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Procédé pour éliminer des gaz l'hydrogène sulfura.
Il est connu d'éliminer l'hydrogène sulfuré de gaz renfermant de l'anhydride carbonique en ajoutant de l'ammoniac au gaz à épurer et en ne le lavant qu'ensuite au moyen d'abord d'eaux ammoniacales épurées puis d'eau pure. On élimine ainsi l'hydrogène sulfuré mais aussi en même temps l'ammoniac et l'an- hydride carbonique présent dans le gaz. Si on chauffe alors les solutions aqueuses obtenues il se produit une ;élimination d'hydrogène sulfuré et d'anhydride carbonique. On a essayé de traiter ensuite ce mélange gazeux dans le four Claus pour ob- tenir du soufre. Mais diverses raisons ont empêché l'instaura- tion de ce procédé dans la pratique.
C'est principalement de
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l'anhydride carbonique que renferment les gaz introduits dans le four Claus, de sorte que la réaction aboutissant au soufre se déroule irrégulièrement et dans bien des cas même ne se produit pas. De plus, la désulfuration du gaz est souvent incomplète, surtout parce que la teneur en ammoniac du gaz à épurer est fréquemment trop faible.
Or on a trouvé qu'on peut éliminer sélectivement d'une manière simple, dans une large mesure ou pratiquement d'une façon complète, l'hydrogène sulfuré présent dans des gaz contenant en outre de l'anhydride carboniquept le cas échéant de l'ammoniac en traitant le gaz en présence d'ammo- niac au moyen d'eau et en maintenant alors la durée du con- tact du gaz avec le liquide de lavage suffisamment courte pour qu'il ne soit pas absorbé de quantités appréciables d'anhydride carbonique.
La durée du contact entre le gaz et le liquide de lavage dépend surtout de la teneur en hydrogène sulfuré du gaz, de la quantité d'ammoniac présente pendant le lavage et de la nature de l'appareil de lavage ; faut donc la déter- miner dans chaque cas particulier par quelques essais préala- bles. En règle générale la durée du contact n'est que de fractions de seconde, bien qu'on puisse la prolonger jusqu'à quelques secondes suivant le rapport existant entre l'hydro- gène sulfuré et l'anhydride carbonique.
Pour cette extraction en emploiera des appareils qui permettent de réaliser un con- tact de courte durée entre le gaz et le liquide, par exemple des laveurs mécaniques comme les laveurs centrifuges ou, mieux, les laveurs à plateaux et cloches ; appareils qui se sont aussi révélé comme intéressants pour cette extraction sont en particulier les laveurs Stroder et les désintégra- teurs.
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Pendant le lavage du gaz il faut que l'ammoniac existe, à l'état libre ou bien combiné à de l'anhydride carbonique, en quantité au moins telle qu'elle suffise pour fixer l'hydrogène sulfuré. Il peut en outre y avoir présence aussi de sulfure d'ammonium, mais ce dernier ne participe pas à la désulfuration du gaz. L'ammoniac peut se trouver présent d'avance dans le gaz à épurer ou bien être ajouté à l'état gazeux ou liquéfié avant le lavage, par exem- ple sous forme du mélange de vapeurs qui se forme lorsqu'on purge les eaux ammoniacales. Mais on peut aussi l'introduire à l'état dissous dans le liquide de lavage, c'est-à-dire effectuer le lavage au moyen par exemple d'eaux ammoniacales, ou bien l'introduire (à 1',état gazeux ou liquéfia) dans l'ap- pareil de lavage.
Il y a intérêt à introduire l'ammoniac nécessaire pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré par lavage en des points divers de l'appareil de lavage, et cela avant que le gaz soit débarrassé de l'hydrogène sulfuré. Il suffit alors d'une quantité relativement minime d'ammoniac, qui naturelle- ment doit suffire pour fixer l'hydrogène sulfuré, pour réali- ser alors une épuration particulièrement étendue. La raison en est que l'ammoniac est absorbé plus rapidement que l'anhy- dride carbonique et même que l'hydrogène sulfuré, et que par conséquent, lorsqu'on opère comme il est de règle suivant le principe du contre-courant, l'ammoniac est beaucoup plus ra- pidement éliminé, dans la partie inférieure de l'appareil, du gaz brut introduit que ne l'est l'hydrogène sulfuré.
De ce fait, la quantité d'ammoniac introduite pour l'absorption n'est que partiellement utilisée pour l'élimination de l'hy- drogène sulfuré. Grâce à l'adjonction de l'ammoniac en des points différents on s'arrange désormais pour que, pendant la
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fixation de l'hydrogène sulfuré, il y ait toujours présence d'une quantité suffisante d'ammoniac sans que celui-ci soit soustrait à la réaction par une absorption rapide.
On opérera utilement à une température à peu près normale variant par exemple de 10 à 30 ou 35 C., avantageuse- ment entre environ 15 et 25 C. Il est vrai qu'on peut aussi opérer à des températures moins élevées, par exemple inférieu- res à O C.; mais alors il se produit, lors du traitement de gaz de distillation du charbon, des difficultés à cause de dépôts de naphtalène qui aboutissent à un colmatage des appa- reils de lavage et nécessitent le nettoyage fréquent de ceux- ci par insufflation de vapeur.
La quantité d'eau à mettre en oeuvre dépend de la quantité d'ammoniac présente pendant le lavage et de la teneur du gaz en hydrogène sulfuré ainsi que du degré d'épuration qu'on désire réaliser. Si l'on désire éliminer très complète- ment l'hydrogène sulfuré c'est de l'eau, de préférence bien refroidie, qu'on prendra pour le lavage; si l'on ne désire éliminer qu'une partie de l'hydrogène sulfuré ou si l'excès d'ammoniac par rapport à celui-ci est très considérable on peut aussi employer des eaux ammoniacales diluées, qu'on recueille lors du refroidissement des gaz bruts, soit seules soit en même temps que de l'eau pure. L'avantage de l'emploi d'eaux ammoniacales diluées au lieu d'eau simple réside en ce qu'au moins une partie des eaux ammoniacales n'ont pas à être purgées.
Au sortir de l'appareil de lavage le gaz ne contient plus que de minimes quantités d'hydrogène sulfuré mais encore, par contre, pour ainsi dire la totalité de l'anhydride car- bonique ou même davantage qu'au début, c'est-à-dire lorsqu'on a introduit pendant le lavage de l'ammoniac contenant de
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l'anhydride carbonique, et aussi généralement une très forte quantité d'ammoniac. On peut alors le débarrasser d'une manière quelconque de cet ammoniac.
