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pour : "Procédé pour traitement thermique des objets métalliques par des bains de sel fondu".
Le traitement thermique des objets en différents métaux est souvent opéré par immersion des objets métalliques à trai- ter dans des bains de sel fondu . Ce procédé de traitement thermique est avantage= pour la raison qu'il se produit un passage très rapide de la chaleur da bain de sel aux objets métalliques , ce- qui assure un travail économique dans une fabrication à grande échelle . Toutefois,
on rencontre parfois des difficultés lors da traitement thermique des objets en acier dans des bains de sel fondu car ces bains provoquent ordinairement une décarburation plus ou moins forte de la sur- face de l'acier . Jusqu'à présent on supprimait cet effet de décarburation par l'addition au bain de sel fondu d'une matiè- re à effet carburant, par exemple, par l'addition de cyanure d'un métal alcalin ou d'une autre combinaison cyanogénée. Il est toutefois totalement impossible, en travaillant économique-
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mont, du maintenir de cette façon un bain constamment dans an état complète août neutre , c.à.d. tel qu'il n'en résulte fina- lement aucune carburation ni décarburation.
Si l'on règle la quantité d'agent carburant exactement de manière que son ef- fet compense l'effet décarburant, l'action carburante du bain s'asfaiblit bientôt et l'acier sera décarburé . Si l'on ajoute plue de cyanure, l'acier acquiert une trempe superficielle . e problème offre moins de difficultés, lorsque les ob- jets à traiter sont relativement lourds et la durée du trai- tement thermique, relativement courte . Cependant, la tendance des baina de sel à décarburer l'acier rendait jusqu'à présent le travail par ce procédé impropre pour le traitement thermique industriel des objets en acier de faible épaisseur, tels que les tôles d'acier ou le fil d'acier fin .
Si par exemple une mince tôle d'acier est traitée dans un bain de sel à action décarburante, cette tale devient très rapidement et presqu'en- tièrement décarburée à travers toute son épaisseur, de sorte qu'on obtient une tôle possédant des caractéristiques toutes que autres de celles qu'on désire . Si, par contre, on ajoute des cyanures au bain pour le traitement thermique des tôles en a- cier, la faible carburation qui se produit savent suffit pour carburer pratiquement la tôle dans toute son épaisseur . Par conséquent, il était impossible jusqu'à, présent de traiter des tôles d'acier ou de fer dans des bains de sel fondu, sans modi- fier leur teneur en carbone dans une mesure indésirable .
Pour cette raison les tôles d'acier sont traitées thermiquement gé- néralement dans des fours et par exemple, empilées dans des fours 1 moufles . Ceci exige l'empilage des tôles et leur enlèvement ; en outre celles-ci se recouvrent ordinairement d'écaillés d'oxyde qui doivent être enlevées avant qu'on puisse employer les tôles . Les tôles empilées oollent souvent l'une à l'autre et il faut beaucoup de travail pour les séparer .
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L'objet de l'invention est an nouveau procédé perfection- né pour'le traitement des objets métalliques dans des bains de sel fonda at plecs particulièrement, un procédé pour traitement thermique des; tôles d'acier et de fer dans on bain de sel fon- da . L'invention concerne en plus un bain de fusion absolument neutre,c.à..d. un bain nui n'exerce ni l'effet décarburant ni l'action: de carburation sur les objets en acier y traités, et en outre un bain de sel fondu contenant un cyanure ou un agent' de cémentation équivalent, l'action de cémentation du bain pouvant être supprimée oa réglée .
Solvant l'invention, les objets métalliques sont chauffés dans un bain de sel fonda. qui contient, de préférence, du cya- nure ou. un agent équivalent et qui est placé dans une atmos- phère gazeuse non- oxydante ne'contenant pas d'oxygène et chimiquement inerte au regard du métal traité . Il a été con- staté que la décarburation et autres effets nuisibles des bains de sel sur le fer, l'acier et autres métaux sont provoqués par la pénétration de faibles quantité d'oxygène dans le bain, e et par exemple, par l'oxygène de l'air .
