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"Procédé de purification de liquides"
La présente invention concerne un procédé de purification de liquides, èn particulier de liquides contenant du sucre comme les jus saccharifères bruts, L'obtention;du sucre à partir des jus bruts se fait par évaporation du jus jusqu'à cristallisation, et l'on sait que le rendement est doutant meilleur que le jus est plus pur, c'est-à-dire qu'il renferme moins de substances .étrangères au sucre. Il est donc de pratique courante de précipiter le plus complètement possible, avant la concentration, les impuretes se trouvant dans le jus..Cette précipitation avait lieu auparavant par une seule addition de chaux au jus brut, puis par passage de gaz carbonique (saturation),
mais cette méthode offre l'inconvé- nient d'une consommation en chaux très élevée, d'au moins 2 à 2,5 % environ par rapport à la matière première contenant le sucre, par
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exemple par rapport au poids de betteraves. C'est pourquoi il a été proposé, afin de diminuer les quantités de chaux à mettre en oeuvre, d'effectuer le traitement à la chaux en deux phases, à savoir une opération dite de séparation préalable et une sépara- tion principale, puis de saturer le jus brut par du gaz carbonique..
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./ 0n ajoute au jus brut, pour ,la séparation préalable, 0,2 à qu de CaO environ jusque ce que le plI atteigne approximativement
10,8 à 11,0, puis on introduit à froid ou à chaud une quantité supplémentaire de chaux. On consomme au total, avec ce procédé,
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(,8 à. 1â de chaux environ par rapport à la matière,première..
Or, .la Demanderesse a trouvé que l'on pourrait purifier convenablement des liquides impure, comme par exemple de's eaux.
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r6siduairqs'ou des jus de plantes,-6t en particulier des liquides contenant du' sucre, en traitant ces liquides par un hydroxyde de
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magnésium particulièrement réactif.
On entend ici par "liquides contenant du sucre'- des liquides saccharifères de toutes sortes . ' oone' Iesr jbs de plantes saccharifères, par exemple les'jus de paap canne a sucre et de--betterave- à sucre,, de sorgho ou d'autres es pèces,de sucres, les liquides renfermant du dextrose, du sucre de bois,, ou les 11(lueurs sulfitiaùes residuaires contenant du sucrez-Le présent'procédé'consiste à incorporer aux liquides à purifier 'du carbonate de magnésium ou des substances en renfermant,,
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comme de la margsie; de la'dolomie ou de la chaux dolomitique,' '... as transformer ce carbonate de magnésium en hydroxyde de magnésium.
"v; 4anÔ le liquide, punis à séparer Les impuretés précipitées par l'Eydroxyae de magnésium.à l'état naissant, Un obtient en parti-- culier une .très bonne, purification en introduisant dans le liquide à traiter du carbonate'de'magnésium réactif offrant une structure . lâche et,une grande surface, que l'on obtientpar l'action de gaz carbonique ou de gaz.contenant du gaz carbonique sur une sus- pension.d'oxyde de'magnésium très divisé ou de substances conte- nant de l'oxyde de magnésium, comme la magnésie d'eau de mer,
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l'hydrate de magnésie, la magnésite calcinée, la chaux dolowitigue, ou la' dolomie calcinée ou semi-caloinée.
Il est généralement, bon pour l'obtention du carbonate de magnésium d'utiliser une sus- pension aqueuse, par exemple une suspension dans de l'eau pure, dans des liquides contenant du sucre, ou dans les eaux dites édul- corées. Un obtient un carbonate de magnésium de réactivité par-
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ticulièreu1ent,élevéé en effectuant la réaction entre la suspension d'oxyde ou d'hydroxyde de magnésium, ou des substances contenant ces composés, et 'le gaz carbonique ou les gaz contenant du gaz
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carbonique, à un pH de bzz a 9,5 ' et de préférence de 8,5 à 8t8.
' Il est bon que la température du traitement au gaz carboni- que ne soit pas supérieure à 55 car il se formerait autrement des produits tels que, par exemple, des carbonates basiques, d'une réactivité plus faible que les produits obtenus au-dessous de 55 , ou que l'on ne peut 'séparer que difficilement car ils filtrent très mal.
En présence d'eau, on obtient,'selon la température de la. réaction, des hydrates de carbonate de magnésium à différentes teneurs en eau., Jusqu'à 10 environ il se forme du carbonate
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de magnésium à 5 molécules .d'eau (119gCC.O} passant, à temperature plus élevée, à l'état de carbonate de magnésium trihydraté (lugCO'.Iit7) ; au-dessus de 650 'environ il se forme le monohydra-' te de carbonate 'de magnésium (lvJgCQ3 -IfO). plus difficile à fil- trer que le trihydrate.