Une façon très èxpédiente d'y parvenir est par exemple de laver de nouveau le gaz au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales ou de liquides de composition analogue, auquel cas cependant la durée du contact pour l'élimination complè- te de l'ammoniac doit être sensiblement plus longue que pour la première étape du procède; en outre, il y a égale- ment alors élimination complète ou partielle de l'anhydri- de carbonique présent dans le gaz.
Mais on peut aussi traiter directement au moyen d'acides ou de solutions aqueuses de substances acides le gaz chargé d'ammoniac issu de la première étape de lavage et éliminer ainsi l'ammoniac à l'exclusion de l'anhydride carbonique. Il est souvent avantageux d'éliminer du gaz l'ammoniac qu'il renferme encore après l'élimination de l'hydrogène sulfuré au moyen d'acides faibles peu volatils organiques ou non dont les ammoniaques en solution aqueuse sont dédoublés par la chaleur en ammoniac libre et l'acide faible dont il s'agit. Conviennent par exemple à cet effet des solutions aqueuses d'acide citrique ou d'acides amino- carboxyliques ou amino-sulfoniques, comme par exemple l'acide amino-acétique, ou encore de phénols, par exemple du phénol et de ses homologues.
Lorsqu'on emploie de tels acides faibles peu volatils pour éliminer l'ammoniac du gaz la durée du contact entre le gaz et l'acide peut n'être que relativement brève, de sorte qu'on peut employer des appareils de lavage ayant une faible contenance. En même temps on recueille l'am- moniac à l'état libre et l'on peut ensuite, s'il y a lieu, le réintroduire à l'étape d'élimination par lavage de l'hy- drogène sulfuré.
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Lorsqu'on élimine l'ammoniac du gaz au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales on peut chasser de la manière habituelle par chauffage, de la solution qui s'écoule, de l'ammoniac et de l'anhydride carbonique et le cas échéant de l'hydrogène sulfuré, et amener directement à l'étape de désulfuration le mélange de vapeurs ainsi obtenu, par exemple en l'adjoignant au gaz brut avant son entrée dans cette étape de lavage. On peut aussi transformer directement, de manière connue en soi par expulsion de l'ammoniac, en ammoniaque concentrée la solution qui s'est formée lors de l'élimination de l'ammoniac au moyen d'eau ou d'eaux ammonia- cales, ou encore faire agir les vapeurs qui se dégagent lors de la purge sur des acides ou sur des solutions aqueuses de substances acides et recueillir ainsi des sels ammoniques.
Dans ce dernier cas (tout comme lorsqu'on élimine au moyen d'acides ou de solutions aqueuses de substances acides l'am- moniac qui subsiste dans le gaz après la désulfuration) on peut employer par exemple de l'acide sulfurique, de l'acide nitrique, de l'acide sulfurique usé provenant du raffinage du benzol ou encore des solutions aqueuses d'anhydride sul- fureux, ou de sulfites ou thionates encore susceptibles de fixer de l'ammoniac.
On peut aussi chauffer le liquide,formé lors de l'élimination de l'ammoniac, en particulier en y introduisant de la vapeur d'eau, en réexpulser ainsi de l'am- moniac, de l'hydrogène sulfuré et le cas échéant de l'anhydri- de carbonique et refroidir les vapeurs, auquel cas on recueil- ,le des eaux ammoniacales relativement concentrées renfermant aussi beaucoup d'ammoniac libre et qu'on peut employer direc- tement pour la désulfuration par lavage.
On peut aussi reti- rer tout d'abord de ces vapeurs une solution concentrée de sulfure d'ammonium, qui le cas échéant renferme aussi du car-
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bonate d'ammonium, et ajouter directement au gaz brut l'ammoniac libre qui reste en surplus ou, mieux, le dissoudre dans de l'eau pour en faire un liquide contenant 2 à 4 % d'ammoniac et au moyen duquel on effectuera la désulfuration par lavage.
Lorsqu'on élimine l'hydrogène sulfuré du gaz il se forme une solution contenant principalement du sulfure d'ammonium. On peut de même la traiter complémentairement d'une manière quelconque. Par exemple, on peut la chauffer et condenser en une solution concentrée de sulfure d'ammo- nium les vapeurs qui s'échappent, ou encore faire passer celles-ci à travers des acides forts comme l'acide sulfuri- que ou l'acide chlorhydrique, auquel cas il se forme des sels ammoniques de ces acides, tandis que l'hydrogène sulfu- ré s'échappe à l'état libre et peut être traité complémen- tairement d'une manière quelconque, par exemple transformé en soufre, anhydride sulfureux, acide sulfurique ou sulfites, en particulier en sulfites ammoniques, qu'on peut ensuite transformer en sulfates d'ammonium.
En effectuant au moyen d'eau pure ou ammoniacale l'élimination de l'ammoniac pré- sent dans le gaz on peut aussi traiter complémentairement les deux liquides de lavage en réexpulsant l'ammoniac de la manière habituelle et le transformant ensuite soit en eau ammoniacale concentrée soit en sels ammoniques.
On peut également scinder par la voie chimique d'une part en ammoniac et ses composés et d'autre part en acides gazeux les liquides de lavage renfermant de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré ou de l'anhydride carbonique, ou les vapeurs auxquelles ils donnent naissance par chauffage.
Si les liquides contiennent à la fois de l'hydrogène sulfuré et de l'anhydride carbonique on peut tout d'abord les traiter au moyen d'anhydride carbonique et expulser de cette manière
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sous une forme relativement concentrée l'hydrogène sulfuré qu'on traitera complémentairement à part, et ne soumettre qu'ensuite au scindement chimique les liquides ou les va- peurs auxquelles ceux-ci donnent naissance par chauffage.
On peut par exemple traiter au moyen de bases organiques fortes les liquides ou les vapeurs qu'on en aura dégagées. Comme bases de ce genre conviennent parti- culièrement à cet effet les alcoylamines qui renferment au moins 3 atomes d'azote. Des produits convenables sont par exemple ceux qu'on peut obtenir par condensation avec élimination d'ammoniac à partir de l'éthylène-diamine, de la propylène-diamine, du triamino-propane ou du diamino- propanol, ainsi que les produits de polymérisation de l'éthy- lène-diamine ou d'imines alcoyléniques supérieures, ou encore les produits de substitution alcoylés ou arylés de toutes ces bases. On peut aussi employer plusieurs des ces bases en mélanges entre elles.