Suivant l'invention, on maintient par conséquent un gaz exempt d'oxygène et non- oxydant au-dessus de la surface du bain de sel fondu de maniè- re telle que toute arrivée de l'air ou d'autres substances oxy- dantes dans le bain est complètement empêchée .
De préférence on met en oeuvre l'invention en ajoutant au bain une faible quantité d'un corps à action carburante tel que par exemple, un cyanure d'un métal alcalin, car inévitablement des petites quantités des substances oxydantes pénètrent dans le bain, si ce dernier est utilisélongtemps . Ainsi, par exem- ple, des petites quantités d'air peuvent se trouver occluses dans les objets en métal ou adsorbées par la surface de ceux-ci ou bien encore les couches d'oxyde présentes sur la surface des objets métalliques rendent après quelque temps, le bain
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o:ydant .
Il a été eonataté que les cyanures et les cyanamides des métaux alcalins et alchlino-terreox, de même que d'autres oobin&.isonb cY8Jlo;énée s, telles que les polymères de l'acide prussique, de la cycnamide, la dioyandiamide et ses polymères E,.;i::,jent cornue agents réducteurs dans les bains de sel fondu. et réduisent n'importe quelle substance oxydante, qu'on introduit dans, le bain, avant que cette substance puisse
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uttaqaer les objets métalliques .
Il a été trouvé en outre, que bien qu'en général les com- bin:c.isQw:3 cyanogénées telles que les cyanures de métaux al- c".12 n;;, ou alcalino-terreux conviennent très bien pour les baino de sel fondu pour carburation et nitruration du fer ou do l'acier, aucune carburation de fer ou d'acier quelqus peu. appréciable ne se produit et l'effet de nitruration diminue bnsiblesiont ou même est entièrement empêchée si le bain de sel est protégé, conformément à la présente invention, par
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une atmosphère 3a.ZGtlB6 non-oxydante .
On peut par conséquent traiter des objets en fer ou en acier dans un bain de sel fondu
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contenant Glct"il4 de grandes quantités de cyanure ou d'une autre combinaison cyanogénéfe, et aussi longtemps que ce bain est main- tenu dans une atmosphère de gaz non-oxydant, les objets en fer ou en acier y traités ne sont ni carburés ni décarburés . De cette manière, il est possible de traiter rapidement et effi- cacement des tôles do fer ou d'acier ou autres objets en,fer ou en acier de faible épaisseur, sans provoquer une modifica-
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j.' tion quelconque de lc:ar teneur en carbone .
Il est éga- lèvent possible suivant l'invention, de traiter des tôles d'a- cier plus rapidement qu'auparavant, tout en obtenant en même temps un produit supérieur sans aucune perte de matière .
Il a été déjà proposé de recouvrir la surface des bains de sel fondu pour la trempe en paquet d'une couche flottante de charbon de bois ou de graphite, qui empêche dans une certaine
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mesure, le contact de l'air avec la surface du bain . On a ce-
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pendant constaté que les couches protectrices n'empêchent pas les bains de cyanures de carburer le fer ou l'acier ni de dé- carburer l'acier, lorsque ces couches sont utilisées dans des bains non-carburants . De plus, les couches flottantes de cette espèce se mélangent avec du sel fondu en une mousse visqueuse qui colle aux pièces traitées et ne peut en tre détachée qu'a- vec difficulté . Ceci ast surtout fâcheux lors du traitement des objets de faible épaisseur comme la tôle d'acier.
Il a été en outre déjà proposé d'utiliser des bains de cémentation, sur la surface desquels on faisait -brûler des matières combus- stibles telles que par exemple des matières à base d'oxygène ou de carbone . Les procédés de cette espèce sont en dehors du do- maine de la présente invention, car les produits de combustion (eau., oxydes de oarbhne) combinés au bain sont nuisibles, et aussi parce qu'une telle couche de matière en flammes n'est tout de même pas capable d'empêcher efficacement la pénétra- tion de l'air dans le bain .
Suivant l'invention il est en outre nécessaire d'éviter la présence dans le bain fondu des matières oxydantes solides telles que par exemple des sels à forte action oxydante comme les nitrates, les chromates etc.En général, il est bon d'empê- cher que n'importé quel sel contenant de l'oxygène ou du souffre soit introduit dans le bain de sel fondu en une quantité capa- ble de provoquer une oxydation . On peut toutefois, employer des carbonates des métaux alcalins comme constituants du bain .
