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" Procédé pour l'obtention de distillats d'hydrocarbures à partir de mélanges d'hydrocarbures par condensation fractionnée éven- tuellement combinée à la distillation fractionnée.
La présente invention est relative à un procédé pour l'Où- tention de distillats d'hydrocarbures à partir de mélanges d'hy- drooarbures, corme le pétrole brut, par condensation fraction- née éventuellement combinée à, la distillation :fractionnée.
Il est connu d'effectuer par distillation fractionnée ou par condensation fractionnée, ou par les deux à la fois, la sépara- tion du pétrole brut en un certain no.nbre de fractions -essenoe (gazoline), kérosène, gasoil, etc...,-ayant des limites d'ébul- lition croissantes; ces fractions, redistillées, raffinées, etc.. ou non, sont ensuite mises sur le marché pour diversesdestina- tions.
Comme on l'a déjà indiqué oi-dessus, l'une des caractéris- tiques des produits finaux ainsi obtenus consiste dans les limi- tes d'ébullition; ohaque produit doit satisfaire à la condition de distiller totalement ou partiellement entre certaines limites de température. Les limites d'ébullition des produits qui pro- -1-
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viennent de l'installation de distillation sont vérifiées aù laboratoire, comme on le sait, généralment par application de lá méthode de distillation appelée la méthode A.S.T.M.
( Amerioan Saciety for Testing Matériels). Cette méthode de la- boratoire ne donne pas une image fidèle de la marche véritable de la distillation dans la pratique, et en conséquence elle constitue un guide auquel on ne peut aucunement se fier pour vérifier les limites effectives d'ébullition. Bien qu'on se soit rendu couple qu'un kérosène qui, suivant la méthode A. S. T.
M. commence à bouillir à 150 C. par exemple, contient encore en réalité une faible proportion de oomposante entrant en ébullition au-dessous de 150 C., il avait semblé que cette proportion était assez faiole pour que l'on ne cherchât pas a améliorer ce résultat par l'emploi de méthodes plus parfaites de fractionnement; en effet, on supposait que les frais nécessaires (augmentation de la consommation de chaleur, construction plus compliquée des appareils) n'auraient pas justifié le léger accroissement de rendement des fractions,qui dans ce cas particulier , sont celle qui entrent en ébullition en-dessous de 150 .
Après des expériences de longue durée dans le domaine des limites de distillation relatives aux distillats du pétrole, de diverses origines et obtenus dans diverses installations de distillation, on s'est aperçu, d'une manière assez surpre- nante, que le chevauchement des limites d'ébullition des frao- tions successives n'est pas aussi insignifiant qu'on l'avait pensé. Par un fractionnement poussé d'une manière très intensi- ve au laboratoire, on a détrminé que les produits qui sont mis par exemple sur le marché sous le nom de kérosène, oontien- nent toujours des proportions considérables de constituants qui n'appartiennent pas à la fraction kérosène, mais à une fraction inférieure . On a trouvé des pourcentages de ohevau- chement en volume de 25 et même de 40.
Inversement, une frao-
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tion inférieure) oomne l'essenoe, oontient, comme on le oonsta- te, des quantités considérables de la fraction immédiatement supérieure (kérosène), ce qui constitue un grand inconvénient.
Les composants lourds de l'essence tendent à diminuer la vola- tilité et les propriétés anti-détonantes de l'essenoe, tandis que, d'autre part, il est très désavantageux de vendre une partie de l'essence qui a une valeur considérable, avec le kérosène, qui a moins de valeur.
Dans la préparation de l'essence, à partir des gaz des puits (oasinghead gases), des gaz de distillation et analo- gues, on sait déjà comment obtenir, par un fractionnement très précis, une essence qui est pratiquement exernpte de constituants trop volatils comme le propane, et qui contient d'autre part la teneur la plus grande possible en constituants - les plus légers - qui la rendent appropriée à son usage comme essence. Dans ce domaine, le fractionnement a été assez per- feotionnô pour qu'on puisse séparer d'une façon extrêmement nette les fractions.
