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Procédé d'obtention d'alliages.
Pour obtenir des alliages la production d'un ou de plusieurs métaux d'alliage par réduction de leurs combinaisons est souvent tellement combinés avec la formation de l'alliage que la réduction de la combinaison est effectuée par l'agent réducteur en présence de l'autre composant d'alliage. Dans ce cas, un mélange constitué par la combinaison métallique à réduire et par l'agent réducteur peut être ajouté à une masse fondue composée de l'autre métal d'alliage, ou l'on peut introduire la combinaison à réduire dans un alliage fondu qui est constitué par l'autre métal et 1' agent réducteur.
En utilisant des combinaisons réductibles qui se volatilisent
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déjà à des températures de quelques centaines de degrés, par exemple les halogénures de béryllium ou de zirconium, on ne peut toutefois pas empêcher pendant l'opération de réduction une forte volatilisation de ces combinaisons effectuée par la température élevée qui est nécessaire dans le four, si l'on veut obtenir des alliages à point de fusion élevé, tels que ceux à base de fer, de cuivre, de nickel.
Un autre inconvénient des procédés dans lesquels l'agent réducteur est déjà contenu dans la masse fondue métallique comme composant d'alliage résulte du fait que l'effet réductif de cet agent réducteur est diminué par suite de la dilution considérable effectuée par le métal fondamental d'alliage qui n'agit pas comme désoxydant. Il en résulte du moins que le temps de la réduction se prolonge, de plus, que l'alliage métallique se volatilise encore plus fortement.
D'autres inconvénients des procédés déjà connus reposent sur le fait que pendant la réduction souvent extrêmement brusque effectuée par les hautes températures en question, les matériaux dont se compose le creuset de fusion, par exemple le fer et le graphite, entrent en contact avec le mélange réagissant, ce qui a pour effet que les parois du creuset sont fortement attaquées et que le métal partant du mélange de réduction et entrant en réaction très facilement absorbe des particules de ces matériaux, particulièrement du carbone. C'est précisément la formation de carbides qui affecte très désavantageusement la vitesse de la formation de l'alliage.
La présente invention concerne un procédé pour obtenir des alliages à l'aide de combinaisons métalliques, réductibles et volatiles, ce procédé ne présentant pas les inconvénients des procédés déjà connus et pouvant être exécuté d'une matière très simple. Cette invention repose sur la considération que la volatilisation de la combinaison à réduire s'effectue le moins si l'échauffement de la charge est tellement ralenti que la réduction de la combinaison volatile se termine déjà pour
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la plus grande partie en passant à travers une région de température qui est inférieure à celle nécessaire pour la formation de l'alliage et où la pression de vapeur est encore relativement basse.
En tant que de petits résidus du mélange de réduction ne sont pas encore transformés, la présence des combinaisons déjà formées pendant la transformation de la masse principale du mélange de réduction empêche une plus forte volatilisation à laquelle on peut s'attendre aussitôt que la température est progressivement élevée à celle qui est nécessaire pour la formation de l'alliage.
Conformément à cette invention on peut réaliser ce ralentissement de la vitesse d'échauffement de la charge, si l'on chauffe le mélange de réduction dans un récipient en un autre métal, de préférence en celui qui est le composant fondamental de l'alliage à produire. Dans ce cas il est de pratique d'employer une capsule cylindrique et d'effectuer l'échauffement en introduisant le récipient contenant le pélange de réduction dans une masse fondue de sels, cette dernière étant chauffée dans un creuset et maintenue à la température favorable à la formation de l'alliage. C'est par absorption de la chaleur partant de la masse fondue que la température du récipient, de même que celle du mélange de réduction, augmente à la température de la réaction de ce dernier.
Sous l'influence de réchauffement progressif et de la chaleur dégagée de la réaction, le récipient commence à se fondre, ce qui a pour effet que le métal réduit, en partant du mélange de réduction, entre directement en contact avec le métal fondant d'alliage de manière à former un alliage.
La formation de l'alliage se termine en peu de temps - le plus souvent en moins de cinq minutes, comptées à partir du moment où le récipient est introduit dans la masse fondue de sels.
Dès que l'alliage obtenu s'est déposé dans le creuset sous la protection d'une couverture de sels, il en est enlevé
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par décantage ou par coulée - et l'on peut commencer immédiatement à produire un alliage additionnel en introduisant dans le bain de sels un autre récipient contenant du mélange de réduction.
Parmi les avantages de ce procédé selon l'invention nous citons: 1) On peut empêcher qu'une augmentation subite et précipitée de la température du mélange de réduction et, par conséquent, en liaison avec ceci, une volatilisation de la combinaison métallique à réduire ne s'effectuent pendant l'introduction du mélange dans la masse fondue de sels.
