<Desc/Clms Page number 1>
" procédé pour la fabrication de fibres artificielles à partir de dérives de la cellulose contenant de l'azote et du soufre ".
On a déjà proposé un certain nombre de procédés de types différents pour la fabrication de fibres artificielles de cel- luloee contenant de l'azote et du soufre et qui possèdent la propriété de se oolorer par des oolorants acides pour laine.
On a également proposé de produire des dérivés de la cellalose par réaction de solutions de xanthogénate de cellulose
<Desc/Clms Page number 2>
sur des alaoylamines halogènes. Lorsque le dérivé de cellulose contenant de l'azote doit être obtenu sous forme de fibres textiles, de tels procédés renoontrent des difficultés qui ont jusqu'ici empêché leur exécution technique sur une grande échelle. Ces difficultés consistent d'une part en ce que les procédés doivent obligatoirement être mis en oeuvre sous des conditions telles que les fibres textiles fragiles sont endommagées, d'autre part en ce que les produits de réaction de la solution de xanthogénate ne se laissent pas filer par suite de propriétés défavorables au point de vue de la technique de la filature.
On a trouvé maintenant qu'on peut obtenir des fibres artificielles à partir de dérivés de cellulose contenant de I' azote et du soufre en filant d'abord de la viscose habituelle sur des fibres contenant du xanthogénate de cellulose, puis en traitant les fibres de xanthogénate obtenues,- soit directement, ou, le cas échéant, après lavage dans un deuxième bain qui, par exemple, peut consister en une solution saline neutre, ou faiblement acide,- avec de l'éthylènimine ou ses homologues, ou des bases azotées cycliques réagissant de manière analogue, ou les sels de ces bases.
Ces imines cycliques se caractérisent en ce qu'elles donnent, avec les groupes de xanthogénate des fibres, une réaction s'accomplissant d'une manière extra-ordi- nairement rapide, de sorte que ce traitement peut être intercalé au cours du processus de filature, ce qui n'était pas possible par les procédés connus jusqu'ici. L'utilisation de ces substances permet l'introduction d'azote et de soufre dans les fibres d'une manière si facile, au point de vue technique de la réaction, qu'il ne peut en résulter un endommagement des fibres.
par le procédé selon l'invention, il s'agit d'une réaction d'addition qui conduit, sans formation de produits de dis- sociation, de préférence à la formation d'éther cellulosique
<Desc/Clms Page number 3>
de mereaptothiazolidine et de ses dérivés.
Avec le procédé selon l'invention, on peut apporter à la filature dans les dispositifs habituels toute viscose mûrie ou non mûrie; il est seulement important que la fibre, pour le traitement oomplémentaire, contienne encore suffisamment des groupes xanthogénates libres. plus une telle fibre contient de groupes xanthogénates, plus la teneur de soufre et d'azote du produit final peut être poussée à un point plus élevé. En utilisant de la viscose non mûrie du degré de sulfuration habituel dans l'industrie de la soie artificielle, on obtient facilement des fibres d'une teneur de 3 % en azote.
Avec une sulfuration plus élevée, on peut obtenir en corres- pondanoe des produits plus riches en azote. par une réaction quantitative, ou au mains sensiblement quantitative, de tous les groupes xanthogénates présents dans le faisceau de fibres, on peut éviter un bain ultérieur de décomposition de l'acide.
Toutefois, il est avantageux de ne pas faire réagir d'après le procédé tous les groupes xanthogénates contenus dans le faisceau de fibres de xanthogénate, ce qui peut être facilement obtenu par un dosage correspondant des substances imines. Les groupes xanthogénates encore présents peuvent, après accomplissement de la réaction, être dissociés dans un bain acide.
On peut également soumettre au procédé selon l'invention les fibres issues de bains de filature connus de soie artificielle, car, en utilisant ces bains, on obtient, dans le fil, suffisamment de groupes xanthogénates pour permettre une réaotion avec de l'éthylènimine, ses homologues ou des bases azotées cycliques analogues. On peut également utiliser les bains dits de " Lilienfeld " avec 50 - 100% de H2SO4 et d'autres bains de précipitation tels qu'employés pour la fabrica- tion, à partir de viscose, de fils extrêmement solides.