Conformément à la présente invention, le fractionnement même de mélanges d'hydrocarbures à point d'ébullition assez élevé, est effectué, au moyen d'une condensation fractionnée éventuellement combinée à une distillation fractionnée, avec assez de netteté pour que l'on obtienne au moins une fraction bouillant à une température plus élevée que l'essence très lé- gère, et à un état assez pur pour ne pas contenir de consti- tuants ni de la fraction qui bout à une température moins éle- vée, ni de celle qui bout à une température plus élevée ou pour en contenir une faible quantité seulement. Lorsqu'on parle d'une fraction bouillant à une température plus élevée que l'essence très légère, on entend ici désigner une fraction qui bout entièrement au-dessus de 70 C.
Les avantages obtenus de la sorte sont évidents. Le rendement est augmenté pour la fraction normalement plus coûteuse d'essence, aux dépends de
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la fraction immédiatement supérieure, qui est normalement moins coûteuse. Si, par exemple, on désire produire la même quantité d'essence que précédemment, on pourra alors abaisser considérablement le point d'ébullition final; il sera possi- ble de la sorte d'obtenir une essence de raeilleure qualité, du fait que ses propriétés anti-détonantes seront augmen- tées puisque l'essenoe contiendra des constituants à point d'ébullition moins élevé. En outre, la volatilité de l'essence sers. influenoée d'une manière favorable et le raffinage n'aura pas besoin d'être aussi intensif.
La qualité du kérosène est également améliorée par l'abaissement de son point d' éoul- lition final. Lorsqu'on utilise le kérosène dans les lam- pes, ce sont les constituants dont le point d'ébullition est le plus élevé qui rendent diffioiles la montée du kérosène dans la mèche, provoquant ainsi une résinification et une carbonisation . En ce qui oonoerne le gasoil, on a été amené jusqu'ici à choisir un point d'ébullition initial bas, afin que le gasoil puisse avoir le pouroentage requis de oonsti- tuants entrant en éoullition au-dessous de 300 C.
Mais un fractionnement amélioré permettra d'obtenir des quantités considérables de gasoil aux dépends de la fraction suivante (résidu) et d'accroître ainsi le rendement à un degré tel que, d'autre part, on pourra choisir un point d'ébullition initial beaucoup plus élevé, et il en résultera que la qualité du gasoil, par exemple pour son utilisation dans les moteurs Diesel, sera améliorée parce que les hydrocarbures dont le point d'ébullition est le plus bas affectent défavorablement l'indioe oétène du gasoil.
Grâoe à l'abaissement du point d'ébullition final du fait d'une séparation plus nette entre le gasoil et la frac- tion immédiatement supérieure (résidu), le gasoil contient une proportion plus faible de constituants à point d'ébulli- tion élevé, en sorte que l'on obtient une meilleure qualité
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se manifestant en particulier par un point de goutte (pour point) plus bas.
Il est évident que le procède conforme à la présente in- vention peut être appliqué non seulement au pétrole brut, meis encore à d'autres mélanges d'hydrocarbures. On peut également traiter de cette manière le pétrole, ou les distillats de pétrole , les mélanges d'hydrocarbures dont l'essenoe a été enlevée. Cppendant, on exoepte ioi d'une manière spéciale la séparation des fractions très légères confie le butane à partir de l'essence, o'est-à-dire ce qui est appelé la stabili- sation de l'essence.
On peut obtenir un fractionnement perfectionné des frac- tions les plus élevées en prévoyant un meilleur rapport de reflux dans les diverses parties des oolonnes de fractionne- ment, ou - dans les cas où plusieurs colonnes sont réunies en série - en maintenant un meilleur rapport de reflux dans les diverses colonnes, et un contact meilleur ou plus prolongé entre la vapeur et le liquide.
Le rapport de reflux peut être amélioré par une alimenta- tion accrue de reflux, ou par une alimentation supplémentaire de reflux également dans les parties intérieures de la oolonne.
Un reflux plus oonsidéraole néoessite un accroissement de la produotion de vapeur, ce qui peut être obtenu en fournissant plus de ohaleur à la oolonne, de préférence par un chauffage supplémentaire du résidu ou par une fourniture de chaleur addi- tionnelle à la colonne à différents niveaux, ou par les deux prooédés à la fois. En ce qui concerne le second, on peut, par exemple, réchauffer les fractions intermédiaires à l'exté- rieur de la zone de séparation et les ramener dans cette zone, sensiblement au même niveau.
