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Procédé et dispositif pour l'obtention de fibres filées artificielles frisées.
La présente invention concerne un procédé pour donner aux fibres filées artificielles un frisage présentant en quelque sorte un aspect naturel, comme celui de la laine, et capable de résister à toutes les sollicitations et en particulier à l'humidité. L'invention va être expliquée en prenant pour exemple la viscose.
On sait que, dans le procédé habituel de filage de la viscose, la solution est refoulés par les petits trous d'une filière dans un liquide de précipitation où se pro- dùit un faisceau de fils individuels sans fin. Le fais- ceau de fils absorbe autant de liquide de précipitation qu'il lui en faut pour sa complète solidification. Dans le procédé ordinaire de filage, il se produit un étirage qui met les macromolécules en forne de bâtonnets (dites
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"micellules") de la cellulose dans l'ordre qui correspond à un fil étiré droit.
Pour friser un pareil fil, il ne suffit pas de le cour- ber simplement sous forme ondulée, sans autres mesures, comme le font manifestement les procédés et les disposi- tifs proposés jusqu'ici à cet effet; comme nous l'avons constaté, on ne peut ainsi provoquer aucune nouvelle dis- position suffisante et permanente des micellules. Un fil de ce genre est incapable de garder la frisure qu'on lui a donnée, si on exerce de fortes tractions sur lui, et surtout à l'humidité.
E'imvemteur a constaté qu'une frisure permanente et forte est obtenue si, par les mesures spéciales ci-après, on donne aux micellules une nouvelle disposition qui cor- respond ;=on à la forme des fibres étirées droit, nais ] leur forme frisée. A cet effet, le faisceau de fibres en- core chargé de produit de précipitation doit être placé et étiré dans la forme frisée, c'est-à-dire qu'il faut, pendant qu'on donne au fil sa forme, le solliciter au- delà de sa limite d'élasticité, et cela de préférence à un moment où le fil n'a encore acquis qu'une solidifica- tion permettant encore de disposer les micellules comme l'exige la forme frisée du fil.
La forme frisée du fil devient ainsi sa forme naturelle et elle résiste parti- culièrement bien à la traction et à l'humidité, si on laisse les cellules s'entremêler tranquillement et défi- mitivement dans la nouvelle position; pour cela, on a intérêt a exposer pendant quelque temps les fils frisés l'action de produits de précipitation, sans leur faira subir de traction. On ne doit donc pas les mouiller immé- après le frisage, ni leur faire aussitôt subir
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la suite du traitement.
Pour la réalisation du procédé, d'excellents résultats ont été donnés par des cylindres à dents, d'un genre qui n'a pas encore été proposé jusqu'ici, et dont la construc- tion est, par exemple, telle que le faisceau de fils, avant d'arriver au point où l'attaque est la plus profonde, se trouve déjà saisi dans s-a position ondulée entre les dents s'engageant moins profondément, de telle sorte que les fils no peuvent être amenés dans la forme ondulée que par un étirage au-delà de leur limite d'élasticité, c'rst-à- dire, avec un allongement permanent considérable (étirage).
Les micellueles peuvent ainsi glisser pondant leur pasae à traver,-; les cylindres et adopter une ouvelle dispoiti- on correspondant à la situation frisée. Le frottement A résultant de la prise de position ondulée à la surface des dents est on général plus grand avant et après les dei.ts qui s'engagent profondément, que la force 3 nécessaire pour la nouvelle disposition des cellules, et pour leur ex- tension et leur allongement. On a donc
A > B.
Nous allons décrire à titre d'exemple un dispositif de ce genre, d'après la fig.l.
L'échelle.du dessin est de 12,5 : 1. Le diamètre des cylindres qui sont représentés dans le dessin est en réali- té de 52,7121 m/m.
Les dents 3 et 4, prévues par exemple au nombre de 92 sur les cylindres 1 et 2, et les intervalles entre les dents sont limités par des arcs de cercle. lais un détail caractéristique est que les intervalles entre les dents sont beaucoup plus larges que les dents et qu'ils ne peuvent par conséquent pas être remplis par l'es dents,
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ce¯- dans une denture ordinaire. Pour un diamètre de 52 par exemple, l'arc exprimant la distance du nilieu d'un
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intervalle au uilieu du suivant mesure l, 8 pour 92 dents.
Il s'ensuit que les dents ont une hauteur de 1,4 nm, que la profondeur d'engrensment est de 1 mrz, lé rayon des in- tervalles est de 0,6 mm et le rayon supérieur de la dent est de 0, 2 mm. On trouve ainsi un allongement du fil d' en- viron 15 % et davantage. Au lieu d'une denture en arcs de cercle, on peut également adopter une denture cycloidale.
Plus le diamètre du cylindre et/ ou le nombre de dents sont grands, et / ou plus le faisceau de fils est tendu à son passade entre les cylindres, plus l'action est forte; plus cette action et l'allongement qu'elle provoque sont
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,¯,:',.,.¯ ',':S, plus le frisage obtenu est en général durable. Les profils des cylindres doivent, comme le contre également la fig.l, se développer l'un par rapport à l'autre de tel-
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1 ¯ . ¯i8re que: lorsque la denture se dégage, la distance .¯¯¯-:¯..¯ des dents au point de l'engagement le plus profond ne soit so:¯ib10r"¯,,1-:..t dépassé en aucun point. Un chauffage ries cylindres peut renforcer l'action.
Les conditions ci-dessus caractérisent les cylindres qui conviennent pour applications envisagées, ainsi que
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1 1#r de:'turc:, et aussi leur disposition, COITm8 elle va Ztr* e::posée dans ce qui suit. î-o== cylindres sa.it doe préférence synchronisés confie suit:
Suivant les figs.2a et 2b, un des rouleaux 2 en-
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tralnj par 80rle l'autre, du fait que des bandes élasti- que (par eraEiple de caoutchouc) 11 et 11' passent sur les poulies 13 et 13'montées sur l'arbre 15, -et sur les pou- lies 12 et 12' montées sur l'arbre 14, et courent dans la fente entre les cylindres qui ne mesure que des fractions
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de millimètre, fente dans laquelle passe aussi la Lasse de fils, comme il est montré par exemple on 16. Les cylindres peuvent être rapprochés l'un de l'autre par un levier ou un poids, par des vis, des ressorts ou dispositifs simi- laires.
On utilise de préférence des engrenages comme sur les figs 3a et 3b. Les cylindres 1 et 2 portent à leurs ex- trémités des dentures 21 et 22 d'un diamètre un pen plus petit que celui des rouleaux. Ces dentures extrê es en- grènent avec deux roues intermédiaires 17 et 18 qui en- grènent également entre elles. Le cylindre commandé 2 développe sa denture d'extrémité 22 sur la roue intermé- diaire 17, celle-ci fait de même sur la roue intermédiaire 18, qui à son tour fait de même sur la denture d'extrémi- té 21 du cylindre 1. Au lieu des roues intermédiaires, on peut avoir deux roues dentées engrenant ensemble à l'ex- trémité des cylindres, mais cette disposition est moins sûre.
