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"PEFtPECTIONNEBHENTS AUX COMPOSjEBIONS D'IMPERMEABILISATION CONTRE L'HUMIDITE"
La présente invention consiste en une composition perfectionnée d'imperméabilisation contre l'humidité qui, bien qu'elle puisse être utilisée pour l'imperméabilisation contre l'humidité en général, peut être avantageusement employée pour l'imperméabilisation contre l'humidité de bases transparentes, par exemple de feuilles ou de pellicules de cellulose régénérée, d'hydrate de cellulose, de dérivés cellulosiques, par exemple d'acétate de cellulose, et de matières albumineuses,par exemple de la gélatine.
L'invention consiste également en des matières, partiou- lièrement des bases transparentes, qui ont été imperméabilisées
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contre l'humidité à l'aide de la présente composition perfectionnée.
On sait que des aires, par exemples la cire de paraffine, possèdent de précieuses propriétés d'imperméabilisation contre l'humidité, et des papiers paraffinés de divers genres propres à être utilisés pour empaqueter et envelopper certains produits ont été utilisés depuis longtemps. Dans des cas de ce genre, l'opacité du revêtement de cire n'est pas préjudiciable, et la cire peut être employée librement afin de donner un revêtement ayant une imperméabilité élevée contre l'humidité.
Au cours de ces dernières années, des pellicules ou minces feuilles transparentes de cellulose régénérée ont été beaucoup employées comme matière d'empaquetage ou d'enveloppement.
Toutefois, les pellicules ou minces feuilles de cellulose régénérée sont très perméables à l'humidité, et ces pellicules ou minces feuilles ont été enduites d'une composition à base de laque cellulosique assurant l'imperméabilisation contre l'humidité, composition qui comprend une cire, telle que la cire de paraffine, et qui donne une matière enduite assez imperméable à. l'humidité sans nuire à la transparence ou à la flexibilité des pellicules ou feuilles minces. Ainsi qu'il est connu, les laques cellulosiques consistent généralement en un ester de cellulose, une résine ou une gomme, un plastifiant, un solvant, et un diluant, avec ou sans un pigment ou colorant.
Toutefois, on a dû tenir soigneusement compte de la teneur en cire des laques cellulosiques utilisées jusqu'ici pour le traitement de ces bases transparentes, étant donné que, si on emploie une teneur trop élevée en cire, la cire contenue dans l'enduit se cristallise ou est précipitée. Il en résulte un en- duit ou revêtement cristallin, poreux ou écailleux présentant
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un velouté, et la transparence du revêtement se trouve réduite.
En outre, l'indice d'imperméabilité contre l'humidité se trouve abaissé, par suite du revêtement non homogène qui manque de résistance mécanique, et qui se craquelé facilement lorsqu'il est manipulé. De plus, la base enduite a une apparence graisseuse, ou elle est graisseuse au toucher, et elle se marque facilement lorsqu'elle est manipulée ou qu'on y applique les doigts. La teneur maximum en cire des laques cellulosiques d'im- perméabilisation contre l'humidité employées jusqu'ici a été considérée comme étant environ 10% en poids de la totalité des constituants solides contenus dans la )que, si un revêtement transparent doit être obtenu.
(L'expression "constituants solides" est utilisée ici pour comprendre les plastifiants liquides ou solides qui sont généralement contenus dans les laques cellulosiques et qui restent dans le revêtement lorsqu'il est sec). Ainsi, par exemple, dans le brevet anglais N 283.109, qui décrit une composition d'imperméabilisation contre l'humidité comprenant un dérivé cellulosique, tel qu'un éther ou un ester de cellulose, une gomme ou une résine, une cire, telle que la cire de paraffine,et, de préférence un plastifiant,pour le traitement de feuilles de cellulose régénérée afin de les rendre en principe imperméables à l'humidité tout en leur conservant leur flexibilité et leur transparence,
il est spécifié que les meil- leurs résultats sont obtenus lorsque la quantité de cire est comprise entre 2% et 6% en poids de la quantité totale de matières solides contenues dans la composition,et que lorsque le pourcentage de cire approche de 10% ou dépasse 10%, la cristallisation de la cire commence, la transparence du revêtement se troufant réduite.
