BE645102A - - Google Patents

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BE645102A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C10/00Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces
    • C23C10/18Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions
    • C23C10/20Solid state diffusion of only metal elements or silicon into metallic material surfaces using liquids, e.g. salt baths, liquid suspensions only one element being diffused
    • C23C10/22Metal melt containing the element to be diffused

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coating With Molten Metal (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 ayant pour objet : PROOBDB MUR FORHER UN RXVMMNT. SUR UN . 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 



   La présente invention est relative à un procédé de re   vêtement   ou d'enrobage d'articles on métal ferreux* Bile con- cerne plue   particulièrement   un procédé pour former un revête ment de diffusion en alliage de silicium et de fer sur un sup- port en métal ferreux, grâce à l'emploi d'un agent de   trana-   fert en métal fondu, 
Il est bien connu de préparer des alliages en vrac de fer et de silicium. Cependant, ces alliages ne contiennent ha- bituellement qu'environ 4% de silicium, à cause de la fragilité croissante qui en rend la fabrication maliasée à des   concentra-*   tions plus élevées en silicium. Lorsque des concentrations plus élevées ont été atteintes, les produits en question n'ont pré- . santé qu'une utilité limitée.

   Conformément à la présente inven- tion, un article en métal ferreux est rais en contact avec un bain fondu   contaient    coma ingrédients   essentiels,   une source de silicium et un métal du groupe IIA choisi parmi le calcium, le baryum, le magnésium et le strontium, qui sont qualifiés d' "agents de transfert" dans la suite du présent mémoire. 



   Lors de la mise en pratique de la présenté invention, un mélange d'un ou plusieurs agents de transfert et d'une quan- tité réglée de silicium est chauffé à une température supé      rieure à environ 800 C et l'article en métal ferreux à revêtir ou à enrober est trempé dans le bain fondu obtenu, Âpres un in- tervalle de temps choisi d'avance, qui peut aller de quelques minutes à 1 heure ou davantage, selon les caractéristiques désirées de l'enrobage, l'article est retiré du bain, refroidi brusquement si on le désire, puis nettoyé, pour en éliminer 
2 

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 le fluide de refroidissement et le bain   qui ?   adhère  Des pré caution.

   doivent être   prise*   lors du traitement de résidus d calcium et de silicuium, étant donné que du gaz   811.ne   spcntané   ment   inflammable peut se former par réaction avec   un   acide 
Dans un procédé   préfère,   une atmosphère de gas inerte entours la bain fondu. Cependant, ceci n'est pas   essentiel    car le bain peut être   utilisé   dans des conditions soigneusement   réglée ,   dans   l'atmosphère   ambiante. Le bain peut   être     agité,   pour main. tenir une composition uniforme. 



   Comme on l'a déjà   signalé   la quantité de silicium pré   conte   dans le bain doit aire réglée. Cette quantité variera selon la   coure*   do   silicium     utilisés    mais elle doit, dans tous les cas  être inférieure à 60% en poids.

   Ceci est illustré par les destins ci-annexé, dans lesquels!   @   la figure 1 est un graphique qui montre   certaines   des caractéristiques du bain, lorsque la source de   silicium   est constituée par du silicium métallique  et   .

   la   figure 2 est un graphique qui montre certaines des   caractéristiques   du bain, lorsque la source de silicium est constituée par du siliciure de calcium, 
Dans   ces   deux figures les pourcentages de   silicium     cent   indiquée   en   abscisse et les   températures   en ordonnée, 
Pour établir ces doux graphiques, on a utilité du cla cium comme agent de transfert, Cependant, on peut remplacer la calcium par un ou plusieurs autres agents de   transfert*   
A la figure 1 la région se trouvant au-desus de la courbe est relative à un bain entièrement   liquide.   Trois tonte sont   montré..   au-dessus de cette courbe.

   Dans la   Ion.   BP   (bains -     préférés)    les articles en métal terreux peuvent être   trompés   dans le liquide   *une   difficulté* Lorsque la teneur en   silicium   du bain dépasse 50% la viscosité du bain augmente. Cette Ion., ' est désignée par "BV" (bains visqueux) et aux faibles   concen'-   

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   tintions dans   cette   Ion.,   on éprouve des   difficultés   à tremper l'article en mitai ferreux dans le bain. Lorsque les concentra    tient   en   silicium   se rapprochant de 60% le bain devient telle. ment visqueux qu'il est impossible d'y tromper l'article.