On les met en oeuvre sous forme de solutions ou d'émulsions dans de l'eau ou des sol- vants organiques, en particulier des hydrocarbures huileux comme l'huile de paraffine et l'huile de lavage, ou encore, dans la mesure ou elles sont liquides, en l'absence de tout solvant ou agent d'émulsionnement. Ces bases seront employées à des températures auxquelles il n'est pas fixé de quantités appréciables d'ammoniac mais où les sels des amines avec les acides gazeux faibles ne sont pas encore dédoublés.
En règle générale il ne faut pas dépasser des températures de 90 C. La limite inférieure de la zone de température à envisager dépend des bases employées dans chaque cas et des appareils utilisés pour le scindement.
Si l'on effectue celui-ci par exemple dans un récipient pourvu d'un agitateur, auquel cas l'ammoniac est expulsé
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tandis que l'hydrogène sulfuré ou l'anhydride carbonique, est tout d'abord retenu par les amines et n'en peut être reéliminé que par un chauffage plus énergique dans un ré- cipient distinct pourvu d'un agitateur, il y a lieu de maintenir dans le premier récipient des températures com- prises entre 40 et 75 C., et dans le second de 100 C. et plus.
On peut réaliser une bonne séparation en employant des colonnes à contre-courant dans lesquelles on réglera la température de préférence de façon telle qu'elle s'élève dans la direction de l'écoulement du liquide, c'est-à-dire de bas en haut; par exemple, la température peut être de 30 à 50 C. dans la partie supérieure d'une telle colonne, et de 90 à 95 C. dans sa partie inférieure. L'ammoniac qui s'échappe de la partie supérieure de la colonne est alors pratiquement exempt d'acides gazeux faibles, dont on peut le cas échéant éliminer les dernières traces par lavage au moyen d'eau ou d'eau ammoniacale.
Il est facile ensuite d'employer l'ammoniac d'une manière quelconque, par exemple par liquéfaction ou absorption au moyen d'eau ou d'acides ou de solutions salines acides ou à l'aide d'acides ou anhydrides gazeux comme l'anhydride sulfureux ou l'anhydri- de sulfurique. Du bas de la colonne s'écoule le liquide de lavage chargé des acides gazeux faibles, liquide qu'on peut ensuite régénérer par chauffage à température élevée dans une autre colonne et utiliser à nouveau après refroidissement.
Les acides gazeux faibles sont pratiquement exempts d'ammo- niac lorsqu'ils s'échappent lors de la régénération. Le cas échéant on peut les en débarrasser tout à fait en les lavant au moyen d'eau.
D'une manière analogue on peut effectuer aussi le sciendement chimique au moyen de solutions de sels réagis-
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sant de façon alcaline issus d'acides organiques faibles, auquel cas de la même manière les acides gazeux faibles sont fixés par le liquide auxiliaire à température relati- vement peu élevée et n'en sont réexpulsés que sous l'action d'un chauffage plus énergique, tandis que l'ammoniac n'est pas fixé et par conséquent peut être recueilli à part d'une manière simple.
Des acides organiques faibles convenables pour la préparation des liquides auxiliaires sont ceux dont la constante de dissociation est à peu près égale ou infé- rieure à celle de l'acide gazeux faible qu'il s'agit d'éli- miner, en particulier les phénols mono- et polycycliques mono- et polyvalents, comme le phénol, les crésols, les xylénols, les naphtols, les chloro-phénols et les amino-phénols, puis des acides amino-carboxyliques comme par exemple l'alanine, la méthyl-alanine et la diméthyl-alanine, et enfin aussi des acides amino-sulfoniques comme la taurine et ses dérivés N- alcoylés.
Ces acides organiques peuvent être combinés avec des alcalis ou des terres alcalines ou encore avec des bases organiques fortes comme la diéthalolamine, la triéthanolamine, l'éthylène-diamine, ou ses produits de polymérisation,, pour former des sels réagissant de façon alcaline. Pour obtenir une séparation aussi complète que possible entre l'ammoniac et les acides gazeux faibles il est en bien des cas nécessai- re d'opérer à une température un peu élevée. Quant à la température qui dans chaque cas particulier convient le mieux, elle dépend non seulement de l'acide gazeux faible dont il s'agit dans chaque cas mais aussi en particulier de la nature du liquide auxiliaire. On opérera souvent dans des appareils à colonne dans la partie supérieure desquels la température est moins élevée qu'en bas.
Par exemple, la température peut être d'environ 50 à 60 C. en bas et d'environ 90 à 95 C. en
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haut. Ce scindement peut s'effectuer sous pression normale, élevée ou réduite.
On peut aussi séparer l'ammoniac des acides gazeux faibles en traitant les solutions ou les vapeurs au moyen d'acides organiques faibles formant des sels ammoniques décomposables par la chaleur. Il faut qu'en ordre de gran- deur ces acides organiques aient tout au plus la même constan- te de dissociation que 1'ammoniac et de préférence qu'ils soient sensiblement plus faibles;
conviennent en particulier des acides carboxyliques contenant des groupes aminogènes ou iminogènes comme l'acide amino-acétique, l'alanine, la méthyl-alanine, la diméthyl-alanine, l'oxéthyl-alanine, des acides imino-carboxyliques comme l'acide imino-dipropionique, des acides carboxyliques dérivant d'amines à plusieurs atomes d'azote, comme l'acide éthylène-diamino-monacétique, les pro- duits de désintégration de l'albumine ou des mélanges de plu- sieurs de ces acides, puis des acides amino-ou imino-sulfoniques comme la taurine ou ses produits de substitution, enfin aussi les phénols mono- ou polycycliques mono- ou polyvalents ou leurs dérivés, comme le phénol, les crésols, les xylénols, les naphtols, les chloro-phénols ou leurs mélanges.
On amène ces acides à agir sous forme liquide sur les solutions ou les gaz. En conséquence, dans la mesure où ces acides sont eux- mêmes liquides, on peut les employer directement ou en solu- tion; dans le cas contraire il est nécessaire de les dissoudre dans des solvants appropriés parmi lesquels on peut citer par exemple l'eau, les hydrocarbures huileux comme les huiles de lavage, les alcools. Lors du traitement des solutions ou des gaz au moyen des acides organiques ces derniers absorbent l'ammoniac tandis que les acides gazeux faibles comme l'hy- ' drogène sulfuré ou l'anhydride carbonique ne sont pas fixés.