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On peut appopter de différentes façons le carbonate de ma- gnésium réactif au liquide à purifier. On .peut par exemple for- mer ce carbonate in situ dans le produit à traiter, par l'action du gaz carbonique-ou de gaz, contenant de l'acide carbonique sur l'oxyde de magnésium ou sur les substances contenant de l'oxyde de magnésium présents dans le liquide à purifier, En ce qui concerne les températures, ce que l'on vient de dire est valable,
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C'est-à-dire que l'on obtient à basse température du carbonate de magnésium à 5 molécules d'eau, stable jusqu'à 10 environ, 'à température plus élevée du carbonate de magnésium trihydraté et,
au-dessus d'environ 00 - 'il se forme le monohydrato de
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carbonate de magnésium rendant généralement le précipité formé
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plus difficile à filtrer. On peut de plu ajouter le carbonate de magnésium réactif préparé d'avance, sous forme de suspension,
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en particulier d'une suspension des hydrates obtenue par Îë pro- cédé décrit, mais on peut également l'ajouter à l'état sec.
On entend par "état sec" le carbonate de magnésium soit à l'état
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anhydre, c'est-à-dire sous forme de carbonate'de magnésium pur, soit à l'état de pentahydrate,, de trihydrate ou de monohydrate déf inie.,
En plus du carbonate de magnésium, on peut également ajouter aux liquides à purifier de la chaux, ou des substances contenant de
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la chaux.
L'ordre des additions peut être quelconque, c'est-à" dire que l'on peut d'abord incorporer la chaux, puis le carbonate de magnésium, ou inversement.' Dans le procédé sans séparation
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principale en particulier, c'est-a-dire lorsque l'on ne dépasse pas un pH d'au maximum nô environ, il est souvent bon d'ajouter d'abord le carbonate de, magnéaim réactif ou les substances en- renfermant, et seulement par la',suite la chaux ou les .substances calcaires, Cependant, on obtient en général un résultat parti- culièrement bon en ajoutant d'abord la chaux ou les substances
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calcaires.
Cette faõn d'obérer est très importante,4,péoîalement pour la purification des liquides saccharifères, comme le jus
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de sucre, et elle permet, au moyen' de petites quantités de carbo"' nate de magnésium ré4ctif, et 4e quantités de chaux généralement très inférieures à celles nécessaires pour l'obtention du sucre, d'obtenir des produits d'un degré de pureté élevé et d'une couleur
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parfaite. y-¯, ." "
Un mode de mise-en oeuvre'de ce procédé consiste à carbonater le liquide saccharifère, en particulier le jus brut de sucre, après
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un traitement à la chaux à. un pH supérieur à-1090 environ, traitement éventuellement lié à l'action de gaz carbonique, à l'aide de carbonate de 1nsepèsium réactif ou de substances contenant ce car.
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bonate, avec formation de carbonate de calcium, à un pH infé- rieur à 10 et de préférence compris entre 8,8 et 9,6, puis à séparer le précipité formé. On entend ici par "carbonatation" l'apport de gaz carbonique et d'ions carbonate immédiatement dis- ponibles à l'aide de/carbonate de magnésium réactif.
Dans ce mode de-mise en oeuvre du! présent procédé, le traitement du liquide saccharifère par le 'carbonate de magnésium réactif a lieu soit immédiatement après ;une séparation préalable à l'aide d'à peu près 0,25 à 0,50 % de chux ou des quantités correspondantes en substan- ces contenant de 'la ! chaux, les proportions étant rapportées a la matière première saccharifère, à un pH jusqu'à 11,5 environ et de préférence de 10,8, soit seulement après une séparation prin- cipale à la chaux ouà l'aide de substances contenant de la chaux à un pH allant jusqu'à 12 environ,
séparation suivie d'une satu- ration au gaz carbonique ou par des gaz contenant du gaz carboni que jusqu'à un pH d'environ 10,4 à Il,;;:.,
Ainsi .qu'il a été dit plus haut, l'apport du carbonate de magnésium réactif au liquide à traiter peut avoir lieu soit par addition directe de carbonate préparé d'avance, par exemple à, l'état sec -ou en suspension, soit par formation- de ce carbonate in situ dans le liquide.
Si l'on opère avec séparation principale, on peut filtrer après la saturation et entreprendre sur le filtrat la purifica- tion par le carbonate de magnésium. On ne peut sans doute avoir ici une '.filtration rès rapide mais l'effet' de purification se trouve considérablement accru.. Une autre variante consiste à ne pas saturer par, le gaz-'carbonique après la séparation principale mais à ajouter le carbonate''de magnésium réactif au liquide sac- charifère immédiatement après le traitement.a la chaux.
