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" PROCEDE DE PREPARATION DU T1!lTRACHLORETHYLENE 11
L'objet de la présente invention consiste en un procédé de préparation du tétrachloréthylène à partir de l'acétylène et du chlore. Dans ce procédé,, on opère en 'fai sant passer sur des contacts chauds un mélange des deux gaz, à peu près dans la,proportion duae molécule de l'un pour trois de l'autre, en présence d'un gaz n'entrant pas en réaction, par exemple d'azote ou d'acide chlorhydrique. On règle le débit du mélange gazeux à travers la chambre du catalyseur de façon qu'il ne sorte de cette dernière ni de l'acétylène, ni du chlore, mais essentiellement et uniquement de la vapeur de tétrachloréthylène et de l'acide chlo
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rhydrique.
Une partie de cet acide est à nouveau ajoutée au mélange gazeux de chlore et d'acétylène qui entre dans la chambre de réaction, afin de diluer ce mélange et d'éviter la formation de suie, ou de produits secondaires indésira- bles, par suite d'un échauffement trop prononcé des contacts.
Ordinairement, on ajoute au mélange gazeux d'acétylène et de chlore environ trois à huit fois son volume de gaz de dilu- tion, par exemple de gaz chlorhydrique. Le réglage de la tem- pérature de réaction peut être favorisé-- non seulement par une addition correspondante d'un gaz de dilution, mais aussi par le refroidissement du mélange gazeux qui pénètre dans la cham- bre de réaction, ou de certains constituants.
Pour obtenir le tétrachloréthylène à partir des gaz de la réaction, on re- froidit ce produit à la sortie de la chambre de réaction, de sorte que le tétrachloréthylène se condense. Hais on peut également séparer le tétrachloréthylène d'une autre manière, par exemple par adsorption et par des procédés nnalogues. La réaction s'effectue d'une façon pratiquement quantitative, le tétrachlorethylène et l'acide chlorhydrique se formant à un état de grande pureté.. L'utilisation d'une surpression permet de réduire les dimensions de la chambre de réaction, mais en genéral l'appareillage est alors plus coûteux.
Quand on utilise une dépression, on court le risqué qu'aux endroits qui ne sont pas étanches il entre de l'oxygène, ce qui peut donner lieu à des explosions.
La température de réaction dépend de la dilution des gaz de réaction par l'acide chlorhydrique, et du débit. On a observé qu'il est avantageux en général d'appliquer une tempé- rature de 300 à 400 . Comme contacts, on peut déjà utiliser des produits denses, par exemple des débris de porcelaine ou de verre, mais les substances poreuses sont plus avantageuses, notamment les substances très actives, comme le charbon d'os,
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le charbon de bois, le gel de silice et les produits analogues
Il est avantageux, pour augmenter leur efficacité et leur durée, de munir ces substances de contact de produits con0 nus favorisant l'absorption du chlore et la précipitation d'acide ohlorhydrique, comme par exemple de chlorure de mé- taux bivalents, par exemple de chlorure cuivrique et de produits analogues.
Exemple 1.
La chambre du catalyseur, d'une volume de 500 cm3, est remplie de charbon actif et a été portée à une température de 300 à 400 . On envoie en une heure à travers cette chambre, un mélange gazeux composé de 30 litres de chlore, de 10 litres d'acétylène, et de 120 à 150 litres d'azote. Comme la totalité de l'acétylène entre en réaction avec le chlore, ce qui sort de la chambre de réaction est un mélange qui se compose essentiellement de vapeur de tétrachloréthylène, d'acide chlorhydrique et d'azote. En le refroidissant, on peut,. sans difficulté, en séparer le tétrachloréthylène. On élimine, dans les gaz d'échappement, l'acide chlorhydrique de telle sorte que l'azote puisse à nouveau être ajouté au mélange gazeux de chlore et d'acétylène destiné à la réaction.
Si on refroidit au préalable le gaz qui pénètre dans la chambre de réaction, on peut diminuer la quantité d'azote ajoutée. Le rendement en tétrachloréthylène est de 80 % et davantage,,
Exemple 2.
La chambre du catalyseur,. d'un volume de 2, 5 litres, est remplie dun catalyseur constitué par du charbon actif imprégné de chlorure de baryum. On envoie à une tempé- rature de 300 à 4000 à travers la chambre du catalyseur, et par heure, ùn mélange gazeux composa de 35 à 40 litres d'acé-
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tylène, de 100 à 120 litres de chlore, et d'environ 1000 litres de gaz chlorhydrique.
Ce qui sort de la chambre du catalyseur constitue un mélange de vapeur de tétrachlorethylène et de gaz chlorhy" drique. Par refroidissement, ou par absorption, ou moyen de charbon actif ou de gel de silice, on peut séparer le tétra- chloréthylène. Une partie du gaz chlorhydrique peut être ajoutée à nouveau avec avantage, après refroidissement, au mélange gazeux de chlore et d'acétylène destiné à la réaction. Le rendement en tétrachloréthylène est de 90 % et davantage.
