<Desc/Clms Page number 1>
" CATALYSEUR POUR L'OXYDATION DES OLEFINES '
Cette invention est relative aux catalyseurs destinés à l'oxydation des oléfines et, en particulier, à un atalyseur perfectionné qui permet un accroissement sensible du rendement, offrant ainsi un moyen industriellement réalisable de fabriquer les oxydes d'oléfines et leurs dérivés .
On avait déjà proposé d'oxyder des oléfines directement en présence d'un catalyseur d'argent, mais les catalyseurs proposés ne sont pas suffisamment efficaces, et c'est pourquoi les procédés proposés n'ont pas été développés industriellement. Il est facile de convertir les oxydes d'oléfines en un grand nombre de produits commerciaux
<Desc/Clms Page number 2>
intéressants, mais, jusqu'à ce jour, il était nécessaire de préparer ces produits par des procédés compliqués et coûteux parce qu'on n'avait pas d'oxydes d'oléfines à sa disposition et qu'il n'était pas possible d'en fabriquer pour un prix raisonnable .
L'invention a entre autres pour objet un catalyseur pour l'oxydation des oléfines qui est capable de donner des rendements satisfaisants et grâce auquel ces oxydes peuvent être fabriqués industriellement en toute quantité désirée. D'autres buts et avantages de l'invention seront mis en évidence au cours de la description qui en sera donnée ci-après en se référant au dessin annexé qui est un schéma de circulation représentant un appareil permettant la réalisation d'un procédé comportant l'application du présent catalyseur, mais il est bien entendu qu'une partie de cet appareil n'est pas essentielle, quoiqu'elle permette de réaliser efficacement le procédé .
On décrira plus particulièrement l'invention en se référant à la fabrication de l'oxyde d'éthylène, mais le procédé peut être appliqué similairement à l'oxydation d'autres membres de la série éthylénique, tels que le propylène .
La demanderesse a découvert que l'oxyde d'aluminium fondu, et en particulier le produit de four électrique appelé " Alundum" est un support supérieur de l'argent et permet de préparer un catalyseur perfectionné qui est très efficace dans l'oxydation des oléfines, et plus particulièrement de l'éthylène. Le catalyseur est même encore plus efficace si l'oxyde d'aluminium est mélangé ou aggloméré avec une proportion relativement faible d'argile (principa-
<Desc/Clms Page number 3>
lement le silicate d'aluminium). L'argile n'est toutefois pas essentielle. Une nouvelle amélioration est en outre effectuée par l'addition de métaux alcalins ou alcalinoterreux tels que le sodium, le potassium et le calcium ou les composés de ces métaux.
Ces additions peuvent être incorporées sous forme de constituants de l'argile ou peuvent être ajoutées à l'oxyde d'aluminium .
Le procédé préféré de préparation du catalyseur est le suivant, étant bien entendu toutefois que ce procédé n'est décrit qu'à titre d'exemple et que d'autres procédés peuvent être appliqués. Pour préparer le catalyseur, on utilise un oxyde d'aluminium (Alundum) lié avec 10% d'argile (principalement le silicate d'aluminium).
Le support , composé essentiellement d'oxyde d'aluminium et de silicate d'aluminium, ayant été concassé en fragments de grosseur convenable, de 10 mm à 12,? mm environ, on imprègne ces fragments à fond en les faisant tremper dans une solution aqueuse de nitrate d'argent suffisamment concentrée pour donner environ lolo d'argent sur le catalyseur fini. On évapore jusqu'à siccité la solution contenant le support , On soumet alors le support revêtu du nitrate d'argent à une réduction, à l'aide d'hydrogène, à environ 300 . Le support est ainsi imprégné d'argent catalytique et le catalyseur est particulièrement actif dans la réaction d'oxydation de l'éthylène. L'imprégnation du support par l'argent peut être effectuée de toute manière appropriée.
La demanderesse a constaté que le procédé décrit effectue une imprégnation satisfaisante et donne un catalyseur ayant une durée relativement longue et une activité supérieure ,
Bien qu'on ait indiqué le nitrate d'argent à titre
<Desc/Clms Page number 4>
d'agent convenant particulièrement pour ajouter l'argent au support, on peut utiliser d'autres composés de l'argent, par exemple le chlorure, le carbonate, l'hydrate ou le cyanure d'argent .