Avec cette ,façon d'opérer, on consomme naturellement des quantités plus importantes de carbonate-de magnésium qu'avec la saturation déjà connue, car dans le premier cas l'effet de' saturation est
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obtenu, sans gaz carbonique et par le seul CO2 contenu dans le carbonate de magnésium.
Un avantage particulier dû-procédé de la présente invention est précisément de permettre aux sucreries qui ne disposent pas de four à chaux et n'ont pas leur production
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propre de C0 , d'effectuer quand même la saturation et d'obtenir des précipités faciles à filtrer, évitant ainsi des décantations ennuyeuses, etc...; Le carbonate de magnésium réactif représente donc un/gaz carbonique solide et pouvant être stocké, que l'on peut avoir en réserve et qui est disponible à chaque instant..
1. permet la saturation comme avec le gaz carbonique, mais l'hy- roxyde de magnésium à l'état naissant produit encore l'effet
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r cie purification/visé par l' invention.
Que l'on ajoute le carbonate do'magnésium réactif dès après . la séparation/préalable ou seulement après la séparation principa" ' le, l'addition et la réaction avec la chaux (carbonatation) ont
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lieu convenablement-à une température d'environ 80 . o On peut dire de façon très générale que, pour avoir une filtration rapide du liquide purifié, la carbonatation doit avoir lieu très rapidement, par exemple en 3 à 5 minutes environ. On ajoute en général le
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carbonate de magnésium réactif à", raison d'environ 1 à. 2 3;ô de Mdgo par rapport à la .quantité désucre.
Ce carbonate de magnésium réagit:avec la chaux.présenta -dans le liquide à traiter en don-
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nant du carbonate de. calcium et do'l'hydroxyde'de-magnésium, et, : l'hydroxyde de magnésium à l'état naissant, en dehors de l'élimiJ nation de la chaux avec formation de carbonate de"calcium, provo- que également une précipitation des impuretés et permet ainsi une forte décoloration des liquides,;'Quelques minutes après l'action du carbonate de magnésium, on peut déjà séparer les liquides sac-
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chariferes-ainsi traités du précipité formé, par exemple par cen- trifugation ou par filtration.
Lh séparant le précipité par fil- tration, on a.constaté que la vitesse de filtration-des jus était. beaucoup plus grande que celle de jus qui n'avaient été soumis qu'à un traitement à la chaux, comme il était courant jusqu'ici.
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,Particulièrement étonnante est la grande amélioration des proprié- tes des jus que l'on peut obtenir en appliquant ce procédé à la purification du jus brut de betteraves. On peut par exemple trai- ter avec un très bon résultat, à l'aide de carbonate de magnésium reactif, un jus obtenu à partir de betteraves gelées et soumis à une séparation préalable à la chaux.
Un peut arriver encore' â ne amélioration de la pureté et de' la vitesse de filtration des liquides saccharifères, une fois la séparation préalable et la séparation principale effectuées, par carbonatation à l'aida, de carbonate ?de magnésium réactif, puis élimination de l'excès. de carbonate dé magnésium par un lait de' de chaux, avantageusement jusqu'à un pH supérieur à 10,0 et de préférence de 10,2 et séparation du précipité formé. Une sépa- ration du précipité immédiatement après la carbonatation n'est pas alors nécessaire et une seuleséparation suffit après l'ad- dition du lait de chaux. On n'utilise, dans ce traitement, que juste la quantité de lait de chaux requise pour l'élimination du carbonate de magnésium en excès.
En vue d'une purification supplémentaire, on peut alors neutraliser de la façon connue, à l'aide d'acides comme le gaz carbonique ou l'anhydride.sulfureux, les filtrats obtenus après addition de carbonate de magnésium réactif et éventuellement de lait de chaux, puis séparation du précipité, et les séparer du précipité formé.' ;
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Un autre mode de réalisation du procédé objet de l'invention, mettant en oeuvre du carbonate de magnésium réactif en même temps que de la chaux ou,des substances contenant de la chaux, consiste à amener le liquide saccharifère à un pH d'environ 8,5, de préférence par addition de chaux ou de substances calcaires, à traiter par le gaz carbonique, en maintenant un pH constant d'en- viron 8,5 à g,5 à l'aide d'oxyde de magnésium ou de substances contenant de l'oxyde de -magnésium, comme la magnésite calcinée,
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la dolomie calcinée ou un lait de dolomie, pour former le carbo- nate de magnésium réactif, puis à ajouter au liquide saccharifère de la chaux vi.ve ou un lait de chaux et à séparer le précipite formé.