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Il faut régler la température de façon telle que seul l'ammoniac soit absorbé par le liquide tandis que les acides gazeux faibles demeurent libres. La température à employer dans chaque cas dépend non seulement de la nature des acides gazeux faibles mais aussi en particulier de la nature des acides organiques. Si par exemple on opère au moyen de phénols dans une colonne il y a intérêt à mainte- nir dans la partie supérieure de celle-ci une température d'environ 50 à 60 C. et dans sa partie inférieure une tem- pérature d'environ 90 à 95 C. Les acides organiques chargés d'ammoniac peuvent en être débarrassés d'une manière simple par chauffage et resservir ensuite pour l'absorption après un refroidissement. Une telle régénération s'effectuera de préférence dans une colonne.
Au cours du chauffage l'ammoniac s'échappe en général en même temps que la vapeur d'eau dont on peut le débarrasser par refroidissement.
L'élimination décrite ci-dessus de l'ammoniac présent dans le gaz à épurer à l'aide d'acides faibles dif- ficilement volatils présente, des avantages spéciaux lorsque le liquide formé lors de la désulfuration et renfermant de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré, soit qu'on le traite lui-même soit qu'on traite les vapeurs qui s'en dégagent par chauffage, au moyen d'acides faibles difficilement volatils, se scinde de façon telle qu'on obtient à l'état libre d'une part de l'hydrogène sulfuré et d'autre part de l'ammoniac.
On peut alors employer également pour l'li- mination de l'ammoniac présent dans le gaz les mêmes acides faibles, et le cas échéant débarrasser de l'ammoniac par chauffage à la fois les deux solutions de sels ammoniques d'acides faibles difficilement volatils recueillies à la suite des deux étapes du traitement.
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Pour séparer l'ammoniac des acides gazeux faibles on peut aussi opérer en débarrassant tout d'abord la solu- tion par un traitement thermique modère de l'ammoniac qui s'y trouve sous forme libre et à la rigueur d'une faible partie seulement des sels ammoniques volatils, puis en chassant par un chauffage plus énergique les sels ammoniques volatils encore présente dans la solution et, à partir des vapeurs, soit directement soit après les avoir condensées, recueillant l'ammoniac par l'intervention d'aoides forts ou ainsi qu'il a été dit dans ce qui précède sous forme soit de sels ammoniques soit d'ammoniac libre, et à part de cet ammoniac l'anhydride carbonique et l'hydrogène sulfuré.
Le mélange de vapeurs et de gaz chargé d'ammoniac expulsé dans la première étape à une température s'élevant jusqu'aux en- virons de 80 C. ou peu supérieure et contenant en outre un peu d'anhydride carbonique et d'hydrogène sulfure peut être débarrassé de ces impuretés par lavage au moyen d'eau ammoniacale concentrée.
Enfin, on peut aussi procéder en traitant les mélanges à l'état de vapeur, au moyen d'eau ou de solu- tions aqueuses diluées d'ammoniac (par exemple renfermant environ 10 gr. d'ammoniao par litre) ou au moyen de solu- tions aqueuses de sels alcalins ou alcalino-terreux, à des températures assez élevées pour que l'anhydride carbonique ou l'hydrogène sulfuré (ou les deux) s'échappent du liquide tandis que l'ammoniac y demeure. Celui-ci peut ensuite en être chassé, s'il y a lieu, par une distillation subséquen- te. Comme solutions salines convenables on envisagera celles qui ne fixent pas l'anhydride carbonique ni l'hydrogène sul- furé ni les deux aux températures considérées tandis qu'au contraire elles absorbent l'ammoniac. Les sels alcalino-
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terreux ne sont pas utilisables en présence d'anhydride carbonique.
On peut citer par exemple des solutions de ni- trate d'ammonium, de sulfo-cyanure d'ammonium, de sulfate d'ammonium, de nitrate de potassium, de chlorure de calcium, de nitrate de calcium et de chlorure de magnésium. Les mélan- ges sont utilement mis en contact avec le liquide de lavage dans des tours de lavage ou dans des colonnes dans la partie inférieure desquelles on maintient une température élevée, par exemple de 70 à 90 C. On introduit ensuite le liquide de lavage, de préférence refroidi, au haut de l'appareil de lavage de manière qu'il s'échauffe lentement tout en ruisse- lant dans l'appareil.
Dans ce dernier on peut s'il y a lieu prévoir une réfrigération du liquide qui y ruiselle, par exemple en y installant des éléments refroidisseurs ou en retirant le liquide de la colonne, le refroidissant dans un refroidisseur distinct et l'introduisant ensuite de nou- veau dans l'appareil de lavage.
Les gaz qui s'échappent de l'appareil de lavage (anhydride carbonique ou hydrogène sulfuré ou les deux) ne contiennent plus que de petites quantités d'ammoniac qu'il est facile d'éliminer par un lavage complémentaire au moyen d'eau ou d'eaux ammoniacales diluées. Lorsqu'on désirere- cueillir directement au bas de l'appareil de lavage une eau ammoniacale concentrée on emploie comme liquide de la- vage de l'eau ou des liquides aqueux contenant de l'ammoniac, tels que les eaux ammoniacales. Afin de produire de l'eau am- moniacale aussi fortement concentrée que possible on maintient alors la quantité de liquide de lavage aussi faible que possi- ble. On peut également recueillir l'ammoniac à l'état de gaz en chassant par chauffage à température élevée l'ammoniac du liquide qui s'écoule du bas de l'appareil de lavage.
Dans
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certains cas l'ammoniac contient alors encore de petites quantités d'anhydride carbonique et d'hydrogène sulfuré (ou des deux) qu'il est possible d'éliminer au moyen d'eau ou d'eau ammoniacale.
L'ammoniac obtenu de la façon qui vient d'être exposée peut être ramené à la désulfuration soit tel quel soit sous forme de solutions aqueuses.
Le présent procédé revêt un intérêt particulier pour l'épuration de gaz de distillation tels que le gaz de cokerie et le gaz de distillation à bases température, où en règle générale se trouvent présents à côté de l'ammoniac, de l'hydrogène sulfuré et de l'anhydride carbonique.
L'opération peut s'effectuer sous pression ordi- naire, réduite ou élevée. Il est particulièrement avantageux d'opérer sous pression -élevée lorsque c'est sous pression qu'on désire poursuivre le traitement du gaz 'épuré ou le conduire à son lieu d'utilisation, comme c'est le cas par exemple pour la distribution du gaz à grandes distances ou encore pour un grand nombre de réactions catalytiques dans la phase gazeuse. Dans certains cas il peut également être utile de débarrasser tout d'abord sous pression normale le gaz d'une partie de l'hydrogène sulfuré, tandis que le reste de ce dernier est éliminé dans une large mesure ou à peu près complètement sous pression élevée dans la seconde étape.