Le degré d'imperméabilité à. l'humidité d'une base transpa-
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rente, telle qu'une feuille de cellulose régénérée, enduite d'une laque cellulosique quincomprend une cire pour donner une matière enduite transparente, dépend en grande partie de la taneuren cire de l'enduit sec, et il est en conséquence désirable d'avoir une teneur en cire aussi élevée que possible. Toutefois, comme mentionné ci-dessus, avec les compositions à base de laque cellulosique employées jusqu'ici, il n'a pas été possible de dépasser une certaine teneur maximum en cire, telle que la cire de paraffine, c'est-à-dire le% au plus, si on désire obtenir une feuille ou pellicule enduite qui soit transparente et flexible et en principe imperméable à l'humidité.
On a trouvé, suivant la présente invention, qu'un revêtement ou enduit transparent et brillant peut être obtenu avec une composition d'imperméabilisation contre l'humidité qui comprend, en soulution dans un solvant organique, un dérivé cellulosique, tel qu'un ester ou un éther de cellulose, un plastifiant, du caoutchouc chloré, et une cire en quantité dépassant 10% en poids des constituants solides de la composition.
La composition d'imperméabilisation contre l'humidité suivant la présente invention consiste, de préférence, en une laque cellulosique qui comprend, en solution dans un solvant organique, un dérivé cellulosique, une gomme ou une résine, un plastifiant, du caoutchouc chloré et une cire en quantité dépassant 10% en poids des constituants solides de la composition. On comprendra que, en ce qui concerne la teneur en cire de la composition d'imperméabilisation contre l'humidité, on doit tenir compte de toute cire ou de toute substance analogue à de la cire contenue dans la gomme ou résine.
On a trouvé que, si une gomme ou résine n'est pas présente dans la composition, un revêtement ou enduit fini transparent et
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brillant ne peut être obtenu si la teneur en cire de cette composition dépasse environ-14% en poids des constituants solides de la composition. Toutefois,dans le genre préféré de composition, on a trouvé que la teneur en cire, par exemple en cire denpanaffine peut atteindre jusqu'à 26% en poids des constituants solides .de la composition sans nuire au séchage rapide de l'enduit, ou à la transparence des matières enduites à l'aide de cette composition.
Si on emploie une résine contenant une cire, ou une substance analogue à une cire, la teneur en cire de la composition peut atte-in. dre jusqu'à :;0% et même davantage, sans nuire à la transparence de l'enduit obtenu à l'aide de cette composition. Toutefois,dans des cas de ce genre, afin d'obtenir un enduit ayant une imperméa- bilité élevée contre l'humidité, la composition de laque cellulosique doit contenir une cire en plus de la cire ou de la substance analogue à de la cire contenue dans la gomme ou résine. Cette cire supplémentaire est de préférence une cire d'hydrocarbure, telles que de la cire de paraffine, et la quantité de cette cire dépasse avantageusement 10% en poids des constituants solides de la composition.
Le revêtement ou enduit obtenu à l'aide de la composition perfectionnée de laque cellulosique est homogène et est en outre très brillant, il est dur et n'est pas graisseux et collant, et il ne se marque pas facilement lorsqu'on y applique les doigts ou qu'on le manipule. Par suite de la grande quantité de cire, telle que de la cire de paraffine, qui peut être incorporée à la composition perfectionnée de laque cellulosique, oh peut obtenir à l'aide de cette composition une matière enduite ayant des indices de perméabilité à l'humidité qui sont meilleurs que ceux pour une matière analogue enduite' de compositions de laque cellulosique d'imperméabilisation contre l'humidité renfermant une cire et uti-
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lisées jusqu'ici dans le but d'obtenir un enduit transparent.
Lorsqu'un enduit très transparent n'est pas nécessaire, la teneur en cire de la composition peut être encore augmentée. Toutefois, dans tous les cas, la quantité de cire est moindre que les poids combinés du dérivé cellulosique et de la gomme ou résine.