Si les ondulations ne doivent pas se trouver dans le même plan, il faut donner au faisceau de fibres une fausse torsion avant les cylindres.
La fig.5 représente une bague 30 pouvant tor er et munie d'une surface intérieure conique, et un cône 31, de même axe que la bague 30 et pouvant tourner en sens inverse. La masse de fils 16 passe Par l'espace annulaire entre les deux cônes et reçoit ainsi une torsion.
Sur la fig.6, les cylindres 33, 35, 36 sont portés sur un support 41 et un bras de support 42; sur ces cylindres sont tendues des bandes de caoutchouc 39 et 4C. La comman- de vient de la poulie 38 par la courroie croisée 37 qui entraîne les cylindres 33, 34, 35, 36 et les bandes de
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caoutchouc 39 et 40 dans le sens des flèches, de sorte que la masse de fibres 16 qui se trouve entre les bandes 39 et 40 se trouve roulée. Le bras mobile 42 est soumis 3. la traction du ressort 43; un disque rotatif 44, muni l'une came 45, soulève périodiquement ce bras 42 avec les cylindres 33 et 34, et la bande 39, contre la trac- tion du ressort, de sorte que la torsion peut chaque fois revenir en arrière.
Lorsque le bras 42 redescend, le cor- don de fil reçoit de nouveau une fausse torsion.
Les faisceau:: de fils qui entrent avec une section ron- (le dans un de ces cylindres à friser, le quittent sous forme de rubans plats ondulés; ils ont donc été soumis à des efforts importants et il est surprenant qu'on puis- se soumettre à une action aussi énergique les fibres fi- lées artificielles au cours de leur fabrication.
Les cylindres doivent être en une matière absolument résistante aux réactifs de précipitation, par exemple en acier résistant à l'acide, parce qu'une denture tant soit peu attaquée ne plus une action aussi énergique.
L'ondulation, est particulièrement résistante si on laisse reposer le fil chargé de liquide de précipitation; on ne le trempera donc pas immédiatement après le frisage, me plus qu'on ne le soumettra à la suite du traitement ni à des sollicitations mécauiques, Au contraire, en évitant Le 1"as possible toute traction, on le uettra en un lieu où pemdant quelque temps, le cas échéant plusieurs minu- tes, d'habitude de 1/2 ninute à dix minutes, il peut rester exposé à l'action, des produits de précipitation,
pour que les cellules puissent de nouveau s'attacher les unes aux autres dans la nouvelle position qui leur est imposée par l dispositif d'ondulation. Plus on laissera reposer
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les fibres, plus le frisage résistera d'une lamière séné- rale. Chaque hiodification de forme est d'ailleurs perma- nente, si on laisse assez longtemps les fils imprégnée de produit de précipitation. La concentration du liquide de précipitation qui adhère aux fibres peut se faire avanta- geusement par évaporation à l'air ou, le cas échéant, avec addition de produits à précipitation rapide.
Une élévation de température peut également accélérer la solidification et on peut aussi, des le début, recourir à des acides con- centrés.
Pendant la formation du fil, c'est-à-dire entr la fi- libre et la solidification définitive des cellules, il s'écoule un certain demps qui favorise l'ondulation, Des essais approfondis ont mont/e que, dans cet intervalle, il y a pour l'ondulation un point optimun dont le moment et la position, entre autres, dépendent non seulemont de la grosseur de la fibre, de la teneur d'acide ou de sel du bain de filage, de la température de filage, des propriétés chimiques et physiques de la viscose, mais encore de l'importance de l'étirage pendant le filage, avant les cy- lindres, et de l'importance de la traction à laquelle doit être soumis'forcément le fil après les cylindres, pendant sa période de repos.
Le point optimum est en gé- néral d'autant plus rapproché de l'ajutage que la charge ultérieure de traction est plus petite et/ou que la pro- fondeur d'attaque des dents est plus petite. Le point op- timum peut être déterminé d'après les exemples suivants.
Pour la viscose normale, les conditions de précipitation normales et des cylindres comme les montre la fig.l, ce point est généralement compris entre 0,5 et 4 n (distance mesurée à partir de l'ajutage).
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pour onduler au point optimum, mn dispose des moyens industriels suivants :
L'un consiste à disposer en chaque point de filage, la distance optimum de l'ajutage, un dispositif d'ondulati- on qui peut aussi servir de galette.
Si le point optimum se trouve en un endroit où l'on ne désire pas monter un dispositif d'ondulation, on le déplace de laamière suivante, et l'on peut ainsi, ou par des me- sures additionelles, améliorer aussi d'une manière générale l. produit final. l) Or modifie les bains de précipitation, en éloignant cu en rapprochant de la filière le point optimum, par une aug emtation de la temeur de sel, et/ou une diminution de la tenue d'acide, et/ou en abaissant la température.
2) On recule davantage le point optimum par le procédé ds deux bains: on utilise d'abord un bain qui ne régénère pas la cellulose, par exemple le sulfate d'ammonium, et plus tard (un peu avant, pendant ou après le cylindrage d'ondulation) un bain régénérateur, par exemple un acide.
3) On emploie de la viscose non encore mûre (mûrie seu- lement peu de temps ou à basse température), et surtout de la viscose non mûre provenant de cellulose à l'alcali non mûre .(par exemple de 10 à 20 Eottenroth = NaCl à de 6 à il 0; voir exemples) ou des mélanges de viscose mûre et non mûre, ce qui, en outre, améliore l'effet de frisage.
4) Cn ajoute des ratières produisant de la résine arti- ficielle, ou de l'urée, ou du formaldéhyde, séparément ou en mélange, ou encore d'autres matières qui agissent sur le processus de la Maturité et/ou la retardent, ce qui améliore également l'effet de frisage. Lorsque dans une machine à longues rangées de filières, l'on veut travail-
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ler à l'état optimum avec un seul cylindre de frisage en bout de la machine ce qui, comme cela a déjà été spécifié plus haut, n'est nullement absolument nécessaire, l'on peut recourir à un bain de précipitation faible pour les filières éloignées.
On établit, par exemple, à l'extrémité de la machine, un bain de filage d'une composition et à une température telles que les fils venant des filières les plus rapporchées ont atteint l'état optimum lorsqu'ils arrivent à la paire de cylindres. Ce bain doit être md oi- fié de place en place, soit par modification automatique de la concentration, et/ou par addition de sel etc., et/ou en modifiant la température, de manière à ce que les fils qui parcourent le chemin le plus long arrivent au cylindre d'ondulation dans le même état optimum.