Le gaz ne contient alors plus que de minimes quantités d'hy- drogène sulfuré, de sorte qu'une épuration complémentaire éventuellement nécessaire, par exemple au moyen de limonite ou de charbon actif ou de suspensions d'oxydes métalliques réa- gissant basiquement, comme la chaux, ou de solutions de bi- sulfite, ou d'ammoniaque, peut s'effectuer d'une manière simple et dans des appareils peu encombrants.
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On peut effectuer l'opération par exemple en mettant le gaz brut, contenant par exemple de l'ammoniac, de l'hydrogène sulfuré et de l'anhydride carbonique, tout d'abord en contact pendant un court instant avec une eauammoniacale concentrée dans un appareil de lavage. Il est alors avantageux que le titre en ammoniac du liquide aqueux soit assez élevé pour que sa tension d'ammoniac corresponde à peu près à la teneur du gaz brut en ammoniac ou lui soit même supérieure. Il est ainsi tout d'abord extrait du gaz, si la durée de son contact avec la so- lution est courte, de l'hydrogène sulfuré et une petite quantité d'anhydride carbonique, à l'exclusion cependant de tout ammoniac.
Ce gaz, dont la teneur en ammoniac est désormais égale, voir supérieure à celle du gaz brut, mais dont l'hydrogène sulfuré se trouve déjà éliminé en majeure partie, se rend alors dans une autre partie de l'appareil de lavage où, à contre-courant et de même par un contact de courte durée,il est lavé au moyen d'eau, auquel cas l'ammoniac présent dans le gaz et l'hydrogène sulfuré sont éliminés de façon pratiquement complète. Afin d'uti- liser aussi complètement que possible l'ammoniac présent dans le liquide de lavage employé en premier lieu il y a intérêt à maintenir les liquides de lavage séparés l'un de l'autre dans les deux parties de l'appareil de lavage, ce qui n'em- pêche pas que les liquides soutirés de l'appareil peuvent être traités complémentairement à part ou ensemble.
Aprèsle trai- tement il ne demeure plus dans le gaz que de petites quantités d'ammoniac, qu'on élimine au moyen soit d'acides forts ou faibles soit aussi de solutions salines acides. S'il y a lieu d'éliminer jusqu'aux toutes dernières traces de l'hydrogène sulfuré présentes dans le gaz on peut soumettre ce dernier à une épuration complémentaire par l'un des procédés classiques, par exemple à l'aide de solutions de polythionate ou de sulfite-
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bisulfite ou encore au moyen de compositions destinées à l'épu- ration des gaz, ou de charbon actif.
Il s'est révélé comme très utile, lors de l'élimi- nation de l'hydrogène sulfuré, d'employer un excès relative- ment considérable d'ammoniac. Une façon trèsconvenable d'y parvenir est la suivante: On purge la totalité de l'eau ammoniacale recueillie et l'on réintroduit la totalité de l'am- moniac dans le gaz. De ce fait la teneur en ammoniac du gaz brut à la suite de l'adjonction de l'ammoniac de retour peut être supérieure de 2 à 10 fois ou même plus, par exemple de 20 fois à celle du gaz brut. C'est avec cette teneur en ammoniac que le gaz se rend à l'étape de lavage à courte durée de con- tact, auquel cas il y a extraction principalement d'hydrogène sulfuré et d'ammoniac. Mais il y a en même temps augmentation de la teneur en ammoniac du gaz pur.
Or cette augmentation peut être telle que le gaz débarrassé d'hydrogène sulfuré con- tient au sortir du laveur la même proportion d'ammoniac que le gaz brut avant l'adjonction de l'ammoniac de retour. Il s'échappe donc de l'installation d'épuration autant d'ammoniac qu'il en est admis avec le gaz brut. La quantité d'ammoniac nécessaire pour l'élimination de l'hydrogène sulfuré s'établit d'une façon absolument automatique et peut à volonté être aug- nentée ou diminuée suivant la quantité de l'eau servant pour l'élimination ou la température maintenue pour cette opération.
L'extraction peut s'effectuer en employant de l'eau fraîche, des eaux ammoniacales ou encore l'eau qu'on recueille, débar- rassée d'ammoniac, à la suite de la réexpulsion de l'ammoniac, ou des mélanges quelconques des agents de lavage susindiqués.
L'ammoniac qui subsiste dans le gaz est éliminé ainsi qu'il a été dit. On peut éliminer de la même façon les dernières traces d'hydrogène sulfuré au moyen d'agents absorbants, en particulier au moyen de solutions de sulfite-bisulfite d'am-
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monium qu'on obtient à partir de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré (oxydé) provenant du procédé.
Cette façon d'opérer offre cet avantage particulier qu'elle permet d'utiliser la presque totalité des appareils existant actuellement dans les installations d'épuration des gaz, tels que refroidisseurs, laveurs et saturateurs, et que l'interposition du lavage du gaz avec courte durée de contact et la séparation des vapeurs d'ammoniac qui se présentent lors de la réexpulsion permettent de retourner l'ammoniac à l'étape d'élimination de l'hydrogène sulfuré, et que l'hydrogène sulfuré qu'on recueille lors de la séparation peut être traité d'une manière quelconque, en particulier transformé en acide sulfuri- que. Les installations de saturation qui existent dans la plu- part des exploitations peuvent être utilisées pour la prépara-' tion du sulfate d'ammonium.
EXEMPLE 1
Faire passer par heure 1000 m3 de gaz de cokerie, contenant par mètre cube 6 gr. d'ammoniac, 10 gr. d'hydrogène sulfuré, 50 gr. d'anhydride sulfureux et en outre 1,2% d'acide cyanhydrique et dont on a éliminé l'eau par refroidissement, par la conduite 1 de l'appareil représenté à la fig.l, dans une tour de lavage 2 garnie d'anneaux de Raschig et dimensionnée de façon telle que le gaz y demeure pendant 5 secondes. Dans cette tour on fait ruisseler par heure 3/4 de m3 d'un liquide aqueux contenant 2% d'ammoniac et constitué par de l'eau qu'on amène par la conduite 3 et par de l'ammoniac qui arrive par la conduite 4. La solution qui s'écoule de la tour de lavage 2 se rassemble dans le réservoir 5. Elle contient 1,9% d'ammoniac, 1,35% d'hydrogène sulfuré et 0,8% d'anhydride carbonique.