On atteint également dans les bains acides les plus forts
<Desc/Clms Page number 4>
le nombre nécessaire de groupes xanthogénates d'une manière étonnamment facile, par des mesures toutes simples, comme le raccourcissement de la longueur du bain, l'interoalation d'an bain de lavage, qui consiste par exemple en eau chaude ou une solution saline, après le bain de filature, en évitant de longs parcours dans l'air avant le traitement par la base cyclique, etc... La haute valeur technique' du procédé réside-précisément en ce qu'il peut être introduit dans les procédés de filature connu sans modifications importantes.
Les bases azotées ayaliques peuvent être mises en oeuvre sous forme de vapeur, sous forme liquide ou dissoutes dans l' eau ou d'attirés solvants. on a constaté également qu'avec les groupes xanthogénates réagissant aussi bien les bases libres que leurs sels de sorte qu'on peut utiliser aomme bains de réaction, par exemple des solutions basiques, neutres ou acides de ces bases. En présence de bases libres, c'est plus d'une molécule d'éthylènimine qui est rattachée pour chaque groupe xanthogénate.
Le dosage peut être effectué de telle façon que tous les groupes xanthogénates présents dans les fibres coagulées, ou seulement une partie de ceux-ci, réagissent avec l'àthylènimine, en correspondance avec la concentration et Inaction de la solution d'éthylènimine, En tous les cas, il est avantageas, après que l'action de l'éthylènimine soit accomplie, de chauffer brèvement les fibres.
Les fibres artificielles obtenues selon le présent procédé à partir de dérivés de cellulose aontenant de l'azote et du soufre présentent des propriétés analogues à celles de la laine.
En particulier, elles peuvent, en mélange avec de la laine, être colorées comme celle-ci avec des colorants habituels pour laine, avec la même intensité colorante et la même solidité. La solidité et l'extensibilité des nouvelles fibres artificielles ne sont pas inférieures à celles des fibres artificielles de
<Desc/Clms Page number 5>
de cellulose normales du commerce.
EXEMPLES:
1 ) on file, dans un bain qui consiste en une solution saturée de sulfate de sodium avec une teneur de 4,2 % d'acide sulfurique, à une température de 35 C., une viscose normale, mûrie pour le filage, avec environ 25 groupes xanthogénates pour 100 molécules C6 H10 O5, en un faisceau de fibres de xanthogénate et on l'amené ensuite, encore dans un bain de rinçage consistant en une solution saturée de sulfate de sodiam. Le faisceau de fibres est envoyé à l'état humide dans une chambre chauffée à 50 - 60 dans laquelle circulent des vapeurs d'éthylènimine et où.la réaction avec les groupes xanthogénates s'accomplit en quelques secondes.
Le faisceau de fibres désacidifé contient, après rinçage, savonnage et séchage, 1 à 1,2 % d'azote et se colore avec les colorants acides pour laine.
2 ) Dans un bain de sulfate d'ammonium à 40 %, on file, à 20 C., d'après les méthodes habituelles, de la viscose avec environ 50 groupes xanthogénates pour 100 molécules C6 H10 O5, en fibres de xanthogénate et le faisceau de fibres traverse une solution, légèrement acidifiée par de l'acide sulfurique, à 10 % de N-méthylènimine dans l'eau, des sels anorganiques pouvant en outre être mélangés à la solution. pendant l'enroulement complet, s'effectuant d'une manière progressive, de la bobine ou du dévidoir d'où le faisceau de fibres est enlevé, la N-méthyléthylènimine a le temps de réagir avec les groupes xanthogénates. Le matériau de fibre obtenu montre de l'affinité pour les colorants pour laine et a une teneur en azote de 2,8 %.
3 ) La viscose avec 45 groupes xanthogénates pour 100 molécules C6 H10 05 est, comme dans l'exemple 2, filée en fibres de xanthogénate et le faisceau de fibres est conduit à
<Desc/Clms Page number 6>
travers une rigole dans laquelle sont acheminées, par deux tabes, suivant an écoulement lent, d'une part une solution aqueuse d'acide acétique, d'astre part une solution aqueuse d'éthylènimine, en quantité telle que, pour 100 gr. de cellulose en mouvement, arrivent 15 gr. d'éthylèmimine et 30 gr. d'acide acétique. Le faisceau de fibres traverse ensuite ane chambre chauffée à 75 C., dans laquelle il reste 10 secondes.
Après passage subséquent dans un bain acide à 3 % d'acide sulfurique dans lequel sont dissociés éventuellement les groupes xanthogénates restés non transformes, le faisceau de fibres traverse un bain de rinçage et un bain de savonnage et est séché. La fibre contient 2,5 % d'azote et 10 à 11 % de soufre; elle présente de l'affinité pour les colorants pour laine.