On peut aussi obtenir un pH d'environ 8,5 dans les li- quides sâccharifères, en dèhors de la chaux ou de substances contenant de la chaux par exemple à l'aidé .d'oxyde de magnésium ou de carbonate, de magnésium réactif, cependant il est bon -en général, pour des raisons d'économie, d'utiliser de la chaux, car on dispose presque partoùt de ce produit en grande quantité et à bon marché, ' i
Dans ce mode de réalisation du présent procédé, on peut de même opérer'avec ou sans séparation principale.
Si l'on travaille sans séparation principale, on traite si- inultanément la solution de sucre, à un pH constant d'environ 8,5 à 9,5 et, de préférence de 8,8, et '4,'une température inférieure à 550, par de l'hydrate de dolomie ou un mélange de lait de chaux. et de lait d'hydroxyde de magnésium, et-par le gaz carbonique ou de 3 gaz; contenant du gaz carbonique, puis on transforme le carbona- te de magnésium réactif formé, à chaud et par addition de lait de chaux jusqu'à un pH de 10,0 à 10,8, de préférence de la,2 environ, en hydroxyde de magnésium, et on sépare le précipité formé.
On a pu constater qu'il était possible en opérant ainsi d'avoir encore une meilleure purification si l'on carbonatait le liquide saccha- rifére, après formation.du carbonate de magnésium réactif par le gaz carbonique et après addition de chaux ou de lait de chaux jus= qu'à un pH d'environ 10,0 à 10,8,. en introduisant du carbonate de magnésium réactif, convenablement sous forme de suspension, puis si l'on séparait'le'précipité formé après addition de chaux, de préférence jusqu'à un pH d'environ 10,4.
Ce mode de séparation est appelé dans ce qui suit "séparation réciproque" et il permet., vis-à-vis de la pré-séparation et de la séparation principale classiques à la chaux ou avec un lait de chaux
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une meilleure absorption de la teinte, une vitesse de filtration plus élevée, des rendements de jus plus élevés, une consommation plus faible en chaux et un meilleur adoucissement du jus. Les résultats parfaits obtenus par cette séparation réciproque repo- sent sur la réaction du carbonate de magnésium réactif, fonné in situ au sein du liquide à purifier, avec un faible excès de chaux, dans l'intervalle de pH indiqué'de 8,5 à 10,5, pour former du carbonate de calcium et de l'hydroxyde de magnésium, réaction qui donne déjà par elle-même une très bonne purification.
On précipi- te ensuite le léger excès de chaux encore présent après cette réactionpar addition d'un excès de carbonate de magnésium réac- tif, avec nouvelle formation de carbonate de calcium et d'hydro- xyde de magnésium, et l'action de ces composas à l'état naissant accroît encore l'effet de purification.
Pari une dernière addition de petites quantités de chaux ou de substances contenant de la chaux, on peut au besoin précipiter un très faible excès de car- bonate de magnésium encore 'présent,,
Le mode de mise en oeuvre du procédé de l'invention, dana lequel la formation du carbonate -de magnésium réactif a lieu in situ à un pH constant compris entre 8,5 et 9,5, peut également, ainsi qu'il a déjà été dit, être lié à une séparation principale à l'aide de chaux ou' de substances contenant de la chaux.
Dans ce mode opératoire on ajoute au liquide saccharifère, après for- nation du carbonate de magnésium réactif par l'action du gaz car- bonique, de la chaux vive ou un lait de chaux jusque un pH pou- vant aller jusqu'à 12 environ, puis on fait passer du gaz carbo- nique jusqu'a un pH d'environ 10,8 et on sépare le précipité for- mé. On, peut éventuellement, après la saturation par le gaz car- bonique, ajouter encore une petite quantité de carbonate de magné- sium réactif, et l'on n'a plus besoin de filtrer qu'après cette addition.
La réaction entre le carbonate de magnésium, formé in situ et la chaux ou le lait de chaux a lieu convenablement à 800 environ,
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que l'on amené ensuite, par addition de chaux ou de substances contenant de la chaux, le pH à la valeur 10,8, ou qu'on l'amène jusque la valeur 12 environ comme dans le mode opératoire avec séparation principale.
Pour l'autre mode de mise en oeuvre du présent procédé, dans lequel on traite le liquide % purifier, en particulier un liquide saccharifère comme le jus brut de sucre, d'abord par du, carbonate de magnésium, ou par des substances contenant du carbonate de ma- gnésium et seulement ensuite par dela chaux ou des substances en renfermant, on peut convenablement ajouter la chaux ou les substan- ces contenant de 'la chaux au produit contenant le carbonate de .magnésium jusqu'à un pH d'environ 10,0 à 10,2, puis on sépare le précipite formé.
