<Desc/Clms Page number 1>
"Procédé pour extraire le plomb des matières plombifères" par les SOCIETES:I.G.FARBENINDUSTRIE AKTIENGESELLSCHAFT à FRANCFORT !3/MAIN et
DUISBURGER KUPFERH#TTE à DUISBURG (Allemagne) CONVENTION INTERNATIONALE : DEMANDE DE BREVET ALLEMANDE:
J. 54 413 VI/40a du 22 Février 1936.
<Desc/Clms Page number 2>
On sait que les matières obtenues par grillage chlo- rurant et lessivage décuivrant de résidus de pyrites grillées ren- ferment en moyenne 0,9% de plomb. Les matières grillées ayant un pourcentage en plomb supérieur à 0,9% sont pratiquement inutilisa- bles pour la fusion , de sorte que des millions de tonnes de telles matières grillées, en partie très précieuses en raison de la haute teneur en métaux de grande valeur, sont jetés sur la halde. Dans ce cas il n'y a pas seulement perte de plomb, mais aussi perte de fer et de métaux précieux.
Dans la littérature ont été décrits des essais expéri- mentaux suivant lesquels des minerais renfermant du plomb sont après broyage et grillage lixiviés avec des agents dissolvants appropriés, le plomb est séparé des lessives par cémentation et la lessive est ramenée en circuit fermé. Cependant, l'application de ce procédé pour éliminer le plomb des résidus de pyrites grillées est techni- quement irréalisable pour les raisons suivantes : une température de lessivage de 600C. on obtient en utilisant des lessives contenant du chlorure de sodium seulement des concentrations en plomb allant de 6 à 9 grs. Pb au litre.
Pour le lessivage de 1 tonne de résidus de pyrites grillées il faudrait au moins 1 me. de lessive, si bien qu'en voulant traiter journellement 1000 tonnes et plus de matières grillées, on serait forcé à cémenter 1000 me et plus de lessive.
@
<Desc/Clms Page number 3>
Etant donné que l'opération de cémentation avec ces lessives ne se déroule que très lentement, la cémentation du plomb nécessiterait l'installation d'appareils de dimensions démesurées, et c'est pré- cisement là où ont échoué toutes les tentatives pour exploiter sur une échelle industrielle un tel procédé.
Or, la demanderesse est arrivée à écarter lesdites difficultés par un procédé de lessivage très simple, qui consiste à extraire le plomb des matières obtenues par grillage chlorurant décuivrant second et lessivage/de résidus de pyrites grillées, en effectuant le/les- sivage sous agitation avec des agents capables de dissoudre le sel de plomb et en précipitant le plomb des lessives au moyen de la chaux pour l'obtenir sous forme d'oxychlorure dont on peut retirer le plomb cémenté par un traitement avec de la mitraille de fer' Cetta manière de procéder présente les avantages suivants: est
1) La lessive/régénérée au cours du procédé de précipi- tation.
Cette opération a lieu dans les conditions suivantes:
Le procédé de lessivage du plomb peut être représenté par la formule de réaction ci-après
PbSo4 + 2NaCl + CaC12 = Na2PbC14 + CaSO4.
Le procédé de précipitation s'opère comme suit:
EMI3.1
2N$PbCl4 + ca(0E) = Bb(0H).Bbcl + 4NaCl + CaCl2r
On récupère donc une lessive mixte de chlorure de sodium et de chlorure de calcium qui peut resservir dans le procédé.
<Desc/Clms Page number 4>
2) Le plomb est fortement enrichi dans l'oxychlorure qui en contient environ 55% calculés sur la substance desséchée; c'est précisément cet enrichissement qui permet d'exécuter la çémen- tation sur une vaste échelle.
Les matières grillées sont donc d'abord soumises au - grillage chlorurant ordinaire pour être lessivées ensuite. Le cuivre et le zinc sont alors complètement dissous et les autres ingrédients tels que l'argent, le cobalt, le manganèse etc., le sont à un haut pourcentage. Pratiquement non dissous demeurent le plomb et l'or éventuellement présent..