Dans le mode de réalisation préféré de l'invention, des résultats satisfaisants sont obtenus avec environ 10% en poids d'argent sur le support. Il est toutefois pratiquement possible d'appliquer au catalyseur des quantités d'argent soit plus petites, soit plus grandes. On peut par exemple utiliser de 1 à 50% en poids du catalyseur fini, selon le caractère et la porosité du support .
Quoique la demanderesse préfère réduire les composés d'argent sur le support par de l'hydrogène de la manière précédemment décrite, on peut appliquer l'un quelconque des procédés de réduction connus, par exemple le procédé à l'aide d'alcool ou même par simple chauffage. Le catalyseur peut être réduit à l'extérieur de la chambre à catalyseur et introduit dans celle-ci, ou bien la réduction peut être réalisée dans la chambre elle-même .
Bien que la demanderesse n'entende pas limiter l'invention à aucune théorie particulière, elle pense que le catalyseur est amélioré par la présence d'une très petite proportion de métal alcalin ou alcalino-terreux susceptible d'avoir été introduite par l'argile que contient le support ou par l'addition délibérée de composés de métaux alcalins ou alcalino-terreux tels que le sodium, le potassium, le calcium, etc.. Par exemple, l'addition de composés de calcium ou de sodium au support améliore notablement le rendement en oxyde d'éthylène lorsque le catalyseur est utilisé de la manière qui sera décrite ci-après.
De plus ,
<Desc/Clms Page number 5>
il semble que 1 édition de faibles quantités de métaux ou composés de métaux alcalins ou alcalino-terreux au support améliore notablement la solidité du catalyseur, en en prolongeant ainsi la durée. L'effet des poisons des catalyseurs, s'il en existe, est contrecarré en tout ou en partie par la présence de ces matières dans le support ,
Le support peut être utilisé sous forme de fragments rugueux de la grosseur approximative indiquée, D'autre part, la demanderesse a utilisé avec succès des catalyseurs préparés à l'aide du support sous des formes plus régulières, telles que des modules, anneaux, etc..
La forme particulière du support n'est pas un facteur important, si ce n'est en tant qu'elle permet d'assurer le maximum de contact superficiel avec le mélange gazeux et de réduire ainsi les dimensions nécessaires de la chambre à catalyseur ou d'augmenter l'efficacité d'un appareil de dimensions données .
Dans l'utilisation du catalyseur, divers facteurs exigent un réglage précis, ainsi qu'il sera expliqué ci- après plus en détail. En général, l'oxydation satisfaisante des oléfines, et en particulier de l'éthylène, dépend du choix d'un catalyseur convenable et de la façon dont on dispose le catalyseur pour permettre aux mélanges gazeux, comprenant par exemple de l'éthylène et de l'oxygène, de passer à travers lui sous des conditions de température réglées. Le mélange gazeux amené au catalyseur est composé d'oxygène, avec ou sans diluants, et d'une proportion convenablement réglée d'éthylène, par exemple sous forme d'un mélange avec l'oxygène. La source d'oxygène est de préférence de l'air contenant de l'azote à titre de diluant
<Desc/Clms Page number 6>
naturel.
L'oxygène peut toutefois être dérivé de toute autre source appropriée et l'on peut ajouter au mélange des diluants inertes, y compris l'azote, l'anhydride carbonique, etc.., en proportions convenables, pour faciliter la réaction.
L'eau ou la vapeur d'eau n'est pas un constituant désirable du mélange gazeux et, de préférence, on débarrasse initialement l'oxygène ou l'air fourni de sa teneur en humidité par des moyens appropriés prévus à cet effet. Bien qu'il ne soit pas essentiel d'éliminer les dernières traces d'eau du mélange gazeux admis, la demanderesse pense qu'il est avantageux d'éliminer sensiblement toute l'humidité du mélange gazeux avant de l'introduire dans la chambre à catalyseur. On peut le faire aisément en faisant passer l'air, après l'avoir comprimé jusqu'à une pression suffisante pour contraindre le gaz à passer à travers l'appareil à la vitesse désirée, à travers un appareil de dessication approprié qui en absorbe l'humidité.