   A environ 60% de silicium    l'article   en métal   ferreux   eu en acier se   dissout*   Cette troisième sono est désignée par   AD .   Des bains utilisables existent dans la région se trouvant en dessous de la courbe. lorsque des températures   supérieures   A environ 
800 C sont utilisées, Ces bains doivent contenir moins de 60% de silicium. Bien que des   matières   solides puissent y exister, les bains peuvent être   considérés     comme   sensiblement fondue. 



   Des   toute   similaires apparaissent à la figure 2. 



   Lorsqu'on utilise des   siliciures   de   calcium   comme source de   si-   licium, le bain devient visqueux à des concentration* peu éle vées La région préférée cet, par   conséquent    limitée A des concentrations inférieures à environ 10% Comme à la figure 1 la région se trouvant en dessous de la courbe désigne une zone dans laquelle les ingrédients ne forment pas un bain entière- ment fondu à la température indiquée, 
La limite inférieure de la teneur en silicium du bain n'est pas critique. La quantité de silicium utilisée dépend des caractéristiques désir'.. de l'article   enrobé    ainsi que de la durée de traitement et de la température du bain.

   On préfère généralement qu'une quantité de silicium comprise entre environ 1% et 10% toit utilisée, pour obtenir des concentrations en silicium allant jusqu'à environ 10% dans le revêtem,ent Le silicium sera évidemment présent en proportions   décroissantes   depuis la surface vers l'intérieur de   l'article   enrobé. Des   revêtements   ou enrobages ayant une épaisseur de moins de   0,025   mm à 0,25 mm ou davantage sont obtenu* par ce procédée 
Comme indiqué plue haut, la quantité de silicium con- tenue dans le bain doit être inférieure A 60% en poids. 

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    Ainsi      lorsqu'on   utilise un agent de transfert   seul      tint   quan 
 EMI5.1 
 tité supérieure i' 4QX en poids de l'agent do transfert est uti- lité, Dans une tome dfox4cutiorffirét4rées on emplois environ 90 gaz 9' en poids d'agent de transfert, Cette quantité peut être modifiée er introduisant un diluant neutre  c'est-A-dire une   matière   qui ne réagit pas   avec   les   ingrédients   du bain et ne diffusa pas dans une mesure   substantielle     dans   la   support,

  $     Comme     exemples   de tels diluante quo lion peut   utiliser   pour 
 EMI5.2 
 réduire la quantité d'agent de transfert nicessairt et pour   Modifier   la température de fusion du bain* on peut   oiter   le cuivre$ le plomba   l'étain   et la nitrure de   calcium  '   
 EMI5.3 
 Le température opératoire du bain est choisi   de  a<- nier  à affecter favorablement la   vitesse   de   diffusion du   si 
 EMI5.4 
 licium et des éventuels autres éléments de diffusion qui peu.

   vent être   présente   et de   manière   à   mai ntenir     l'agent   de   trans-   fert présent dans le   bain a     l'état   fondu. Une   température   infé 
 EMI5.5 
 riture A environ 90060 n'est pas considérée comme pratiquai parce que la vitesse de diffusion esvtrop faible, La tempéra*  ture opératoire maximale pratique peut tire considérée comme   étant   la température   d'ébullition   normale de   l'agent   de trans- fert particulier   utilisa     mais   la température opératoire   doit    en tout cas,

   être   Maintenue   inférieure au point de fusion nor- mal de   l'article   en métal ferreux solide   traite    $ Une     tempéra- '   turc opératoire   proférée   pour le   procédé   est comprise entre 
 EMI5.6 
 environ 900 et 120000, La durée de séjour de l'article en Métal ferreux dans le bain fondu influence l'épaisseur du revêtement obtenu et peut varier   fortement,   Selon la grandeur du bain fondu et   la .   
 EMI5.7 
 durée de traitement nécessaire pour l'épaisseur désirée d'enro- bug@# une feuille d'acier enroulée ou un article en  étal ter.

   reux de forme déterminée peut être amené à   passer    de   manière   
 EMI5.8 
 continue, dans le bain fondu à une vitesse réglée de façon A 

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 obtenir la durée de séjour voulu* pour un revêtement   désiré}   ou bien les articles peuvent être trempés de manière   intermit-   
 EMI6.1 
 tente dans le bain fondu, de manière à obtenir le durée de 44 , jour voulue pour un revêtement désiré, puis Être retirés du bain. 



