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Procédé d'amélioration de matières végétales.
Un grand nombre de parties végétales, telles que des fruits, des feuilles, des écorces, etc.. et de produits qui en sont obtenus, sont inutilisables pour des applications spé- ciales pour lesquelless elles .seraient appropriées en soi, car ils contiennent des éléments qui, par leur action physiologique, leur toxicité, par leur odeur, leur goût, etc.. sont nuisibles à l'application ou usage spécial ou l'interdisent. On connait de nombreux procédés pour améliorer et rendre utilisables les matières de ce genre, procédés par lesquels on a tenté de ré- soudre le:problème d'amélioration en éliminant, généralement par extraction, les éléments nuisibles de la matière.
La présente invention a pour objet un procédé qui
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résoud le problème en question d'après une méthode essen- tiellement différente. Elle consiste à amener les éléments ou composants indésirables, au sein de la matière végéta- le, dans un état dans lequel ils ne sont pas nuisibles pour les applications spéciales. De nombreuses expériences ont prouvé que l'on peut enlever leur caractère nuisible aux composants nuisibles au sein de la matière végétale, en les traitant avec des substances qui possèdent un groupe d'oxyde d'alcoylène.
L'action des oxydes d'alcoylènes peut .s'expliquer par le fait que les oxydes d'alcoylènes, qui possèdent un remarquable pouvoir de réaction, agissent d'une manière quelconque sur les corps qui sont les véhicules des pro- priétés nuisibles, et réagissent avec eux en formant de non - veaux corps d'une innocuité complète. Un avantage, entre autres, du nouveau procédé consiste aussi dans le fait que les composés dioxydes dàlcoylènes exercent leur action déjà à des températures relativement basses. On évite ainsi un grand inconvénient de beaucoup d'autres procédés d'amélio- ration, dans lesquels on est obligé d'appliquer des tempéra- tures auxquelles les composants précieux, tels que les hy- drates de carbone et l'albumine sont déjà altérés.
L'exécution du nouveau procédé est très simple.
On met la matière en contact intime, pendant un temps suf- fisant avec les composés d'oxydes d'alcoylènes gazeux ou liquides, en opérant d'une manière continue ou discontinue, en courant de même sens ou en courant contraire, sous la pres- sion ordinaire ou sous une pression élevée. Le cas échéant, on peut faire subir la matière -par exemple en vue de faciliter l'action- un traitement .préalable par des moyens tels qu'une désagrégation ou division, un séchage, un dégrais- sage, etc.. Après que l'oxyde d'alcoylène a exercé une action
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suffisant, on l'élimine. Le procédé est particulièrement simple si l'on emploie l'oxyde d'éthylène gazeux.
Un problème d'amélioration important connu du genre mentionné au début, est, par exemple, l'adouceisse- ment des lupins qui, malgré leur grande teneur en tarâtes de carbone et en albumine, ne peuvent pas être employées dans leur état originel comme fourrage. Dans les procédés d'adoucissement des lupins, proposés jusqu'à présent, la substance amère doit être éliminée aussi par la méthode d'extraction, généralement par traitement avec des solu- tions aqueuses, ce qui présente divers inconvénients.
C'est ainsi par exemple que les pertes en substance pré- cieuse sont de 15% au minimum . D'après le nouveau procé- dé, soit par- exemple par un traitement avec l'oxyde d'é- thylène, ces lupins peuvent être adoucis, c'est à dire être débarrassés de leur goût amer, d'une manière simple et facile et être transformés ainsi en un, fourrage pré- cieux.
On met en contact intime des graines de lupin moulues avec de l'oxyde d'éthylène gazeux. Dans ce cas, on opère, de préférence sous une pression élevée, et à cet effet, on amène loxyde d'éthylène à l'état liquide dans la chambre de réaction. Après une légère augmentation de la température, il se produit, sous vaporisation une élé- vation de la pression. Après que l'action est achevée, on débarrasse la matière adoucie des restes del'oxyde d'éthy- lène par le vide et éventuellement par un faible chauffage.
