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"Procédé de Fabrication d'Alcalicellulose" Pour la fabrication d'alcalicellulose , il est d'usage de partir de cellulose sèche , de traiter celle-ci avec de la lessive de soude caustique en excès et, après le meroerisage , de la débarrasser par exprimage de l'excédent de lessive,. Pour le traitement ultérieur, l'aloalioellulose pressée est ensuite finement défibrée et, après une maturation plus ou moins fondamentale, elle est traitée avec du sulfure de carbone.
On a aussi proposé déjà de partir de cellulose humide telle qu'elle résulte de la fabrioation de la cellulose et de la traiter dans le broyeur à meules avec des lessives de concentration plus haute. Par exemple , on a traité 100 kilogs. de cette cellulose humide (d'une teneur en eau de 50%) avec 50 litres de lessive de soude caustique à 40 Bé (- 35% en poids de NaOH) dans le, broyeur à meules, on a xanthogéné directement l'alcalicellulose résultant du malaxage et du broyage et on l'a dissoute en viscose. En utili-. sant des malaxeurs dans le genre des défibreurs usités dans l'in-
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dustrie de la soie artificielle ou des tambours de sulfuration, on ne pouvait cependant pas exécuter jusqu'à présent un procédé simple de ce genre.
Dans ces cas, on devait travailler avec de la lessive en excès et séparer l'excédent avant la xanthogénation, de manière connue .
On a aussi fabriqué déjà de la viscose, sans isoler la cellulose alcalisée comme produit intermédiaire . La cellulose était alors introduite dans la quantité de lessive de soude caustique de concentration appropriée, nécessaire à la fabrication de la cellulose , et la sulfuration était opérée par addition du sulfure de carbone , après formation d'une pâte fibreuse homogène. Dans ce procédé , il était nécessaire que le mélange de la cellulose et de la lessive de soude caustique contienne au maximum 25% de cellulose. A des densités plus grandes de la matière , le procédé ne pouvait pas être exécuté avec succès.
La demanderesse a trouvé qu'on réussit parfaitement: à produire à l'aide de malaxeurs, de tambours de sulfuration ou de défibreurs, avec un mélange de lessive de soude caustique et de cellulose, eontenant plus de 25% de cellulose , de l'alcalicellulose, qui peut être transformée directement, sans exprimage et sans broyage par- ticulièrement fondamental et prolongé de la cellulose en xanthegénate et en viscose.
Pour produire aussi dans des malaxeurs, tambours de sulfuration ou défibreurs une alcalicellulose irréprochable, parfbiluofient utilisable pour la fabrication de la soie artificielle , sans l'emploi de lessive de soude caustique en excès, dans le temps de travail normal pour la fabrication d'alcalicellulose, on a trouvé qu'il est indispensable d'observer quelques conditions absolument nécessaires.
La cellulose contenant de l'eau , telle qu'elle est obtenue
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sur une machine de déshydratation, avent d'être livrée aux fabri- ques de soie artificielle , est utilisée de préférence comme ma- tière de départ dans le présent procédé. Elle contient en moyenne 50 à 60% d'eau . Dans la fabrication de l'alcalicellulose, la concentration de la lessive doit être graduée suivant la teneur en eau de la cellulose . En aucun cas, il ne doit se produire,par la dilution de la lessive employée par l'eau, que la cellulose apporte , une concentration de la lessive qui soit inférieure à la concentration de mercerisage, c'est-à-dire au-dessous de 17 à 18% en poids de NaOH, en tenant compte de l'eau de réaction qui se forme.
La concentration de la lessive de soude caustique, qui est ajoutée à la cellulose humide, représentera, dans la, plupart des cas, 40 à 50% en poids. On doit veiller à obtenir une division uniforme de la lessive de soude caustique à pourcentage élevé.
Une division par des tuyères ou des crépines ordinaires ne suffit pas à cet effet ; il est plutôt nécessaire que la lessive de soude caustique soit divisée aussi finement que possible à l'état de brouillard . Cela est réalisé, de préférence , par des tuyères qui pulvérisent la lessive de soude caustique au moyen de gaz comprimé.