Une laque cellulosique, consistant en un dérivé cellulosique, une gomme ou une résine, un plastifiant, des solvants et, si on lé désire; un diluant, avec ou sans un pigment ou colorant, est employée comme base de la composition perfectionnée de laque cellulosique d'imperméabilisation contre l'humidité. Comme cire on utilise de préférence de la cire de paraffine, bien qu'on puis- se employer d'autres cires, ou substances analogues à de la cire, telles que de la cire de Carnauba. Comme gomme ou résine, on préfère utiliser de la résine dammar, bien que d'autres résines na- turelles ou synthétiques puissent être employées.
Comme plastifiant on préfère utiliser un solvant liquide ou solide, qui est en principe non volatil, ou un mélange de solvants de ce genre. un préfère employer un mélange de phtalate de diméthyle, de phtalate de diéthyle, et dé phosphate de triphényle, mais d'autres plastifiants peuvent être utilisés. Comme caoutchouc chloré, on préfère employer un caoutchouc chloré contenant au moins 50% en poids de chlore.
Dans la préparation de la composition perfectionnée de laque cellulosique d'imperméabilisation contre l'humidité, on fait dissoudre le dérivé cellulosique dans un solvant approprié, ou dans un mélange de solvants. On préfère utiliser de la nitrocellulose et la faire dissoudre dans de l'acétate d'éthyle, bien qu'on puisse employer tout autre solvant approprié ou un mélange de solvants. Le solvant peut également contenir un diluant, et comme diluant on préfère utiliser du toluène. La cire et le oaout-
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chloré sont également cessons dans un solvant approprié, ou dans un mélange de solvants. On a trouvé que le toluène constitue un solvant très avantageux dans le but visé.
Afin d'obtenir des en. duits transparents ayant une teneur en cire additionnelle qui dépasse 10% en poids, on a trouvé que la cire ne doit pas être dissoute dans le solvant avant le caoutchouc chloré, mais qu'elle doit être dissoute soit simultanément avec le caoutchouc chlorée soit après celui-ci. La résine ou gomme est généralement dissoute et incorporée au dérivé cellulosique, mais elle peut être dissoute dans le solvant utilisé pour le caoutchouc chloré et la cire.
Dans ce dernier cas, la gomme ou résine doit être dissoute avant la oire, ou simultanément avec cette dernière. Les deux solutions ainsi obtenues sont mélangées, donnant une composition de laque cellulosique assurant l'impermé abilisation contre l'humidité qui peut être avantageusement employée pour traiter une base transparente, telle qu'une pellicule de cellulose régénérée, afin de donner une matière enduite qui est transparente et flexible et présentant un indice élevé d'imperméabilité contre l'humidité. La laque cellulosique contenue dans la composition d'imperméabilisa.. tion contre l'humidité possède, ainsi qu'il est bien connu, de bonnes propriétés pour la formation de pellicules.
Si la gomme ou résine est omise dans la composition de laque cellulosique assurant l'imperméabilisation contre l'humidité et contenant à la fois une cire et du caoutchouc chloré, un enduit fini transparent et brillant ne peut être obtenu si la teneur en cire de cet enduit dépasse environ 14% en poids. Si le caoutchouc chloré est omis dans la composition de laque cellulosique contenant une résine et une cire, telle que de la cire de paraffine, un enduit fini transparent et brillant ne peut être obtenu si la teneur en cire de cet enduit dépasse environ 10% en
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poids.
Diantre part, avec'la composition perfectionnée de laque cellulosique qui contient à la fois une résine ou gomme et du caoutchouc chloré, uh enduit fini transparent et brillant peut être obtenu avec une teneur en cire pouvant aller jusqu'à 26% en poids, et méme beaucoup plus dans le s cas où on emploie une gomme ou résine contenant une cire ou une substance analogue à de la cire. D'après ce qui précède, on voit que la teneur en résine ou gomme de la laque cellulosique aide le caoutchouc chloré à. maintenir la cire en solution, la gomme ou résine avec le caoutchouc chloré agissant comme solvant pour la cire.
La quantité de caoutchouc chloré employée dans la prépa- ration de la composition perfectionnée de laque cellulosique est de préférence comprise entre 12% et 40% en poids de la quantité de cire. Dans ces limites, la quantité de cire peut varier entre environ 10% et 26%, ou davantage, du poids total des constituants solides de la composition. La quantité de résine ou de gomme peut avantageusement varier entre 80% et 250%du poids combiné de la cire et du caoutchouc chloré. L'imperméabilité à l'humidité d'une matière enduite à l'aide de la composition perfectionnée varie suivant la teneur totale de cire, de résine et de caoutchouc chloré que renferme l'enduit.