   Aucun pré-traitement spécial des articles en métal ferreux   n'est   nécessaire avant immersion dans le bain fondu. 



  Il cet évidemment souhaitable que la   surface   de l'article   en .   métal ferreux soit propre   et    pour obtenir les Meilleure ré 
 EMI6.2 
 aultates il est préférable que l'article en métal ferreux soit   soumis   à un traitement de   dégraissage   classique.

   Cependant, il a été constaté que les   revêtements   formée par le procédé ne sont pas influencée dans une meaure   significative   par la 
 EMI6.3 
 présence de tachea ou de minces pellicules d'huile a la surface du métal de bases 
Les articles ferreux traités par le procédé suivant la 
 EMI6.4 
 présente invention sont qualifiés d' "articles enrobée ou re- vêtue", bien que l'on doive noter que l'élément diffusant migre dans la surface solide des articles ferreux et en   modifie   ainsi les caractéristiques.

   Pour les durées de traitement usuelles 
 EMI6.5 
 qui vont d'environ 1 minute . p1uli.er heurts  l'enrobage su caractérise par des concentrations différentes de 1,lilarat diffusant à sa surface extérieure qu'a l'intérieur  
Les exemples   illustratifs   suivants, dans lesquels les parties et   pourcentages   sont en poids, sauf indication contrai  re, permettront de mieux comprendre   l'invention.   



   EXEMPLE 1 
Un bain contenant 50  grammes de calcium et   87   grammes 
 EMI6.6 
 de siliciure de calcium a été chauffé à .60"C dans une atmol. phère d'argon. Un échantillon en acier doux de 7#5 x 1,25 x 0,1 cm contenant 0#06% de carbone a augmenté de poids de 17 ing on 30 minutes de traitement. La surface de l'échantillon contenait 
 EMI6.7 
 plus de 1% de silicium. Des concentration. plus élevées en ai-   licium   ont été obtenues avec des échantillons en acier doux traités pendant plus de 30 minutes. 

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   ' EXEMPLE II 
Un bain a été préparé en ajoutant 300 grames de slii cium à 1200 grammes de calcium* Le bain a été chauffé à 1100 C 
A ce moment, une plaquette en acier d'un poids de 10,5   grammes   a été trempé. dans le liquide fondu pendant 30   Minuter   La plaquette a été ensuite retirée du bain et   pesée,     On a   constate qu'elle avait augmenté de poids   (0,077     g),   ce qui indique qu'une diffusion de silicium dans l'échantillon   s'est   produite. 



     On   a préparé un second bain, dans lequel   1200     grammes   de silicium ont été ajoutes à 1200 grammes de calcium. La via. cosité du bain était tellement forte qu'il était impossible d'y tremper une plaquette en .acier. 



   EXEMPLE   III   
On a préparé un bain contenant 1200 grammes de calcium, auxquels on a ajouté 90 grammes d'un siliciure de calcium com mercial (analyse! environ 63% du poids de silicium et 27% en poids de calcium), ce qui donne une concentration d'environ 60 grammes ou 5% en poids de silicium dans le bain. 



   Un échantillon d'acier d'un poids de 10,5grammes a été trempé pendant 15 minutes dans le bain liquida fondu qui a été chauffé à   1100*0.     L'échantillon   retiré du bain avait subi une augmentation de poids de 0,034 gramme, ce qui indique que du   silicium a   diffusé dans l'acier, 
On a préparé un second bain dans lequel 180 grammes   de'   siliciure de calcium possédant la composition analytique   susdi.   te ont été   ajoutés.   Le bain qui contenait environ 120 grammes (environ 10% en poids) de silicium, chauffé à   1100'C   était presque solide. Il n'a pas été possible d'y tromper un   'chan-   tillon d'acier. 



     EXEMPLE   IV 
Cet exemple illustre la nécessité de maintenir la com position du bain dans les limites spécifiées plus haut, 

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On a préparé un bain contenant 2000 grammes de sili cirus de calcium   (analyse!   63% en poids de silicu et 27% en poids de calcium), dans un pot en acier inoxydable de qualité 310 d'une épaisseur de 2.75 mm muni d'un garnissage en acier d'une épaisseur de 1,5 mm.Ce bain a été chauffé à une tempéra** ture comprise entre   1000   et   1010'C,   de façon à   se   présenter sous forme d'un liquide visqueux formé par les constituants fondue. La température a été augmentée   jusqu'à   1150 C et un échantillon d'acier doux a été trempé dans le bain sous une atmosphère protectrice d'argon.