Dès lors,on emploie de préférence , comme constituants princi- paux du bain uniquement des halogénures, des carbonates et des cyanures des métaux alcalins et alcalino-terreux.
Bien que des sels des métaux alcalino-terreux tels que les halogénures de baryum, de strontium et de calcium sont utili- sés dans- les bains de sel fondu et peuvent même être désirables pour certains traitements, il y a cependant en général un avan-
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tage de ne pas servir . Un inconvénient des sels des mé-
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taux aloalino-terroiuc réside en oe qu'ils réagissent dans le bain avec n'importa quel carbonate de métal alcalin en forment des carbonates difficilement solubles et, en grandes quantités, provoquent alors deb précipitations .Un autre inconvénient
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réeile en ce que les sels des métaux aLaalino-terreux ont la tendance de carburer l'acier, même dans une atmosphère ga-
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zeuse non-oxydante,
lorsque le bain est amorcé pour la pre- mière fois, probablement en raison de la réaction ; 2idl + Ba12----- BaGH2 + IaG1 + 0 Le carbone ainsi formé tend au début de la réaction à carburer
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le fer ou 11,.cier présent . Si toutefois, on chauffe le ,bain cuvant l'emploi pendant une ou plusieurs heures jusqu'à la Gmpératare de service, il s'y établit un état d'équilibre et il ne se produit dès lors aucune carburation de l'acier
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y traité, aussi longtemps que le bain est suffisamment protégé conformément à l'invention par une atmosphère gazeuse non-oxy- dante .
En mettant en oeuvre le procédé de traitement thermi- que non-carburant décrit ci-dessus il est avantageux d'ajouter, à la fin de chaque journée de travail, une petite quantité
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de cyanure et d: chauffer le bain le lendemain au moins pen- dant une heure dans l'atmosphère non-oxydante, avant de com- mencer le traitement thermique .
Les b&ins de sel fondu suivant l'invention contiennent de préférence un ou plusieurs chlorures et carbonates de métaux alcalins et en outre une combinaison cyanogénée par exemple 0,5 - 40% en poids de cyanure de sodium . L'invention n'est pas
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liaitée à l'emploi ;'une quantité déterminée quelconque de la combinaison cyanogénée aussi longtemps que le bain est fluide à la température da travail . # -Unsi, par exemple, on peut em- ployer avec résultat satisfaisant un. bain en cyanure de sodium tout à fait pur ou en un autre cyanure fusible, mais on peut aussi bien se dispenser de la combinaison cyanogènes, si même
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il y a en gênerai avantage d'avoir un cyanure ou une autre combinaison oyanogénêe en présence dans le bain .
Conformément à l'invention, les compositions suivantes données à titre d'exemple s'avèrent particulièrement bonnes :
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<tb> Bain <SEP> N <SEP> 1. <SEP> Cyanure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 15-30% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> le <SEP> reste <SEP> - <SEP> du <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP>
<tb>
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Bain Ha 3.* cyanure de sodium 3-3,0% en poids
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<tb> le <SEP> reste <SEP> - <SEP> carbonate <SEP> de <SEP> sodium <SEP> et <SEP> carbo-
<tb>
<tb> nate <SEP> de <SEP> potassium <SEP> en <SEP> parties <SEP> égales <SEP> . <SEP>
<tb>
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Rain # .. 3. Cyanure de sodium 3-SO% en poids
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<tb> le <SEP> reste <SEP> est <SEP> le <SEP> mélange <SEP> : <SEP>
<tb> chlorure <SEP> de <SEP> baryum <SEP> 50% <SEP> en <SEP> poids
<tb>
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chlorure de potassium 30 " Tt chlorure de sodium S0% " 11
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<tb> Bain <SEP> NI' <SEP> 4.