On obtient un meilleur contact entre la vapeur et le li- quide en augmentant le nombre de plateaux, de plaques perforées eto... par fraction
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duits du pétrole varient dans le cours du temps et, en fait, souvent, au bout d'une très courte durée. Par exemple, la grande importance que l'on attache présentement aux propriétés antidétonantes de l'essence à moteur conduit le distillateur à produire une essence aussi volatile que possible, o'est-à-dire une essence dont le point d'ébullition fi- nal est le plus bas possible; en effet une proportion même faible d'hy- drocarbure plus élevée affecte défavorablement l'indice octane.
Avec les appareils de fractionnement actuels, qui sont tout à fait inadé- quats, la satisfaction de ces exigences a pour effet une perte qui oon- siste en ce que la portion la plus lourde, quel'on pouvait vendre précédemment avec l'essence à moteur, ne peut plus maintenant être mise sur le marché qu'avec une fraction plus élevée et meilleur marché.
D'autre part, il est tout à fait concevable que, par suite d'un changement de conditions, il devienne possible encore d'élever le point d'ébullition final de l'essence. Entre temps, il estrès difficile et souvent impossible, mais en tous cas, très coûteux, d'adapter en peu de temps l'installation de distillation à une variation des exigences du marché.
La présente invention résoud le problème qui consiste à satisfaire aussitôt aux demandes sans avoir besoin de modifications coûteuses ou de redistillations séparées.
Le procédé conforme à la présente invention consiste à effectuer le fractionnement en une seule opération de façon à obtenir diverses fractions dont les limites d'ébullition, déterminées par la méthode
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A.S.T.11-l'. chevauchent pas les unes sur les autres, les limites d ébulli- tion d'une partie au moins des fractions étant plus étroites que oelles des produits- commerciaux qui doivent contenir ces fractions,après quoi, on obtient les produits commerciaux désirés par mélange des frac- tions.
Par exmeple, on supposera que l'on désire séparer un mélange d'hy- drocarbures dont on dispose en essence légère à moteur d'une part,et en essence lourde d'autre part,le mélange sera fractionné nettement en trois fractions dont chacune a des limites d'ébullition plus étroites que les produits commerciaux finaux.La fraction intermédiaire sera ohoi- sie de façon à pouvoir être mélangée soit avec l'essence lourde. soit
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suivant les demandes du moment.
Le procédé conforme à la présente invention est de préférence mis en oeuvre à l'aide d'un ou plusieurs appareils distillatoires à tubes comme moyens de chauffage.
Dans un appareil distillatoire à tubes (pipe still)et dans une u colonne de fractionnement copiée en arrière de cet appareil distil- latoire,l'huile est, par exemple débarrassée de ses constituants lé- gers (topped).On peut extraire une fraction de la colonne non seu- lement au sommet,mais aussi, par exemple,au milieu.Le résidu de cet- te distillation préliminaire est chauffé dans un second appareil distillatoire à tubes à une température qui permet d'effectuer une séparation nette entre le résidu de distillation et la fraction don le point d'ébullition est le plus élevé.A cet effet,le résidu chauf fé de la distillation préliminaire est conduit dans une ou plusieur colonnes de fractionnement de construction connue qui,dans le der- nier cas,sont couplées en série.
Des fractions peuvent être extraite du sommet de la colonne ou des colonnes, ainsi qu'à des niveaux in- termédiaires entre le sommet et la base.Ces dernières fractions,a- près avoir été chauffées,peuvent être totalement ou partiellement réintroduites dans la colonne,pratiquement au même niveau.
Le résidu est extrait de la base tandis que la fraction de distillat,dont l'ébullition est la plus élevée, est extraite latéra- lement à une distance suffisante au-dessus de la base de la colonne
Il va sans dire que,afin d'obtenir un reflux approprié,on pré- voit un chauffage supplémentaire du résidu dans les colonnes (réébu lition).En outre,on peut utiliser toutes autres mesures connues en elles-mêmes pour permettre d'obtenir un fractionnement net.