4 ) De la viscose avec une teneur de 55 groupes xanthogénates pour 100 molécules c6 H10 05 est filée dans an bain de filature à 70 c. qai contient 30 % de sulfate de sodium et 15 % d'acide sulfurique, sur ane longueur de précipitation de 12 centimètres et à une vitesse de filature de 60 mètres/,minute. Le débit de viscose est réglé à un titre de fibre de 3,7 deniers. Après an bref parcours dans l'air, le faisceau de fibres traverse an bain d'eau à 50 C, d'où il est extrait aa moyen de galets ou de cylindres compresseurs.
Le faisceau de fibres traverse ensuite un bain à 20 c. formé par une solution à 15 % d'éthylènimine dans l'eau, le faisceau de fibres imprégné par cette solution traversant ensuite une caisse de ahaaf- fage,où il est maintenu pendant 20 secondes à 60 C. De là, le faisceau de fibres est, d'après les méthodes connues, acidifié, désulfuré, avivé et séché. Les fibres ainsi obtenaes contiennent 2% d'azote et 5 % de soufre, liés tous deux chimiquement et ont, pour les colorants pour laine, la même affinité que la laine. En outre, les fibres ont pris un aspeet très mat.
5 ) De la viscose avec 35 groupes xanthogénates pour 100
<Desc/Clms Page number 7>
molécules C6 H10 o5 est filée aveo une longueur de précipita- tion de 20 centimètres et une vitesse de filature de 50 mètres/ minute, dans un bain qui contient 9 % d'acide sulfurique et 36% de sulfate d'ammoniaque à la température de 45 C. Le dé- bit de viscose est réglé à un titre de fibre de 3,5 deniers.
Après un parcours dans l'air de 30 centimètres, le faisceau de fibres est extrait au moyen de cylindres compresseurs et, de là, tombe librement dans un bain réchauffé à 50 C., constitué par une solution aqueuse à 10 % d'éthylènimine, où il séjourne 30 secondes. Après la finition habituelle, la fibre contient 3 % d'azote et 9 % de soufre.
6 ) De la viscose fraîche obtenue à partir d'aloali-oel- lulose non mûrie avec une teneur de 60 groupes xanthogénates pour 100 molécules 6 H10 O5,est filée. avec une hauteur de précipitation de 25 centimètres et une vitesse de filature de 50 mètre/minute, dans un bain chaud à 15 c., qui contient 17 de sulfate de sodium, 17 % d'acide sulfurique et 2 % de car- bone sous forme da produit de condensation de l'aldéhyde for- mique et de l'acide naphtalinesulfonique. Le débit est réglé sur un titre de fibre de 2,4 deniers.
Le faisceau de fibres a 35 c.constitue par une solution à 20 / de sulfate traverse ensuite un bain de sodium, en est extrait au moyen de galets, et en tombe librement dans une solution réchauffée à 42 C. qui, par litre, contient 100 em3 d'éthylènimine et 60 cm3 de vinaigre glacial. La réaction est achevée après 20 se- condes après lesquelles le faisceau de fibres subit les trai- tements de finition d'après les méthodes habituelles. La fibre contient 2,0 % d'azote et 5 % de soufre.
7 ) Une viscose, constituée par de l'alcalicellulose mû- rie avec 7,5 % de cellulose, qui contient, pour loo unités C6 H10 05/ 54 groupes xanthogénates, est filée à 15 C. dans un bain qui est obtenu par estérification de 4 parties en poids d'acide sulfurique à 96 % avec 1 partie en poids de méthanol.
<Desc/Clms Page number 8>
La longueur du bain est de 1/0 eentimètres.la vitesse de filature de 50 mètra.minute. Le débit est réglé sur un titre de fibre de 3,5 deniers. Après le bain de filature, le fil est tendu sur plusieurs baguettes de verre, traverse ensuite un bain d'eau et, après un parcours dans l'air de plusieurs mètres, est conduit, par un parcours de dévidage, dans un bain chaud à 40 0. qui contient 10 % d'éthylènimine neutralisée poar moitié avec de l'acide acétique. Le faisceau de fibres reste une minute en contact avec ce bain ; il est ensuite lavé et traité à la manière somme. Les fibres obtenues possèdent une teneur en azote de 1,5 % et une teneur en soufre de 1,8 %.
