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Procédé de fabrication de dérivés de la cellulose dissolubles dans l'eau froide.
Les dérivés de la cellulose solubles dans l'eau, tels que les éthers de cellulose, ont trouvé récemment des applications multiples, par exemple comme colles, produits d'encollage et d'apprêt, épaississants, émulsionnants, etc. Ces produits, par exemple la méthylcellulose et l'éthylcellulose, sont obtenus à l'état de masses fibreuses, analogues comme aspect à la cel- lulose nàtive. Bien que ces.produits soient solubles dans l'eau froide, on a pu cependant les dissoudre dans l'eau froide pour leur application industrielle, car il se forme alors constamment de grandes quantités de grumeaux et de noeuds., qui
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gênent notablement le traitement de la solution aqueuse.Cela est particulièrement le cas lorsqu'on désire amener en solu- tion de grandes quantités à la fois.
Jusqu'à présent, on a donc humecté les masses fibreuses avec de l'eau chaude ; ce n'est qu'après refroidissement des suspensions ainsi obte- nues que l'on obtient des solutions utilisables. Ce procédé a cependant aussi des inconvénients, car l'usager n'a pas toujours de l'eau chaude sous la main. C'est ainsi, par exem- ple, que, dans les constructions neuves, dont les murs doi- vent être tapissés d'un papier peint en utilisant comme colle des dérivés de la cellulose, on n'a que rarement de l'eau chaude à sa disposition.
Apres de longues expériences, la demanderesse a trouvé que l'on peut produira des dérivés de la cellulose se dissol- vaiit facilement dans l'eau froide, si l'on amène les dérivés fibreux de la cellulose, solubles dans l'eau, d'après des procédés connus en soi, à l'état de particules compactes.On a trouvé que, par cette transformation de la structure, la rapidité de dissolution des dérivés de la cellulose dans l'eau froide peut être réduite, par suite de la modification de sur- face et du durcissement, de telle façon qu'une formation de grumeaux et de petits noeuds ne se produise plus, mais que l'on obtienne plutôt, en un temps très court, une solution hompogène.
D'après le nouveau procédé, tous les dérivés fibreux de la cellulose, solubles dans l'eau, peuvent être amenés dans un état dans lequel ils sont facilement solubles dans l'eau froide. Les éthers de cellulose solubles dans l'eau, tels que la méthylcellulose et l'éthylcellulose, se sont montrés particulièrement appropriés. En outre, on peut cepen- dant employer aussi d'autres dérivés de'la cellulose solubles dans l'eau, tels que des sels d'acides carboxyliques et d'aci- des sulfoniques d'éthers de là cellulose.
La transformation des dérivés de la cellulose en parti-
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cules compactes se fait'd'après des procédés connus en soi.
C'est ainsi, par exemple, que l'on peut mettre en solution les masses fibreuses en les soumettant à l'action de l'eau chaude et en les laissant ensuite refroidir, puis en sèchant ces solutions de façon à obtenir des films; on divise ensuite ces films à la grosseur de grain voulue.
Un autre mode de travail consiste à produire avec les so- lutions des dérivés de la cellulose des fils ou des lanières que l'on fait dissoudre, le cas échéant après découpage à la longueur voulue.
On peut aussi adopter le mode opératoire consistant à diviser la matière fibreuse et à, l'ameher partiellement en so- lution, par projection d'eau, le cas échéant en ajoutant des dissolvants floculants tels que l'alcool ou l'acétone. On doit avoir soin d'empêcher, par un mouvement constant de la masse, les particules des fibres collées ensemble de se réunir en une masse cohésive. Par le séchage final, sous un mouve- ment constant, on obtient un produit à l'état de poudre gros- sière que l'on peut délayer dans l'eau froide en une solu- tion homogène, sans formation de grumeaux.
On peut effectuer aussi le séchage des solutions d'après le procédé de pulvérisation connu. On obtient ainsi une poudre en dispersion fine que l'on peut transformer en particules compactes, sans changement de l'état d'agrégation, par le traitement connu avec de faibles quantités de dissolvants.
Un autre procédé connu, que l'on peut utiliser ici pour la production des particules compactes, consiste à laisser arriver goutte à goutte une solution de la matière fibreuse dans un dissolvant chauffé. Les particules compactes isolées des dérivés de la cellulose sont ensuite séées, débarras- sées des parties adhérentes du dissolvant, et, le cas échéant, divisées encore davantage.
Les dérivés compactes de la cellulose, solubles dans l'eau, obtenus d'après le nouveau procédé, se laissent dissoudren fa-
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cileent avec de l'eau froide; les solutions sont utilisables comme colles, produits d'apprêt et d'encollage, épaississants, émulsionnants, etc.
E x e m p l e s.
I) On laisse arriver goutte à goutte 200 parties en poids d'u- ne solution à 5 % de méthylcellulose dans l'eau dans 1000 par- ties de tétrahydronaphtaline chauffées à 160-175 . Il se forme, sous évaporation de l'eau, une poudre grossière de méthylcellu- lose sèche. Cette poudre est filtrée, lavée à l'alcool et sé- chée à 100-120 . Elle est facilement soluble dans l'eau froide après broyage et, le cas échéant, après séparation des parti- cules trop fines et trop grossières. Les solutions peuvent trouver un emploi remarquable comme colle, par exemple pour le collage des papiers peints.