Les tuyères Schlick, c'est-à-dire des tuyères pour la pulvérisa- tion de liquides au moyen d'un courant de gaz ou d'air, sont par- faitement appropriées. Ce n'est que par une division d'une finesse extrême que l'imprégnation des masses de cellulose flooulentes, volumineuses dans la plupart des cas, est suffisante. Pour l'exé- cution du procédé, il est préférable , en outre, que la températu- re soit maintenue aussi basse que possible dans la masse de réac- tion rendant le défibrage et l'imprégnation avec la. lessive de soude caustique , la masse de réaction doit donc être refroidie très fortement pour que les températures nécessaires à l'effet de mercerisage ne soient pas dépassées.
Après l'addition de la lessive, il est préférable de maintenir encore en marche pendant quelque temps, par exemple pendant une heure , le malaxeur ou le défibreur.
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Conformément au procédé , la teneur en cellulose dans le mélange cellulose et lessive doit être , dans tous les cas, supérieure à 25 %.
Le procédé permet de réaliser, non seulement une grande sirnplification du mode de travail et une économie de temps et de force mais aussi une économie d'agents chimiques. Par exemple , les quantités considérables de lessive souillée , qui sont occasionnées ordinairement par l'alaalinisation de la cellulose dans le procédé usuel d'immersion ne se produisent pas. La fabrication de l'Elca- licellulose d'après le nouveau procédé de travail exige même moins de lessive de soude caustique qu'il n'en reste dans le procédé usuel, dans le pain comprimé après exprimage de la lessive en excès. Une sulfuration complète de l'alcalioellulose pauvre en alcali est néanmoins parfaitement possible. Elle donne un produit soluble clair et exempt de fibres de constitution irréprochable.
En outre , la perte par immersion en ce llulose qui est toujours considérable est supprimée , de sorte que l'on peut obtenir des rendements en soie considérables supérieurs. La cellulose à l'acide nitrique s'est montrée tout particulièrement appropriée pour ce nouveau procédé en raison de son grand pouvoir de réaction.
E x e m p l e s -
1) 155 kgs. de cellulose humide, améliorée, fabriquée d'après le procédé de désagrégation à l'acide nitrique (= 100 3;gs. àe cellulose sèche) sont défibrés, pendant une heure , dans un malaxeur berner & Pfleiderer et, pendant ce temps, on admet par une tuyère Schliok, en refroidissement, 100 kgs. de lessive (= 55 kgs. de NaOH pure) à l'état très finement divisé. La température est maintenue , de préférence , à environ 10 C. Après l'addition de la lessive , le malaxeur est encore maintenu en marche pendant une heure. L'alcalicellulose obtenue peut ensuite être sulfurée aussi+ tôt ou après la maturation nécessaire. Four la sulfuration, on
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thogénate est ensuite dissous en viscose. La viscose est exempte de fibres et claire.
Au lieu d'une maturation de plusieurs jours, on peut aussi adopter le procédé de maturation rapide avec du sul- fure alcalin et des gaz contenant de l'oxygène, d'après le, brevet belge 402 690 .
2) 220 kgs. de cellulose humide , qui correspondent à 100 kgs de cellulose absolument sèche, sont arrosés, dans le défibreur, avec 32 kgs. d'une solution de sulfure de sodium à 25% (= 8 kgs. de Na2S) à l'état finement divisé. Après un mélange complot par un brassage de courte durée , on incorpore également, pendant le:
défibrage, 75 kgs. d'une lessive de soude caustique à 48 % (= 36kgs de NaOH) à l'état finement divisé, et on mélange encore soigneusernent pendant une courte durée , Sans maturation préalable, on sulfure la matière avec 34 kgs. de sulfure de carbone, et le xanthogênate formé est dissous dans 900 litres d'une lessive de soude caustique à 4 %. La viscose obtenue possède la viscosité de filage normale d'environ 25%, olest-à-dire que la descente d'une bille d'acier de 3 mm de diamètre sur un trajet de 20 cm. de hauteur dans une solution de viscose maintenue à 20 C, exige 25 secondes.
Résumé.
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