Avec ce procédé également, la formation du carbo- nate de magnésium peut avoir lieu in situ; on introduit dans le liquide à traiter de l'oxyde de magnésium ou des substances conte- nant de l'oxyde de magnésium, on fait- passer du gaz carbonique jusqu'à un pH d'environ 7,5 pour former le carbonate de magnésium haut réactif, puis on ajoute comme il est dit plus/de la chaux ou des substances contenant de la chaux, en particulier un lait de chaux, de façon a obtenir de.l'hydroxyde de magnésium à l'état naissant, et on sépare le précipité formé.
Que l'on introduise le carbonate de magnésium réactif, directement dans le liquide à purifier, par ' exemple sous forme de trihydrate, ou qu'on le torse in situ dans ' ce liquide, on peut encore soumettre le filtrat obtenu après sépa;- ration du précipité, =pour mieux le purifier, à un traitement au gaz carbonique, puisfiltrer à nouveau. 'Cette purification supplé- raentaire peut convenablement être réalisée en traitant par le gaz carbonique jusqu'à un pH d'environ 9, puis en amenant le produit à l'aide d'acide phosphorique ou de composés analogues à un pH d'en- viron 7,5 et en,séparant seulement alors le précipité formé.
Un obtient de très bons résultats en maintenant le liquide au cours de
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l'ensemble du traitement, c'est-à-dire depuis l'incorporation de carbonate de magnésium ou de substances donnant co composé, à une température de 80 à 85 C.
Ce mode opératoire s'est particulièrement confirmé pour le traitement des jus bruts de sucre, mais également pour le traitement de jus dilués après la première ou la seconde saturation, et l'on obtient ainsi des temps de filtration excellents, des extinctions spécifiques et une pureté très élevée.
Les exemples suivants de purification de jus sacchari- fères illustreront mieux la présente invention.
Les exemples 1 à 4 concernent le mode de réalisation du présent procédé dans lequel, après un traitement à la chaux ou à l'aide de substances contenant de la chaux, à un pH supé- rieur à 10 environ, traitement éventuellement lié à l'action de gaz carbonique, on soumet à la carbonatation le jus brut de sucre à l'aide de carbonate de magnésium réactif ou de substan- ces contenant ce carbonate, avec formation de carbonate de cal- cium, àm pH inférieur à 10, puis 'on sépare le précipité formé.
Les exemples 5 à 8 se rapportent au mode de réalisation selon lequel on amène le pH du liquide saccharifère à 8,5 en- viron, de préférence par addition de chaux ou de substances conte- nant de la chaux, on traite ce liquide par le gaz carbonique pour former le carbonate, de magnésium réactif, en maintenant un pH constant d'environ 8,5 à 9,5 à l'aide d'oxyde de magnésium ou de substances contenant de l'oxyde de magnésium, comme la magné- site calcinée, la dolomie calcinée, ou un lait de dolomie, puis on ajoute de la chaux vive ou. un lait de chaux et on separe le précipité formé.
L'exemple 9 décrit le mode de réalisation dans lequel on soumet d'abord le jus brut de sucre à l'action du carbonate de magnésium réactif, puis on la traite par de la chaux ou par des substances contenant de la chaux. Cette méthode est applicable
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de la même façon aux jus dilués après la première ou la seconde saturation.
EXEMPLE 1 :
Un soumet à une pré-séparation en 25 minutes, par addition progressive de 0,34 % de CaO sous forme d'un lait de chaux à 23 Bé, un jus de betteraves brut à lA Brix. On effectue cette , opération entre 45 et 50 jusqu'à un pH de 10,8.
La pré-séparation achevée, on porte lentement le jus à 80 , on l'additionne d'une suspension à 10 % de lait de dolomie acti- vée comme produit contenant du carbonate de magnésium reactif, et on filtre. On ajoute 79 cm3 environ de lait de dolomie activée par litre de jus de betterave.
On obtient le lait de dolomie activée en faisant passer un mélange d'air et de gaz carbonique d'une teneur d'environ le % en CO2 dans une suspension aqueuse de dolomie semi-calcinée ayant une teneur de 25 %.en MgO, sans dépasser 50 . Un consomme environ 165 litres de mélange air-gaz carbonique par litre de suspens ion.
Cette suspension renferme environ 100 g par litre de dolomie semi-calcinée. Par addition du lait de dolomie et carbonatation par le carbonate de.,magnésium réactif qu'il renferme, le pH du jus tombe à 9,6. Un essai comparatif montre que la vitesse de filtration du jus est de 32 % supérieure à celle du même jus ayant été soumis à une séparation principale réalisée de la façon habi- tuelle. 'En outre,, l'extinction spécifique du jus traité selon l'invention offre une amélioration de,29 % par rapport à l'extinc- tion du même jus soumis à la séparation principale.