L'air ainsi débarrassé de son humidité est alors mélangé avec la proportion convenable d'éthylène ou de gaz en contenant, ceux-ci étant par exemple fournis sous la pression de l'air introduit .
Ce mélange, qui peut contenir environ 1 à 10 % d'éthylène en volume, est introduit dans la chambre à catalyseur qui, ainsi qu'on l'a dit, contient le catalyseur sous forme de nodules ou autres morceaux relativement petits, de sorte que le mélange gazeux se meut à travers lui avec le maximum possible de contact superficiel. On maintient la température de la réaction de toute manière convenable mais, de préférence, en entourant la chambre à catalyseur d'une chemise contenant un fluide échangeur de
<Desc/Clms Page number 7>
chaleur maintenu à une température appropriée. On peut ainsi élever la température du catalyseur et la maintenir par la suite au niveau voulu, l'excédent de chaleur susceptible d'être engendré à l'intérieur du catalyseur étant dissipé automatiquement par son transfert au fluide .
La demanderesse a découvert qu'un élément essentiel de la réalisation satisfaisante du procédé est la condition d'éviter les "zones chaudes" dans la couche de catalyseur.
Deux réactions principales sont possibles dans cette couche : 1 la réaction désirée dans le cas particulier , c'est-à-dire la conversion de l'éthylène en oxyde d'éthylène par oxydation. La quantité de chaleur dégagée par cette réaction est relativement faible, de sorte que la température de la couche de catalyseur n'est que légèrement supérieure à celle maintenue dans la chemise environnante, pourvu que la réaction s'effectue conformément au but visé selon l'invention. La 2ème réaction, non désirée, est la conversion de l'éthylène en anhydride carbonique et en eau par oxydation. La chaleur de la réaction est, dans ce cas, beaucoup plus grande, et la "zone chaude" qui résulte de cette réaction se propage à travers la couche de catalyseur.
Pour surveiller l'opération, on peut utiliser des dispositifs indicateurs appropriés, tels qu'un enre- gistreur d'anhydride carbonique, permettant d'indiquer toutes conditions anormales. On pourra corriger ces conditions par un réglage de la température de la chemise ou par une modification des proportions des constituants du mélange gazeux .
La réaction catalytique qui a lieu dans la chambre convertit une proportion sensible de l'éthylène en oxyde
<Desc/Clms Page number 8>
d'éthylène, la réaction étant de la nature d'une oxydation sélective. On retire de la chambre à catalyseur le mélange gazeux contenant l'oxyde d'éthylène et, après avoir refroidi le mélange dans un appareil convenable, on le fait passer dans un absorbeur dans lequel l'oxyde d'éthylène est sélectivement séparé du reste du mélange gazeux, qui peut alors être rejeté dans l'atmosphère ou remis en circulation , suivant qu'on le désire. L'absorption de l'oxyde d'éthylène est effectuée à l'aide d'un liquide absorbant tel que l'eau. Au lieu d'absorber l'oxyde d'éthylène par de l'eau , on peut faire passer le mélange gazeux à travers du charbon de bois ou des absorbants activés analogues.
Dans ce cas, la tour d'absorption est garnie de l'absorbant, mais on n'y introduit pas de liquide
Pour mieux faire comprendre l'invention, on la décrira ci-après en se référant au dessin annexé dans le- quel 5 indique une ou plusieurs chambres tubulaires contenant le catalyseur 6. Cette ou ces chambres sont entourées par une chemise 7 destinée à contenir un fluide échangeur de chaleur 8 qu'on peut faire circuler à travers un appareil à l'aide de tuyaux 10 et 11 pour le chauffer ou le refroidir dans cet appareil. Les tuyaux 10 et 11 sont les tuyaux d'arrivée et de départ du fluide de la chemise.
La température à maintenir est de préférence comprise entre 1000 et 450 .
