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" PROCEDE DE PREPARATION DU T1!lTRACHLORETHYLENE 11
L'objet de la présente invention consiste en un procédé de préparation du tétrachloréthylène à partir de l'acétylène et du chlore. Dans ce procédé,, on opère en 'fai sant passer sur des contacts chauds un mélange des deux gaz, à peu près dans la,proportion duae molécule de l'un pour trois de l'autre, en présence d'un gaz n'entrant pas en réaction, par exemple d'azote ou d'acide chlorhydrique. On règle le débit du mélange gazeux à travers la chambre du catalyseur de façon qu'il ne sorte de cette dernière ni de l'acétylène, ni du chlore, mais essentiellement et uniquement de la vapeur de tétrachloréthylène et de l'acide chlo
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rhydrique.
Une partie de cet acide est à nouveau ajoutée au mélange gazeux de chlore et d'acétylène qui entre dans la chambre de réaction, afin de diluer ce mélange et d'éviter la formation de suie, ou de produits secondaires indésira- bles, par suite d'un échauffement trop prononcé des contacts.
Ordinairement, on ajoute au mélange gazeux d'acétylène et de chlore environ trois à huit fois son volume de gaz de dilu- tion, par exemple de gaz chlorhydrique. Le réglage de la tem- pérature de réaction peut être favorisé-- non seulement par une addition correspondante d'un gaz de dilution, mais aussi par le refroidissement du mélange gazeux qui pénètre dans la cham- bre de réaction, ou de certains constituants.
Pour obtenir le tétrachloréthylène à partir des gaz de la réaction, on re- froidit ce produit à la sortie de la chambre de réaction, de sorte que le tétrachloréthylène se condense. Hais on peut également séparer le tétrachloréthylène d'une autre manière, par exemple par adsorption et par des procédés nnalogues. La réaction s'effectue d'une façon pratiquement quantitative, le tétrachlorethylène et l'acide chlorhydrique se formant à un état de grande pureté.. L'utilisation d'une surpression permet de réduire les dimensions de la chambre de réaction, mais en genéral l'appareillage est alors plus coûteux.
Quand on utilise une dépression, on court le risqué qu'aux endroits qui ne sont pas étanches il entre de l'oxygène, ce qui peut donner lieu à des explosions.
La température de réaction dépend de la dilution des gaz de réaction par l'acide chlorhydrique, et du débit. On a observé qu'il est avantageux en général d'appliquer une tempé- rature de 300 à 400 . Comme contacts, on peut déjà utiliser des produits denses, par exemple des débris de porcelaine ou de verre, mais les substances poreuses sont plus avantageuses, notamment les substances très actives, comme le charbon d'os,
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le charbon de bois, le gel de silice et les produits analogues
Il est avantageux, pour augmenter leur efficacité et leur durée, de munir ces substances de contact de produits con0 nus favorisant l'absorption du chlore et la précipitation d'acide ohlorhydrique, comme par exemple de chlorure de mé- taux bivalents, par exemple de chlorure cuivrique et de produits analogues.
Exemple 1.
La chambre du catalyseur, d'une volume de 500 cm3, est remplie de charbon actif et a été portée à une température de 300 à 400 . On envoie en une heure à travers cette chambre, un mélange gazeux composé de 30 litres de chlore, de 10 litres d'acétylène, et de 120 à 150 litres d'azote. Comme la totalité de l'acétylène entre en réaction avec le chlore, ce qui sort de la chambre de réaction est un mélange qui se compose essentiellement de vapeur de tétrachloréthylène, d'acide chlorhydrique et d'azote. En le refroidissant, on peut,. sans difficulté, en séparer le tétrachloréthylène. On élimine, dans les gaz d'échappement, l'acide chlorhydrique de telle sorte que l'azote puisse à nouveau être ajouté au mélange gazeux de chlore et d'acétylène destiné à la réaction.
Si on refroidit au préalable le gaz qui pénètre dans la chambre de réaction, on peut diminuer la quantité d'azote ajoutée. Le rendement en tétrachloréthylène est de 80 % et davantage,,
Exemple 2.
La chambre du catalyseur,. d'un volume de 2, 5 litres, est remplie dun catalyseur constitué par du charbon actif imprégné de chlorure de baryum. On envoie à une tempé- rature de 300 à 4000 à travers la chambre du catalyseur, et par heure, ùn mélange gazeux composa de 35 à 40 litres d'acé-
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tylène, de 100 à 120 litres de chlore, et d'environ 1000 litres de gaz chlorhydrique.
Ce qui sort de la chambre du catalyseur constitue un mélange de vapeur de tétrachlorethylène et de gaz chlorhy" drique. Par refroidissement, ou par absorption, ou moyen de charbon actif ou de gel de silice, on peut séparer le tétra- chloréthylène. Une partie du gaz chlorhydrique peut être ajoutée à nouveau avec avantage, après refroidissement, au mélange gazeux de chlore et d'acétylène destiné à la réaction. Le rendement en tétrachloréthylène est de 90 % et davantage.
Quand on utilise une surpression, on peut obtenir le même résultat avec une chambre un peu plus petite pour le catalyseur,
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R E V ' N D I C A T I 0 Id S " Ayant ainsi décrit notre invention, et nous réservant d'y apporter tous perfectionnements ou modifications qui nous paraîtraient nécessaires, nous revendiquons comme notre propriété exclusive et privative :"
1 ) - Procédé de préparation du tétrachloréthylène, caractérisé par le fait qu'on fait passer sur des contacts chauds un mélange d'acétylène et de chlore, en même temps qu'un gaz n'entrant pas en réaction.