Au lieu de modifier le bain lui-même, on peut aussi faire passer les fils des filières les plus éloignées, après le bain précipitant, dans un milieu qui diminue la précipitation, par exemple de l'eau ou des bains dilués, et, le cas échéant, les faire repasser, un peu avant les cylindres d'ondulation, dans un bain à action plus éner- gique. Il est également bon de procéder comme suit: on file d'abord de la manière habituelle, longueur par lon- gueur, dans un bain qui n'est que coagulant, par exemple de sulfate d'ammonium, et on ondule le fil de xanthogénate, comme il a été décrit, avant, pendant ou après la régéné- ration. La masse de fibres frisée peut aussi être réchauf- fée quelque temps et être transformée en hydrate de cellu- lose dans un bain acide.
Cette méthode est particulièrement efficace en présence de matières qui donnent naissance à des résines artificielles. On peut alors utiliser un dis- positif suivant la fig.4, dans lequel, par la marché ex- centrée des rouleaux elliptiques 26 et 27, la nasse de fi-
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bres 16 est refoulée dans le bain 29.
ON peut également, par les diverses filières, filer de la viscose présentant des différences de maturité, et relier les proportions de manière à ce que les fils se trouvent'dans l'état optimum lorsqu'ils arrivent aux rou- leaux d'ondulation.
On a inttérêt à couper les fils frisés, en évitant le plus possible toute traction, immédiatement avant le fri- sage. Si on ne peut éviter suffisamment la traction, on peut mélanger aux fils frisés des fils non frisés, comme fils de soutien. Il est'avantageux de couper aussitôt après le frisage, parce qu'il est facile de placer les fibres courtes de telle sorte que le frisage ne soit pas compro- mis du fait de la traction provoquée par le rétrécissement de la longueur des fibres. C'est seulement après avoir re- posé sur une bande de transport, un transporteur à pas de pèlerin ou autres dispositifs similaires, qu'on fera subir à la fibre la suite du traitement, ce pourquoi il est bon de la faire séjourner longtemps dans de l'eau aci- duléfe.
Ce qui a été dit pour le travail sur les machines lon- gues avec une seule paire de cylindres, reste également vrai lorsque chaque point de filage ou quelques-uns de ces points ont une paire de cylindres spéciale.
Si , comme il arrive souvent, l'obstruction des filières etc. provoque l'arrêt ou la rupture d'un faisceau de fib- res, on. peut raccorder de nouveau ce faisceau à l'ensemble de la masse de fils 'des autres points de filage. Mais pour que la nouvelle extrémité ne donne pas lieu à un enroule- ment de la masse de fils autour d'un cylindre d'ondulation, on. omints avant les cylindres d'ondulation une pair de cy-
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lindres lisses qui, par pression, transforment en un ru- ban plat la totalité de la Liasse de fils.
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On évite éealemeiit l'enroulsinent, dans le cas de cylin- dres d'ondulation située à côté l'un de l'autre, en cLiS1Jo- sant sous chaque cylindre d'ondulation un rouleau lisse dont la vitesse périphérique est plus élevée et en laissant entre les cylindres lisses un espace suffisant pour que
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la masse de fibres passe en général librmaeüt. i le fais- ceau de fibres continence à adhérer à l'un des cylindres d'ondulation, il doit toucher.l'un des cylindres qui tour-
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nent rapidement, ce qui l'empêche ale s'enrouler couplëte- ment autour du cylindre de frisage.
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Hais, pour qu'un enroulenent, s'il arrivait malgré tout à se produire, ne provoque pas une panne générale, on dis- pose encore entre les cylindres lisses et les cylindres d'ondulation une paire de cylindres d'ondulation de réserve,
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les cylindres de cette paire étant d'habitude asses espa- cés pour que la nasse de fils passe librement. 3i un troub- le de fonctionnement survient à l'autre paire de cylindres, la paire de cylindres auxiliaires est enbrayée jusqu'à ce que la paire de cylindres principaux soit de nouveau nettoyée.
Il est avantageux d'appliquer le procède ci-dessus à
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des solutions de filage additionnées de nasses formant des résines artificielles, qui peuvent aussi être déjà préalab-
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lement condensées ou préalablement polysiérisées, et qui, pendant ou après le frisage, sont complètement condensées ou polymérisées, soit par l'action catalytique de l'acide
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du bain précipitant, soit par un traitement ultérieur ou simultané avec d'autres catalyseurs, soit par la chaleur; cette opération peut aussi être effectuée iBimédiatei-ient avant le frisage.
Des corps particulièrement appropriés
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dans ce cas, ce sont les condensats et polymérisats préli-
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minaires de forr2aldéhyde et d'urée ou leurs homologues, les condensais ou polynérisats préliminaires de formaldéhyde et de phénol ou de ses homologues, enfin les dérivés du vinyl 2ù du styrol, et d'autres encore.
I.cus avons trouvé particulièrement avantageux des mélan- ges ':13 casses de résine artificielle, prélieiiiiairerent co=:.e¯séev ou rê 1 i t¯¯:i xaire..ent polymérisées, encore solub- ?-#5 ':.2.:':';:; la solution de filage et pouvant être prélinînai- ¯ ¯. ont soumises 2. 1.ll::"t: condensation ou polymérisation alca- li., =.ci:L. eu =.;==tre, puis nélangees entre elles ou avec C.' 2." tr,;;,:, cor;;:8 "",.--,:::"a.:t la condensation ou dans la solution .::.:; ::::'l.:.....- -. ¯¯¯ o"Jt:.e::.:J.; des résultats yo.rticuliere:¯¯vx:.t ";;>=-s 2.-.;-'::C les résines doubles qus l'on obtient en traitant :.::
:':'C:':-J"::02.l:, avec des aldéhydes et de l'urée, des condensais .... -û¯..2:"? ixï='G'-ili=O1 8, . l'état A, liquides ou dissous, le
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cas échéant les additionnant de nouveaux solvants, puis
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i== 50"l:tt :.t le produit a une nouvelle condensation. Les condensais ior.ldéh;de-phénol peuvent être préliminaire- i¯oi=t condensés aussi bien à l'ainnoniaque (condensation al- caline) qu'à l'acide. On peut utiliser le paraformaldéhyde au lieu du for;-:aldéhyde. Cn peut effectuer la deuxième con- densation dans un solvant à point d'ébullition élévé, dans ?¯#1-.?;1 le condensât de phénol-fornaldéhyde à l'état 3 et li produit par. le second aldéhyde et l'urée sont y ..¯a¯.i¯J 5clubles.