Quand on utilise une surpression, on peut obtenir le même résultat avec une chambre un peu plus petite pour le catalyseur,
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R E V ' N D I C A T I 0 Id S " Ayant ainsi décrit notre invention, et nous réservant d'y apporter tous perfectionnements ou modifications qui nous paraîtraient nécessaires, nous revendiquons comme notre propriété exclusive et privative :"
1 ) - Procédé de préparation du tétrachloréthylène, caractérisé par le fait qu'on fait passer sur des contacts chauds un mélange d'acétylène et de chlore, en même temps qu'un gaz n'entrant pas en réaction.
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"PROCESS FOR PREPARING T1! TRACHLORETHYLENE 11
The object of the present invention consists of a process for preparing tetrachlorethylene from acetylene and chlorine. In this process, one operates by passing over hot contacts a mixture of the two gases, approximately in the proportion of the molecule of one to three of the other, in the presence of a gas not not reacting, for example nitrogen or hydrochloric acid. The flow of the gas mixture through the catalyst chamber is adjusted so that it does not leave the latter either acetylene or chlorine, but essentially and only tetrachlorethylene vapor and chlorine acid.
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hydric.
Part of this acid is again added to the gaseous mixture of chlorine and acetylene which enters the reaction chamber, in order to dilute this mixture and to avoid the formation of soot, or of undesirable by-products, as a result. excessive heating of the contacts.
Usually, to the gas mixture of acetylene and chlorine is added about three to eight times its volume of dilution gas, eg, hydrochloric acid gas. The control of the reaction temperature can be aided - not only by a corresponding addition of a dilution gas, but also by the cooling of the gas mixture which enters the reaction chamber, or of certain components.
To obtain tetrachlorethylene from the reaction gases, this product is cooled at the outlet of the reaction chamber, so that the tetrachlorethylene condenses. However, the tetrachlorethylene can also be separated in other ways, for example by adsorption and by analogous methods. The reaction is carried out in a practically quantitative manner, the tetrachlorethylene and hydrochloric acid forming in a state of high purity. The use of an overpressure makes it possible to reduce the dimensions of the reaction chamber, but in general the apparatus is then more expensive.
When using a vacuum, there is the risk that in places that are not airtight, oxygen will enter, which can give rise to explosions.
The reaction temperature depends on the dilution of the reaction gases with hydrochloric acid, and on the flow rate. It has been observed that it is generally advantageous to apply a temperature of 300 to 400. As contacts, dense products can already be used, for example porcelain or glass debris, but porous substances are more advantageous, especially very active substances, such as bone charcoal,
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charcoal, silica gel and similar products
It is advantageous, in order to increase their effectiveness and their duration, to provide these contact substances with known products which promote the absorption of chlorine and the precipitation of hydrochloric acid, such as for example chloride of bivalent metals, for example of cupric chloride and similar products.
Example 1.
The catalyst chamber, with a volume of 500 cm3, is filled with activated carbon and has been brought to a temperature of 300 to 400. In one hour, a gas mixture composed of 30 liters of chlorine, 10 liters of acetylene, and 120 to 150 liters of nitrogen is sent through this chamber. Since all of the acetylene reacts with the chlorine, what comes out of the reaction chamber is a mixture which consists essentially of tetrachlorethylene vapor, hydrochloric acid and nitrogen. By cooling it, we can ,. without difficulty, separate the tetrachlorethylene. Hydrochloric acid is removed from the exhaust gases so that nitrogen can again be added to the gas mixture of chlorine and acetylene intended for the reaction.
If the gas entering the reaction chamber is cooled beforehand, the amount of nitrogen added can be reduced. The yield of tetrachlorethylene is 80% and more ,,
Example 2.
The catalyst chamber ,. with a volume of 2.5 liters, is filled with a catalyst consisting of activated carbon impregnated with barium chloride. A temperature of 300 to 4000 is passed through the catalyst chamber, and per hour a gas mixture composed of 35 to 40 liters of acetic acid.
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tylene, from 100 to 120 liters of chlorine, and about 1000 liters of hydrochloric gas.
What comes out of the catalyst chamber is a mixture of tetrachlorethylene vapor and hydrochloric gas. By cooling, or by absorption, or by means of activated carbon or silica gel, the tetrachlorethylene can be separated. Hydrogen chloride gas can be added again with advantage, after cooling, to the gas mixture of chlorine and acetylene intended for the reaction The yield of tetrachlorethylene is 90% and more.
When using overpressure, the same result can be obtained with a slightly smaller chamber for the catalyst,
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R E V 'N D I C A T I 0 Id S "Having thus described our invention, and reserving the right to make any improvements or modifications that we consider necessary, we claim as our exclusive and private property:"
1) - Process for preparing tetrachlorethylene, characterized in that a mixture of acetylene and chlorine is passed over hot contacts, at the same time as a gas which does not enter into reaction.