<tb> Le <SEP> même <SEP> que <SEP> le <SEP> bain <SEP> ? <SEP> 3 <SEP> toutefois <SEP> avec
<tb>
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0 08 , à 0,5 po en poids d'un acide eyanhy- driQ1l6 polymérisé solide à la place du
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<tb> cyanure <SEP> de <SEP> sodium <SEP> . <SEP>
<tb>
D'autres compositions de bains de sel fondu conformes
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à l'invention peuvent comprendre en outre, 1! cux ou plusieurs des sels suivants t halocênures 8t carbonates des métaux alcalins, cyanures des "métaux alcalins et halogénures des métaux alcalino-terreux . Des bains de cette espèce peuvent être préparés avec ou. sans cyanures ou autres combinaisons cyanogénées . Le mélange et la fusion des sols, de même que les proportions nécessaires pour obtenir des bains à point de fusion convenant aux températures de travail désirées sont à réaliser d'une manière connue .
Pour le maintien de l'atmosphère ne contenant pas d'oxy- gène au. dessus de la surface du bain on peut employer des dif- férents gaz exempts d'oxygène, tels Que par exemple, l'hydro- gène, l'azote, des hydrocarbures gazeux, des gaz rares comme argon, orypton et hélium ou gaz ammoniac .
On utilise de pré- rence de l'hydrogène, de l'azote ou les mélanges de ces gaz, car ceux-ci peuvent être rapidement obtenus totalement libres d'oxygène et ne sont pas particulièrement coûteux . L'ammoniac
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i:..a 1..:: .lOiE . .1'11J.' J:!1'ié des gaz susmentionnés en raison lw s.,, propriété ds aitrurur les objets en fer ou. en acier lors- -d.': 1 Jü 1-.-S ",0::'::' du ' c, 'llli est parfois un inconvénient .Si (;, J,;..d.an.l, 1 4,.n,.oni<Àc ú:. vi'.nt pas en contact direct avec le ¯-o¯z.c à traiter oa Lien 6i on ne l'introduit pas dans le bain, il ¯¯' j=rcL 8.'.WQ.l 4it d¯ nitrurition dans le présent procédé .
-ii 1, . io¯,,rd de. carbone, ui le monoxyde de carbone ne convien- nent àaj- le Frëe.t procédé pour former l'atmosphère non-oxy- dL... v . 3i\.>n ciu 1& uiou.oxyd''j de carbone est en général considé- ré 0J[.1:.[8 an gaz D.O:l-oxydc.l1t , il doit néanmoins être considéré w 1'. préseiit procédé couime an agent oxydant, car il réagit L. 1:. tempo rature da bain en formant de l'anhydride carbonique; /'pas/ il iu devrait/par C0l1,;é<1l0nt Ctre présent dans le gaz, non-oxy- d.-..fiL on quantité ,:...1J::.-récÜ.ble . Il est en outra avantageux d'em- ployer eb gaz 8.bt:olll.ù811t sacs oqr on. excès de vapeur d'eau rovo:ue ##xa. effet oxydant indésirable .
On peut employer soit 1.:1':- seul gaz pur ou bien différents mélanges des gaz non-oxydants., usa essaib cOfIl.f;"r8.tif;; au cours desquels des échantillons ".1 t,ciel' furent traités, dans un bain de cyanure cLni était en contrat avec de l'air et dans un bain de cyanure en contact VG un gaz non-oxydant ont prouvé les avantages du procédé s:zi v,mt l'invention . Lots échantillons de barres de 1,6061 cmS de succion en acier lapine à froid furent traités pendant .30 .úL.ute;:3 à la température de 800 C dans un bain fondu, de cya- nurj de, odit.1.l1l absolument pur (à 97,2% de Na,CN à l'analyse) .
L,;. prmiêra foi!. 1 cyanure avait été fondu dans un récipient
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Îl\. r';ilétiJa da:.s une atmosphère à 99, 8 d'azote et le bain fat w,invcàa dans 1'atmosphère d'azote pendant que les barres d'a- cier y étaient tritéeL.. La 8econclBfois, le bain de oyMmre était exposé l'air pendant le traitement de l'acier . Les é- ohantillons tritëb furent trempés dans l'eau., découpés, polis, attaqué*; au "imitai" standard (mélange de 5% d'acide nitrique dans l'alcool) et es;,,,,yés pour déterminer le degré de cémenta-
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tion . Les échantillons traités dans le bain de cyanure exposé à l'air montraient nettement la présence d'une couche trem- pée distinctement visible à l'oeil nu .
