BE422821A - - Google Patents

Description

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 procédé de préparation de vinyl-méthyl-cétone. 



   Lors de la préparation de la vinyl-méthyl-cétone par addition d'eau à l'acétylène   monovinylique,   on obtient une partie de la cétone sous forme d'une solution   aqueuse, a   partir de cette solution, on pouvait, jusqu'ici, obtenir la vinyl-méthyl-cétone par précipitation, au moyen de car-   bonete   de potassium, en refroidissant, ou on distillait la vinyl-méthyl-cétone de la solution soit directement, le ces échéant après neutralisation de la solution par un alcali caustique, soit sous une pression réduite, ou bien on extrayait la cétone à l'aide d'un solvant ou encore on précipi- 

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 taie la solution au moyen d'un sel neutre ou acide.

   par suite de la sensibilité à l'alcali et à la chaleur de la vinyl-méthyl-   étone,   il se produit des pertes nausées parune polymérisation   indésiraole;   par ailleurs, les opérations   nécessaires   sont com- 
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 pliquées et peu eoonomiques. 



  Or, la Demanderesse a trouvé qu'on peut obtenir la vinylméth71-,aétoie plus vite et plus éoonomiquement sans application de carbonate de potassium en distillant aven de la vapeur d'eau 
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 la solution aqueuse diluée. Au sommenoement de l'opération, de la vinyl-méthyl-sétone presque pure distille (seulement avec: une faible teneur en eau) que l'on sèche et soumet alors à une distillation ulterieure pour obtenir le produit pur, tandis que la solution aqueuse, qui distille ensuite et qui s'est beaucoup enrichie en cétone, retourne dans l'appareil à dis-   tillstion   avec de la vapeur d'eau, par cette opération, il est possible d'éviter l'utilisation peu économique du carbonate de potassium et en gagnant du temps d'améliorer le rendement.

   En outre, la quantité de liquide à traiter a été diminuée par   l'enrichissement.   Etant donné que la vinyl-méthylcétone ne peut pas résister à une distillation sous la pression atmosphérique, il est surprenant qu'on puisse la distiller d'une manière si profitable en   présenne   de vapeur   d'eau.   
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 on peut distiller la vinyl-méthyl-nétone, rnémE avec de la va- peur d'eau   surchauffée.   



   De plus, la Demanderesse a trouve qu'on peut appliquer le: 
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 rnêt:16 pro'1d."; pour traiter ultérieuremE.nt les solutions de nontant épuisées, qui se forment penàéat lc réaction antre l'eau et l'acétylène monovinylique c-n preseiicc d'un anide ou d'un sel de mercure. 



  Un peut obtenir la virWl-mêth,-1--ètoie aven un meilleur   rendement   et   d'une   manière plus rapide et économique, si l'on soumet à'une distillation avec de la vapeur d'eau le liquide 

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 dans lequel la réaction a eu lieu et qui nontient la substance de contact, le cas échéant en a joutant un agent   stabilisent.   



  Au commencement de l'opération, il passe de la vinyl-méthylcétone pure à faible teneur en eau, que l'on sèche et soumet aussitôt à une distillation ultérieure pour obtenir le produit pur; la solution aqueuse enrichie en cétone, qui distille subséquemment, retourne dans l'appareil à distillation avec de la vapeur d'eau. Il est surprenant que la vinyl-méthyl-cétone, que l'on sait très sensible à la chaleur   (elle.polymérise   déjà à son point d'ébullition de   80    C; voir brevet sllemand no   594.083   du 7 juillet 1931, eu nom de   E.J.Du   pont de   Nemours   & C ,   Wilmington,   Delaware, U.S.A., page   4.,   lignes 21-24), résiste à la distillation aven de la vapeur d'eau à une température de 100  et plus sans polymériser.

   On peut aussi appliquer de la vapeur d'eau surchauffée. 



  Exemple 1:
On distille avec de la vapeur d'eau 6 kilos d'une solution aqueuse de vinyl-méthyl-cétone, qu'on obtient pendant la prépara.tion de la cétone paraddition d'eau à l'acétylène monovinylique. Au commencement de l'opération, il passe eu cours de 30 minutes 550 grammes de vinyl-méthyl-cétons qu'on sèche avec du chlorure de calcium et redistille ensuite pour obtenir le produit pur. Le solution aqueuse enrichie en vinyl-méthyl-cétone qui distille subséquemment (1 kilo) est soumise à une distillation ultérieure avec de la vapeur d'eau et fournit   100   grammes de   vinyl-méthyl-cétone.   



    Exemple 2:    on distille avec de la vapeur   d'eau   10 kilos   d'une   solution de contact au mercure épuisée, qui contient de la vinyl-méthylcétone et qui est préparée par addition   d'eau   à l'acétylène monovinylique. Au commencement de l'opération, il passe,au cours de 20 à 30 minutes; 850 grammes de vinyl-méthyl-oétone qu'on sèche et distille alors pour obtenir le produit pur. La 

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 solution aqueuse enrichie en viyl-méthyl-cétone, qui distille ensuite (1,5 kilo environ.) est redistillée ultérieurement aven de la vapeur d'eau et fourni 100 grammes de vinyl-méthyl-cétone. 



   R é s   u m é.   



   1. -Un procédé de préparation de vinyl-méthyl-cétone, qui consiste à soumettre à une distillation aves de la vapeur   d'eau   des solutions aqueuses de vinyl-méthyl-cétone obtenues d'une manière connue. 



   2.-DEs variantes du procédé spécifié sous 1, caractérisées par les particularités suivantes, prises séparément ou en nom-   binaison:   aù on soumet à la distillation aven de la vapeur d'eau, des solutions de contant   epuisees   contenant de la vinyl-méthyl-cétone qu'on cotient au -;ours du mode de préparation connu de la cétone. b) on distille les solutions aven de la vapeur d'eau surchauffee. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. 3.- La vinyl-méthyl-sétone telle qu'elle s'obtient par les procèdes specifies sous 1 et '4,1 ou tout autre procedé simi- laire et son spplication dans l'industrie. **ATTENTION** fin du champ CLMS peut contenir debut de DESC **.