités essentiellement au froid de condensation pour la fraction d'éthylène, sans que les pestes de froid de l'installation soient accrues de façon notable.
Le procédé selon l'invention permet, en faisant varier les températures déterminantes dans l'échangeur de température B, construit sous forme d'échangeur à contre-courant à reflux, d'exercer une influence importante sur la concentration de l'éthylène dans la fraction recueillie, à savoir approximativement dans les limites de 25 à 65% ou jusqu'à un enrichissement encore plus grand. L'avantage de l'inventmon réside essentiellement naturellement dans la production d'un enrichissement aussi grand que possible de l'éthylène en même e temps que de rendements élevés. Les réglages de température doivent être effectués de façon correspondant à la composition du gaz brut.
L'application de l'invention n'est pas limitée au traitement de gaz de fours à coke de composition normale, mais on peut également traiter, avec le même succès, des gaz analogues, par exemple des gaz résiduaires de l'hydrogénation ou des gaz de convertisseurs. Dans le cas des gaz de fours à coke de composition normale, l'accroissement de température à l'extrémité chaude est d'environ 15 , l'abaissement de température à l'extrémité froide est d'environ 5 , de sorte que, dans l'échangeur à contre-courant B, au lieu des températures usuelles de -145 à l'extrémité supérieure (froide) et de -100 à l'extrémité inférieure (chaude), les températures sont d'environ -150 et -85 .
Revendications.
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