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  "PROCEDE Dt.AF'TT DU' M!GNESIUM M.A,7TIU OU DE SES ALLIAGES". Pour l'affinement du magnésium ou de ses alliages, on emploie usuellement des sels fondus, qui flottent en couverture sur la matière en fusion ou sont mis en contact intime avec cette matière d'une façon quelconque (par exemple par brassage). Les agents d'affinement qui ont donné les meilleurs résultats sont des chlorures ou des matières contenant des chlorures. Lorsqu'on emploie ces agents d'affinement, on constate l'inconvénient que la matière affinée contient encore des restes de chlorures. Bien que les spé- 
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 cialistes aientfai t des efforts, au cours de nombreuses années, 

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 pour perfectionner ce genre de procédés d'affinement, cet inconvénient n'a pas pu être supprimé complètement.

   Lorsqu'il s'agit d'éliminer d'une matière métallique exempte de chlore de petites quantités d'autres impuretées de nature non volatile, le fait que la matière retient même des traces seulement de chlorures pendant l'affinement, représente déjà un inconvénient important. 



   L'invention remédie à cet inconvénient par le fait que la   matière   métallique fondue est mise en contact avec des composés de fluor qui se vaporisent à la température de fusion ou de coulée ou qui sont décomposés en donnant naissance au moins à un élément à l'état de gaz ou de vapeur. Contrairement aux procédés connus, on emploie donc des sels qui ne sont pas fondus à la température de travail. L'effet obtenu dans ce cas est dû à ce que les gaz ou vapeurs dégagés des composés de fluor provoquent là séparation des impuretés, aucun résidu indésirable n'étant retenu par la matière. 



   Des composés de fluor exempts de chlore, particulièrement appropriés pour l'exécution du procédé sont les silioofluorures (silicofluorures métalliques). Les sels métalliques de l'acide hydrofluosilicique dégagent, pendant le chauffage, du tétrafluorure de silicium gazeux   (SiF4),   qui se distribue finement et uniformément dans le bain métallique en fusion, tandis que le fluorure métallique reste à l'état non fendu et s'étale en couverture sur le bain en fusion. On a   constaté   que le silicofluorure de magnésium   (MgSiF6)   donne les meilleurs résultats; toutefois, par exemple, le   stlicofluorure   de sodium et le silicofluorure d'aluminium ou des silioofluorures des métaux lourds sont aussi bien appropriés pour le procédé. 



  En deuxième lieu, on peut envisager l'emploi des fluoborates 

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 pour l'application du procédé. En outre, on peut obtenir des effets de purification de même genre avec du fluorure d'ammonium neutre Du acide ou avec des sels contenant du fluorure d'ammonium combiné sous une forme complexe (tel que le   silicofluorure   d'ammonium), ou avec des mélanges de fluorures d'ammonium. Le fluorure d'ammonium neutre se vaporise déjà à des températures très inférieures au point de fusion du magnésium, tandis que le sel acide se volatilise en une   fuméeblanche   sous l'action de la chaleur; dans les deux cas, les vapeurs dégagées traversent le bain de fusion en tourbillonnant.

   Le silicofluorure d'ammonium dégage, à la température de travail, du tétrafluorure de silicium gazeux, et il fournit en même temps des vapeurs de fluorure d'ammonium. Comme le dégagement de gaz est très violent lorsqu'il s'agit des sels d'ammonium, il convient de n'utiliser   ces sels   seuls que pour la purification de ma-   tière   en petits morceaux, matière avec laquelle on peut les mélanger intimement avant l'introduction. Pour la   purifica-   tion de matière en gros morceaux ou d'une forte teneur en laitier ou soorie, ce ne sont que les   silioofiuorures   métalliques qui sont bien appropriés pour l'emploi isolé.

   Dans les deux cas, des mélanges de fluorures d'ammonium avec des   f luoborates   métalliques ou avec des silicofluorures métal-   liques,   peuvent être utilisés pour le procédé, les mélanges de fluorures d'ammonium avec des silicofluorures métalliques même avec un avantage particulier. 



   Lorsqu'il s'agit de la purification de matière en gros morceaux, par exemple de blocs ou de débris produits au cours du procédé de   ooulée,   on doit, pour assurer le succès complet, recourir à des moyens spéciaux pour que les 

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 sels ne soient vaporisés ou décomposés   qu'à   l'intérieur du bain de fusion à affiner. A cet effet, on enferme, par exemple, l'agent de purification dans des tubes en métal(tubes en aluminium ou en magnésium) autant que possible à l'abri complet de l'air, et on l'introduit dans le bain de fusion sous cette forme, par exemple par une immersion rapide. 