On peut encore obtenir une purification supplémentaire en saturant-le jus par du gaz carbonique jusqu'à un pH de 8,8 après filtration, et en séparant par filtration le précipité formé.
EXEMPLE 2 :
De la façon décrite à l'exemple 1, on traite un jus de bette- raves brut de 14 Brix par un lait de chaux, puis par du carbonate de magnésium réactif sous forme de lait de dolomie activée, et afin
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d'éliminer le carbonate de magnésium en excès on amène le pH à la,valeur 10,2 à l'aide d'un lait de chaux à 20 Bé, immédia- tement après addition du lat de dolomie. un sépare alors par filtration le précipité formé.
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mMPL1J: 3 : P
Un soumet de la façon habituelle un jus de betterave brut de 14 Brix et d'une pureté 'de 86 à une séparation préalable
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eut à une séparation principale à la chaux jusqu'à un pH de environ, puis on sature par du gaz carbonique jusqu'à pH 10,8.
On ajoute ensuite au jus ainsi traité du carbonate de magnésium réactif d'une teneur en eau de 60 %, à raison de 5 g par litre de jus de betteraves. On maintient le jus minutes à 80 en agitant ; après ce traitement (carbonatation), son pH est 9,5.
On utilise dans ce cas le carbonate de magnésium réactif sous forme d'un gâteau filtré obtenu en traitant une suspension dans l'eau d'oxyde de magnésium (environ 1,6, litre d'eau pour 100 g de MgO) par le gaz carbonique, et en filtrant.
On amène le jus carbonaté à pH 10,8 par un lait de chaux et on filtre.
La vitesse de filtration du jus est double de celle du jus non traité par le carbonate de magnésium réactif, mais seulement, comme indiqué plus haut, traité par la chaux et saturé. En outre, le jus carbonaté selon l'invention présente un facteur de teinte de 22, une dureté (teneur en sels de calcium rapportée à 100 Brix) de 34 et un taux de purification de 90,5 vis-à-vis d'un facteur de teinte de 58, d'une dureté de 46 et d'une pureté de 88 pour
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le jus brut traité uniquement "à/la chaux et saturé.
EXmMJf.L154 :
De la façon décrite dans l'exemple 3, on traite un jus brut de betteraves dé 14 Brix et d'une pureté de 86 , d'abord par de la chaux, puis par du gaz carbonique. On ajoute ensuite au jus brut
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chaud d'un pH de lUb8 du carbonate do mayôsium réactif sous forme d'une suspension aqueuse activée de dolomie, à raison d'environ 7,5 g de dolomie par litre de jus, le pH tombant à 9,6 par l'effet de carbonatation du carbonate de magnésium.
On peut simultanément constater.une forte décoloration du jus.
On obtient de la façon suivante la suspension activée de dolomie utilisée :
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On disperse dans de l'eau de la dolomie semi-calcinée et finement broyée à ?'1 % de CaC03,. 25 % de g0 et 4 % d'impuretés (100 g de dolomie environ pour 1,5 litre d'eau), puis on fait passer du gaz carbonique dans cette dispersion (environ 13,4 li- tres de gaz carbonique par litre d'eau), sous forme d'un mélange avec de l'air ayant une teneur de 30 % en et/-. La température au cours de ce traitement ne dépasse pas 35 .
Tout en agitant vigoureusement, on maintient à 800,, pendant
5 minutes, le jus brut traité par la suspension, puis on addi- tionne d'un lait de chaux jusqu'à pH 10,4 afin de précipiter , le carbonate de magnésium dissous et on filtre. On sature alors le filtrat de la façon habituelle par du gaz carbonique.
Le tableau suivant donne les caractéristiques du jus brut obtenu selon l'invention,.comparées à celles d'un jus brut traité de la façon ordinaire uniquement par la .chaux et le gaz carbonï- que.
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<tb>
Traitement <SEP> Traitement <SEP> Amélioration
<tb>
<tb> ordinaire <SEP> de <SEP> l'in-
<tb>
<tb> vention
<tb>
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r W r r r r r r r n r r r r r r r r r r r r r r r r W r T r r r r r r r r n r r r n r r r r r r r r r r r r r r r ri r r Y1
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<tb> Coefficient <SEP> de <SEP> filtration <SEP> 7 <SEP> 3,5 <SEP> 50
<tb>
<tb> Extinction <SEP> de <SEP> teinte <SEP> . <SEP> 58 <SEP> 22 <SEP> 62
<tb> Dureté <SEP> (sels <SEP> de <SEP> calcium/
<tb> 100 <SEP> Brix) <SEP> 46 <SEP> 34 <SEP> 26
<tb>
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Pureté 88 yc3, '296
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EXEMPLE
On amène à 8,8, à une temparéture de 40 , le pH d'un, jus de sucre brut de 15 Brix, en ajoutant en plusieurs fois de pe- tites quantités de chaux (au total environ 5 g de chaux par li- tre).
