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PROCEDE POUR SEPARER L'ACETYLENE DE L'ETHYLENE ET DE L'ETHANE.
A une même température, les tensions de vapeur des trois hydrocarbures à deux atomes de carbone croissent dans la succession acétyléne-éthane-éthylène. D'après les rapports connus entre la tension de vapeur des constituants et les équilibres d'ébullition du mélange, il fallait donc s'attendre à ce que, dans la rectification de ce mélange, l'acétylène se rassemble,en sa quali- té de constituant le moins volatil, au bas de la colonne de rectification et à ce que l'éthane et l'éthylène constituent respec- tivement le constituant à point d'ébullition moyen et le constituait le plus volatil.
On a trouvé de façon surprenante que dans un mélange d'éthylène, d'éthane et d'acétylène ou dans un mélange d'éthane et d'acétylène, l'acétylène n'est pas le constituant le moins volatil, mais que, contrairement à ce que faisait attendre la théorie, sa volatilité est comprise entre celle de l'éthane et dé l'éthylène. On a de plus trouvé que la volatilité anormalement élevée de l'acétylène dans un mélange avec l'éthane est due à la formation d'un mélange a@éotropique riche en acétylène dans le sys- terne éthane-acétylène. C'est sur ces faits reconnus que repose le présent procédé.
Suivant l'invention, on exécute la rectifica-
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tion du mélange des trois constituants à deux atomes de carbone en séparant dans le premier étage de rectification de l'éthylène pur, c'est-à-dire exempt tant d'éthane que d'acétylène.
On introduit donc le mélange dans une colonne de rec- tification au sommet de laquelle on déverse une quantité telle de liquide de lavage qu'il s'échappe au sommet de l'éthylène pra- tiquement pur. Comme en général la teneur en acétylène du mélan- ge, tel qu'on l'obtient par exemple à partir du gaz de fours à coke, est de beaucoup plus faible que celle en éthylène et en éthane, on peut, dans un étage unique de rectification, obtenir de l'éthane pur en même temps que de l'éthylène pur en enlevant du gaz à la partie moyenne de la colonne, à un endroit où il se fait un enrichissement aussi grand que possible en acétylène. De cette façon, il est possible d'enlever, sous une quantité rela- tivement faible de gaz, pratiquement la totalité de l'acétylène contenu dans le mélange gazeux traité.
Il est connu, en soi, par exemple dans la séparation de l'air, d'obtenir dans une colonne unique de rectification de l'oxygène et de l'azote exempts d'argon en enlevant un mélange rie che en argon à la partie moyenne de la colonne, Mais ce mode opératoire n'est applicable que lorsque le constituant à point d'ébullition moyen, comme l'argon dans la séparation de l'air, est présent en quantité relativement faible, car sinon la quantité de gaz qu'il faut sortir peut éliminer ce constituant, et par suite les pertes en constituant à recaeillir, sont trop grandes.
Comme il fallait s'attendre, d'après les courbes de tension de vapeur, à ce que, dans le mélange des trois hydrocar- bures à deux atomes de carbone, l'éthane, constituant principal; soit le constituant à point d'ébullition moyen, ce mode opératoire n'apparaissait pas utilisahle jusqu'à présent. C'st seulement après avoir reconnu de façon nouvelle et surprenante que, dans un mélange avec l'éthane, l'acétylène constitue, malgré sa tension plus faible de vapeur, le constituant le plus volatil, qu'il est devenu possible d'obtenir immédiatement, dans un seul étage de
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rectification, de l'éthane et de l'éthylène purs en soutirant un mélange riche en acétylène à la partie moyenne de la colonne.
On peut parer à tout moment au danger d'une sépara- tion de l'acétylène à l'état solide avec une concentration élevée en ne soutirant pas l'acétylène avec l'enrichissement maximum, mais à un endroit un peu plus bas, à l'état de mélange pauvre ou ln élevant la pression de rectification au-dessus du point triple de l'acétylène.
Le traitement ultérieur du mélange riche en acétylène soutiré de la colonne peut avoir lieu/ facilement par absorption de l'acétylène, par exemple par lavage à l'eau sous pression et renvoi ultérieur dans la colonne de rectification du mélange egempt d'acétylène.
Un mode opératoire quelque peu différent consiste à soutirer l'acétylène non pas à l'état enrichi. à. la partie moyenne de la colonne, mais en même temps que l'éthane au bas de la colon- ne, et à séparer l'un de l'autre ensuite l'éthane et l'acétylène au moyen d'un nouvel étage de rectification ou par exemple par lavage à l'eau sous pression. On peut également utiliser le fait nouvellement reconnu que, par suite de la formation d'un mélange azéotropique riche en acétylène, la volatilité dans le système éthane-acétylène se comporte à l'inverse de la volatilité des substances pures pour purifier l'éthane de l'acétylène par recti- fication. A cet effet, on chasse du mélange éthane-acétylène un mélange riche en acétylène, en particulier le mélange azéotropique.
Tandis que d'après la volatilité des substances pures, on aurait pu sans objection, dans la séparation du mélange des trois hydrocarbures à deux atomes de carbone, laisser subsister une certaine teneur en éthane dans l'éthylène chassé dans le premier étage sans craindre de souiller l'éthylène avec de l'acétylène, il est, d'après le fait nouvellement reconnu, essentiel pour le pré- sent procédé que dans le premier étage de rectification on sépare de l'éthylène pratiquement exempt d'éthane, tandis que la façon dont on sépare ensuite l'un de l'autre l'acétylène de l'ét@ane est @ d'importance secondaire.
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Pour pouvoir obtenir avec certitude dans le premier étage de rectification de l'éthylène exempt d'acétylène et d'éthane, il faut une quantité de liquide de lavaga qui, pour un même nombre de plateaux de rectification, dépasse d'au moins 30 % celui calculé de façon habituelle à partir des tensions de vapeur. Pour disposer de façon certaine de la grande quantité de liquide de lavage nécessaire d'après le fait nouvellement reconnu, il est préférable de comprimer une partie de l'éthylène sépa ré du mélange gazeux, de la' reliquéfier,en particulier en échange de chaleur avec le liquide bouillant au bas de la colonne de rectification, et de le déverser à l'état de liquide de lavage au sommet de la colonne de rectification.
Le nouveau mode opératoire n'est naturellement applicab le que lorsque la teneur de l'acétylène dans le mélange gazeux de départ est inférieure à sa teneur dans le mélange azéotropique éthane-éthylène, car c'est seulement alors que la volatilité de l'acétylène dépasse celle de l'éthane. Comme à la pression atmosphérique le mélange azéotropique contient environ 50% des deux constituants, le nouveau mode opératoire doit être applicable en pratique dans la grande majorité des cas,
REVENDICATIONS
I) Procédé pour séparer l'acétylène de l'éthylène et de l'éthane, caractérisé par le fait que dans le premier étage de rectification on obtient de léthylène pratiquement exempt d'éthane et d'acétylène.