BE402690A - - Google Patents

Description

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  "Procédé de fabrication de soie artificielle, de fils; de ..feuilles, de bandelettes, etc. 



   L'invention a pour objet un procédé de fabrication de soie artificielle, de fils, de feuilles, de bandelettes, de rubans, etc... au moyen de cellulose, procédé dans lequel on ne part pas, comme d'usage , de feuilles séchées de cellulose sulfitée, mais d'une   cellulose   très visqueuse, contenant encore de l'eau après sa fabrication et obtenue d'après l'un des procédés connus de désagrégation par l'acide nitrique.

   Confor-   mément   à l'invention, cette cellulose d'une haute viscosité est 

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      transformée, avec réduction de sa viscosité::plus spécialement par l'action de sulfure alcalin et de gaz à   l'état    .alcalin   contenant   de-l'oxygène,   en   alcalicellulose   de faible v scositré; après sulfuration avec du sulfure de carbone, cette alcalicel- lulose est dissoute en viscose contenant plus de 5% de cellu- lose, et elle est filée en soie artificielle, en fils, feuil- les,   bandelettes,     rubans,   etc.., de manière connue.

   Toute la marche de travail, depuis la désagrégation du bois jusqu'au filage de la soie artificielle, est achevée dans le temps le plus court possible et avec application de très minimes quan- tités de produits chimiques. 



   Lorsque la désagrégation, du bois est effectuée , de ma- , nière connue, avec de faibles quantités d'acide nitrique, ou avec des oxydes d'azote et de   l'air,   il se forme une cellulose qui est encore   d'une   haute viscosité même après le   blanchiment   usuel, qui est   parfaitement   appropriée comme matière de      départ pour la fabrication de soie artificielle de viscose ' et qui fournit, aussi sans maturation de l'alcalicellulose, de la soie brillante.

   Comme la désagrégation par l'acide ni- trique peut être effectuée avantageusement, aussi en petites= charges, sans l'emploi de récipients sous pression, ce procédé de désagrégation est apprié précisément pour être employé en liaison directe avec la fabrication de soie artrificielle, Dans les procédés de désagrégation par l'acide nitrique, la grande difficulté que rencontrent les fabriques de cellulose sylfitée pour se débarrasser les eaux résiduaires existe à un degré beaucoup moindre. On a ainsi la possibilité de rattacher aussi la désagrégation du bois aux fabriques de soie artificielle qui ne sont pas en situation favorable pour se débarrasser des eaux résiduaires.

   La réunion de la production de la cellulose      d'après le procédé à l'acide nitrique avec la :fabrication de la 

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 soie artificielle présente aussi une grande importance techni- que car, dans ce procédé de désagrégation /.La dissolution des éléments non cellulosiques rendus   solubles   par l'acide nitri- que; des quantités considérables de lessives alcalines sont nécessaires, et des lessives utilisables dans ces buts résultent en grandes quantités du mercerisage de la cellulose dans le procédé de fabrication de la viscose. 



   Les hautes viscosités et la grande blancheur de   la   cel- lulose désagrégée par l'acide nitrique,rendent cette cellulose tout particulièrement appropriée pour la fabrication de soies artificielles solides et   4'un   blanc pur. La réduction des hautes viscosités réussit, d'après le procédé de l'invention, en un temps extrêmement court, sans aucune difficulté et même en   évitant   des opérations  s intermédiaires   nécessitant beaucoup de temps, telles que   l'immersion,   la maturation, etc.

   Four provo- quer la réduction de la viscosité micellaire de la cellulose, alcalin on fait   usage   de préférence; de sulfureront l'action, ainsi qu'on l'a constaté, est augmentée, d'une manière   inconnue   jusqu'à présent , par l'influence de gaz contenant de l'oxygène, par exemple par   l'influence   de l'air. Ce processus se manifeste extérieurement par un effet thermique intense. Au lieu de sulfu- re alcalin, en peut employer aussi   un.   polysulfure ou tout au- tre corps ayant une action équivalente. Le traitement par l'air de l'alclicellulose contenant du sulfure alcalin est rattaché avantageusement à l'assorage de l'alcalicellulos dans une cen- trifuge ax ou à son aspiration sur un appareil   à   succion.

   L'al- calicellulose peut être traitée aussi avec de l'air contenant dans lequel formation sulfure de l'hydrogène   sulfurée cas   dans lequel la formation du sulfure de sodium et l'action de ce corps sur l'alcalicellulos en pré- snece de l'air, s'accomplissent parallèlement ou successivement. 

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  La quantité de sulfure alcalin est calculée, de façon que lavis-' cosité micellaire subisse la diminution   voulue. Dans   l'alcali- cellulose finie, le sulfure alcalin ajouté doit être utilisé pratiquement d'une manière complète. Au moyen de ce mode de travail, la viscosité d'une   cellulose   de 400", déterminée en solution d'oxyde de cuivre ammoniacale et désignée 'brièvement Par la suite par " viscosité au cuivre" peut être réduite à 40", dans une période de temps de trois heures. Cela correspond      à une durée de maturation de l'alcalicellulose   d'au   moins 6 jours.usuellement nécessitée dans d'autres conditions. 



   Si   l'en   opère de la manière   décrite,   en employant des      centrifuges ou des appareils à succion, un défibrage spécial de l'alcalkicellulose n'est pas nécessaire. Il est bien   entendu   que, si cela est désirable, le traitement de l'alcalicellulosE contenant du sulfurealcalin aveo des gaz contenant del'oxy- gène peut être effectué aussi avec défibrage de l'alcalicellu- se, ou aussi pendant la division de la matière dans la mahcine à xanthate avant la sulfuration* 
Par cellulose de haute viscosité dans l'esprit de l'in- vention, on entend des celluloses ayant une viscosité au cuivre supérieure à 200". Dans le procédé de désagrégation par l'acide nitrique, on peut cependant obtenir- aussi des celluloses   d'une   viscotsité au cuivre de I.000".