   L'échantillon d'acier   s'est   dis sous dans le bain, de même que des parties du garnissage en acier et du pot en acier inoxydable.   L'expérience a   été renoua velée en utilisant unbain   frais &     1100*C*   La même dissolution de l'acier   s'est   produite* 
Le mode opératoire des exemples précédente peut être répété. On obtient des résultats similaires en utilisant du baryum, du magnésium ou du strontium au lieu de calcium. 



   En plus du silicium, les articles revêtue ou enrobés obtenus par le procédé suivant la présente invention contiennent de petites quantités de divers métaux.Si on le   désire,   on peut ajouter intentionnellement de petites quantités de métaux* tels que, par exemple, le manganèse, le nickel et le cobalt, au bain. 



   Il est à noter que de nombreux traitements bien connus peuvent être employés pour améliorer l'aspect de la surface d'un article enrobé obtenu par le procédé suivant l'invention, si on le désire, Ainsi, une surface présentant u- aspect amélio- ré peut être obtenue en traitant le métal de base à froid, de façon qu'il présente une surface polie analogue à celle d'un miroir, avant l'enduction,   Ou   bien, la surface dp l'article   en   robe peut être travaillé à froid pour en améliorer l'aspect, L'article enrobé préparé par le procédé suivant la présente invention peut également être   soumis à   des traitements   thermi-   

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 ques subséquents afin d'améliorer les Propriété$   physiques   de cet article,

   ces traitements   thermiques   pouvant   constituer   en un reforiddisment brusque ou en un recuit, si on   le     désire    
Les produite obtenue par le procédé   suivant 3,' Invention   conviennent particulièrement pour fabriquer   des   appareil  éleas triques .    L'enrichissement   en silicium de la surface d'un fer électrique procure des propriétés électriques désirables sans que l'on obtienne la fragilité qui se manifeste   habituellement \   dans les alliages connus, Au surplus,

   la décarburation du sup- port ferreux lui est obtenue par le   procédé     suivent   la présen te invention réduit encore les pertes   d'énergie     attribuables   à la présence de carbone dans les produits de la technique   en-    térieure En appliquant le procédé suivant   la   présente inven- tion, le traitement de décarburation classique   n'est   plus né   cessaire.   Les produite préparée par le procède   suivent   la pré- lente invention peuvent également être utilisés dans des   appli-   cations ou des   prohibée   de corrosion, de chaleur ou   d'usure   se posent  par exemple les arbres de pompes à eau,

   les gar-   nissages   de cylindres et les guides de soupapes, de   même   que dans les   tubes,     clouât   via et boulons, 
11 est évident que l'invention n'est pas limitée aux   détails   décrit* plus haut et que de nombreuses modifications peuvent être   apport...   à ces détails, sans sortir du cadre de l'invention. 



   REVENIDCATIOSN 
1 Procédé pour former un revôtemetn ou enrobage de dit- fusion en alliage silicium-fer sur un article en métal ferreux    caractérisé   en ce qu'on met cet article en contact avec un bain fondu contenant un mélange d'un Métal du groupe IIA choisi par.. mi le calcium; le baryum, le magnésium et le   strontium   et d'une source de silicium, ce bain contenant   moins   de 60% environ de silicium en poids, tandis que sa température   est   maintenue en- , tre environ 800 C et le point de fusion dudit article. 

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  2 Procédé suivant 1a revendication   1, caractérisé   en ce que le métal du groupe IIA   cet   présent en une quantité comprise entre environ 5% et 9% en   poids@  la   température   et la quantité de silicium étant maintenues   dent   les   limites   définies par la région se trouvant au-dessus de la courbe des graphies des figure.

   1 et 2 des   dessine     ci-annexés    3 Procédé suivant la revendication 2   Caractérisé   en ce que la source de silicium est constituée par du silicium   métal*     1 ique    4 Procédé suivant la revendication 2,   caractérisé   en ce que la   source   de silicium est constituée par un alliage de siliciure de calcium. 



  5 Procédé suivant la revendication   3  caractérisé   en ce que le bain contient moine de 50% environ de   silicium   6 Procédé suivant la revendication 4   caractérisé   en ce que le bain contient moins de 10% environ de   calcium,   7 Procédé suivant la reveication,2   caractérisé   en ce que le m0talou groupe 11A est du calcium et 1'rticle est trempé dans le bain susdit pendant 1 à 60   minute..  

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