L'oxygène, ou un mélange gazeux tel que l'air qui en contient, est amené par un tuyau 12 à un compresseur 13 dans lequel il est comprimé jusqu'à une pression appropriée et telle qu'elle assure le parcours du mélange gazeux à travers l'appareil à une vitesse satisfaisante. L'oxygène
<Desc/Clms Page number 9>
ou mélange en contenant est amené par des tuyaux 14 à l'un ou l'autre de deux sécheurs 15 qui sont remplis d'un agent de dessication convenable tel que l'alumine, le gel siliceux, le chlorure de calcium ou l'un quelconque des agents de dessication bien connus se prêtant à l'élimination de l'humidité des gaz. On prévoit deux sécheurs de façon que l'un d'eux puisse être.régénéré, par chauffage ou autrement, ou regarni, pendant que l'autre est en service.
Après séchage, le mélange contenant l'oxygène est amené par des tuyaux 16 et 17 au tuyau d'admission 18 . L'éthylène ou le gaz contenant de l'éthylène est introduit en ce point par un tuyau 19 et se mélange avec le gaz contenant de l'oxygène, le mélange étant introduit dans la chambre à catalyseur.
La réaction entre l'éthylène et l'oxygène du mélange gazeux s'accomplit plus ou moins uniformément au contact du catalyseur, mais il se peut et il arrive de temps à autre que des zones de température excessive,ou "zones chaudes", se développent en divers points de la couche de catalyseur. Il est essentiel, par conséquent, que les dimensions de la chambre à catalyseur soient telles qu'elles permettent de dissiper promptement l'excès de chaleur des diverses parties de la couche de catalyseur. Le fluide échangeur de chaleur que contient la chemise entourant ladite couche joue cette fonction d'une manière satisfaisante, en assurant sensiblement le maintien d'une température constante dans toutes les parties de la couche de catalyseur.
Il est facile de régler la température du fluide échangeur de chaleur pour éviter toute élévation excessive de la température
Le mélange gazeux quittant le catalyseur peut
<Desc/Clms Page number 10>
contenir une quantité d'oxyde d'éthylène pouvant varier de quelques millièmes à un ou plusieurs centièmes. On fait passer ce mélange gazeux à travers un réfrigérant 20 de toute forme appropriée et, de là, par un tuyau 21, dans un absorbeur 22. L'absorbeur est une colonne qui peut être pourvu de toute garniture ou plateaux appropriés pour faciliter la division du liquide absorbant de façon à assurer le maximum possible de contact superficiel avec le mélange gazeux. Le liquide absorbant peut être de l'eau ou un autre solvant approprié. Ce liquide arrive par un tuyau ±.
Il quitte l'absorbeur par un tuyau 28 et contient le produit d'oxyde d'éthylène de l'opération. Le mélange gazeux non absorbé s'échappe par un tuyau 29 et peut être rejeté dans l'atmosphère par un tuyau 30. Si on le désire, une partie du mélange gazeux, qui peut contenir un peu d'éthylène, peut être ramené par un tuyau 31 et être mélangé avec l'air pénétrant dans le compresseur 13, ce qui permet de réaliser une opération cyclique et d'économiser une certaine proportion de l'éthylène qui, autrement, serait rejeté dans l'atmosphère .
Comme exemple d'opération pratique, on mentionnera qu'on a utilisé comme chambre à catalyseur un tube possédant un diamètre intérieur de 5 cm et une longueur de 5 m.
Ce tube était rempli sur 3,5 m de sa longueur du catalyseur préparé de la façon précédemment décrite. La température de la chemise entourant le tube était de 315 . On a réalisé le procédé en faisant circuler le mélange gazeux à raison de 21,3 m3 par heure- Ce volume a été additionné de 4,8 m3 d'air et de 370 litres d'éthylène par heure , On a obtenu une production horaire de 153 litres d'oxyde
<Desc/Clms Page number 11>
d'éthylène ou, en d'autres termes, converti en oxyde d'éthylène 41,5 % de l'éthylène introduit dans le système .
Dans un autre exemple, avec une admission de 4,1 m3 d'air par heure, on a converti en oxyde d'éthylène 39,9% de l'éthylène introduit dans le système .
Dans un autre cas encore, en introduisant 3,4 m3 d'air par heure, on a converti en oxyde d'éthylène 38 % de l'éthylène introduit dans le système .
Les détails décrits ci!4-dessus de l'appareil ne sont pas essentiels pour l'invention et on peut apporter diverses modifications à la forme et à la construction du dit appareil et au procédé, ainsi que dans les constituants et proportions de constituants que contient le catalyseur, sans s'écarter de l'esprit de cette invention ni sacrifier aucun de ses avantages .