Le gaz quitte la tour 2 par la conduite 6. Il ne renferme plus désormais que des traces d'hydrogène sulfuré, mais contient en
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revanche la majeure partie de l'anhydride carbonique et envi- ron 6 gr. d'ammoniac par m3. Dans la tour de lavage 7 l'arro- ser par heure au moyen de 0,5 m3 d'eau qu'on amène par la con- duite 8. La durée du séjour du gaz dans cette tour de lavage est de 2 minutes. L'ammoniac se trouve ainsi extrait à quel- ques traces près. Le gaz épuré s'échappe par la conduite 9. La solution qui s'écoule de la tour de lavage 7 se rassemble dans le réservoir 10 d'où., au moyen de la pompe 11 et par l'échangeur de chaleur 12, il est refoulé dans la colonne 13 dont la partie inférieure est chauffée au moyen de vapeur d'eau.
Ici l'ammoniac et l'anhydride carbonique sont expulsés du liquide en même temps que de la vapeur d'eau, et le mélange de vapeurs formé constitue, dans le refroidisseur 14 qu'on maintiendra à une température d'environ 65 à 75 C., une solution de carbonate d'ammonium qui, par une conduite 15 et le réchauffeur 15a, se rend dans une colonne 16 où elle est lavée au moyen d'une partie de la solution provenant du récipient collecteur 10 et qui arrive par la conduite 17. L'ammoniac se trouve ainsi absorbé par le liquide de lavage qu'on introduit ensuite par la conduite 18 dans la colonne 13 tandis que l'anhydride carbonique s'échappe par la conduite 19. De la partie supérieure du refroidisseur 14 s'échappe du gaz ammoniac qui se rend dans la conduite 4.
De la partie inférieure de la colonne 13 on soutire de l'eau pratiquement exempte d'ammoniac ni d'acides gazeux faibles, eau qu'on évacue par l'échangeur de chaleur 12.
Le liquide de lavage provenant de la tour de lavage 2, qui se rassemble dans le réservoir 5 et qui contient prin- cipalement du sulfure d'ammonium, est introduit par la pompe 20 et un échangeur de chaleur 21 dans une colonne 22 dont la partie inférieure est elle aussi chauffée au moyen de vapeur d'eau. Les vapeurs de sulfure d'ammonium qui s'échappent sont refroidies à une température d'environ 70 C. dans le refroidis-
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seur 23, de sorte que par la conduite 24 on ramène dans la colonne 22 un condensat composé principalement d'eau, tandis que de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré se rendent en même temps qu'une quantité relativement faible d'eau par la conduite 25 dans le refroidisseur 26 où ils forment par condensation une solution aqueuse à 20 ou 25% de sulfure d'ammonium.
De la partie inférieure de la colonne 22 on soutire également une eau résiduelle qui est pratiquement exempte d'ammoniac et d'hydrogène sulfuré, eau qu'on évacue par l'échangeur de cha- leur 21.
Au cas où l'eau résiduelle qui s'écoule des échangeurs de chaleur 12 et 21 renfermerait encore de l'ammoniac combiné (dit fixe), on peut l'épurer et la traiter par la chaux afin d'éliminer également cet ammoniac.
EXEMPLE 2.
Dans l'appareil représenté à la fig. 2 extraire l'ammoniac et l'hydrogène sulfuré d'un gaz de distillation à basse température tiré de schistes pétrolifères et renfer- mant par mètre cube 4 gr. d'ammoniac, 5 gr. d'hydrogène sulfuré et 8% d'anhydride carbonique, auquel cas on recueille du sul- fate d'ammonium et de l'hydrogène sulfuré.
Faire passer par heure 10.000 m3 de ce gaz brut par la conduite 1 dans le laveur à plateaux et cloches 2 dans lequel on introduit par le haut 3 m3 d'eau ammoniacale à 3%. La durée du séjour du gaz sera inférieure à 1 seconde.
L'hydrogène sulfuré du gaz se trouve ainsi absorbé d'une façon pratiquement complète par l'eau ammoniacale qui se rassemble dans le réservoir 5. La teneur du gaz en anhydride carbonique et en ammoniac n'est pratiquement pas modifiée. Le gaz se rend ensuite par la conduite 6 dans la tour de lavage 7 où il est lavé au moyen de 4 m3 d'eau qu'on introduit par la conduite 8.
L'ammoniac se trouvainsi éliminé du gaz. Le gaz épuré quitte
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le laveur 7 par la conduite 9. Dans la tour de lavage 7 se forme une solution aqueuse qui contient environ 1,5% d'ammoniac.
Elle s'écoule dans le récipient collecteur 10 et de là, par la pompe 11 et l'échangeur de chaleur 12, dans la colonne 13 dont la partie inférieure est chauffée au moyen de vapeur d'eau. Les vapeurs qui s'échappent du haut de la colonne sont refroidies à une température d'environ 80"C. dans le refroidisseur 27, si bien que la majeure partie de la vapeur d'eau se condense et est ramenée à l'état liquide dans la colonne. Les vapeur con- tenant principalement de l'ammoniac et de l'anhydride carbo- nique se rendent par la conduite.28 dans la colonne 29 où: ruisselle, amenée par la conduite 30, une solution aqueuse à 30% d'alanine. Dans la partie inférieure de cette colonne on maintiendra une température d'environ 90 C., et dans sa partie supérieure une température d'environ 60 C.
L'ammoniac se trouve ici fixé tandis que l'anhydride carbonique s'échappe par la conduite 31. Le liquide chargé d'ammoniac s'écoule de la co- lonne 29 dans le récipient collecteur 32 et se rend de là, par la pompe 33 de l'échangeur de chaleur 34, dans la colonne 35 dont la partie inférieure est elle aussi chauffée au moyen de vapeur d'eau. Ici l'ammoniac se trouve expulsé du liquide et évacué par la conduite 36. La solution débarrassée d'am- moniac quitte la partie inférieure de la colonne 35 et est ramenée par la pompe 37, en traversant 1.' échangeur de chaleur 34 et le refroidisseur 38 dans la colonne 29 où elle arrive en 30. L'ammoniac provenant de la conduite 36 se rend en 36a dans la tour de lavage 39 où- il est arrosé d'eau par la con- duite 3.
Il se forme ici une solution aqueuse d'ammoniac qu'on ramené dans la tour de lavage 2.
Le liquide provenant de la tour de lavage 2 et qui se rassemble dans le récipient collecteur 5 se rend par la conduite 42 dans un saturateur 40 rempli d'acide sulfurique
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chaud. De ce saturateur s'échappe par la conduite 41 un mé- lange d'hydrogène sulfuré et de vapeur d'eau qui peut servir le cas échéant pour réchauffer le liquide présent dans la con- duite 42, tandis que l'ammoniac se combine à l'état de sulfate d'ammonium et peut être recueilli de la manière habituelle par évaporation. L'hydrogène sulfuré, qui s'échappe par la conduite 41, peut être traité en vue d'obtenir de l'acide sul- furique qui peut ensuite servir pour alimenter le saturateur 40.