Il est clair qu'en suivant la méthode décrite ci-dessus,on applique en premier lieu le principe de la condensation fractionnée Cependant,afin d'améliorer le résultat on utilise aussi certaines artifices connus de la technique de la distillation fractionnée,par exemple la formation du reflux et le réchauffage du résidu à la bas de la colonne.Ainsi,à parler strictement,on combine deux méthodes
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lation fractionnée.On peut caractériser le procédé combine en le nommant une condensation fractionnée à rectification.
Lorsqu'on procède à la manière décrite ci-dessus,on obtient des fractions dont les limites d'ébullition déterminées suivant
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la méthode l. .T.2.aciec ne chevauchent pas les unes sur les autres.Il sera même possible d'obtenir des fractions dont le point d'ébullition final,détermine suivant la méthode A.S.T.M. sera inférieur au point d'ébullition initial de la fraction sui- vante,à condition que les produits à la base et les fractions plus légères (extraites latéralement de la colonne)soient animées d'une circulation suffisante en leur fournissant une nouvelle quantité de chaleur,Evidemment,ces intervalles qui existent dans les limi- tes d'ébullition sont seulement apparents.Ils se produisent parce que la méthode A.S.T.M.
ne donne pas une idée correcte du prdgrès de la distillation d'une fraction.
Par exemple, on peut préparer de cette façon les fractions suivantes: -Essence légère ayant des limites d'abullition de 40-100 C; -Essence légère ayant des limites d'ébullition de 110-135 C; -Essence lourde ayant des limites d'ébullition de 140-165 C.; -Kérosène léger ayant des limites d'ébullition de 168-1900C.; -Kérosène lourd ayant des limites d'ébullition de 200-250 C.; -Gasoil ayant des limites d'ébullition de 255-300 C. ;
Si l'on désire mettre sur le marché une essence ayant de très bonnes propriétés antidétonantes, on choisira le produit dont les limites d'ébullition sont 40-100 . Le produit 110-135 sera alors mélangé avec le produit 140-165 et se mélange sera vendu comme essence lourde.
Si les exigences étaient moins sévères en ce qui concerne les propriétés antidéton antes, @@ ou si l'on désirait les obtenir d'une manière différente, par exemple en ajoutant des subs- tances antidétonantes, on mélangerait les fractions 40-100 et 110-1350,et le mélange serait vendu comme essence à moteur.L'es- sence 40-100 peut aussi être mélangée avec une certaine proportion
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de la fraction 110-1350. Il en est de même pour les fractions plus élevées.Une certaine proportion du kérosène 200-2500 peut être mélangée avec le kérosène 168-1900 de façon à donner un kérosène volatil.D'autre part,on peut mélanger une certaine proportion du kérosène 200-250 avec le gasoil 255-300 .
On peut aussi effectue : la distillation de manière à obtenir,en plus du gasoil 255-3000, un gasoil lourd 500-350 ;en mélangeant ces deux qualités en pro- portions voulues, on obtiendra un gasoil ayant les caractéristiques que l'on désire.Il va sans dire que le procédé conforme à la pré- sente invention est applicable non seulement au pétrole brut, mais aussi à d'autres mélanges d'hydrocarbures,dont on peut séparer, par distillation,deux produits commerciaux au moins.
Il est connu de séparer par distillation fractionnée ou par condensation fractionnée,ou par les deux,des mélanges d'hydrocar- bures comme le pétrole brut en fractions ayant diverses limites d'ébullition.En général,comme on le sait,ce procédé est mis en oeuvre de la manière suivante :le d'hydrocarbures à sépare];
après avoir été débarrassé ou non des constituants dont l'ébulli- tion se fait à des températures très basses, c'est-à-dire de ses constituants très légers,est chauffé à une température à laquelle une partie considérable du mélange, sinon la totalité,se transfor- me ou peut se transformer en phase vapeur.Le mélange chauffé à cette température est alors introduit dans une colonne dans la- quelle les vapeurs s'élèvent et viennent ainsi en contact avec un contre-courant de liquide.Les vapeurs les plus légères sont enlevées du sommet de la colonne où règne une 'certaine températu- re qui est inférieure à celle de la base de la colonne.Une partie du liquide obtenu à partir de ces vapeurs,ou un liquide ayant une origine différente,ais ayant sensiblement la même composition,
est réintroduit au sommet de la colonne et constitue ainsi le contre-courant de liquideront on a parlé ci-dessus,et qui est désigné sous le nom de reflux.