<Desc / Clms Page number 1>
"CATALYST FOR OXIDIZATION OF OLEFINS '
This invention relates to catalysts for the oxidation of olefins and, in particular, to an improved catalyst which allows a substantial increase in yield, thus providing an industrially feasible means of making olefin oxides and their derivatives.
It had already been proposed to oxidize olefins directly in the presence of a silver catalyst, but the proposed catalysts are not sufficiently effective, and this is why the proposed processes have not been developed industrially. It is easy to convert olefin oxides into a large number of commercial products
<Desc / Clms Page number 2>
interesting, but, until now, it was necessary to prepare these products by complicated and expensive processes because one had no olefin oxides at one's disposal and it was not possible to 'make it for a reasonable price.
A subject of the invention is, inter alia, a catalyst for the oxidation of olefins which is capable of giving satisfactory yields and by which these oxides can be produced industrially in any desired quantity. Other objects and advantages of the invention will become apparent during the description which will be given hereinafter with reference to the appended drawing which is a flow diagram showing an apparatus for carrying out a method comprising the The application of the present catalyst, but it will be understood that part of this apparatus is not essential, although it enables the process to be carried out efficiently.
The invention will be described more particularly with reference to the manufacture of ethylene oxide, but the process can be applied similarly to the oxidation of other members of the ethylene series, such as propylene.
The Applicant has discovered that molten aluminum oxide, and in particular the electric furnace product called "Alundum", is a superior support for silver and enables an improved catalyst to be prepared which is very effective in the oxidation of olefins. , and more particularly ethylene. The catalyst is even more effective if the aluminum oxide is mixed or agglomerated with a relatively small proportion of clay (mainly
<Desc / Clms Page number 3>
also aluminum silicate). Clay is not essential, however. Further improvement is further effected by the addition of alkali or alkaline earth metals such as sodium, potassium and calcium or compounds of these metals.
These additions can be incorporated as constituents of the clay or can be added to the aluminum oxide.
The preferred process for preparing the catalyst is as follows, it being understood, however, that this process is described only by way of example and that other processes can be applied. To prepare the catalyst, an aluminum oxide (Alundum) bonded with 10% clay (mainly aluminum silicate) is used.
The support, composed essentially of aluminum oxide and aluminum silicate, having been crushed into fragments of suitable size, from 10 mm to 12 ,? approximately mm, these fragments are impregnated thoroughly by soaking them in an aqueous solution of silver nitrate sufficiently concentrated to give approximately lolo of silver on the finished catalyst. The solution containing the support is evaporated to dryness. The support coated with silver nitrate is then subjected to a reduction, using hydrogen, to approximately 300. The support is thus impregnated with catalytic silver and the catalyst is particularly active in the oxidation reaction of ethylene. The impregnation of the support with silver can be carried out in any suitable manner.
The Applicant has found that the process described carries out a satisfactory impregnation and gives a catalyst having a relatively long duration and a higher activity,
Although silver nitrate has been indicated as a
<Desc / Clms Page number 4>
As a particularly suitable agent for adding silver to the support, other silver compounds can be used, for example silver chloride, carbonate, hydrate or cyanide.
In the preferred embodiment of the invention, satisfactory results are obtained with about 10% by weight of silver on the support. However, it is practically possible to apply either smaller or larger amounts of silver to the catalyst. For example, 1 to 50% by weight of the finished catalyst can be used, depending on the character and the porosity of the support.
Although the Applicant prefers to reduce the silver compounds on the support with hydrogen in the manner previously described, any of the known reduction methods can be applied, for example the method using alcohol or even by simple heating. The catalyst can be reduced outside of the catalyst chamber and introduced into it, or the reduction can be carried out in the chamber itself.
Although the Applicant does not intend to limit the invention to any particular theory, it believes that the catalyst is improved by the presence of a very small proportion of alkali or alkaline earth metal which may have been introduced by the clay. contained in the carrier or by the deliberate addition of compounds of alkali or alkaline earth metals such as sodium, potassium, calcium, etc. For example, the addition of calcium or sodium compounds to the carrier significantly improves the yield of ethylene oxide when the catalyst is used as will be described below.