Tout en faisant passer du gaz carbonique (environ 2,5 li- tres par litre de jus), on additionne ensuite le jus brut de dolo- mie calcinée (environ 7 g par litre de jus) à 59 % de CaO et environ 41 % de MgO, de façon qu'à aucun moment le pH ne dépasse 9,5. La température convenable pour la formation du carbonate de magnésium réactif est 50 .
On détermine la fin de la saturation par un lait de chaux de teneur connue en CaO. On effectue cette détermination en ajoutant à un prélèvement connu du jus saturé, tout en chauffant à 80-85 environ, le lait de chaux jusqu'à pH 10,4. Lorsque la consommation de chaux est, en poids, d'environ 1,4 fois la quan- tité de MgO ajoutée au jus, on peut'considérer la saturation com- ' me terminée. Cela signifie que pour une teneur de g de MgO par litre de jus, un prélèvement de 100 cm3 nécessite environ 0,20 à 0,28 g de CaO.
Après formation du carbonate de magnésium réactif, on porte le jus à 85 , puis on précipite l'hydroxyde de magnésium par addition de chaux (1 g par, litre de jus) à un pH de 10,4.
Comparé au même jus ayant été soumis de la façon ordinaire à une séparation préalable et à une séparation principale à la chaux à raison d'au total L:: g de CaO par litre de jus brut, puis à une saturation, le jus séparé par filtration du precipi- té offre les caractéristiques suivantes :
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Tra-itomoMt 'l'raitemont da ordinaire l'invention trrrrrrrr.rrrrr.ern a W r<.wrar.rr itrrrrrrl1 11r1rrrrrr111
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<tb> Temps <SEP> de <SEP> filtration, <SEP> en <SEP> secondes
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<tb> par <SEP> litre <SEP> de <SEP> jus <SEP> 126
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6xtinction spécifique .0
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<tb> 'àux <SEP> de <SEP> dureté <SEP> la,8 <SEP> 11,8
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<tb> Pureté <SEP> 92,7 <SEP> 93,3
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(pureté du jus brut< U8,1)
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EXEMPLE 6 :
On additionne à 45 un jus de sucre brut de 15 Brix d'au total 3 g de chaux par litre, ajoutés en plusieurs portions, jusqu'à pH de 88. Tout en faisant passer un mélange d'air et de gaz carbonique, on ajoute ensuitè au jus de la dolomie calci- née à 56 % de CaO et 44 % environ de MgO, de façon à maintenir constamment un pH inférieur à 9,3. On ajoute au total environ 1,7 g de dolomie par litre de jus saccharifère. La température de formation in situ du carbonate de magnésium réactif est 55 .
On porte alors le jus à 90 , puis on,ajoute environ 0,7 g de chaux par litre de jus jusqu'à un pti de 10,8. On additionne alors le jus d'une suspension à 10 % (40 cm3 de suspension par litre de jus) de carbonate de magnésium réactif sous forme d'un mélange
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obtenu à partir de .dol#nie:sèmd-ealcinée, le pH tombant ainsi à 9,6. Par addition .de petites quantités de chaux (environ 0,3 g/litre) jusqu'à pH 10,4, on précipite ensuite le carbonate de magnésium en excès.
Comparé à un jus ,de même origine qui a été soumis de la façon habituelle à une pré-séparation et à une séparation prin- cipale à la chaux à raison d'au total 12 g de CaO par litre de jus brut, puis a un traitement au gaz carbonique, le jus séparé par filtration du précipité offre les caractéristiques suivantes:
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<tb> Traitement <SEP> Traitement <SEP> de
<tb>
<tb> ordinaire <SEP> l'invention
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EMI17.3
<tb> Durée <SEP> de <SEP> filtration <SEP> en <SEP> secondes
<tb> par <SEP> litre <SEP> de <SEP> jus <SEP> 142 <SEP> 124
<tb>
<tb> Extinction <SEP> spécifique <SEP> 43,1 <SEP> 23,6
<tb>
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Taux de dureté 1!,0 16, 0
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<tb> Pureté <SEP> 92,1 <SEP> 92,6
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<tb> (Pureté <SEP> du <SEP> jus <SEP> brut <SEP> : <SEP> 88,6)
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RXËMPLjËY :
A un jus brut de 15 Brix on ajoute, à 40 , de la chaux par petites portions à raison d'au total 2,5 g'par litre de jus jusqu'à pH de 8,6.