8 ) La même viscose que dans l'exemple 7 est filée avee la même maturité dans une solution à 74 % diacide sulfurique avec une vitesse de filature de 50 mètres/minute et à une tenpérature de bain de -4 C., le débit étant réglé pour un titre de fibre de 2 deniers. La longueur de bain est de 10 centimè- tres. Le fil est conduit au-dessus du bain de filature sur un parcours présentant six angles sur de minces baguettes de verre,d'où il traverse une longueur d'eau de 30 centimètres et, après an parcours dans l'air de quelques mètres, arrive, sur un dévidoir arrosé avec de l'eau, dans an bain d'éthylènimine de même composition et à même température que dans l'exemple 7, qu'il quitte au boat d'une minate pour subir les traitements ultérieurs connus.
Le fil terminé contient 0,7 % d'azote et 0,8 % de soufre.
9 ) La même viscose que dans les exemples 7 et 8 est filée à une maturité de 50 groupes xanthogénates poar 100 unités c6 H10 05 dans an bain chaud à 35 0. qui contient 54,8% d' acide sulfurique, 15,7 % de sulfate d'ammoniaque et 4 % de salfate de sodium. La vitesse de filature s'élève à 50 mètres/minute, le débit est réglé sur un titre de fibre de 2,3 deniers.
La longueur du bain s'élève à 8 centimètres; après avoir quitté
<Desc/Clms Page number 9>
le bain de filature le fil est tendu sur 3 baguettes de verre et traverse une longueur d'eau de 30 centimètres, d'où il arrive, après un parcours de 3 mètres dans l'air, dans un bain d'éthylènimine de même température et de même composition que dans les exemples 7 et 8 et qu'il quitte après une minute. Le bain terminé contient 0,85 % d'azote et 0,9 % de soufre.
<Desc / Clms Page number 1>
"Process for the manufacture of artificial fibers from cellulose derivatives containing nitrogen and sulfur".
A number of different types of processes have already been proposed for the manufacture of artificial cellulose fibers which contain nitrogen and sulfur and which have the property of being colored with acidic wool dyes.
It has also been proposed to produce cellalose derivatives by reacting solutions of cellulose xanthogenate
<Desc / Clms Page number 2>
on halogenated alaoylamines. When the nitrogen-containing cellulose derivative is to be obtained in the form of textile fibers, such methods encounter difficulties which have heretofore prevented their technical execution on a large scale. These difficulties consist on the one hand in that the processes must necessarily be carried out under conditions such that the fragile textile fibers are damaged, on the other hand in that the reaction products of the xanthogenate solution do not leave spinning due to unfavorable properties from the point of view of the spinning technique.
It has now been found that man-made fibers can be obtained from cellulose derivatives containing nitrogen and sulfur by first spinning customary viscose on fibers containing cellulose xanthogenate and then processing the fibers with cellulose xanthogenate. xanthogenate obtained, - either directly, or, where appropriate, after washing in a second bath which, for example, may consist of a neutral or weakly acidic saline solution, - with ethylenimine or its homologues, or nitrogenous bases cyclic reacting analogously, or salts of these bases.
These cyclic imines are characterized in that they give an unusually rapid reaction with the xanthogenate groups of the fibers, so that this treatment can be intercalated during the spinning process. , which was not possible by the methods known hitherto. The use of these substances allows the introduction of nitrogen and sulfur into the fibers in such a technically easy manner of reaction that damage to the fibers cannot result.
by the process according to the invention, it is an addition reaction which leads, without formation of dis- sociation products, preferably to the formation of cellulosic ether
<Desc / Clms Page number 3>
mereaptothiazolidine and its derivatives.
With the process according to the invention, any ripened or unripened viscose can be supplied to the spinning in the usual devices; it is only important that the fiber, for further processing, still contains sufficient free xanthogenate groups. the more xanthogenate groups such a fiber contains, the higher the sulfur and nitrogen content of the final product can be. By using unripened viscose of the degree of sulfurization customary in the artificial silk industry, fibers with a nitrogen content of 3% are easily obtained.
With a higher sulphurization, correspondingly products richer in nitrogen can be obtained. by quantitative, or at least substantially quantitative, reaction of all xanthogenate groups present in the fiber bundle, a subsequent acid decomposition bath can be avoided.
However, it is advantageous not to react according to the method all xanthogenate groups contained in the xanthogenate fiber bundle, which can be easily obtained by corresponding dosage of the imine substances. The xanthogenate groups still present can, after completion of the reaction, be dissociated in an acid bath.
