BE411757A - - Google Patents

Description

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  PROCEDE POUR LA FABRICATION DE CHARBONS D'ELECTRODES ET DE PRODUITS DE   CARBONISATION   SANS CENDRES, TIRES DE CHARBONS. 



   Selon l'invention on produit des cokes sans cendres et des semi-cokes, en traitant par distillation des extraits carboniques obtenus d'après un procédé quelconque, à basses températures (environ 5009C) ou à hautes températures (environ 1000 C). Pour la production de cokes sans cendres et de semi-cokes, selon le procédé qui est l'objet de l'invention, on peut utiliser avec 

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 succès tous les extraits carboniques qui sont obtenus, à pressions normales ou surélevées, avec des dissolvants àbas ou haut point d'ébullition, avec des mélanges de dissolvants, puis avec des huiles hydrogénées, des phénols ou huiles phénoliques, et autres analogues.

   On peut également utiliser les extraits qu'on peut ob- tenir en employant des charbons broyés jusqu'à   l'extrême   limite et pulvérisés à la   finesse / .  Lors de l'utilisation de tous ces produits d'extraction il pourra   être   avantageux d'ajouter aux extraits, avant la distillation sèche, des quantités suffisantes de cokes- d'extraction sans cendres, pulvérisée, afin d'empêcher la formation de cokes écumeux et de semi-cokes, et pour assurer aux résidus solides de distillation une densité et une solidité suffisantes.

   La quantité des additionnements d'amaigrissement dé- pend du caractère des extraits ; en certaine cas quelques centièmes seulement de moyens d'amaigrissement, additionnés aux extraits, peuvent déjà suffire, tandis que dans d'autres cas, il faut au con traire additionner des quantités considérables de moyens d'amai- grissement, par exemple jusqu'à 20   %   et plus. 



   Pour   l'exécut ion   de la   cokéf ication   et de la carbonisation des extraits, on peut utiliser, entre autres, les installations de distillation qui servent pour la production de cokes de brai. 



   Pour la production de cokes sans cendres et de semi-cokes, on soumet avec un succès particulier de tels extraits à la distil- lation sèche, à températures basses (environ   50000)   et hautes (environ 1000 C) qui sont récupérés de charbons de toute nature, comme la houille, le lignite, la tourbe etc. àvec des huiles ou mélanges d'huiles appropriés, et cela sous pression à des tempé-   ratures croissantes,   avantageusement immédiatement en-dessous ou aux températures croissantes de désagrégation des charbons restants dans chaque cas. On obtient avantageusement de pareils 

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 extraits en appliquant le procédé du brevet nQ 352 491.

   Selon ce procédé, on soumet des combustibles solides, comme en particulier la houille et le lignite, avec des mélanges déterminés de solvants à une extraction sous pression à températures croissantes. La température d'extraction devra alors être exactement conforme à la température de désagrégation des charbons à extraire, la tem- pérature d'extraction étant maintenue immédiatement en dessous de la température de désagrégation des charbons, ou aussi à cette température elle-même. Or, comme les températures de désagréga- tion des charbons croissent avec la progression de la dissolution, les températures d'extraction seront élevées dans la même mesure. 



  La température de désagrégation des charbons atteint finalement un maximum dans la température de désagrégation des charbons restant définitivement et ne réagissant plus à l'extraction. La température d'extraction sera finalement élevée à celle à laquel- le les charbons restant définitivement commenoent à se décompo- ser. Si par exemple, la température de désagrégation d'une houil- le contenant environ 28 % de constituants volatils-, se trouve à 330 , et si l'on soumet cette houille à l'extraction à une tempé- rature de 520  à 330 , on   parvient à   dissoudre une partie de la houille. La partie non désagrégée de la houille, les charbons restants dits primaires, se désagrègent alors à 3500 et sont soumis à une nouvelle extraction à la température plus haute de 340 à 3500.

   De nouveau, une autre partie des charbons sera dis- soute. Les charbons qui resteront alors, se désagrégeront à   3800   et continueront l'extraction à une température de 3700 à 3800. 



  On continue ainsi jusqu'à ce que finalement on obtient les char- bons restant définitivement, possédant une température de désa- grégation de par exemple 410 . On pousse par conséquent la tempé- 

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 rature d'extraction finalement jusqu'à400  à 410 , afin de réali ser   l'extraction   finale des charbons. 