La profondeur do la trempe dans ces échantillons mesurée au microscope donnant un grossissement de 100 1 était d'environ 0,0125 cm. Par contre, les échantillons qui furent traités dans 1'atmosphèred'azote ne possédaient aucune couche trempée visible à l'oeil au . Ces échantillons montraient au microscope avec grossissement de 'il-00 une très faible couché trempée,trop mince pour pouvoir être @ mesurée avec exactitude en ce microscope etcertainement in- férieure à 0,0025 cm.
Pour maintenir l'atmosphère gazeuse non-oxydante au-dessus des bains fondus, le bain en fusion est, par exemple, place dans un récipient approprié, ce dernier étant recouvert par un cou- vercle ou capot bien ajusté muni d'une ouverture d'admission pour le, gaz non-oxydant à employer . liens le couvercle sont pré- vues une ou plusieurs ouvertures pour l'introduction et l'enlè- vement' des produits à traiter, ces ouvertures étant aussi peti- tes Que possible.
Aussi longtemps que ces ouvertures restent ou- vertes pour la manipulation dans deux sens des produits à trai- ter, on introduit le gaz non-oxydant dans le couvercle du ré- cipient de sorte qu'un courant de gaz non-oxydant s'échappe con- stamment de ces ouvertures et empêche ainsi l'entrés de l'air .
Si l'on désire , ces ouvertures peuvent être obturées pendant le traitement thermique .
Pendant le repos d'un bain en fusion on continue à main- tenir avantageusement l'atmosphère non-oxydante au-dessus de la surface du bain pour empêcher l'absorption par ce dernier de l'oxygène ou d'autres gaz oxydants . Si un bain de sel fondu est fraichement préparé ou si pour une raison quelconque il a absorbe de l'oxygène au un autre gaz Oxydant, il peut être ramené de nou-
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veau. à un état non- oxydant , si l'on le maintient plusieurs heu- ree à l'état de fusion - une heure ou plus - en faisant passer
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pendant ce tel.l]};:; le gaz non-oxydant au-dessus ou à travers la. aassù en fuwion . D'autre part, on peut aussi désoxyder le bain
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par l'introduction d'une combinaison cyanogène telle qu'un cya- nuro ;1' un métal alcalin ou un autre agent réducteur approprié.
On peut citer à titre d'exemple d'un mode de réalisation de l'invention qu'on peut traiter thermiquement une bande en tôle d'acier en faisant passer la bande ou ruban d'une manière
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ininterrompue à travers un bain de sel fondu avec une vitesse tollu qu'on réalise la durée de ahauff4.e désirée à la tempé-
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rature du bain en fusion . A cet effet, selon l'invention, le
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bain fondu est n11..intulQ dans un récipient fermé hermétiquement par uu couverclo pourvu. Je fentes étroites sur ses côtés opposés.
Uiïc fontes ont des dimensions exactement suffisantes pour lais- ser pC-ë"'ll' la bande d'.cïer . Des galets peuvent être adaptés à o-l, fentes - 8.V,--l1t'Q,'ll",eaJ"'J.1t à l'extérieur du couvercle - pour
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faciliter le mouvement de la tôle . Un ou plusieurs galets ou
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wntï...a dispositif dU guidage appropriés peuvent en outre être
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disposés dans l'intérieur du récipient pour guider la tôle en-
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d,,bauiD de la surface du bain de sel fondu et ensuite vers la
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haut et à travers le- l'enta sortie . Un courant d'un gaz non-
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o:d,ût approprié tel CJ.tlG l'hydrogène ou l'azote est introduit ,.1-&(",60\.1.c du couvercle avec une vitesse suffisante pour empê- caL j.1 entrée ou difj.'u.aion de l'air par les ouvertures de pas- ::;'S6'" d li. t6lc .
Il y a an avantage à ce que la distance entre
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l@ surface; du bain de sel en fusion et le point où. l'acier trai- té tort à l'air libre soit calculée de manière qu'avant de sor-
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tir/l'air libx, le '.olo soit refroidie jusqa'à une température
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inférieure à celle à laquelle l'acier rouille par oxydation à l'air, c.à.d. en-dessous de 100-2000 C ou moins .