Furthermore ,
<Desc / Clms Page number 5>
it appears that editing small amounts of metals or alkali or alkaline earth metal compounds on the support significantly improves the strength of the catalyst, thereby extending its life. The effect of catalyst poisons, if any, is counteracted in whole or in part by the presence of these materials in the support,
The support can be used in the form of rough fragments of the approximate size indicated. On the other hand, the Applicant has successfully used catalysts prepared using the support in more regular forms, such as modules, rings, etc. ..
The particular shape of the support is not an important factor, except in so far as it makes it possible to ensure the maximum surface contact with the gas mixture and thus to reduce the necessary dimensions of the catalyst chamber or d. '' increase the efficiency of a device of given dimensions.
In the use of the catalyst, various factors require fine tuning, as will be explained in more detail below. In general, the satisfactory oxidation of olefins, and in particular of ethylene, depends on the choice of a suitable catalyst and on the manner in which the catalyst is arranged to allow gas mixtures, for example comprising ethylene and oxygen, to pass through it under controlled temperature conditions. The gas mixture supplied to the catalyst is composed of oxygen, with or without diluents, and a suitably controlled proportion of ethylene, for example in the form of a mixture with oxygen. The source of oxygen is preferably air containing nitrogen as a diluent.
<Desc / Clms Page number 6>
natural.
Oxygen can, however, be derived from any other suitable source and inert diluents, including nitrogen, carbon dioxide, etc., can be added to the mixture in suitable proportions to facilitate the reaction.
Water or water vapor is not a desirable component of the gas mixture, and preferably the oxygen or air supplied is initially freed of its moisture content by suitable means provided for this purpose. Although it is not essential to remove the last traces of water from the admitted gas mixture, the Applicant believes that it is advantageous to remove substantially all of the moisture from the gas mixture before introducing it into the chamber. catalyst. This can easily be done by passing the air, after having compressed it to a pressure sufficient to force the gas to pass through the apparatus at the desired speed, through a suitable desiccator which absorbs the gas. 'humidity.
The air thus freed of its moisture is then mixed with the appropriate proportion of ethylene or of gas containing it, the latter being for example supplied under the pressure of the introduced air.
This mixture, which may contain about 1 to 10% ethylene by volume, is introduced into the catalyst chamber which, as has been said, contains the catalyst in the form of nodules or other relatively small pieces, so that the gas mixture moves through it with the maximum possible surface contact. The temperature of the reaction is maintained in any suitable manner, but preferably by surrounding the catalyst chamber with a jacket containing a heat exchange fluid.
<Desc / Clms Page number 7>
heat maintained at an appropriate temperature. It is thus possible to raise the temperature of the catalyst and subsequently maintain it at the desired level, the excess heat liable to be generated inside the catalyst being dissipated automatically by its transfer to the fluid.
The Applicant has discovered that an essential element for the satisfactory performance of the process is the condition of avoiding "hot zones" in the catalyst layer.
Two main reactions are possible in this layer: 1 the reaction desired in the particular case, that is to say the conversion of ethylene into ethylene oxide by oxidation. The amount of heat given off by this reaction is relatively small, so that the temperature of the catalyst layer is only slightly higher than that maintained in the surrounding jacket, provided that the reaction proceeds according to the intended purpose according to the invention. The 2nd unwanted reaction is the conversion of ethylene to carbon dioxide and water by oxidation. The heat of the reaction is, in this case, much greater, and the "hot zone" which results from this reaction propagates through the catalyst layer.
To monitor the operation, suitable indicating devices, such as a carbon dioxide recorder, can be used to indicate any abnormal conditions. These conditions can be corrected by adjusting the temperature of the jacket or by modifying the proportions of the constituents of the gas mixture.
The catalytic reaction which takes place in the chamber converts a substantial proportion of the ethylene into the oxide
<Desc / Clms Page number 8>
ethylene, the reaction being in the nature of a selective oxidation. The gas mixture containing the ethylene oxide is removed from the catalyst chamber and, after cooling the mixture in a suitable apparatus, is passed through an absorber in which the ethylene oxide is selectively separated from the remainder of the gas. gas mixture, which can then be released into the atmosphere or re-circulated, as desired. The absorption of ethylene oxide is carried out using an absorbent liquid such as water. Instead of absorbing ethylene oxide by water, the gas mixture can be passed through charcoal or similar activated absorbents.