   Or, un mode d'exécution de ce procédé d'extraction   so@   pression est réalisé en opérant l'extraction totale des charbons mentionnés plus haut dans une seule passe, en réglant la tempérai re d'extraction d'abord à 3200 et en la poussant successivement à 410 , et cela à la vitesse de progression de l'extraction des   cha@   bons. Les températures d'extraction varient suivant la nature dee charbons. En tous cas, on commence l'extraction à la température correspondant à la température de désagrégation des charbons, et on continue à températures croissantes pour terminer finalement au maximum de température des charbons restant définitivement. 



   Comme dissolvants on emploie pour les procédés ci-des- sus des mélanges composés d'un côté d'huiles hydrogénées et d'un autre d'huiles acides. Comme huiles hydrogénées on pourra utiliser le tétralène (qui est la tétrahydronaphtaline) les huiles hydrogé- nées provenant de l'hydrogénation de charbons, les huiles   m@néra-   les etc.,comme huiles acides on emploie des phénols de goudron primaire, des phénols, comme par exemple l'acide phénique, des   cré@   sols etc.

   L'importance de ces huiles peut consister en ce que les huiles acides entraînent une dépolymérisation de la substance car- bonique, et que les huiles hydrogénées, en vertu de leur fort pou- voir dissolvant, dissolvent les parties carboniques   dépolymérisées   et les hydrogènent partiellement dans une faible mesure avec émis- sion d'hydrogène. Les mélanges de dissolvants mentionnés peuvent en outre contenir aussi des hydrocarbures. On a trouvé par exemple utile des mélanges de 60 % de tétralène et de 40 % de crésols, 

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 ou aussi des mélanges composés de   40     %   de tétralêne, de 40 % de naphtaline et de 20 % de orésols. Le rapport, dans lequel les dissolvants sont appliqués, est de 1 ou aussi de 1,5 parts sur 1 part de charbon. 



   Les extraits obtenus suivant ce procédé sont pratiquement libres de cendres, leur teneur en cendres est en tous cas plus petite que 0,1 %, en particulier plus faible que 0,05 % après qu'on les a séparés par filtration,   dissous   dans les solvants, des parties cendreuses des charbons initiaux.- 
Les produits de cokéfication des extraits, à teneur en cendres faible ou nulle, obtenus par le procédé de l'invention, sont particulièrement avantageux pour les applications les plus diverses. Ils sont éminemment aptes pour   la   fabrication de char- bons d'électrodes, de charbons électriques, de corps graphi- tiques, d'électrodes en graphite etc.

   Jusqu'à présent on a utili. se pour la fabrication de ces corps les matériaux les plus di- vers, comme par exemple les charbons de cornue, les cokes de pé- trole, les cokes de brai, le brai,   l'ant@racite   etc. En beau- coup de cas, l'utilisation d'un matériel carbonique à teneur en cendres faible ou nulle, est d'une importance décisive. Dans la fabrication de l'aluminium par exemple, les impuretés cen-   dreuses   des électrodes offrent des inconvénients particulière- ment graves, parce que ces impuretés cendreuses des électrodes passant dans l'aluminium. 



     Or,   les   charbow   d'électrodes employés jusqu'à présent possèdent une teneur en cendres relativement élevée, tandis que la teneur en cendres des cokes d'extraction réalisés suivant le procédé de   l'invention   est plus faible que 0,1   %.   

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   En soumettant les solutions d'extraits, dissociés de la   masse   principale des cendres et charbons restants,   à.   une purifi- cation avec des acides aqueux, comme par exemple l'acide chlor- hydrique, l'acide sulfurique, en particulier à températures éle- vées jusqu'à 50 et 60  et plus, on réussit même à tirer des char- bons des extraits dont la teneur en cendres est plus petite que   0.05 %   et descend jusqu'à zéro. Il devient ainsi possible, en appliquant le procédé de l'invention, de fabriquer des charbons d'électrodes d'un degré de pureté pas encore atteint jusqu'ici. 



   Les cokes d'extraction sont travaillés de la manière usu- elle en charbons d'électrodes, en les broyant d'abord, en les mélangeant ensuite avec un liant (par exemple le goudron, un extrait carbonique etc.) en masses plastiques qui sont alors mou- lées et soumises finalement à un traitement thermique. 