Dans la colonne.comme on le sait,on a prévu des moyens pour
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provoquer un contact aussi intime ou aussi prolongé que possi- ble entre la vapeur et le liquide, par exemple des plateaux,des plaques de tamisage, etc....,bien connues. On peut avoir prévu un ou plusieurs tuyaux d'évacuation à divers niveaux de la co- lonne, afin de permettre d'extraire les fraotions qui se sont forces. Au lieu d'employer une seule colonne, il est également possible de coupler en série plusieurs colonnes, qui toutes ensembles, fonctionnent comme une colonne unique. Lorsque,dans la suite, on utilisera le mot " colonne ", ceci comprendra le*'. cas de plusieurs oolonnes couplées en série.
Par exemple, l'ex- pression " introduit à la base de la colonne " signifiera aussi bien que l'introduction s'est faite dans une colonne de la sé- rie.
Comme on l'a vu précédemment, en oontrôlant la quantité de reflux, ou, en d'autres termès, en contrôlant le rapport de la quantité de reflux à la quantité de la vapeur qui s'élève, on peut effectuer un fractionnement plus ou moins net, o'est-à-dire que l'on peut obtenir des fractions qui contiennent un nombre plus ou moins grand des constituants de la fraction immédiatement supérieure ou immédiatement inférieur; plus le rapport sera considérable, plus le fractionnement sera précis. Il est clair que la quantité de reflux fournie au sommet de la colonne ne peut pas être augmentée ad libitum. On est lié à un certain maximum qui, naturellement, est inférieur à la quantité de va- peur extraite au sommet de la oolonne.
Si l'on veut accroître la quantité de reflux, il faut augmenter la quantité de va- peur extraite au sommet de la colonne. Le rapport du reflux à la vapeur est ainsi augmenté. Si l'on admet que la quantité totale de vapeurs qui sort de la oolonne est de a parties en poids, et que l'on réintroduit à l'état liquide a - 1, le rap- port reflux; vapeur au sommet de la colonne sera donc (a-1) : a; en augmentant de p la quantité de vapeur aussi bien que le reflux (la produotion restant ainsi la même) le rapport devien- dra ( p + a-1):( p + a) , ce rapport étant plus favorable. Il
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est évident que la quantité plus considérable du reflux à évaporer dans la oolonne exige que l'on fournisse à cette colonne une quantité de ohaleur plus grande en proportion.
Lorsqu'on détermine par la méthode de di stillation A.S.T.M. les limites d'ébullition des fractions obtenues par une distil- lation à grande échelle des mélanges d'hydrooarbures comme le pétrole brut ou lemélanges analogues contenant des fractions dont l'ébullition se fait complètement au-dessus de 70 C., on constate que ces limites d'ébullition des diverses fractions ohevauohent, le chevauchement étant moindre pour les fractions inférieures, et plus considérable pour les fractions supérieu- res. En particulier, les limites d'ébullition des distillats les plus lourds, par exemple du gasoil et du résidu, offrent souvent un grand chevauchement.
Or, conformément à la présente invention, on fournit à la base de la colonne une quantité de chaleur telle que tout au moins les limites d'ébullition du distillat le plus lourd, et oelles du résidu, déterminées suivant la méthode A.S.T.M., ne chevauchent pas ; la fourniture de cette quantité de chaleur est obtenue principalement en chauffant le résidu, et de préfé- renoe en extrayant ce résidu d'une manière oontinuede la base de la oolonne, en le ohauffant et en le réintroduisant à la base de la colonne.
Il est vrai qu'il est connu de réchauffer le résidu dans la distillation ou dans la oondensation fractionnée des mélan- ges d'hydrocarbures dans une colonne, mais on ne savait pas qu'il était possible de cette façon de fournir un nombre suffi- sant de calories pour cb tenir en pratique et sur une grande éohelle d'une part un distillat lourd, et d'autre part un rési- du, dont les limites d'ébullition, déterminées par la méthode A.S.T.M. ne chevaucheraient pas. guivant la présente invention, il est possible de réchauf- fer soit la tctalité, soit une partie du résidu.