EXEMPLE 3.
Par la conduite 43 (voir la fig.3) introduire par heure 2000 m3 de gaz de cokerie dans le refroidisseur 44 où la température de ce gaz est abaissée à 20 C. On recueille ainsi 800 litres d'eaux ammoniacales qui renferment par litre 10 gr. d'ammoniac, 18 gr. d'anhydride carbonique et 5 gr. d'hydrogène sulfuré, ces eaux se rassemblant dans le réservoir 45. Le gaz contient après cela environ 15 gr. d'ammoniac, 10 gr. d'hydrogène sulfuré et 50 gr. d'anhydride carbonique. Il se rend par la conduite 1 dans le laveur à plateaux et cloches 2 où il est arrosé au moyen de 1,5 m3 d'eau qu'on introduit par la conduite 3. Le gaz se trouve ainsi épuré au point qu'il ne renferme plus par mètre cube que 6 à 7 gr. d'ammoniac, 0,2 gr. d'hydrogène sulfuré et 45 gr. d'anhydride carbonique.
Le liquide qui s'écoule se rassemble dans le réservoir 5. Le gaz se rend alors par la conduite 6 dans la tour de lavage 7 où l'on introduit par la conduite 8 environ 0,5 m5 d'eau et, par la conduite 46, les eaux ammoniacales amenées du réservoir 45 par la pompe 47. Le gaz épuré quitte la tour de lavage par la conduite 9. Il ne contient plus que de minimes quantités d'ammoniac et en outre, par mètre cube, environ 100 mgr. d'hydrogène sulfuré et 2% d'anhydride carbonique. Le liquide (environ 1,3 m3) qui s'écoule de la tour de lavage 7 se ras- semble dans le réservoir 10 et se rend de là par la pompe 11
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et la conduite 48 dans un purgeur 49 où. il est chauffé et dé- barrassé de l'ammoniac, de l'anhydride carbonique et de l'hy- drogéne sulfuré.
Les vapeurs qui se dégagent de ce fait s'échap- pent par la conduite 50 et sont réintroduites par celle-ci dans le gaz brut amené en 43. Le liquide qui se rassemble dans le récipient 5 et qui contient par litre environ 11 gr. d'am- moniac et 12 gr. d'hydrogène sulfuré se rend par la pompe 20 \et la conduite 51 dans un second purgeur 22 où il est chauffé.' Dans le déphlegmateur 23 on maintiendra une température d'en- viron 70 C. Les vapeurs qui s'échappent se rendent dans le refroidisseur 26 où elles forment par condensation une solu- tion aqueuse de sulfure d'ammonium: renfermant environ 20% d'ammoniaque et qui se rassemble dans le récipient 52.
EXEMPLE 4.
Par la conduite 1 de l'appareil suivant la fig. 4 faire passer par heure 5000 m3 de gaz de cokerie, contenant par mètre cube 8 gr. d'ammoniac, 10 gr. d'hydrogène sulfuré et 60 gr. d'.anhydride carbonique, dans une tour de lavage 53 composée d'un certain nombre de tronçons superposés. Dans le tronçon inférieur 54 introduire par la conduite 55 de l'eau ammoniacale titrant 3 à 4%. Le gaz demeure en contact avec ce liquide durant environ 1 seconde. La teneur du gaz en hy- drogène sulfuré se trouve ainsi abaissée à 6 gr. par mètre cube, tandis que sa teneur en ammoniac s'élève à environ 12 gr. par mètre cube. Le liquide usé contient sousforme de sulfure d'ammonium l'hydrogène sulfuré qu'il a enlevé au gaz et s'écoule par la conduite 56 dans le récipient collecteur 5.
Le gaz parcourt ensuite d'autres tronçons 57 de la tour de lavage et yest arrosé au moyen de 5 m3 par heure d'eau qu'on amène par la conduite 3. La durée du contact entre le gaz et l'eau est de 60 secondes. La teneur du gaz en ammoniac est alors abaissée à 0,2 gr. et sa teneur en hydrogène sulfuré à
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0,1 gr. par mètre cube. Le liquide de lavage se rend par la con- duite 58 lui aussi dans le récipient collecteur 5. Enfin, dans le tronçon supérieur 59 de la tour de lavage 53 le gaz est lavé au moyen de 0,5 m3 par heure d'une solution aqueuse à 20% de glycocolle qu'on amène par la conduite 60. Il se trouve ainsi complètement débarrassé de l'ammoniac et s'échappe par la conduite 9.
Le liquide qui se rassemble dans le récipient col- lecteur 5 et qui est constitué principalement par une solu- tion de sulfure d'ammonium se rend par la pompe 20, la conduite 51 et l'échangeur de chaleur 21, où il est réchauffé à une température de 85 C., dans la colonne de réexpulsion ou pur- geur 22. Il y est chauffe au moyen de vapeur d'eau, auquel cas de l'ammoniac et de l'hydrogène sulfuré se trouvent réexpulsée.
Les vapeurs qui se dégagent sont refroidies à une température d'environ 75 C. dans le refroidisseur 23 et de ce fait débar- rassées de la majeure partie de l'eau, qui reflue dans la co- lonne 22. Les gaz et vapeurs restants se rendent par la con- duite 61 dans la tour de lavage 62 où, par la conduite 63, on introduit la solution de glycocolle qui s'écoule du tronçon supérieur 59 de la tour de lavage 53. Dans la partie inférieure de l'appareil de lavage 62 on maintient une température d'en- viron 70 à 80 C. Par la conduite 41 s'échappent de la tour de lavage l'hydrogène sulfuré et de petites quantités d'anhydride carbonique, tandis que la solution ammoniacale de glycocolle s'écoule de la partie inférieure par la conduite 64.
Elle est refoulée par la pompe 65 dans la colonne de régénération 66 où elle est purgée d'ammoniac par chauffage et d'où elle s'écoule par la conduite 67. La solution régénérée de glycocolle revient par la conduite 68, la pompe 69 et le refroidisseur 70, en passant par la conduite 60, dans le tronçon supérieur 59 de la tour de lavage 53. L'ammoniac qui s'échappe par la condui-
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te 67 peut être en majeure partie soutiré et utilisé à des fins quelconques. Quant au reste, il se rend par la conduite 71 et le refroidisseur 72,sous forme d'eau ammoniacaleà 3 ou 4%', dans le tronçon inférieur 54 de la tour de lavage 53 où il arri- ve par la conduite 55. La quantité de cette eau ammoniacale est de 0,5 à 1 m3 par heure.