Le traitement par les oxydes d'alcoylènes peut être suivi d'un traitement complémentaire en vue d'une amé- lioration encore plus grande du produit ; c'est ainsi par exemple que, dans le cas où des restes d'oxyde d'alcoylèneo sont retenus dans la matière, des moyens spéciaux en vue de leur él.imination peuvent être nécessaires, et. à cet df- fet, on peut avoir recours à des procédés connus tels que l'action
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du vide, le passage de vapeurs ou de gaz, l'expulsion par des dissolvants, etc.. Dans le cas où la matière de départ contient de la graisse ou de l'huile, un traitement complé- mentaire d'une valeur spéciale consiste à soumettre lama- tière à une extraction d'après les procédés appropriés, connus en soi.
L'importance spéciale de ce traitement com- plémentaire ne consiste pas ou ne consiste pas seulement dans l'élimination de la graisse ou de l'huile. On a cons- taté, en effet, qu'avec la graisse ou l'huile, sont élimi- nées en même temps les substances nuisibles modifiées par l'oxyde d'alcoylène, tandis qu'il ne réussit pas ou ne réus- sit pas toujours d'extraire aussi de la matière originelle, sa la substance nuisible dans/forme originelle, avec la grais- se ou l'huile. Par un procédé combiné de ce genre,' on peut obtenir une amélioration particulièrement efficace ;toute- fois, l'extraction n'est absolument pas nécessaire dans tous les cas. Un autre avantage' de l'extraction consiste dans le fait que des restes éventuels d'oxydes d'alcoylènes sont alors éliminés également..
Lorsque, par exemple, les .lupins traités avec l'oxyde d'éthylène comme indiqué ci-dessus, étaient ulté- rieurement dégraissés au moyen de benzine, la dernière tra- ce de goût amer avait aussi disparu, L'analyse des produits finaux a aussi indiqué l'absence complète d'alcaloïdes. La présence de la substance nuisible dans le produit final n'a pu être révélée, ni dans son état originel, ni dans son état modifié.
Comme oxydes d'alcoylènes dans le sens du nouveau procédé, on doit entendre les corps qui possèdent au moins un groupe d'oxyde d'alcoylène, à savoir par exemple l'oxyde d'éthylène et ses homologues et des oxydes cycliques, tels que le tétrahydrobenzooxyde, en outre les dérivés de corps
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de ce genre, c'est à dire par exemple, ceux qui contiennent encore un ou plusieurs halogènes ou d'autres substituants, tels que l'épichlorhydrine, le glycide, etc.. Ces corps peuvent être employés isolément ou en mélange entre eux, ou avec addition d'autres corps inertes ou de; corps qui peu- vent également exercer une action de modification sur les composants nuisibles.
On peut aussi ajouter des catalyseurs en tant qu'ils ne sont pas nuisibles aux éléments précieux de la matière végétale ou à l'application en vue. L'amélio- ration d'après le procédé décrit est applicable aux matières végétales du genre indiqué au début, en tant que les véhi- cules des propristés nuisibles sont des corps qui sont suscep- tibles de réagir sur les oxydes d'alcoylènes. Dans ces corps sont compris, entre autres, les alcaloïdes, et, en général, les substances qui possèdent des groupes susceptibles de réagir, tels que OH, SH, NH, etc..
Il apparaîtra clairement que le nouveau procédé possède une grande importance d'ordre technique et au point de vue de l'économie sociale. Il est d'une grande importance par exemple, que l'on ait maintenant la possibilité d'adoucir les lupins, c'est à dire de les débarrasser deleur goût amer, par un procédé simple et sans perte en composants précieux.
Exemples.
1) Adoucissement de lupins. Les lupins, broyés de préférence grossièrement, sont mis dans un récipient fermé dans lequel on fait le vide. Moyennant une bonne agitation, on ajoute alors de l'oxyde d'éthylène, avantageusement sous la forme liquide.
On laisse agir l'oxyde d'éthylène pendant longtemps sans chauf- fage de l'extérieur. L'absorption de l'oxyde d'éthylène se fait très avidement et avec échauffement. Au début il seproduit une volatilisation partielle de l'oxyde d'éthylène liquide ; pendant le repos il se produit toutefois de nouveau un abais-'
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sèment de pression. L'oxyde d'éthylène non combiné peut être récupéré très facilement et liquéfié à nouveau.