The fibers obtained from known artificial silk spinning baths can also be subjected to the process according to the invention, because, by using these baths, sufficient xanthogenate groups are obtained in the yarn to allow reaction with ethylenimine, its homologues or analogous cyclic nitrogen bases. So-called "Lilienfeld" baths with 50-100% H2SO4 and other precipitation baths as used for the production of extremely strong yarns from viscose can also be used.
The strongest acid baths are also achieved
<Desc / Clms Page number 4>
the necessary number of xanthogenate groups in a surprisingly easy way, by very simple measures, such as shortening the length of the bath, the interalation of a washing bath, which consists, for example, of hot water or a saline solution, after the spinning bath, avoiding long journeys in the air before the treatment with the cyclic base, etc ... The high technical value of the process lies precisely in that it can be introduced into the spinning processes known without significant changes.
The ayalic nitrogenous bases can be used in the form of vapor, in liquid form or dissolved in water or drawn solvents. it has also been found that, with the xanthogenate groups reacting both the free bases and their salts, it is possible to use as reaction baths, for example basic, neutral or acid solutions of these bases. In the presence of free bases, more than one ethylenimine molecule is attached for each xanthogenate group.
The assay can be carried out in such a way that all the xanthogenate groups present in the coagulated fibers, or only a part of them, react with the ethylenimine, corresponding to the concentration and Inaction of the ethylenimine solution, in all In such cases, it is advantageous, after the action of the ethylenimine is accomplished, to briefly heat the fibers.
The artificial fibers obtained according to the present process from cellulose derivatives containing nitrogen and sulfur exhibit properties similar to those of wool.
In particular, they can, in mixture with wool, be colored like this with usual dyes for wool, with the same coloring intensity and the same fastness. The strength and stretchability of the new man-made fibers are not inferior to those of the man-made fibers of
<Desc / Clms Page number 5>
of normal commercial cellulose.
EXAMPLES:
1) in a bath which consists of a saturated solution of sodium sulphate with a content of 4.2% sulfuric acid, at a temperature of 35 ° C., a normal viscose, matured for spinning, with approximately 25 xanthogenate groups per 100 molecules C6 H10 O5, in a bundle of xanthogenate fibers and then brought, again, into a rinsing bath consisting of a saturated solution of sodiam sulfate. The fiber bundle is sent in a wet state to a chamber heated to 50-60 in which ethylenimine vapors circulate and where the reaction with the xanthogenate groups takes place within seconds.
The deacidified fiber bundle contains, after rinsing, soaping and drying, 1 to 1.2% nitrogen and is colored with acidic wool dyes.
2) In a 40% ammonium sulfate bath, at 20 ° C., according to the usual methods, viscose is spun with about 50 xanthogenate groups per 100 molecules C6 H10 O5, in xanthogenate fibers and the The fiber bundle passes through a solution, slightly acidified with sulfuric acid, of 10% N-methylenimine in water, in addition inorganic salts can be mixed with the solution. during the complete winding, taking place in a progressive manner, of the reel or the unwinder from which the bundle of fibers is removed, the N-methylethylenimine has time to react with the xanthogenate groups. The obtained fiber material shows affinity for wool dyes and has a nitrogen content of 2.8%.
3) Viscose with 45 xanthogenate groups per 100 molecules C6 H10 05 is, as in example 2, spun into xanthogenate fibers and the fiber bundle is led to
<Desc / Clms Page number 6>
through a channel in which are conveyed, by two tabs, following a slow flow, on the one hand an aqueous solution of acetic acid, star part an aqueous solution of ethylenimine, in an amount such that, per 100 gr. of cellulose in motion, arrive 15 gr. of ethylemimine and 30 gr. acetic acid. The fiber bundle then passes through a chamber heated to 75 C., in which 10 seconds remain.
After subsequent passage through an acid bath containing 3% sulfuric acid in which the xanthogenate groups which have remained untransformed are optionally dissociated, the bundle of fibers passes through a rinsing bath and a soap bath and is dried. The fiber contains 2.5% nitrogen and 10-11% sulfur; it exhibits affinity for wool dyes.
4) Viscose with a content of 55 xanthogenate groups per 100 molecules c6 H10 05 is spun in a spinning bath at 70 c. qai contains 30% sodium sulfate and 15% sulfuric acid, over a precipitation length of 12 centimeters and at a spinning speed of 60 meters /, minute. The viscose flow rate is set at a fiber count of 3.7 denier. After a short journey in air, the fiber bundle passes through a water bath at 50 C, from where it is extracted by means of rollers or pressure cylinders.