2) Une solution à 5 % de méthyléthylcellulose est projetée en couche mince sur une surface lisse et, en évitant un chauffage énergique, elle est séchée, le cas échéant dans le vide, en un film cohésif. On détache le film du support et on le broie à l'état d'une poudre grossière; le produit se dissout, sans for- mation de grumeaux, dans de l'eau à 20 , en solutions claires, qui peuvent être employées confie colles aussi bien que comme épaississants.
3) Une solution à 2% de méthyloxéthylcellulose dans de l'eau est transformée en une poudre fine volumineuse par séchage à pulvérisation. Cette poudre est arrosée avec la même quantité d'alcool à 50% et elle est séchée, sous mouvement constant, à 110-115 . On obtient une poudre comportant un très grand nombre de parties grossières, poudre que l'on délaye avec de l'eau froide en une solution homogène après séparation des fractions fines et, le cas-échéant, après broyage des parties trop grossières.
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Process for the production of cellulose derivatives which are soluble in cold water.
Water-soluble cellulose derivatives, such as cellulose ethers, have recently found multiple applications, for example as glues, sizing and finishing products, thickeners, emulsifiers, etc. These products, for example methylcellulose and ethylcellulose, are obtained in the form of fibrous masses, similar in appearance to native cellulose. Although these products are soluble in cold water, it has however been possible to dissolve them in cold water for their industrial application, since large amounts of lumps and knots are then constantly formed, which
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Significantly hamper the processing of the aqueous solution. This is particularly the case when it is desired to dissolve large amounts at one time.
Until now, the fibrous masses have therefore been moistened with hot water; It is only after cooling the suspensions thus obtained that solutions which can be used are obtained. However, this process also has drawbacks, since the user does not always have hot water on hand. Thus, for example, in new buildings, the walls of which must be covered with wallpaper using cellulose derivatives as glue, water is rarely available. hot at his disposal.
After long experiments, the Applicant has found that it is possible to produce cellulose derivatives which dissolve easily in cold water, if the fibrous cellulose derivatives, which are soluble in water, are introduced. 'according to methods known per se, in the form of compact particles. It has been found that, by this transformation of the structure, the speed of dissolution of the cellulose derivatives in cold water can be reduced, as a result of the modification of the surface and hardening, so that the formation of lumps and small knots no longer occurs, but rather a homogeneous solution is obtained in a very short time.
According to the new process, all of the fibrous cellulose derivatives which are soluble in water can be brought into a state in which they are readily soluble in cold water. Water soluble cellulose ethers, such as methyl cellulose and ethyl cellulose, have been found to be particularly suitable. In addition, however, other water-soluble cellulose derivatives can also be employed, such as salts of carboxylic acids and sulfonic acids of cellulose ethers.
The transformation of cellulose derivatives in parti-
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compact cules is made according to methods known per se.
It is thus, for example, that the fibrous masses can be put in solution by subjecting them to the action of hot water and then allowing them to cool, then by drying these solutions so as to obtain films; these films are then divided to the desired grain size.
Another method of working consists in producing with the solutions of cellulose derivatives threads or strips which are dissolved, if necessary after cutting to the desired length.
It is also possible to adopt the procedure consisting in dividing the fibrous material and in partially dissolved ameher by spraying with water, if necessary adding flocculating solvents such as alcohol or acetone. Care must be taken to prevent, by constant movement of the mass, the particles of the fibers stuck together from coming together into a cohesive mass. By final drying under constant movement a product is obtained in the form of a coarse powder which can be diluted in cold water to a homogeneous solution without the formation of lumps.
The drying of the solutions can also be carried out according to the known spraying process. A fine dispersion powder is thus obtained which can be transformed into compact particles, without changing the state of aggregation, by the known treatment with small amounts of solvents.
Another known method, which can be used herein for the production of the compact particles, is to drop a solution of the fibrous material into a heated solvent. The compact particles isolated from the cellulose derivatives are then dried, stripped of the adherent parts of the solvent, and, if necessary, further divided.
The compact, water-soluble cellulose derivatives obtained by the new process can easily be dissolved.
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cileent with cold water; the solutions can be used as glues, sizing and sizing products, thickeners, emulsifiers, etc.
E x e m p l e s.
I) 200 parts by weight of a 5% solution of methylcellulose in water in 1000 parts of tetrahydronaphthalene heated to 160-175 are allowed to flow in dropwise. On evaporation of water, a coarse dry methylcellulose powder is formed. This powder is filtered, washed with alcohol and dried at 100-120. It is easily soluble in cold water after grinding and, if necessary, after separation of too fine and too coarse particles. The solutions can find remarkable use as an adhesive, for example for pasting wallpapers.
2) A 5% solution of methyl ethyl cellulose is sprayed thinly onto a smooth surface and, avoiding vigorous heating, is dried, optionally in vacuum, to a cohesive film. The film is detached from the support and ground to the state of a coarse powder; the product dissolves, without forming lumps, in 20% water in clear solutions, which can be used as glues as well as as thickeners.
3) A 2% solution of methyloxethylcellulose in water is made into a large fine powder by spray drying. This powder is sprinkled with the same amount of 50% alcohol and it is dried, with constant movement, at 110-115. A powder is obtained comprising a very large number of coarse parts, which powder is diluted with cold water to form a homogeneous solution after separation of the fine fractions and, where appropriate, after grinding the excessively coarse parts.
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