Les exemples qui suivent indiquent la préparation de la composition perfectionnée de laque cellulosique assurant l'imperméabilisation contre l'humidité.
1. (a) Laque cellulosique.
35 Kgs de nitrocellulose
8 Kgs de phtalate de diméthyle
1 Kg de phtalate de diéthyle
1 Kg de phosphate de triphényle,et
21 Kgs de résine dammar contenant environ 20% de
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cire ou d'une subétance analogue à de la cire, sont dissous dans un mélange de
340 litres d'acétate d'éthyle et
140 litres de toluène. b) Solution de caoutchouc chloré et de cire.
3.5 Kgs de caoutchouc chloré et
13. Kgs. de cire sont simultanément dissous dans
70 litres de toluène.
Les deux solutions sont mélangées et la solution résultante d'imperméabilisation contre l'humidité peut être appliquée directement, par exemple sur des pellicules ou feuilles transparentes à une température de, par exemple, 20 - 40 C.
2. (a) 40 Kgs de nitrocellulose
2 Kgs de phosphate de triphényle, et
12 Kgs de phtalate de diméthyle sont'dissous dans un mélange de
360 litres d'acétate d'éthyle et
10 litres d'acétate de butyle.
(b) 29 Kgs de résine dammar contenant environ 20% de cire ou d'une substance analogue à de la cine
4 Kgs de caoutchouc chloré, et
17 Kgs de cire sont dissous simultanément dans
240 litres de toluène
Les deux solutions mélangées ensemble pour former une composition d'imperméabilisation contre l'humidité qui peut être appliquée, à une température appropriée, directement sur la ma- tière à imperméabiliser contre l'humidité.
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"PEFtPECTIONNEBHENTS IN WATERPROOFING COMPOUNDS AGAINST HUMIDITY"
The present invention is an improved moisture proofing composition which, although it can be used for moisture proofing in general, can be advantageously employed for the moisture proofing of transparent bases. , eg sheets or films of regenerated cellulose, cellulose hydrate, cellulose derivatives, eg cellulose acetate, and albuminous materials, eg gelatin.
The invention also consists of materials, in particular transparent bases, which have been waterproofed.
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against moisture using the present improved composition.
It is known that surfaces, for example paraffin wax, have valuable moisture proofing properties, and wax papers of various kinds suitable for use in packaging and wrapping certain products have been in use for a long time. In such cases, the opacity of the wax coating is not detrimental, and the wax can be used freely to give a coating having high impermeability against moisture.
In recent years, transparent films or thin sheets of regenerated cellulose have been used extensively as a packaging or wrapping material.
However, the regenerated cellulose films or thin sheets are very moisture permeable, and these films or thin sheets have been coated with a composition based on cellulose lacquer ensuring waterproofing against moisture, a composition which comprises a wax. , such as paraffin wax, and which gives a coated material which is fairly impermeable to. moisture without affecting the transparency or flexibility of films or thin sheets. As is known, cellulosic lakes generally consist of a cellulose ester, a resin or a gum, a plasticizer, a solvent, and a diluent, with or without a pigment or dye.
However, careful consideration had to be given to the wax content of the cellulosic lacquers hitherto used for the treatment of these transparent bases, since, if too high a wax content was used, the wax contained in the plaster would build up. crystallizes or is precipitated. This results in a crystalline, porous or scaly coating or coating exhibiting
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velvety, and the transparency of the coating is reduced.
In addition, the moisture impermeability index is lowered, owing to the inhomogeneous coating which lacks mechanical strength, and which cracks easily when handled. In addition, the coated base has a greasy appearance, or is greasy to the touch, and it marks easily when handled or finger applied. The maximum wax content of the moisture-permeabilizing cellulose lacquers heretofore employed has been considered to be about 10% by weight of the total solid constituents contained in the) that, if a clear coating is to be obtained .