G.s cor=;s et leurs coEiposants, isolénent ou en Elélange, peuvent déplacer le point optinun et élargir l'intervalle
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favorable pour le frisage, soit par modification du temps de maturité, soit par'modification de la vitesse de réac-
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tion entre le liquide précipitant et la solution de filage.
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Les résines peuvent aussi augmenter la résistance des fib- res au frottement. On a également intérêt à choisir des résines telles et/ou à conduire leur fabrication de mani- ère telle qu'elles forment une masse mucilagineuse et/ou plastique, et qu'elles durcissent progressivement, les produits qui prennent une forme granuleuse donnent un fil rugueux. Les deux procédés ci-dessus augmentent la résis- tance des fibres à l'usure par frottement.
Le frisage qui peut être obtenu savant la présente in- vention peut encore être amélioré si les fibres déjà fri- sées et ayant subi en tout ou en partie le traitement ul- térieur, le cas échéant encore humides, sont traitées avec une solution'de résines péliminairement condensées ou pré- liminairement polymérisées, ou de mélanges de résines, ou des condensats de mélanges, si on élimine ensuite l'excès et si on procède à la condensation et à la polymérisation ou au durcissement.
Il va de soi que ce qui précède est également applicable à d'autres formes de fibres et à d'antres dispositifs pour donner ces formes, pour autant que le changement de forme soit lié à un déplacement forcé des cellules et à une mo- dification réelle et permanente de la structure moléculaire.
Il en est de même pour d'autres procédés de filage humides et secs appliqués à la cellulose ou à ses dérivés et, quoi- que avec un moindre succès, aux fibres déjà finies, ais de nouveau rammollies, et enfin à d'autres formation telles que rubans, pellicules, cheveux, crins ou poils etc.
EXEMPLES.
1) Le faisceau de fibres frisé, quittant les cylindres, pendait librement et verticalement dans l'air sur une lon- gueur de 0,4 m, jusqu'à un support sur lequel il reposait.
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y laissa r.:i os::r trois ..¯l,.1:.vt:S les fils frisés, mouillés 1:1 i8 précipitation; puis, coupés en niches, ils res- ':;1: :,: ,,1.SCIU' à ;2 heure Jans de l'eau acidulée, pour être -:r¯:':¯-3 30::: ..if> au t ai .v::r¯t habituel.
Les tableaux 1) l 2) dans le cas =.ré- B'.t, la "qualité du frisaje" dëpeni de la maturité préli- : :,:,,;:,i1' -' -t ::,.:; la : aturitë finals. La qualité du frisage est 'i'.):¯::e suivant l' utilis8.tiOl: désirée, par eJzei#1>le par la .ù lt:r=,1=:s-kio=# du poids qui, suspendu au bout de la fibre, est apte à redresser d'un certain degré déterminé le fri- sage ou par la résistance de la toison et du fil qui sera fabriqué avec cette toison.
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.c6.1 l';.;;i::"(;8.1:C( de la toison, on entend le poids, ramené 2. "..è:'- .-}.'..:':.:; toisci., nécessaire pour étirer une toison raesu- =n-'5 10 5: CL. La toison sur laquelle est prélevée la ¯ 1>>.; à essayer, mesure 35 :z: 145 Ci:, et elle est préparée ¯ "i.iza::2 pas'=3r sur la carde la quantité de uatiere a :;.si.-:: ::.t;c6ssaire =>o.L7=c çu'aprés deux :passages à la carde en ait une toison de 100 gr. tableau 1).
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La r-aturi'bë ±1=:cl: de la %-1=cose a, dans tous les essais, >ité . c d ....... obtenir d" de Liaturité de 40 r¯.. ?JaJl.
Au ocurs de la maturité de l'alca.licellulose, on .,¯t-r, par r,l-a;;io=¯= ":::::""2.}!hique des tablea #iuciériiues
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pour la résistance de toison, deux points de partage entre 43 et 72 heures et entre 108 c.t 1.20 heurs.
Si l' oxi prend le temps de maturité alcaline entre 46 et 72 heures et si on fait varier la maturité fimalede la viscose, on trouve le tableau suivant:
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<tb> Toison <SEP> ¯ <SEP> 'ils <SEP>
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<tb> grés <SEP> de <SEP> faCl <SEP> de <SEP> toison <SEP> gr <SEP> @
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<tb> 8 <SEP> 22,9 <SEP> 420 <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 5
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<tb> 5 <SEP> 17,5 <SEP> 362 <SEP> 13 <SEP> 2
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<tb> 4,5 <SEP> 17,2 <SEP> 355 <SEP> 13 <SEP> 2
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<tb> 3,5 <SEP> 17,
6 <SEP> 367 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 3
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<tb> 2,5 <SEP> 20,7 <SEP> 306 <SEP> 12 <SEP> 2
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Ici encore, dans l'évaluation graphique, on trouve deux points de partage entre les points de chlorurede sodiun 10 et 7, et 4 et 2,5.
2) Degré optimum de solidification pour diverses distan- ces entre la filière et les cylindres d'ondulation.
Les fils de viscose additionnée de matières produisant des résines artificielles ont traversé un. bain ling de 50 ci--, puis ont suivi des chemins de diverse longueur jusqu'aux cylindres d'ondulation.
On trouve alorsle tableau 3 ci- après?
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<tb> Toison <SEP> ¯:'ils <SEP> ¯ <SEP>
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<tb> Distance <SEP> en- <SEP> Résistance <SEP> Résistance <SEP> Allonge- <SEP> torsion <SEP> metr.
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3) Résimes artificielles.
a) 150 parties de phénol sont épaissies avec 115 par-
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tie= de 1)a:i.'::..:;:01."':.tc.ldélrréie et une addition d'a:::r.:oniarue, à e.-viron 30 C, pendant 1 à 2 heures dans le vide, dans un refroidisseur à contre-courant.
A ce condensât prélininaire, on. incorpore 240 parties
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de .:..:;,.r2.Îor...a1d.hyde, 20 parties d'acide acéti'luèfat 175 par- fies d'urée. On traite de nouveau dans le vide, dans un re-
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:2l'oi.iiSSedmt à contre-courant, et le produit de condensa- tio.. est épaissi à 60 C pendant 1 à 2 heures dans le vide. b)Comme il a été dit en a) , on épaissit dans le vide
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150 ,acties de phénol et 115 parties de parafornaldéhyde, avec addition d' 8.!..L:oniaque. Apres condensation préliminaire, 01 ¯:¯..iG.-¯:e à la l.:asse 200 parties de parafornaldéhyde, 20 parties Ci' a,.:..o:;:1iau8 et 275 parties d'urée.