Il a été constaté Que le sel fondu qui adhère à l'objet sortant du bain
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s'épaissit rapidement en un revêtement cassant de sel durci, qui a la tendance de sauter à chaque mouvement de l'acier . Si l'on fait sortir l'acier directement du bain dans l'air libre, le métal s'oxyde rapidement partout où. il se produit des fis- sures dans la couche de sel . Si par contre, on tient la tôle dans l'atmosphère gazeuse non-oxydante jusqu'à ce qu'elle se refroidisse jusqu'à une température en-dessous de laquelle se produit une oxydation rapide, on peut empêcher efficacement les piqûres par l'oxydation de la tôle .
La couche adhérente de sel durci peut être facilement détachée de la tôle refroidie par des moyens connus tels que par exemple enlèvement mécanique ou bien lavage à l'eau .
Dans le. traitement continu des bandes d'acier décrit ci- dessus le bain fondu peut consister par exemple, en un des 4 bains mentionnés à titre d'exemple tel que par exemple, le bain N 1, qui consiste en un mélange de carbonate et de cya- nure de sodium . Le bain peut être maintenu à une température comprise entre son point de fusion et 900 C et, si l'on le dé- sire, à une température encore plus élevée, la température de travail dépendant de la nature de l'acier et'du résultat qu'on désire obtenir .
La bande d'acier petit être tirée à travers le bain avec une vitesse telle que la tôle reste en contact avec le bain pendant un temps qui varie de quelques secondes à quel- dues minutes, suivant l'épaisseur de la tôle et le degré de ré- cristallisation désiré .Le produit obtenu possède exactement la même teneur en carbone que la tôle non-traitée .
En dehors des procédés de traitement thermique non-cémen- tant, l'invention peut également être utilisée pour la. régu- lation de la trempe dans les bains de trempe dans lesquels un cyanure ou un composé cyanogène quelconque est utilisé comme agent de trempe .On peut notamment faire varisr l'effet du bain en modifiant la proportion du gaz oxydant dans l'atmos- phère au-dessus du bain de trempe .
Ainsi, par exemple un bain
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de trempe u. uycxurt peut fonctionner dans ane atmosphère d'a- zott ou une eutr-. atmosphère non-oxydante et une quantité appropriée d' o:(rg:"112 ou d'un autre gaz oxydant peut être mé-
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langé à l'azote . pour diminuer l'effet du bain, on peut, par exemple, composer l'atmosphère au-dessus de ce dernier d'un mélange azote-oxygène avec une concentration d'oxygène infé- rieure à celle de l'air, c.à.d. avec une proportion de 1 à 5%
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VOlU.,11êt:d'lues d ' oxygène .
Pour augmenter l'action du bain, 1' ttaossphère au-dessus du bain peut consister par exemple en ii- additionne 1.1.'O:;-;:l';<3.ü,,- Ose moyen de réglage est susceptible
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d'application générale à des bains de trempe qui contiennent
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du combinaisons cyanogénées et n'est pas limité uniquement
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bain à cyanure . Bien que la présente invention vise en premier lieu.
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lie traitement à cÏ.1u.d des objets en fer ou en acier et en par- ticulier le tr.itv;nant de.= tôles d'acier, lé procédé est uti- libable aussi pour lt traitement thermique d'antres objets
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métalliques et par exemple pour le cuivre et ses alliages, tels que laiton ou bronze, le nickel et ses alliages et pour des des nombreux autres métaux et alliages .
La caractéristique de l'absence d'oxydation grâce au nouveau procédé est un avan- tage marqué en cas de traitement des matières rapidement oxy- dables, tels que cuivru, laiton etc. Grâce à la présente in- vention, les métaux facilement oxydables peuvent être traités à chaud sans aucune oxydation superficielle ,ce qui supprime aussi la nécessité d'un traitement ultérieur pour l'enlèvement des caillettes de rouille ou de la coloration . Le procédé
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cet applicable erl général toutes les différentes tempéra- tures de traitement dont il s'agit en cas des bains de sel fondu. pour traitement thermique des métaux, c.à.d. , entre -i,50 zut 5U0 G,