In this case, the absorption tower is packed with the absorbent, but no liquid is introduced into it.
In order to better understand the invention, it will be described below with reference to the accompanying drawing in which 5 indicates one or more tubular chambers containing the catalyst 6. This or these chambers are surrounded by a jacket 7 intended to contain a heat exchanger fluid 8 which can be circulated through an apparatus using pipes 10 and 11 to heat or cool it in this apparatus. The pipes 10 and 11 are the inlet and outlet pipes for the fluid from the jacket.
The temperature to be maintained is preferably between 1000 and 450.
The oxygen, or a gaseous mixture such as the air which contains it, is supplied by a pipe 12 to a compressor 13 in which it is compressed to an appropriate pressure and such as to ensure the path of the gas mixture to through the device at a satisfactory speed. Oxygen
<Desc / Clms Page number 9>
or mixture containing it is fed through pipes 14 to either of two dryers 15 which are filled with a suitable drying agent such as alumina, silica gel, calcium chloride or either any of the well-known desiccants suitable for removing moisture from gases. Two dryers are provided so that one of them can be regenerated, by heating or otherwise, or replenished, while the other is in use.
After drying, the oxygen-containing mixture is brought through pipes 16 and 17 to the inlet pipe 18. Ethylene or the gas containing ethylene is introduced at this point through a pipe 19 and mixes with the gas containing oxygen, the mixture being introduced into the catalyst chamber.
The reaction between ethylene and oxygen in the gas mixture takes place more or less uniformly on contact with the catalyst, but it is and from time to time that areas of excessive temperature, or "hot zones", occur. develop at various points in the catalyst layer. It is essential, therefore, that the dimensions of the catalyst chamber be such as to promptly dissipate excess heat from the various parts of the catalyst layer. The heat exchange fluid contained in the jacket surrounding said layer performs this function in a satisfactory manner, substantially ensuring the maintenance of a constant temperature in all parts of the catalyst layer.
It is easy to adjust the temperature of the heat exchanging fluid to avoid excessive temperature rise
The gas mixture leaving the catalyst can
<Desc / Clms Page number 10>
contain an amount of ethylene oxide which may vary from a few thousandths to one or more hundredths. This gas mixture is passed through a condenser 20 of any suitable shape and from there through a pipe 21 into an absorber 22. The absorber is a column which may be provided with any suitable packing or trays to facilitate separation. absorbent liquid so as to ensure the maximum possible surface contact with the gas mixture. The absorbent liquid can be water or another suitable solvent. This liquid arrives through a ± pipe.
It leaves the absorber through pipe 28 and contains the ethylene oxide product of the operation. The unabsorbed gas mixture escapes through a pipe 29 and can be discharged into the atmosphere through a pipe 30. If desired, a part of the gas mixture, which may contain some ethylene, can be returned through a pipe. pipe 31 and be mixed with the air entering the compressor 13, thereby performing a cyclic operation and saving a certain proportion of the ethylene which would otherwise be released into the atmosphere.
As an example of a practical operation, it will be mentioned that a tube having an inner diameter of 5 cm and a length of 5 m was used as the catalyst chamber.
This tube was filled to 3.5 m of its length with the catalyst prepared as previously described. The temperature of the jacket surrounding the tube was 315. The process was carried out by circulating the gas mixture at a rate of 21.3 m3 per hour - This volume was added with 4.8 m3 of air and 370 liters of ethylene per hour, an hourly production was obtained 153 liters of oxide
<Desc / Clms Page number 11>
ethylene or, in other words, converted to ethylene oxide 41.5% of the ethylene introduced into the system.
In another example, with an intake of 4.1 m3 of air per hour, 39.9% of the ethylene introduced into the system was converted to ethylene oxide.
In yet another case, introducing 3.4 m3 of air per hour, 38% of the ethylene introduced into the system was converted to ethylene oxide.
The above-described details of the apparatus are not essential to the invention and various modifications can be made in the form and construction of said apparatus and in the process, as well as in the components and proportions of components to be made. contains the catalyst, without departing from the spirit of this invention or sacrificing any of its advantages.