La matière peut être traitéedans la suite par des agents d'extraction des graisses.
Dans le cas de lupins non traités par l'oxyde d'é- thylène, on peut dissoudre complètement la graisse par des dissolvants connus convenables de la graisse, par exemple l'éther, la benzine, mais les alcaloïdes ne sont extraits en même temps que dans une mesure tout à fait minime. Dans le cas d'une matière traitée par l'oxyde d'aliéné, il se traire, il se produit en même temps que 11 extraction de la graisse une dissolution presque complète de la substance amère qui peut être facilement séparée de la graisse.
1000 kg de lupins moulus grossièrement, ayant une teneur de 5,09% de graisse et de 0,886% d'alcaloïdes (rap- portés à la substance sèche) et de 11,5 % d'eau sont traités par 50 kg. d'oxyde d'éthylène. On fait ensuite l'extraction avec de l'alcool éthylique (94 à 96% ). On obtient après le séchage 921 kg. de lupins adoucis, d'un goût excellent, avec une teneur de 10% d'eau.
La matière contient encore 0,50 % de graisse et 0.012% d'alcalodes. Une perte notable d'albumine et d'hy- drates de carbone n'a pas été observée.
2) 1000 kg. de lupins grossièrement moulus, ayant la même composition qu'à l'exemple 1, sont traités par 30 kg. d'oxyde d'éthylène. Après l'extraction par l'alcool et le séchage, on obtient 903 kg. de lupins adoucis, avec une teneur de 10% d'eau. La matière possède une teneur en graisse de 1,55% et une teneur en alcaloïde de 0,050 %, rapportés à la substance sèche.
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Process for improving plant materials.
A large number of plant parts, such as fruits, leaves, peels, etc., and products obtained therefrom, are unusable for special applications for which they would be suitable per se, since they contain substances. elements which, by their physiological action, their toxicity, their odor, their taste, etc., are harmful to the application or special use or prohibit it. Numerous methods are known for improving and making such materials usable, by which methods an attempt has been made to solve the improvement problem by removing, generally by extraction, deleterious elements from the material.
The present invention relates to a method which
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solves the problem in question using an essentially different method. It consists of bringing the undesirable elements or components, within the plant material, to a state in which they are not harmful for special applications. Numerous experiments have shown that one can remove their harmful character from the harmful components within the plant material, by treating them with substances which have an alkylene oxide group.
The action of the alkylene oxides can be explained by the fact that the alkylene oxides, which have a remarkable reactive power, act in any way on the bodies which are the vehicles of harmful properties, and react with them to form completely harmless non-calf bodies. Another advantage of the new process is, among other things, that the alkylene dioxide compounds already exert their action at relatively low temperatures. This avoids a great disadvantage of many other improvement processes, in which it is necessary to apply temperatures at which the valuable components, such as carbohydrates and albumin are already altered. .
The execution of the new process is very simple.
The material is brought into intimate contact, for a sufficient time with the gaseous or liquid alkylene oxide compounds, operating continuously or discontinuously, running in the same direction or in the opposite direction, under the pressure. - ordinary or under high pressure. If desired, the material can be subjected - for example in order to facilitate the action - to a preliminary treatment by means such as disintegration or division, drying, degreasing, etc.. the alkylene oxide has exerted an
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sufficient, we eliminate it. The process is particularly simple if gaseous ethylene oxide is employed.
A known important improvement problem of the kind mentioned at the beginning is, for example, the softening of lupines which, despite their high content of carbon tarts and albumin, cannot be used in their original state as fodder. . In the lupine sweetening processes heretofore proposed, the bitter substance must also be removed by the extraction method, generally by treatment with aqueous solutions, which has various disadvantages.
Thus, for example, the losses of valuable substance are at least 15%. According to the new process, either for example by a treatment with ethylene oxide, these lupins can be sweetened, that is to say be freed of their bitter taste, in a simple and easy and thus be transformed into a precious fodder.