La condensation se fait 3 le vide, dans un refroidisseur à contre-oou- r==&, à miviron 6G . c) 15 br de phénol, 25 gr d'eau, 4a gr de paraforualdé- hydo et 18 ,r d' a::ïoxiacue sont condensés à 90 0 pour les mettre à l'état A. Durée une demi-heure. La bakélite A ain-
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si o ;e:z:.x.:
.3t dissoute dans 75 gr d'alcool et 50 gr de lycéri3, pLis additionnée de 90 gr d'acide phthalique et l'';c:.a,,'::\0 :;1. ai tallt CO1.staur..ent jusqu' ce que :presue récLaf6 agitant constauE.ent jusqu'à que presque tout l'alcool soit évaporé, l'acide phthalique réagissant lors sur la glycérine. Pour amorcer la condensation, on
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z.5.c;.iio:¯r:Q, 11 agitant, à la Liasse refroidie 75 zr de para- - . '. - oà= . -'" , . 60 0 puis on ajoute fjr:.aldéhyde, 01 chauffe environ C puis ajoute par 1titJ3 dcsej l10 solution de 40 cr d'urée, 5 gr de chlo- rure i' ¯a¯iu:.: et 75 r d'eau. Sans cesser d'agiter, il faut '..;:¯O(j::"::: réchauffer 20 minutes et l'on peut ensuite di- 1:::.:::::..- 1,i.#=x la ::.-rol!Jr-:;iol1 voulue par une addition dl.a1cool.
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Ces condensais sont ajoutes à la solution de filage.
Au cours du filage, ils durcissent sous l'influence du li- quide de précipitation. Les torsions avec fibrescontenant un produit de condensation acide (4 %) ont donné une ré- sistance de 21,4 gr par gramme de toison. Les toisons avec produit de condensation basique (4 %) o t donné une ré- @ sistance de 16, gr par gramme de toison. d) Les fibres comlètement frisées sont plongées dans une solution de 18 parties d'urée, 21 parties de parafor- aldéhyde, 2 parties d'acide acétique cristallisé et 300 par- tics d'eau. On condense dans le vide à 35 C. pendant 2 ou 3 heures.
Après la condensation on essore et on sèche la matière fibreuse de 90 à 100 C. ou on la traite à l'acide sulfurique à 3 % et on la lave, ce qui dorne lieu au dur- cissemnet final.
- R E S U E -
L'invention vise:
1) Un procédé de fabrication de fibres filées artfi- cielles améliorées, caractérisé par le fait qu'on donne aux fibres pendant leur fabrication une ondulation, avec chan- gement de disposition important et constant des cellules.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Process and device for obtaining crimped artificial spun fibers.
The present invention relates to a process for giving artificial spun fibers a crimp having a sort of natural appearance, like that of wool, and capable of withstanding all stresses and in particular humidity. The invention will be explained by taking viscose as an example.
It is known that in the usual viscose spinning process the solution is forced through small holes in a spinneret into a precipitating liquid where a bundle of endless individual threads is produced. The wire bundle absorbs as much precipitating liquid as it needs for complete solidification. In the ordinary spinning process, a stretching takes place which puts the macromolecules in the form of rods (called
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"micells") of the cellulose in the order that corresponds to a straight drawn yarn.
To crimp such a thread, it is not enough to simply bend it in wavy form, without other measures, as the processes and devices hitherto proposed for this purpose obviously do; as we have observed, no new sufficient and permanent arrangement of the micellules can thus be brought about. A thread of this kind is incapable of keeping the crimp that has been given to it, if one exerts strong traction on it, and especially in the humidity.
The imvemteur noted that a permanent and strong crimp is obtained if, by the following special measures, we give to the micells a new arrangement which corresponds: = one to the shape of the fibers stretched straight, but] their shape curly. For this purpose, the bundle of fibers still loaded with precipitation product must be placed and stretched in the crimped form, that is to say, while the wire is being shaped, it must be stressed. beyond its elastic limit, and this preferably at a time when the yarn has only acquired a solidification which still makes it possible to arrange the micells as required by the crimped shape of the yarn.
The crimped shape of the wire thus becomes its natural shape and it is particularly resistant to traction and humidity, if the cells are allowed to intermingle quietly and definitively in the new position; for this, it is advantageous to expose the crimped son for some time to the action of precipitation products, without making them undergo traction. They should therefore not be wet immediately after crimping, nor should they be subjected immediately to
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further processing.
For carrying out the process, excellent results have been given by toothed cylinders, of a kind not yet proposed heretofore, and the construction of which is, for example, such as the beam of threads, before arriving at the point where the attack is deepest, is already caught in its wavy position between the teeth engaging less deeply, so that the no threads can be brought into the wavy shape that by stretching beyond their elastic limit, that is to say, with a considerable permanent elongation (stretching).
The micellueles can thus slide laying their pasae through, -; cylinders and adopt a new arrangement corresponding to the crimped situation. The friction A resulting from the taking of a wavy position on the surface of the teeth is generally greater before and after the dei.ts which engage deeply, than the force 3 necessary for the new arrangement of the cells, and for their ex- tension and elongation. So we have
A> B.
We will describe by way of example a device of this type, according to fig.l.
The scale of the drawing is 12.5: 1. The diameter of the cylinders shown in the drawing is actually 52.7121 m / m.
Teeth 3 and 4, provided for example 92 in number on cylinders 1 and 2, and the intervals between the teeth are limited by arcs of a circle. but a characteristic detail is that the gaps between the teeth are much wider than the teeth and therefore cannot be filled by the teeth,
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cē- in ordinary teeth. For a diameter of 52 for example, the arc expressing the distance from the nil of a
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interval in the middle of the following measure l, 8 for 92 teeth.
It follows that the teeth have a height of 1.4 nm, the depth of engagement is 1 mrz, the radius of the intervals is 0.6 mm, and the top radius of the tooth is 0, 2 mm. There is thus found an elongation of the yarn of about 15% and more. Instead of a circular arc toothing, it is also possible to adopt a cycloidal toothing.
The larger the diameter of the cylinder and / or the number of teeth, and / or the more the bundle of wires is stretched as it passes between the cylinders, the stronger the action; the more this action and the lengthening it causes
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, ¯,: ',.,. ¯', ': S, the more durable the crimping obtained is in general. The profiles of the cylinders must, as against also in fig. 1, develop relative to each other in such a way.
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1 ¯. ¯i8re that: when the teeth are released, the distance .¯¯¯-: ¯..¯ of the teeth at the point of the deepest engagement is so: ¯ib10r "¯ ,, 1 -: .. t exceeded At no point Heating the cylinders can enhance the action.