En outre, il
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est possible, toujours suivant la présente invention, de ré- ohauffer totalement ou partiellement, en plus du résidu, une ou plusieurs fractions qui se sont formées à divers niveaux de la colonne; de préférence, on extraira ces fractions, on les ré-
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ohauffera totale.l1ent ou partielleilwnt, et on les réintroduira au même point ou sensiblement au même point de la colonne; la quantité de chaleur fournie sera telle que les limites d'ébul- lition des diverses fractions, déterminées suivant la méthode A.S.T.., ne ohevauohent sur les limites des fractions voisi- nes.
De préférence la quantité de chaleur fournie à la colon- ne sera telle que non seulement il n'y ait pas chevauchement des limites d'ébullition des fractions, mais encore que le point d'ébullition intial d'une fraction, déterminé par la mé- thode A.S.T.M. soit plus éleké que le point d'ébullition final de la fraction immédiatement inférieure, et que le point d'é- bullition final d'une fraction soit moins élevé que le point d'ébullition initial de la fraction immédiatement supérieure; Evidemment, on n'a pas l'intention d'obtenir ces intervalles entre les limites d'ébullition en enlevant une petite frac- tion intermédiaire.
Etant donné que la méthode A.S.T.M. ne donne pas une image fidèle de la véritaole marche de la dis- tillation, il n'existe pas en réalité d'intervalles entre les limites d'ébullition.
Si cela est nécessaire, on peut augmenter la ohaleur four- nie à la colonne au moyen de vapeur surchauffée ouverte ou fermée.
Lorsqu'il existe dans la colonne des quantités plus grandes de vapeur et de liquide, il est préférable de prévoir entre cet- te vapeur et ce liquide un contact proportionnellement meilleur ou plus prolongé. En conséquence,le nombre de plateaux par frac- tion sera de préférer-ce plus rand qu' il ne l'est dans le cas des colonnes utilisées jusqu'ici à cet effet.
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Le prooédé conforme à la présente invention peut être applique à un mélange quelconque d'hydrocarbures du genre des pétroles bruts ou des distillats de pétrole, du pétrole dont les constituants les plus légers ont été enlevés, eto., mais il est d'une importanoe particulière pour les mélanges d'hydrocarbures qui doivent être séparés en compo- sants relativement légers comme l'essence et le kérosène, et enomposants relativement lourds comme le gasoil, oelui-oi étant constitué par le distillat le plus lourd.
Les avantages du fractionnement plus net obtenu de cette façon sont évidents. Lorsque lefraotionnement est moins net, les fractions les plus légères contiennent certains composants plus lourds qui appartiennent à la fraction im- médiatement supérieure et qui affectent très défavorablement la volatilité de la fraction inférieure. Ceci est olaire- ment démontré, par exemple, dans le cas de la fraction gasoil constituée par le distillat le plus lourd dans les prooédés appliqués jusqu'ici; cette fraction contient une telle proportion de constituants lourds appartenant au résidu que le point d'ébullition du gasoil doit né- oessairement être choisi très bas afin que le gasoil con- serve la volatilité voulue (o'est-à-dire le pourcentage nécessaire de composants bouillant au-dessous d'un certain maximum ) .
Par lui-même, oependant ce point d'épul- lition initial bas est un désavantage parce que le gasoil doit alors nécessairement contenir une proportion oonsi- dérable de composants légers qui exercent un effet nuisi- ble sur l'indice cétène et qui, par conséquent donnent un gasoil de qualité inférieure pour son usage prinoipal, qui est l'usage comme combustible de moteurs Diesel.
De même la présence de oomposants trop lourds dans le kérosène, qui fait que ce kérosène, utilisé dans les
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lampes, ne monte pas aussi facilement dans la mèche, et la présence de composants trop lourds dans l'essenoe sont fâcheuses. Dans le dernier cas, la volatilité et les propriétés antidétonantes sont défavorablement affectées.
Tous ces inconvénients sont léimités totalement ou partiel- lement par le procédé conforme à la présente invention.
La présente invention ne concerne pas la stabilisation de l'essence dans laquelle on effectue par rectification sous pression une séparation nette entre les compsants utiles comme l'essence d'un:;;; part, et les composants par- tiellement gazeux comme le butane et le propane d'autre part.