The fiber bundle then passes through a bath at 20 c. formed by a 15% solution of ethylenimine in water, the bundle of fibers impregnated with this solution then passing through an ahaaffing box, where it is held for 20 seconds at 60 C. From there, the bundle of fibers is, according to known methods, acidified, desulfurized, sharpened and dried. The fibers thus obtained contain 2% nitrogen and 5% sulfur, both chemically bound and have the same affinity for wool dyes as wool. In addition, the fibers have taken on a very matte appearance.
5) Viscose with 35 xanthogenate groups per 100
<Desc / Clms Page number 7>
molecules C6 H10 o5 is spun with a precipitation length of 20 centimeters and a spinning speed of 50 meters / minute, in a bath which contains 9% sulfuric acid and 36% ammonium sulphate at the temperature of 45 C. The viscose flow rate is set at 3.5 denier fiber count.
After traveling through the air of 30 centimeters, the fiber bundle is extracted by means of compressor cylinders and, from there, falls freely into a bath heated to 50 C., consisting of a 10% aqueous solution of ethylenimine, where it stays for 30 seconds. After the usual finishing, the fiber contains 3% nitrogen and 9% sulfur.
6) Fresh viscose obtained from unripened aloali-olulose with a content of 60 xanthogenate groups per 100 molecules 6 H10 O5 is spun. with a height of precipitation of 25 centimeters and a spinning speed of 50 meters / minute, in a hot bath at 15 c., which contains 17 of sodium sulphate, 17% of sulfuric acid and 2% of carbon under As a condensation product of formaldehyde and naphthalinesulfonic acid. The flow rate is set to a 2.4 denier fiber count.
The bundle of fibers at 35 ° C., consisting of a 20 / sulphate solution, then passes through a sodium bath, is extracted from it by means of rollers, and freely falls into a solution warmed to 42 ° C. which, per liter, contains 100 em3 of ethylenimine and 60 cm3 of glacial vinegar. The reaction is completed after 20 seconds, after which the fiber bundle undergoes the finishing treatments according to the usual methods. The fiber contains 2.0% nitrogen and 5% sulfur.
7) A viscose, consisting of alkalicellulose matured with 7.5% cellulose, which contains, for loo units C6 H10 05/54 xanthogenate groups, is spun at 15 ° C. in a bath which is obtained by esterification. of 4 parts by weight of 96% sulfuric acid with 1 part by weight of methanol.
<Desc / Clms Page number 8>
The length of the bath is 1/0 eentimeters, the spinning speed is 50 meters, minutes. The flow rate is set to a 3.5 denier fiber count. After the spinning bath, the yarn is stretched over several glass rods, then passes through a water bath and, after a course in the air of several meters, is led, by a unwinding course, into a hot bath at 40 0. which contains 10% ethylenimine neutralized by half with acetic acid. The bundle of fibers remains in contact with this bath for one minute; it is then washed and treated in the sum manner. The fibers obtained have a nitrogen content of 1.5% and a sulfur content of 1.8%.
8) The same viscose as in Example 7 is spun with the same maturity in a 74% sulfuric diacid solution with a spinning speed of 50 meters / minute and at a bath temperature of -4 C., the flow rate being set for a 2 denier fiber count. The bath length is 10 centimeters. The wire is led above the spinning bath on a path with six angles on thin glass rods, from which it crosses a length of water of 30 centimeters and, after a course in the air of a few meters, arrives, on a reel sprayed with water, in an ethylenimine bath of the same composition and at the same temperature as in Example 7, which it leaves at the boat of a minate to undergo the subsequent known treatments.
The finished wire contains 0.7% nitrogen and 0.8% sulfur.
9) The same viscose as in Examples 7 and 8 is spun at a maturity of 50 xanthogenate groups for 100 units c6 H10 05 in a hot bath at 35 0. which contains 54.8% sulfuric acid, 15.7%. ammonia sulfate and 4% sodium salfate. The spinning speed is 50 meters / minute, the flow rate is adjusted to a fiber titer of 2.3 denier.
The length of the bath is 8 centimeters; after having left
<Desc / Clms Page number 9>
the spinning bath the wire is stretched over 3 glass rods and passes through a length of water of 30 centimeters, from where it arrives, after a course of 3 meters in the air, in an ethylenimine bath of the same temperature and of the same composition as in Examples 7 and 8 and which it leaves after one minute. The finished bath contains 0.85% nitrogen and 0.9% sulfur.