La lixiviation avec des agents capables de dissoudre le sel de plomb se fait avantageusement dans des tambours rotatifs, opportunément dans des tambours permettant simultanément avec le traitement des résidus par l'agent de lessivage aussi le lavage de la matière lessivée. On utilise pour la lixiviation la solution d'un mélange de chlorure de sodium et de chlorure de calcium contenant opportunément plus de 150 grs. NaC1 et 10 à 20 grs. CaC12 par litre.
On appliquera avantageusement des températures comprises au-dessus de 50 C. Comme lessive on peut utiliser la lessive de chlorure de sodium et de chlorure de calcium résultant comme produit secondaire dans le traitement des résidus de pyrites grillées après la précipi- tation du zinc. On effectue la précipitation de l'oxychlorure sans
<Desc/Clms Page number 5>
laisser refroidir la lessive, de sorte qu'au cours du procédé il n'y a qu'à compenser la perte en chaleur. Ces lessives se montrent particulièrement avantageuses, lorsqu'on veut isoler de la matière grillée l'or et le plomb ensemble en une seule phase opératoire.
Dans ce cas, on utilise des solutions de chlorure de sodium-chlorure de calcium contenant du chlore. Comme agents de précipitation on utilise des bases qui fournissent ensemble avec des ions sulfatiques des sels difficilement solubles, La précipitation de l'oxychlorure s'effectue préférablement de façon continue, et le précipité obtenu est séparé de la lessive régénérée dans des appareils DORR. Pour la cémentation l'oxychlorure est mis en suspension dans de l'eau. La suspension est traitée pendant plusieurs heures ensemble avec de la mitraille de fer dans des tambours de cémentation tournants, avanta- geusement après acidulation au moyen d'acide chlorhydrique.Le plomb cémenté,isolé et lavé est fondu et traité davantage à la manière usuelle.
Exemple 1.
@
100 tonnes de matières obtenues par grillage chlo- rurant et lessivage de résidus de pyrites grillées contenant 0,9% Pb sont graduellement introduites dans un tambour tournant dans lequel on fait couler de façon continue et à contre-courant une lessive ayant une température de 70 C. et contenant 200 grs. de chlorure de sodium et 20 grs. de chlorure de calcium par litre. Après une durée
<Desc/Clms Page number 6>
de traitement de 5 minutes, on fait passer la lessive et la matière grillée sur un filtre plan où la matière grillée est séparée de la lessive de plomb par aspiration et lavage ultérieur.
De la les- sive contenant le plomb on précipite, en phase opératoire continue, de,l'oxychlorure de plomb au moyen de la chaux et l'on élimine la - lessive du produit précipité dans un appareil DORR. Le produit pré- cipité qui contient 700 kgs. de plomb est mis en suspension dans 1 me. d'eau et passé à l'aide d'une pompe dans un tambour de cémen- tation renfermant de la mitraille de fer. Pour empêcher la forma- tion de sels basiques, on y ajoute 500 litres d'acide chlorhydrique résiduaire à 20% en poursuivant ainsi la cémentation durant 20 heures environ.
Le plomb cémenté soutiré par filtration à la trompe est lavé avec de l'acide chlorhydrique dilué et avec de l'eau, séché et transformé en plomb ordinaire suivant les méthodes connues.
Exemple 2.
---------------
Des matières plombifères obtenues par grillage chlo- rurant et lessivage de résidus de pyrites grillées sont introdui- tes de façon continue dans un tambour à lessiver; dans ce dernier on fait passer en contre-courant à la matière grillée amenée par une vis sans fin, une solution de chlorure de sodium et de chlo- rure de calcium, ainsi que du chlore gazeux en même temps avec de l'eau chaude destinée au lavage de la matière grillée.
L'admission
<Desc/Clms Page number 7>
de la lessive a lieu à un endroit éloigné d'environ 1/4 de l'extré- mité de sortie du tambour (distance calculée sur toute la longueur du tambour), tandis que l'admission de l'eau chaude se fait dans le voisinage immédiat de l'extrémité de sortie- La matière grillée quittant le tambour au bout de 10 à 15 minutes de lessivage est dépouillée de plus de 70% de son or et de 90% environ de son plomb.
La lessive contenant les sels d'or et de plomb est traitée ensuite à la manière décrite à l'exemple 1. On obtient comme produit final un plomb aurifère dont on peut séparer l'or par des procédés connus.
EMI7.1