Tout en faisant passer du gaz carbonique et en maintenant une température de 50 , on additionne ensuite le
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jus d'une suspension de doloJJ118 calcinée (environ nus % de ta0 et 42 % de MgO) en ayant soin 'que le pH ne dépasse pas 9,b.
Après formation du carbonate de magnésium réactif in situ, on amène le pH du jus à la valeur 10,7 par addition d'un lait de chaux (environ 0,4 g par li'tre de jus),puis on ajoute une suspension à 10 % de carbonate de magnésium trihydraté réactif
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(environ 40 cm. par litre de jus j, ce qui diminue le pH à z,4.
Après addition de petites quantités d'un lait de chaux jusqu'à pH 10,4 et filtration du précipité formé, le jus offre les caractéristiques suivantes, comparées à celles d'un jus de même origine ayant été traité de la façon habituelle avec environ 12 g de chaux par'litre de jus, puis saturé.
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<tb> Traitement <SEP> Traitement <SEP> de
<tb>
<tb> ordinaire <SEP> l'invention
<tb>
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-<.-----t.- --.-,- --.<,.<."<M . <.
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<tb>
Durée <SEP> de <SEP> filtration <SEP> en <SEP> secondes
<tb>
<tb>
<tb> par <SEP> litre <SEP> de <SEP> jus <SEP> 132 <SEP> 119
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> extinction <SEP> spécifique <SEP> 38,4 <SEP> 20,5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 'l'aux <SEP> de <SEP> dureté <SEP> 16,8 <SEP> 16,2
<tb>
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.Pureté l, 1'3 9&,1
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<tb> (Fureté <SEP> du <SEP> jus <SEP> brut <SEP> 87,9)
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EXEMPLE 8 : De la façon décrite dans l'exemple 7, on traite par la chaux un jus brut de sucre de 15 Brix, on amène le pH à 9,5 à l'aide de carbonate de magnésium formé in situ, puis à 12,0 par addition de lait de chaux. Un sature ensuite le jus par du gaz carbonique jusqu'à, pH 10,8 et on sépare par filtration la précipite formé.
La consommation de chaux est au total de
10,5 g par litre de jus..
< Le tableau suivant permet de comparer les caractéristiques du jus ainsi traité à celles d'un jus de même origine traité de la façon habituelle par environ 12 g de chaux par litre de jus brut.
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Traitement <SEP> Traitement <SEP> de
<tb>
<tb> ordinaire <SEP> l'invention
<tb>
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EMI18.3
<tb> Durée <SEP> de <SEP> filtration <SEP> en <SEP> secondes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> par <SEP> litre <SEP> de <SEP> jus <SEP> 126 <SEP> 80
<tb>
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ntinction spécifique 32.0 1896
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<tb> Taux <SEP> de <SEP> dureté <SEP> 16,8 <SEP> 9,4
<tb>
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Pureté 92., r 9 ,3
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<tb> (pureté <SEP> du <SEP> jus <SEP> brut <SEP> 88,1)
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EXEIPi 9 : Un additionne un jus saccharifère brut, à 8509 d'oxyde de magnésium à raison d'environ 4 g par litre de jus, puis on fait passer du gaz carbonique en agitant.
Le pH initiai tombe d'a- bord rapidement à 8,5 ou 8,0 environ, puis il ne varie plus pendant 15 minutes (en particulier à une température inférieure à 85 on peut parfois observer une formation d'aiguilles de carbonate de magnésium hydrate) pour tomber ensuite rapidement à la valeur 7,5. A cette valeur du pH on interrompt le passage de gaz carbonique. Par addition de lait de chaux à 20 Bé, on
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porte alors le jus à pis 10.0 - lo,,2 et on filtre la suspension.
Un maintient pendant toute la durée de l'opération une tempéra-
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ture de 80 à 85 . On amène alors le filtrat chaud à pH 9 à l'aide de gaz carbonique, puis d'un trait, sans filtration, à pH 7,5 à l'aide d'acide phosphorique ou de substances analogues, en maintenant la température à 85 . On peut filtrer immédiate- ment. Le précipité flocule bien et le coefficient de filtration n'est pas mesurable, car la filtration est trop rapide.
Au lieu de traiter le jus brut séparément par l'oxyde de magnésium et par le gaz carbonique, on peut lui ajouter directe- ment du carbonate de magnésium trihydraté : en proportions stoechiométriques, on doit alors ajouter au lieu de 1 g d'oxyde de magnésium, environ 3,5 g de carbonate de magnésium trihydraté, mais on peut, cependant,',selon les cas faire varier dans des limites relativement étendues aussi bien la proportion de carbo- nate de magnésium que celle d'oxyde de magnésium.