The above conditions characterize the cylinders which are suitable for the intended applications, as well as
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1 1 # r of: 'turk :, and also their arrangement, COITm8 it goes Ztr * e :: posed in the following. î-o == sa.it doe preferably synchronized cylinders entrusted follows:
According to figs. 2a and 2b, one of the 2-in-
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tralnj by 80rle the other, because the elastic bands (by eraEiple of rubber) 11 and 11 'pass over the pulleys 13 and 13' mounted on the shaft 15, -and on the pulleys 12 and 12 'mounted on the shaft 14, and run in the slot between the cylinders which only measures fractions
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millimeter, slit through which also passes the wire lasse, as shown for example on 16. The cylinders can be brought together by a lever or a weight, by screws, springs or similar devices. - milks.
Preferably, gears are used as in Figs 3a and 3b. The rolls 1 and 2 have at their ends teeth 21 and 22 of a diameter a pen smaller than that of the rollers. These extreme teeth mesh with two intermediate wheels 17 and 18 which also mesh with each other. The controlled cylinder 2 develops its end teeth 22 on the intermediate wheel 17, this does the same on the intermediate wheel 18, which in turn does the same on the end teeth 21 of the cylinder 1. Instead of the intermediate wheels, it is possible to have two toothed wheels meshing together at the end of the cylinders, but this arrangement is less certain.
If the corrugations are not to be in the same plane, the fiber bundle should be given a false twist before the cylinders.
FIG. 5 shows a ring 30 which can tor er and provided with a conical inner surface, and a cone 31, of the same axis as the ring 30 and which can rotate in the opposite direction. The mass of son 16 passes through the annular space between the two cones and thus receives a twist.
In fig.6, the cylinders 33, 35, 36 are carried on a support 41 and a support arm 42; on these cylinders are stretched rubber bands 39 and 4C. The control comes from the pulley 38 by the cross belt 37 which drives the cylinders 33, 34, 35, 36 and the bands of
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rubber 39 and 40 in the direction of the arrows, so that the mass of fibers 16 which is between the bands 39 and 40 is rolled. The movable arm 42 is subjected to the traction of the spring 43; a rotating disc 44, provided with a cam 45, periodically lifts this arm 42 with the cylinders 33 and 34, and the band 39, against the traction of the spring, so that the torsion can each time go back.
When the arm 42 comes down again, the wire cord again receives a false twist.
The bundles :: of threads which enter with a round section (the in one of these crimping cylinders, leave it in the form of wavy flat ribbons; they have therefore been subjected to significant forces and it is surprising that we can- subject the artificial spun fibers to such vigorous action during their manufacture.
The cylinders must be made of a material absolutely resistant to precipitation reagents, for example acid-resistant steel, because even a little bit attacked teeth no longer act as forcefully.
The corrugation is particularly resistant if the wire loaded with precipitation liquid is left to rest; it will therefore not be soaked immediately after crimping, even more than it will be subjected following the treatment or to mechanical stresses, on the contrary, by avoiding any traction possible, it will be put up in a place where for some time, possibly several minutes, usually from 1/2 ninute to ten minutes, it may remain exposed to the action of precipitation products,
so that the cells can once again attach to each other in the new position imposed on them by the corrugation device. The more we will let rest
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the fibers, the more the crimping will resist on a seneral strip. Each form hiodification is moreover permanent, if the threads are left impregnated with the precipitation product for a long time. The concentration of the precipitating liquid which adheres to the fibers can be carried out advantageously by evaporation in air or, where appropriate, with the addition of rapidly precipitating products.
An increase in temperature can also accelerate the solidification and one can also, from the beginning, resort to concentrated acids.
During the formation of the wire, that is to say between the wire and the definitive solidification of the cells, a certain time elapses which favors the corrugation. Extensive tests have shown that, in this interval , there is an optimum point for corrugation, the timing and position of which, among other things, depend not only on the size of the fiber, the acid or salt content of the spinning bath, the spinning temperature , of the chemical and physical properties of viscose, but also of the importance of the stretching during the spinning, before the rolls, and the importance of the traction to which the yarn must necessarily be subjected after the rolls , during his rest period.
The optimum point is generally the closer to the nozzle the smaller the subsequent tensile load and / or the smaller the depth of entry of the teeth. The optimum point can be determined from the following examples.
For normal viscose, normal precipitation conditions and cylinders as shown in fig. 1, this point is generally between 0.5 and 4 n (distance measured from the nozzle).
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to undulate at the optimum point, mn has the following industrial resources:
One consists in placing at each spinning point, the optimum distance from the nozzle, a corrugating device which can also serve as a wafer.
If the optimum point is in a place where it is not desired to mount a corrugating device, it is moved to the next step, and it is thus possible, or by additional measures, to improve also by a generally l. final product. l) Gold modifies the precipitation baths, by moving away from the process by bringing the optimum point closer to the sector, by an increase in the salt temperature, and / or a decrease in the acid resistance, and / or by lowering the temperature .
2) The optimum point is further moved back by the two-bath process: first a bath which does not regenerate cellulose, for example ammonium sulphate, and later (a little before, during or after rolling ripple) a regenerating bath, for example an acid.
3) Unripe viscose is used (ripened only for a short time or at low temperature), and especially unripe viscose from unripe alkali cellulose (eg 10 to 20 Eottenroth = NaCl at 6 to 11 0; see examples) or mixtures of ripe and unripe viscose, which further improves the crimping effect.
4) Cn adds dobbies which produce artificial resin, or urea, or formaldehyde, separately or as a mixture, or other materials which act on the process of Maturity and / or delay it, this which also improves the curling effect. When in a machine with long rows of dies, one wants to work-
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To operate in the optimum state with a single crimping cylinder at the end of the machine which, as already specified above, is by no means absolutely necessary, one can resort to a low precipitation bath for the dies distant.
Is established, for example, at the end of the machine, a spinning bath of a composition and at a temperature such that the yarns coming from the closest dies have reached the optimum state when they arrive at the pair of cylinders. This bath must be changed from place to place, either by automatic modification of the concentration, and / or by addition of salt etc., and / or by modifying the temperature, so that the threads which run through the path the longest arrive at the corrugation cylinder in the same optimum condition.
Instead of modifying the bath itself, we can also pass the threads of the most distant dies, after the precipitating bath, in a medium which decreases the precipitation, for example water or diluted baths, and, the if necessary, pass them again, a little before the corrugating rollers, in a bath with more energetic action. It is also a good idea to proceed as follows: first spin in the usual way, length by length, in a bath which is only coagulant, for example of ammonium sulphate, and the xanthogenate thread is waved. , as described, before, during or after regeneration. The crimped fiber mass can also be reheated for some time and be transformed into cellulose hydrate in an acid bath.
This method is particularly effective in the presence of materials which give rise to artificial resins. We can then use a device according to fig. 4, in which, by the eccentric market of the elliptical rollers 26 and 27, the wire trap
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bres 16 is discharged into the bath 29.
It is also possible, by the various dies, to spin viscose exhibiting differences in maturity, and to link the proportions so that the yarns are in the optimum state when they arrive at the corrugation rolls.