Le liquide qui s'écoule du bas de la colonne de réexpulsion 22 et qui est pratiquement exempt , d'ammoniac et d'hydrogène sulfuré se rend par la conduite '73, la pompe 74, l'échangeur de chaleur 21 et le refroidisseur 75, dans la conduite 3 et reflue de là dans le tronçon moyen 57 de la tour de lavage 53.
EXEMPLE 5*
Dans l'appareil représenté à la fig. 5 introduire par heure 2000 m3 de gaz de cokerie par la conduite 43 dans le refroidisseur 44 où sa température sera abaissée à 25 C., auquel cas on recueille dans le récipient 45 600 litres d'eaux ammoniacales renfermant par litre 10 gr. d'ammoniac, 45 gr. d'anhydride carbonique et 5 gr. d'hydrogène sulfuré. Au sortir du refroidisseur le gaz brut contient par mètre cube 6 gr. d'ammoniac, 10 gr. d'hydrogène sulfuré, 45 gr. d'anhydride carbonique et 1,2 gr. d'acide cyanhydrique. Par la conduite 3 introduire alors dans ce gaz' suffisamment d'ammoniac pour qu'il en renferme 25 gr. par mètre cube.
Refouler ensuite le gaz à travers deux désintégrateurs 76 et 77 et le laver dans ce der- nier -au moyen de 0,5 m3 par heure d'eau frafche qui arrive par la conduite 78. Au moyen de la pompe 80 refouler l'eau qui, du désintégrateur 77, s'écoule dans le réservoir collecteur 79 dans le désintégrateur 76 dans lequel on introduit en même temps par la pompe 81 les eaux ammoniacales provenant du ré- cipient 45. Danle récipient 82 se rassemblent des eaux am- moniacales concentrées renfermant par litre 36 à 37 gr. d'am- moniac, 18 gr. d'hydrogène sulfuré et 4 gr. d'anhydride carbo-
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nique. Le gaz quitte les désintégrateurs par la conduite 9.
Il contient encore par mètre cube 0,9 gr. d'hydrogène sulfuré, 5 gr. d'ammoniac, 42 gr. d'anhydride carbonique et 0,5 gr. d'acide cyanhydrique. Il se rend ensuite dans le saturateur 83 dans lequel, au moyen d'acide sulfurique introduit par le con- duite 84, on recueille du sulfate d'ammonium. Le gaz, désormais débarrassé d'ammoniac et à 0,9 gr. près d'hydrogène sulfuré, se rend par la conduite 85 à l'épuration complémentaire habituelle.
Les eaux ammoniacales concentrées provenant du récipient 82 sont refoulées par la pompe 86, la conduite 87, l'échangeur de chaleur 88 dans le purgeur 89 où elles sont traitées au moyen de vapeur d'eau amenée par une conduite 90, ce qui a pour con- séquence d'expulser l'ammoniac, l'hydrogène sulfuré et l'an- hydride carbonique, les vapeurs étant amenées par la conduite 91 à la colonne 92. Une partie des eaux ammoniacales purgées est dérivée dans le dernier tiers par la conduite 93 et amenée par l'échangeur de chaleur 88 et le refroidisseur 94 dans la conduite 78 aboutissant au désintégrateur 77. Le restant des eaux ammoniacales purgées est en outre traité dans la partie inférieure du purgeur 89, afin de décomposer les combinaisons fixes de l'ammoniac, au moyen de chaux qu'on introduit sous forme de lait de chaux par la conduite 95.
Les vapeurs intro- duites dans la colonne 92 sont traitées au moyen de 0,5 m3 par heure d'un mélange de crésol et de xylène. L'hydrogène sulfuré et l'anhydride carbonique s'échappent alors par la conduite 96 et sont amenés à l'appareil de combustion 97 et à la fabrique d'acide sulfurique 98. L'acide sulfurique qui se rassemble alors dans le récipient 99 est amené par la pompe 100 dans la conduite 84 et le saturateur 83. La solution qui s'écoule dans la partie inférieure de la colonne 92 contient l'ammoniac qui est expulsé à une température de 100 C. dans le
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purgeur 101 et se rend dans la conduite 3. La solution débarras- sée d'ammoniac qui s'écoule dans la partie inférieure du purgeur 101 revient, après refroidissement dans le refroidisseur 102, dans la colonne 92.
On peut augmenter ou diminuer à volonté la quantité d'ammoniac circulant entre les appareils de la- vage et de séparation suivant qu'on augmente ou qu'on diminue la quantité d'eau utilisée pour le lavage. Si la quantité d'eau demeure constante on peut produire à volonté un décalage en élevant ou abaissant la température.
EXEMPLE¯6.
On peut modifier également le procédé décrit à l'exemple 5 en réalisant la production de sulfate d'ammonium non par la voie de la formation d'acide sulfurique à partir de l'hydrogène sulfuré mais, dans l'appareil représenté à la fig.6, par celle de la réaction du sulfite-bisulfite d'ammonium. Le refroidissement et le lavage du gaz dans les désintégrateurs, ainsi que le traitement complémentaire des eaux ammoniacales y compris le retour de l'ammoniac,, et que la récupération de l'hydrogène sulfuré demeurent les mêmes que dans le cas de l'exemple 5. La différence entre les deux procédés réside en ce que l'hydrogène sulfuré qui s'échappe de la colonne 92 par la conduite 96 est conduit vers l'appareil de combustion 97.
L'anhydride sulfureux qui se forme ici est absorbé au-moyen d'une solution de sulfite-bisulfite dans la tour de lavage 103.
Le gaz résiduel s'échappe par la conduite 104. La solution aci- difiée par l'anhydride sulfureux est introduite dans le laveur 108 par la conduite 105, la pompe 106 et le dispositif d'arro- sage 107. Le gaz qui renferme encore en impuretés 5 gr. d'am- moniac et 0,9 gr. d'hydrogène sulfuré se rend par la conduite 9 dans le laveur 108 où il est arrosé au moyen de 10 m3 par heure d'un liquide qui passe en cycle fermé par le réservoir
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collecteur 109, la pompe 106, le refroidisseur 110 et la condui- te 107. Une partie du liquide est dérivée par la conduite 111 et sert à arroser le laveur 103 pour extraire l'anhydride sulfureux. Dans la tour de lavage 108 l'ammoniac et l'hydro- gène sulfuré sont intégralement éliminés du gaz.
La solution de sulfite-bisulfite d'ammonium est traitée de manière connue en vue d'obtenir du sulfate d'ammonium.