   Ces celluloses   peuvent   être utili- sées aussi, dans la marche de travail continue décrite, pour la préparation de solutions de filage de faible viscosité d'a- près l'invention. 



   La détermination de la viscosité au cuivre est faite; à l'abri de l'oxygène de l'air, par la mesure du temps d'écoulement    ca d'une solution à l'oxyde de cuivre ammonia le contanant 1% de cellulose, solution qui est réglée exactement à 2% de H3 et   à 1,3% de Cu. Le temps d'écoulement de 50cm2   d'une   solution de cellulose à l'oxyde de cuivre ammoniacale, à 20 c., par une 

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 ouverture capillaire d'un viscosimètre est une mesure exacte pourra viscosité de la cellulose. Le viscosimètre est étalon- né avec de l'eau et est réglé de manière que p our   l'eau -un   temps d'écoulement de 10" soit nécessaire. 



    EXEMPLE :    
On désagrège du bois de conifères ou du bois feuillu avec de l'acide nitrique d'après l'un des procédés connus. Les élé- ments non cellulosiques qui ont été rendus solubles Par l'aci- de nitrique sont ensuite séparés par dissolution par   un.   trai- tement complémentaire avec une lessive résiduaire contenant du sulfure   alcalin,,telle   qu'elle provient du mercerisage de la charge précédente de cellulose, et la masse de cellulose ainsi obtenue est, après une chloruration préalable en vue de l'élimination des derniers restes de lignine, blanchie à la manière usuelle .

   Suivant la matière de départ employée ou suivant le procédé de   désagrégation;   la cellulose ainsi préparée a une viscosité au cuivre   d'environ.   350 à 1.000" La cellulose blanchie, qui est amenée par essorage ou par filtrage par succion, à un poids à l'état sec de 20 à 35%, est traitée avec une lessive de   s oude   caustique d'une concentration telle que la concentration finale, y   canpris   l'eau de la cellulose, soit    de"Jb de 12 à 18 % en vol .NaOH et de 10 à 4 % en vol. de Na2S.

   La   densité de la cellulose dans la lessive d'immersion est d'en- viron   5% en   volume.Après une   agitation   de 2 heures,   l'alca-   licellulose est essorée au triple du poids de la cellulose au moyen d'une centrifuge; pendant envifron 3 heures. rendant ce temps d'essorage, il se produit, par l'action de l'oxygène, une réduction de la   viscosité   micellaire à environ 45", et la température s'élève alors de 20 à 30 jusqu'à 40 C L'alcalicellulose ainsi obtenue est ensuite divisée, pen- danyt un temps très court. dans le malaxeur d'une machine à xan- 

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 thate, et elle est sulfurée, dans le même appereil, aveo 25% en vol. de sulfure de carbone, qui est ajouté   pendant '..   laps de temps de 1   1/2   heure.

   La température ne doit pas dépasser de préférence, 30 C. Le xanthogéngateux dke cellulos e cotenc est dissous finalement avec la lessive diluée de soude cans- tique en une viscos contenant 7,5 % de cellulose et   6,5 %   d'alcali. La viscose obtenue d'après le procédé est plus claire que la viscose ordinaire préparée au moyen de cellulose sul-   fitée,   de sorte qu'il est possible de fabriquer, dans des conditions particulièrement avantageuses, des titres individuele    fins (titre individuel 1 et au-dessys)., La vis cose filtrée est filée à la manière usuelle, 60 heu-   res après la dissolution, dans un ba-in à 50 ; C. contenant 13 % de H2SO4 et   28%   de   sulfate   de soude.

Claims (1)

1. Après la désulfuration usuelle ;la soie artificielle obte- nue est brillanté et d'un blanc pur, sans que l'en ait à recou- rir au blanchiment ordinaire avec des bains contenant de lthy- pochlorure ou du peroxyde d'hydrogène. La soie a une charge de rupture de 150 à 160 grs. par 100 deniers avec une extensibi- lité de 20%. Par une variation appropriée des condiions de filage; en particulier par l'emploi de concentrations en acide plus élevées, on peut obtenir aussi de la soie artificielle d'une charge de rupture de plus de 200 ou 300 grs. par 100 deniers- RESUME.

   L'invention a pour objet un procédé de fabrication de soie artificielle, de fils, de feuilles, de bandelettes, etc. au moyen de celluloses blanchies, d'une haute viscosité, pré- parées d'après le procédé de désagrégation par l'acide nitri- que, ce procédé présentant les caractéristiques suivantes : <Desc/Clms Page number 7> 1 ) la cellulose fraîchement préparée est transformée, sans séchage intermédiaire, en alcalicellulose, celle-ci est trans- formée, sans défibrage et, de préférence, sans maturation aucune, en xanthogénate de cellulose et est ensuite directement dissoute en une viscose de plus de 5%, en particulier de plus de 6% et 7% de cellulose, et est filée à la manière usuel- le en soie artificielle.

   2 ) On emploie aussi du sulfure alcalin ou du polysulfure alcalin dans le mercerisage de la cellulose.

   3 ) l'alcali cellulose contenant du sulfure alcalin ou du polysulfure alcalin est traitée avec du gaz contenant de l'oxygène, par exemple avec de l'air,,,