It is advantageous to cut the crimped threads, avoiding any traction as much as possible, immediately before crimping. If the pull cannot be sufficiently avoided, uncrimped threads can be mixed with the crimped threads as support threads. It is advantageous to cut immediately after crimping, because it is easy to position the short fibers so that the crimp is not compromised by the pulling caused by the shrinkage of the fiber length. It is only after having rested on a conveyor belt, a pilgrim's pitch conveyor or other similar devices, that the fiber will be subjected to the rest of the treatment, which is why it is good to let it stay for a long time in acidulated water.
What has been said for working on long machines with a single pair of rollers also holds true when each spinning point or a few of these points have a special pair of rollers.
If, as often happens, the obstruction of channels etc. causes the stopping or breaking of a bundle of fibers, on. can reattach this harness to all of the yarn ground at the other spinning points. But so that the new end does not give rise to a winding of the mass of wires around a corrugation cylinder, we. omitted before the corrugation cylinders a pair of cy-
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smooth linders which, by pressure, transform the entire bundle of threads into a flat ribbon.
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Winding is also avoided, in the case of corrugation cylinders located next to each other, by placing under each corrugation cylinder a smooth roller with a higher peripheral speed and by leaving sufficient space between the smooth cylinders for
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the mass of fibers generally passes librmaeüt. i the bundle of fibers continence to adhere to one of the corrugating cylinders, it must touch. one of the rotating cylinders.
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quickly, which prevents it from twisting itself coupling around the crimping cylinder.
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But, so that a winding, if it does manage to occur in spite of everything, does not cause a general failure, there is still a pair of reserve corrugation cylinders between the smooth cylinders and the corrugation cylinders,
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the cylinders of this pair being usually sufficiently spaced so that the net of threads passes freely. 3If an operational trouble occurs at the other pair of cylinders, the pair of auxiliary cylinders is disengaged until the pair of main cylinders is cleaned again.
It is advantageous to apply the above procedure to
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spinning solutions with the addition of traps forming artificial resins, which can also already be pre-prepared.
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slightly condensed or previously polysierized, and which, during or after crimping, are completely condensed or polymerized, either by the catalytic action of the acid
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precipitating bath, either by subsequent or simultaneous treatment with other catalysts, or by heat; this operation can also be carried out immediately before crimping.
Particularly suitable bodies
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in this case, they are the condensates and polymerizates
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minerals of forr2aldehyde and urea or their homologues, condensates or preliminary polynerisates of formaldehyde and phenol or its homologues, finally vinyl derivatives 2ù of styrol, and others.
We have found particularly advantageous mixtures ': 13 breaks of artificial resin, prelieiiiiairerent co = :. ēséev or ré 1 it¯¯: i xaire..ent polymerized, still solub-? - # 5': .2.: ':';:; the spinning solution and which can be pre-¯ ¯. submitted 2. 1.ll :: "t: condensation or alkali polymerization., = .ci: L. eu =.; == tre, then mixed with each other or with C. ' 2. " tr, ;;,:, cor ;;: 8 "", .--, ::: "a.:t the condensation or in the solution. ::.:; :::: 'l.: ... ..- -. ¯¯¯ o "Jt: .e ::.: J .; yo.rticuliere results: ¯¯vx: .t ";;> = - s 2 .-.; - ':: C the double resins which are obtained by treating:. ::
: ':' C: ': - J ":: 02.l :, with aldehydes and urea, condensates .... -û¯..2:"? ixï = 'G'-ili = O1 8,. state A, liquid or dissolved, the
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if necessary adding new solvents, then
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i == 50 "l: tt: .t the product has a new condensation. The ior.ldéh; de-phenol condensates can be preliminary- īoi = t condensed as well with ammonia (alkaline condensation) as Paraformaldehyde can be used in place of acid Paraformaldehyde can be used in the condensate for the second condensation in a high boiling solvent in the condensate. of phenol-fornaldehyde in state 3 and the li produced by the second aldehyde and urea are soluble.
G.s cor =; s and their coEiposants, isolated or in combination, can displace the optinun point and widen the interval
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favorable for crimping, either by modifying the ripening time, or by modifying the rate of reaction.
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tion between the precipitating liquid and the spinning solution.
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Resins can also increase the resistance of fibers to rubbing. It is also advantageous to choose such resins and / or to carry out their manufacture in such a way that they form a mucilaginous and / or plastic mass, and that they harden progressively, the products which take a granular form give a thread. rough. Both of the above methods increase the resistance of the fibers to frictional wear.
The crimping which can be obtained by the present invention can be further improved if the fibers already crimped and having undergone all or part of the subsequent treatment, possibly still wet, are treated with a solution of pre-condensed or pre-polymerized resins, or mixtures of resins, or condensates of mixtures, if the excess is subsequently removed and condensation and polymerization or curing is carried out.
It goes without saying that the above is also applicable to other forms of fibers and to other devices for giving these forms, provided that the change of form is linked to a forced displacement of the cells and to a modification. real and permanent molecular structure.
The same is true for other wet and dry spinning processes applied to cellulose or its derivatives and, albeit with less success, to fibers already finished, but again rammollies, and finally to other formations. such as ribbons, dandruff, hair, horsehair or hair etc.
EXAMPLES.
1) The crimped bundle of fibers, leaving the cylinders, hung freely and vertically in the air over a length of 0.4 m, to a support on which it rested.
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left y r.:i os :: r three ..¯l, .1: .vt: S curly, wet threads 1: 1 i8 precipitation; then, cut into niches, they res- ':; 1::,: ,, 1.SCIU' at; 2 hours Jans of acidulated water, to be -: r¯: ': ¯-3 30 ::: ..if> au t ai .v :: r¯t usual.
Tables 1) l 2) in the case = .ré- B'.t, the "quality of the frisaje" dëpeni of the maturity pre-::,: ,,;:, i1 '-' -t ::,. :; la: aturitë finals. The quality of the curling is 'i'.): ¯ :: e according to the user8.tiOl: desired, by eJzei # 1> le by the .ù lt: r =, 1 =: s-kio = # of the weight that , suspended at the end of the fiber, is able to straighten a certain degree determined by the crease or by the resistance of the fleece and of the thread which will be made with this fleece.
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.c6.1 l ';. ;; i :: "(; 8.1: C (from the fleece, we hear the weight, brought back 2." ..è:' - .-}. '..:' :. :; toisci., necessary to stretch a fleece raesu- = n-'5 10 5: CL. The fleece from which the ¯ 1 >> is taken .; to be tested, measure 35: z: 145 Ci :, and it is prepared ¯ "i.iza :: 2 steps' = 3r on the card the quantity of material a:;. si.- :: ::. t; c6ssaire => o.L7 = c çu'after two: passages to the card with a fleece of 100 gr. table 1).