(The term "solid constituents" is used herein to include liquid or solid plasticizers which are generally contained in cellulosic lakes and which remain in the coating when dry). Thus, for example, in British Patent No. 283.109, which describes a composition for waterproofing against moisture comprising a cellulose derivative, such as an ether or a cellulose ester, a gum or a resin, a wax, such as paraffin wax, and, preferably a plasticizer, for the treatment of regenerated cellulose sheets in order to make them in principle impermeable to humidity while retaining their flexibility and transparency,
it is specified that the best results are obtained when the amount of wax is between 2% and 6% by weight of the total amount of solids contained in the composition, and when the percentage of wax approaches 10% or exceeds 10%, crystallization of the wax begins, the transparency of the coating is reduced.
The degree of impermeability to. humidity of a transparent base
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rent, such as a sheet of regenerated cellulose coated with a cellulose lacquer which includes a wax to give a transparent coated material, depends largely on the wax tanness of the dry coating, and it is therefore desirable to have as high a wax content as possible. However, as mentioned above, with the cellulose lacquer compositions employed heretofore, it has not been possible to exceed a certain maximum wax content, such as paraffin wax, i.e. say the% at most, if it is desired to obtain a coated sheet or film which is transparent and flexible and in principle impermeable to humidity.
It has been found, according to the present invention, that a transparent and glossy coating or plaster can be obtained with a moisture proofing composition which comprises, in solution in an organic solvent, a cellulose derivative, such as an ester. or a cellulose ether, a plasticizer, chlorinated rubber, and a wax in an amount exceeding 10% by weight of the solid constituents of the composition.
The moisture proofing composition according to the present invention preferably consists of a cellulose lacquer which comprises, in solution in an organic solvent, a cellulose derivative, a gum or a resin, a plasticizer, chlorinated rubber and a resin. wax in an amount exceeding 10% by weight of the solid constituents of the composition. It will be understood that, with regard to the wax content of the moisture proofing composition, account should be taken of any wax or wax-like substance contained in the gum or resin.
It has been found that, if a gum or resin is not present in the composition, a clear and finished coating or coating
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Gloss cannot be achieved if the wax content of this composition exceeds about -14% by weight of the solid constituents of the composition. However, in the preferred kind of composition, it has been found that the wax content, for example panaffin wax, can reach up to 26% by weight of the solid constituents of the composition without adversely affecting the rapid drying of the coating, or to the transparency of the materials coated using this composition.
If a resin containing a wax, or a wax-like substance is employed, the wax content of the composition may reach -in. dre up to: 0% and even more, without adversely affecting the transparency of the coating obtained using this composition. However, in such cases, in order to obtain a coating having high impermeability against moisture, the cellulosic lacquer composition must contain a wax in addition to the wax or wax-like substance contained. in the gum or resin. This additional wax is preferably a hydrocarbon wax, such as paraffin wax, and the amount of this wax advantageously exceeds 10% by weight of the solid constituents of the composition.
The coating or plaster obtained using the improved cellulose lacquer composition is homogeneous and furthermore has a very high gloss, it is hard and is not greasy and sticky, and it does not mark easily when applied thereto. fingers or manipulated. Due to the large amount of wax, such as paraffin wax, which can be incorporated into the improved cellulose lacquer composition, a coated material having water permeability indices can be obtained by using this composition. moisture which are better than those for a like material coated with wax-containing cellulosic water-proofing lacquer compositions and use
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read so far in order to obtain a transparent coating.
When a very transparent coating is not necessary, the wax content of the composition can be further increased. However, in all cases the amount of wax is less than the combined weights of the cellulose derivative and the gum or resin.
A cellulose lacquer, consisting of a cellulose derivative, a gum or resin, a plasticizer, solvents and, if desired; a thinner, with or without a pigment or dye, is employed as the basis of the improved moisture proofing cellulose lacquer composition. As the wax, paraffin wax is preferably used, although other waxes, or wax-like substances, such as Carnauba wax, can be used. As the gum or resin, it is preferred to use dammar resin, although other natural or synthetic resins can be used.
As plasticizer, it is preferred to use a liquid or solid solvent, which is in principle non-volatile, or a mixture of such solvents. one prefers to employ a mixture of dimethyl phthalate, diethyl phthalate, and triphenyl phosphate, but other plasticizers can be used. As the chlorinated rubber, it is preferred to employ a chlorinated rubber containing at least 50% by weight of chlorine.