2) On peut éviter que le mélange de réduction ou le métal obtenu par réduction n'entre en réaction avec les matériaux dont se compose le creuset, l'alliage obtenu entrant seulement en contact avec ces matériaux pendant peu de temps.
3) On peut introduire le mélange de réduction en commun avec le métal fondamental de l'alliage immédiatement dans un bain de chaleur, par exemple dans une masse fondue de sels, ayant la température du point de fusion de l'alliage à produire, afin d'introduire une autre charge immédiatement après le décantage ou la coulée de. l'alliage obtenu.
Il n'est pas difficile d'appliquer ce procédé même dans des cas où il s'agit de produire un alliage constitué par le métal à réduire et par le métal servant d'agent réducteur.
Dans ce cas le mélange de réduction est un mélange constitué par la combinaison métallique volatile et par les quantités équivalentes de l'autre métal - ce dernier agissant seulement comme agent réducteur-, tandis que le récipient destiné à recevoir le mélange de réduction se compose du même métal. Il faut que le rapport en poids constitué entre le métal fondamental du récipient et le métal d'alliage obtenu par réduction corresponde à la proportion désirée pour l'alliage à produire.
Conformément à cette invention on peut aussi obtenir des alliages constitués par du nickel ou du fer et par du béryllium
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si l'on fait fondre un mélange constitué par du fluorure de béryllium et par l'agent réducteur en commun avec un récipient se composant du métal d'alliage et contenant le mélange.
De la môme manière par exemple à l'aide des halogénures volatiles des métaux du cinquième et'du sixième groupes du système périodique; de même que de ceux du cérium, on peut produire des alliages d'une manière semblable, particulièrement ceux constitués par les métaux légers à point de fusion bas qui opposent des difficultés, si.l'on veut obtenir des alliages en réduisant leurs oxydes.
E x e m p l e s .
I/ On entasse dans une boite cylindrique constitué par 228 gr. de tôle de cuivre, 325 g. d'un mélange se composant de 2400 parties en-poids de chlorure de béryllium (11,2 % de Be), 150 parties en poids de chlorure de sodium et 735 parties en poids de grenailles de magnésium, en y plaçant encore 0,5 g. de grenailles de magnésium. La boite remplie est lentement introduite dans une masse fondue de chlorure de sodium renfermée dans un creuset en graphite et chauffée à une température de 1050 C. Dès qu'une partie de la boite est entrée en contact avec la masse fondue chaude, elle conduit la chaleur vers l'intérieur de la boite et le vontenu commence à réagir à des températures entre 400 et 7000 C.
Favorisée par ce développement de chaleur, latransformation s'effectue rapidement dans tout le mélange réactionnel, la masse de réaction se liquéfiant en même temps. La réaction terminée, la tôle de cuivre. du récipient commence à se fondre et entre immédiatement en alliage avec le béryllium obtenu par réduction. Le temps nécessaire pour la transformation du mélange de réduction renfermé dans la boite en cuivre et pour la formation de l'alliage est d'environ deux minutes. Dès que le contenu du creuset est devenu calme, on agite le tout pendant peu de temps et l'alliage liquide peut ensuite être sé-
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paré de la masse fondue de sels par décantage ou par coulée.
Pour obtenir un alliage additionnel, une nouvelle charge peut être introduite immédiatement. On obtient 249,5 g. d'un alliage cuivre-béryllium constitué par 9,7 % de béryllium et par 90,3 % de cuivre. Il en résulte que'91 % du béryllium introduit comme ingrédient du chlorure de béryllium et 98,8 % du cuivre sont entrés en alliage.
2/ Un mélange constitué par 38 parties en poids de chlorure de zirconium (ZrCl4), par 18 parties en poids d'un mélange se composant de parties égales de chlorure de sodium et de chlorure de magnésium et par 15 parties en poids de magnésium est entassé dans une capsule cylindrique en magnésium pur dont le poids suffit pour obtenir un alliage magnésiumzirconium contenant environ 1 % de zirconium. La capsule lâchement couverte.est introduite dans une masse fondue de sels chauffée à 850 C. Lorsque le mélange de réduction s'est transformé dans l'intérieur de la capsule sans qu'on ait pu constater une volatilisation de la masse de réduction, la capsule elle-même se fond après environ deux minutes - en recouvrant le mélange de réaction obtenu - et entre en alliage avec le zirconium.
Pour mieux distribuer les composants de l'alliage, on agite le tout pendant peu de temps et l'alliage liquide peut être enlevé du creuset par décantage ou par coulée.