   Un autre mode d'exécution de l'invention donne la possibi- lité de soumettre les extraits de prime abord au rechauffage et à la graphitation dans les formes et façons nécessaires pour les électrodes. On peut ainsi couler, fondre ou matricer- les extraits en formes voulues ( par exemple en blocs, plaques, en bâtons   @   droits et courbés, ronds et carrés, en cylindres   etc.)   et les soumettre ainsi formés au rechauffage et à la   graphitation.   Il sera alors utile de travailler les extraits immédiatement après leur production et/ou leur filtration, pendant qu'ils se trouvent encore en état de fusion, en utilisant la chaleur inhérente. 



   Les extraits réchauffés et cokéfiés, à qui sont donnés de prime abord les formes et façons voulus pour les électrodes, peuvent être soumis à un traitement graphitique à hautes tempéra- tures. Le traitement graphtique se fait utilement par application des courants électriques, en faisant agir des courants d'induc- 

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 tion, des courants à haute fréquence, et en faisant passer le courant électrique.

   On peut opérer ce traitement à températures très élevées jusqu'à   4000    et on obtient, dans le temps- le plus court, une graphitation complète des électrodes formées, en main- tenant une atmosphère non oxydante, comme par exemple une at- mosphère d'oxyde carbonique.   On   obtient de cette manière des élec- trodes parfaitement graphitées et formées qui sont non seulement libres de toute impureté cendreuse, mais contiennent pas non plus aucune poche de gaz.

Claims (1)

1. La haute importance des électrodes graphitées selon l'in- vention, et absolument pures, ressort de ce que la pureté des matériaux les plus divers, comme par exemple l'aluminium, pro- duits à l'aide d'électrodes, dépend de l'absence de cendres dans les électrodes, et que la valeur des produits, comme par exemple de l'aluminium, devient extrêmement élevée par l'augmentation de la pureté, par exemple jusqu'au delà de 99 % RESUME .

   L'invention se rapporte à un procédé pour la fabrication de charbons d'électrodes, de cokes libres de cendres et de semi- cokes, et est caractérisée par ce que 1 des extraits, obtenus de combustibles solides comme par exemple la houille, le lignite, la tourbe etc. suivant un pro- cédé quelconque à pressions normales ou surélevées et à tempéra- tures surélevées, à l'aide de solvants ou mélanges de solvants les plus divers ( y compris par exemple les huiles hydrogénées et les phénols ou les huiles phénoliques) sont soumis à une distillation dans les limites de températures d'environ 500 C jusqu'environ 1000 C; <Desc/Clms Page number 8> 2 on opère, soit près de la limite inférieure, soit près de la limite supérieure des températures; 3 on utilise des extraits carboniques comme ils sont obtenue suivant le procédé du brevet belge n 352 491;

   4 on ajoute aux extraits, avant la cokéfication et la carbo- nisation, de cokes d'extraction finement broyés et libres de cen- dres ; 5 L'invention concerne en outre un procédé comme décrit sous 1 , 2 , 3 ou 40, pour la fabrication de corps graphitiques et d'autres corps carboniques façonnés, en particulier d'électrodes de graphite, caractérisé par ce qu'on opère la graphitation des extraits, après la distillation, électriquement, en particulier au moyen de courants d'induction de fréquences quelconques, y compris la haute fréquence.

   6 L'invention comporte un procédé comme décrit sous 50, avec cette caractéristique particulière quton donne aux extraits en- core chauds ou plastiques après leur production et/ou filtration, la forme voulue, par exemple par coulée et/ou pressage.

   7 De tels corps façonnés et électrodes peuvent être fabriqués avantageusement de telle sorte qu'on libère les extraits avant, pendant ou après la graphitation de composants indésirables peu- vant s'y trouver et/ou de poches de gaz, en les carbonisant à tem- pératures appropriées.

   8 Enfin l'invention se rapporte à un procédé comme décrit soue ou 5 , 6 ,/7 , avec cette caractéristique particulière qu'on addi- tionne les extraits carboniques, avant le rechauffage et la graphi tation, de moyens d'amaigrissement appropriés, libres de cendres, comme par exemple le coke d'extraction pulvérisé, en quantités suffisantes, généralement faibles.