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<tb> Toiscn <SEP> Son
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: -wû; r C.8 Resistance Resistance Extension- Torsion meter. the c :: lo8e of the fleece in etlt en by LO. at T alkali at .-- ".> '-) 0" (' - 'io r CI' c :. U t., ... ¯vc .... ¯ - <- '- "' - ', - ",., 1 ... and. '.L:"'. 1.:..L 20 0. 1 = - Hu-1 'r' the toi- ¯r
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<tb> 128 <SEP> 17.5 <SEP> 386 <SEP> 14.5 <SEP> 2 <SEP> 4
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The r-aturi'bë ± 1 =: cl: of the% -1 = cose has, in all the tests,> ity. c d ....... get d "of Liaturity of 40 r¯ ..? JaJl.
At the ocurs of the maturity of the alca.licellulose, one., ¯t-r, par r, l-a ;; io = ¯ = ":::::" "2.}! Hique des tables # iuciériiues
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for fleece resistance, two dividing points between 43 and 72 hours and between 108 t.t. 1.20 hours.
If the oxi takes the alkaline maturity time between 46 and 72 hours and if the final maturity of the viscose is varied, the following table is found:
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<tb> Fleece <SEP> ¯ <SEP> 'they <SEP>
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<tb> Maturity <SEP> fi- <SEP> Resistance <SEP> of <SEP> Resistance <SEP> Allons- <SEP> torsion <SEP> metr.
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<tb> nale <SEP> of <SEP> the <SEP> the <SEP> fleece <SEP> in <SEP> in <SEP> ment <SEP> by <SEP> lo
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<tb> viscose <SEP> in <SEP> de- <SEP> gr <SEP> for <SEP> 1 <SEP> tr <SEP> 10 <SEP> in <SEP> c
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<tb> sandstone <SEP> of <SEP> faCl <SEP> of <SEP> fleece <SEP> gr <SEP> @
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<tb> 8 <SEP> 22.9 <SEP> 420 <SEP> 26 <SEP> 2 <SEP> 5
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<tb> 5 <SEP> 17.5 <SEP> 362 <SEP> 13 <SEP> 2
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<tb> 4.5 <SEP> 17.2 <SEP> 355 <SEP> 13 <SEP> 2
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<tb> 3.5 <SEP> 17,
6 <SEP> 367 <SEP> 12 <SEP> 2 <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb> 2.5 <SEP> 20.7 <SEP> 306 <SEP> 12 <SEP> 2
<tb>
Again, in the graphical evaluation, there are two dividing points between sodium chloride points 10 and 7, and 4 and 2.5.
2) Optimum degree of solidification for various distances between the die and the corrugation rolls.
The viscose yarns with the addition of materials producing artificial resins have passed through a. ling bath of 50 ci--, then followed paths of varying length to the corrugation cylinders.
We then find Table 3 below?
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<tb> Fleece <SEP> ¯: 'they <SEP> ¯ <SEP>
<tb>
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<tb> Distance <SEP> en- <SEP> Resistance <SEP> Resistance <SEP> Extension- <SEP> torsion <SEP> metr.
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<tb> be <SEP> the <SEP> cylin- <SEP> of <SEP> fleece, <SEP> in <SEP> ment <SEP> by <SEP> o.
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<tb> dres <SEP> fd '<SEP> ondula- <SEP> en <SEP> gr. for <SEP> 10 <SEP> on <SEP> c
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<tb> tion <SEP> and <SEP> the <SEP> fi- <SEP> 1 <SEP> gr <SEP> of <SEP> gr <SEP> @
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<tb> lière, <SEP> in <SEP> m <SEP> fleece
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3) Artificial resimes.
a) 150 parts of phenol are thickened with 115 per-
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tie = of 1) a: i. ':: ..:;: 01. "' :. tc.ldélrréie and an addition of a ::: r.:oniarue, at e.-about 30 C, for 1 at 2 hours in vacuum, in a countercurrent cooler.
To this preliminary condensate, we. incorporates 240 parts
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of.: ..:;,. r2.or ... a1d.hyde, 20 parts of acid acetate, 175 parts of urea. We treat again in a vacuum, in a re-
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: 2l'iiSSedmt countercurrently, and the condensate is thickened at 60 ° C for 1 to 2 hours in vacuum. b) As was said in a), we thicken in a vacuum
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150, phenol acts and 115 parts of parafornaldehyde, with the addition of 8.! .. L: oniac. After preliminary condensation, 01 ¯: ¯..iG.-¯: e at the l.:ass 200 parts of parafornaldehyde, 20 parts Ci 'a,.: .. o:;: 1iau8 and 275 parts of urea.
The condensation takes place in a vacuum, in a counter-cooler or == &, at miviron 6G. c) 15 br of phenol, 25 g of water, 4a g of paraforualdehydo and 18.5 of a :: oxiacue are condensed at 90 ° to put them in state A. Duration half an hour. Bakelite A ain-
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if o; e: z: .x .:
.3t dissolved in 75 gr of alcohol and 50 gr of lycéri3, pLis added with 90 gr of phthalic acid and the ''; c: .a ,, ':: \ 0:; 1. have tallt CO1.staur..ent until: pressurized stirring constant until almost all the alcohol has evaporated, phthalic acid then reacting with glycerin. To initiate condensation, we
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z.5.c; .iio: ¯r: Q, 11 stirring, to the cooled Bundle 75 zr of para- -. '. - where =. - '",. 60 0 then one adds fjr: .aldehyde, 01 heats approximately C then adds by 1titJ3 dcsej l10 solution of 40 cr of urea, 5 gr of chloride i' ¯āiu:.: And 75 r water. Without stopping stirring, it is necessary '..;: ¯O (j :: "::: to heat up for 20 minutes and then to 1 :::. :::::. .- 1, i. # = X la :: .- rol! Jr - :; iol1 desired by adding dl.a1cool.
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These condensates are added to the spinning solution.
During spinning, they harden under the influence of the precipitation liquid. Twists with fibers containing an acidic condensation product (4%) gave a resistance of 21.4 g per gram of fleece. Fleeces with basic condensation product (4%) gave a resistance of 16 g per gram of fleece. d) The completely crimped fibers are immersed in a solution of 18 parts of urea, 21 parts of paraforaldehyde, 2 parts of crystallized acetic acid and 300 parts of water. Condensed in vacuum at 35 ° C. for 2 or 3 hours.
After the condensation, the fibrous material is filtered off and dried at 90 to 100 ° C. or it is treated with 3% sulfuric acid and washed, resulting in the final hardening.
- R E S U E -
The invention aims:
1) A process for the manufacture of improved artificial spun fibers, characterized in that the fibers are given during their manufacture a corrugation, with a large and constant change of arrangement of the cells.
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