   En affinant le magnésium par des sels fondus, on s'est servi déjà de fluorures du magnésium, du calcium., de l'aluminium et d'autres métaux pour épaissir le chlorure de magnésium en fusion. On a proposé, en outre, d'employer des mélanges fondus de fluorures des métaux alcalins et de   chlorure   de magnésium pour la purification. On a fait des efforts dans une autre direction, à améliorer raffinement   l'aide   de chlorure de magnésium en fusion par l'emploi de fluorure de magnésium au lieu de chlorure de magnésium, en ajoutant en même temps une petite quantité de calcium métallique. 



   Lorsqu'il s'agit de la coulée de magnésium et d'alliages de magnésium dans des moules liés par de   l'eau.,   en particulier dans des moules en sable vert, on utilise des fluorures d'ammonium et des silicofluorures métalliques pour protéger la matière métallique contre l'influence de l'air et l'attaque des vapeurs d'eau produites dans le moule. pour la protection des métaux facilement oxydables, particulièrement du magnésium, on a proposé, en outre, de superposer à la surface de la matière en fusion une atmosphère gazeuse qui consiste en fluor élémentaire ou en des vapeurs d'un composé de fluor. Le fait que des composés de fluor au lieu de sels fondus, peuvent être employés avec avantage comme agents de purification pour le magnésium et ces allia- 

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 ges , n'a pas été reconnu jusqu'à présent. 



   - Exemples   d'exécution  
1.- Des billes (grenaille) en magnésium pur, souillées par du carbone et de l'oxyde de magnésium, telles qu'elles proviennent de la volatilisation de magnésium obtenu par voie électrothermique, sont mélangées intimement avec 1% de leur poids de   silioofluorure   de magnésium et chauffées jusqu'à leur fusion dans un creuset fermé en fer- Pendant la fusion, le silicofluorure de magnésium se décompose en tétrafluorure de silicium et en fluorure de magnésium.

   Le tétrafluorure de silicium, gazeux, monte en bulles à travers le bain en fusion, qu'il débarrasse des impuretés indiquées; en même temps, le fluorure de magnésium formé monte et s'étale à la surface du bain en fusion, 
2.- Pour raffinement de barres en magnésium pur, on emploie un mélange de 905 de silicofluorure de magnésium et de 10 % de   silioofluorure   d'ammonium, la quantité dudit mélange étant de 1% du poids du métal. On tasse ce mélange dans un tube en magnésium, de façon qu'il soit aussi compact que possible. On chauffe les barres dans un creuset fermé en fer   jusqu'à,   une température qui soit un peu supérieure au point de fusion, puis on plonge le tube de magnésium dans le bain de métal chauffé, en brassant en même temps le bain de fusion.

   Les bulles ou perles de gaz produites par la décomposition des sels s'élèvent à travers le métal en fusion et le débarrassent complètement des occlusions non   métalli ques,   telles que des nitrures, des oxydes, et des laitiers. 



   3,- De même façon comme dans l'exemple 2, un mélange de   90 %   de silicofluorure de magnésium et de 10   %   de fluorure 

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 d'ammonium peut être employé par exemple pour la purification d'alliages de magnésium du commerce; dans ce cas, il est recommandable d'opérer avec des quantités plus grandes (jusqu'à 3 % du poids du métal ) . Le mélange peut être comprimé dans un tube d'aluminium. 



   4.-- Pour l'affinement de déchets d'alliages de magnésium du commerce, on emploie un mélange de 60 % de silicofluorure de magnésium., 205 de   silicofluorure   de sodium, 10 % de silicofluorure d'ammonium,   5 %   de fluorure d'ammonium et 5% de fluorure acide d'ammonium en réglant la quantité dudit mélange à 2% du poids du métal, ce mélange étant fortement tassé dans un tube de magnésium ou dams un tube d'aluminium. 
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  - R % V B N D I G à T 1 0 N S -      
1  Procédé d'affinement de magnésium métallique ou d'alliages du magnésium au moyen de composés de fluor, caractérisé en ce que l'on mélange intimement la matière métallique en fusion avec des composée de fluor qui se vaporisent à la température de fusion ou de coulée ou qui sont décomposés en donnant naissance au moins à un élément à l'état de gaz ou de vapeur.

Claims

2 Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que l'on emploie comme agents de purification des silicofluorures, en particulier du silicofluorure de magnésium,ou des fluoborates ou des fluorures d'ammonium (fluorure d'ammonium neutre ou acide ou des sels contenant du fluorure d'anmo- nium dansune forme complexe) ou des mélanges de différents fluorures d'ammonium ou des mélanges de. fluorures d'ammonium avec des fluoborates métalliques ou aveo des silicofluorures métalliques. <Desc/Clms Page number 7>

3 / Procédé d'affinement de magnésium métallique ou d'alliage du magnésium au moyen de composés de fluor, en substance comme ci-dessus décrit.