Ground lupine seeds are brought into intimate contact with gaseous ethylene oxide. In this case, the operation is carried out, preferably under high pressure, and for this purpose, ethylene oxide is brought into the liquid state in the reaction chamber. After a slight increase in temperature, an increase in pressure occurs under vaporization. After the action is complete, the softened material is freed of the residues of ethylene oxide by vacuum and optionally by gentle heating.
The treatment with the alkylene oxides can be followed by an additional treatment with a view to a still further improvement of the product; thus, for example, in the case where alkylene oxide residues are retained in the material, special means for their elimination may be necessary, and. for this purpose, one can have recourse to known methods such as the action
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vacuum, passage of vapors or gases, expulsion by solvents, etc. In the event that the starting material contains grease or oil, an additional treatment of special value consists to subject the material to extraction according to suitable methods known per se.
The special importance of this additional treatment does not or does not consist only in the removal of fat or oil. It has been found, in fact, that with grease or oil, harmful substances modified by the alkylene oxide are eliminated at the same time, while it does not or does not succeed. not always to extract also from the original material, its harmful substance in / original form, with fat or oil. By such a combined process, a particularly effective improvement can be obtained, however, extraction is absolutely not necessary in all cases. Another advantage of the extraction is that any residues of alkylene oxides are then removed as well.
When, for example, the lupins treated with ethylene oxide as indicated above were subsequently degreased with benzine, the last trace of bitter taste had also disappeared. Analysis of the final products also indicated the complete absence of alkaloids. The presence of the harmful substance in the final product could not be revealed, neither in its original state nor in its modified state.
As alkylene oxides in the sense of the new process, one should understand bodies which have at least one alkylene oxide group, namely for example ethylene oxide and its homologues and cyclic oxides, such as tetrahydrobenzooxide, in addition to body derivatives
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of this kind, that is to say, for example, those which still contain one or more halogens or other substituents, such as epichlorohydrin, glycide, etc. These substances can be used singly or as a mixture with one another, or with the addition of other inert bodies or; bodies which can also exert a modifying action on the harmful components.
Catalysts can also be added so long as they are not harmful to the valuable elements of the plant material or to the intended application. The improvement according to the method described is applicable to plant materials of the kind indicated at the outset, as the vehicles of harmful proprysts are substances which are liable to react with the alkylene oxides. In these bodies are included, among others, alkaloids, and, in general, substances which have groups capable of reacting, such as OH, SH, NH, etc.
It will be clear that the new process is of great technical importance and from the point of view of social economy. It is of great importance, for example, that we now have the possibility of sweetening lupines, that is to say of ridding them of their bitter taste, by a simple process and without loss of precious components.
Examples.
1) Sweetening of lupines. The lupines, preferably coarsely ground, are placed in a closed container in which a vacuum is made. With good stirring, ethylene oxide is then added, advantageously in the liquid form.
The ethylene oxide is left to act for a long time without heating from the outside. The absorption of ethylene oxide is done very eagerly and with heating. At the start, partial volatilization of the liquid ethylene oxide occurs; during rest, however, there is again a drop- '
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pressure. Uncombined ethylene oxide can be recovered very easily and liquefied again.
The material can then be treated with fat extractants.
In the case of lupines not treated with ethylene oxide, the fat can be completely dissolved by suitable known fat solvents, eg, ether, benzine, but the alkaloids are not extracted at the same time. that to a very minimal extent. In the case of a material treated with insane oxide, it is milked, and at the same time as the extraction of the fat occurs almost complete dissolution of the bitter substance which can be easily separated from the fat.
1000 kg of coarsely ground lupins, having a content of 5.09% fat and 0.886% alkaloids (based on the dry substance) and 11.5% water are treated per 50 kg. ethylene oxide. The extraction is then carried out with ethyl alcohol (94 to 96%). 921 kg are obtained after drying. sweetened lupins, with an excellent taste, with a content of 10% water.
The material still contains 0.50% fat and 0.012% alkalodes. Noticeable loss of albumin and carbohydrates was not observed.
2) 1000 kg. coarsely ground lupines, having the same composition as in Example 1, are treated with 30 kg. ethylene oxide. After extraction with alcohol and drying, 903 kg are obtained. sweetened lupins, with a 10% water content. The material has a fat content of 1.55% and an alkaloid content of 0.050%, relative to the dry substance.