In preparing the improved cellulose moisture-proofing lacquer composition, the cellulose derivative is dissolved in a suitable solvent, or in a mixture of solvents. It is preferred to use nitrocellulose and dissolve it in ethyl acetate, although any other suitable solvent or mixture of solvents can be employed. The solvent may also contain a diluent, and as the diluent it is preferred to use toluene. Wax and oaout-
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chlorinated are also quit in a suitable solvent, or in a mixture of solvents. Toluene has been found to be a very advantageous solvent for the intended purpose.
In order to get in. Transparent products having an additional wax content which exceeds 10% by weight, it has been found that the wax should not be dissolved in the solvent before the chlorinated rubber, but should be dissolved either simultaneously with the chlorinated rubber or after that. -this. The resin or gum is generally dissolved and incorporated into the cellulose derivative, but it can be dissolved in the solvent used for the chlorinated rubber and the wax.
In the latter case, the gum or resin must be dissolved before the evening, or simultaneously with the latter. The two solutions thus obtained are mixed, giving a cellulosic lacquer composition providing impermeability against humidity which can be advantageously employed to treat a transparent base, such as a film of regenerated cellulose, to give a coated material which is transparent and flexible and has a high index of impermeability against moisture. The cellulose lacquer contained in the moisture proofing composition has, as is well known, good properties for the formation of films.
If the gum or resin is omitted in the cellulose lacquer composition ensuring waterproofing against moisture and containing both a wax and chlorinated rubber, a transparent and shiny finish coating cannot be obtained if the wax content of this coating exceeds about 14% by weight. If chlorinated rubber is omitted in the cellulosic lacquer composition containing resin and wax, such as paraffin wax, a clear and glossy finished coating cannot be obtained if the wax content of this coating exceeds about 10% in
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weight.
On the other hand, with the improved composition of cellulose lacquer which contains both resin or gum and chlorinated rubber, a transparent and glossy finished coating can be obtained with a wax content of up to 26% by weight, and even much more in the case where a gum or resin containing a wax or a wax-like substance is employed. From the above, it can be seen that the resin or shellac content of the cellulose lacquer helps the chlorinated rubber to. keep the wax in solution, the gum or resin with the chlorinated rubber acting as a solvent for the wax.
The amount of chlorinated rubber employed in the preparation of the improved cellulose lacquer composition is preferably between 12% and 40% by weight of the amount of wax. Within these limits, the amount of wax can vary between about 10% and 26%, or more, of the total weight of the solid constituents of the composition. The amount of resin or gum can advantageously vary between 80% and 250% of the combined weight of the wax and the chlorinated rubber. The moisture impermeability of a material coated with the improved composition will vary depending on the total content of wax, resin and chlorinated rubber in the coating.
The following examples show the preparation of the improved cellulosic lacquer composition providing waterproofing against moisture.
1. (a) Cellulose lacquer.
35 Kgs of nitrocellulose
8 Kgs of dimethyl phthalate
1 kg of diethyl phthalate
1 kg of triphenyl phosphate, and
21 Kgs of dammar resin containing about 20% of
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wax or a wax-like substance, are dissolved in a mixture of
340 liters of ethyl acetate and
140 liters of toluene. b) Solution of chlorinated rubber and wax.
3.5 Kgs of chlorinated rubber and
13. Kgs. of wax are simultaneously dissolved in
70 liters of toluene.
The two solutions are mixed and the resulting solution of waterproofing against moisture can be applied directly, for example, to transparent films or sheets at a temperature of, for example, 20 - 40 C.
2. (a) 40 Kgs of nitrocellulose
2 Kgs of triphenyl phosphate, and
12 kg of dimethyl phthalate are dissolved in a mixture of
360 liters of ethyl acetate and
10 liters of butyl acetate.
(b) 29 Kgs of dammar resin containing about 20% wax or a cine-like substance
4 Kgs of chlorinated rubber, and
17 Kgs of wax are dissolved simultaneously in
240 liters of toluene
The two solutions mixed together to form a moisture proofing composition which can be applied, at a suitable temperature, directly to the material to be moisture proofed.