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Cette invention est relative à un procédé et à un appareil servant à effectuer' le dép8t de métaux par-une évaporation thermique dans le vide.
Pour effectuer-le dépôt de métaux sur un support par une évaporation- thermique, on. enveloppe le support, le mé- tal à évaporer- et un dispositif servant à chauffer le métal au-dessus de son point de vaporisation dans une chambre com- muniquant avec. des pompes à vide fonctionnant d'une façon continue, afin de créer et maintenir dans la chambre un vide
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qui est compris entre 0,01 et 0,00001 mm de mercure, selon le procédé appliqué.
Dans le procédé tel qu'il est ordinaire- ment appliqué, un vide de 0,0001 à 0,00001 mm de mercure est nécessaire pour permettre le dépôt d'une pellicule de métal de bonne qualité, mais si-la vapeur du métal est chauffée dans son passage du dispositif de chauffage au support, sui- vant le brevet belge 417.869, ou si la densité de la vapeur métallique est maintenue très faible, suivant l'un des procé- dés mentionnés dans le brevet belge 462.466, une pression de 0,01 à 0,001 mm de mercure est suffisamment basse pour donner une pellicule de bonne qualité.
or, un équipement de pompage propre à créer en quatre heures environ un vide de 0,00001 mm de mercure dans une chambre ayant une contenance de 425 dm3 environ est capable de créer un vide de 0,001 mm de mercure en 20 minutes environ et le vide de 0,001 mm ainsi créé peut être maintenu par cet équipement de pompage pendant le dépôt par évaporation ther- mique de la plupart des métaux. Toutefois, dans le cas de l'a- luminium et du magnésium, ce vide ne peut pas être maintenu, et l'on constate que la pression régnant dans la chambre s'é- lève aussitôt que ..Il ou Mg commencent à s'évaporer.
Si l'on com- mence le dépôt aussitôt que la pression a été réduite à environ 0,001 mm de mercure, la pression s'élève à une valeur supérieure à 0,01 mm et la pellicule déposée n'est pas de bonne qualité.
Pour maintenir le vide audessus du minimum nécessai- re pour donner une pellicule de bonne qualité, sans cependant utiliser un équipement de pompage plus puissant que celui néces- saire pour d'autres métaux, on est obligé de maintenir le vide de 0,001 mm, ou un vide plus élevé, pendant un temps considérable avant de commencer le dépôt.
Suivant l'invention, dans un appareil servant à ef- fectuer le dépôt de l'aluminium ou du magnésium, le support et le
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dispositif de chauffage du métal Al ou Mg sont essentiellement entourés, à l'intérieur de la chambre à vide, par une couche dudit métal, et des moyens sont. prévus.. pour soumettre ladite couche, utilisée comme cathode, à une décharge électrique pen- dant qu'un vide est maintenu dans la chambre avec, comme gaz résiduel, un gaz qui est inerte .à l'égard de l'aluminium ou du magnésium.
Sur- lè dessin. annexé :
Les figures 1 et 2 représentent schématiquement une chambre à vide pourvue d'un système de dépôt thermique des métaux et d'un dispositif établi selon. un des modes de réali- sation de l'invention, la figure 2 étant une coupe verticale centrale et la figure 1 une coupe par'la ligne A-A de la fi- gure 2.
La figure 3 représente, dans une chambre analo- gue, un autre mode de réalisation de l'invention, la coupe, en: ce qui concerne la chambre, étânt prise par la ligne B-B dela figure 2.
Les figures 4 et 5 sont des coupes verticales centrales de deux autres modes, de réalisationde l'invention.
Dans les figures- 1 et 2, la chambre à vide 1 est munie d'un fond 2 et d'un-couvercle 3. Le support- 4 sur lequel le dépôt doit être effectué est, maintenu dans une monture 5 fixée au fond 2. Le chauffage est effectue par un dispositif électrique 6.recevant Le courant de conducteurs 7. L'aluminium ou le magnésium à évaporer- est représenté sous forme d'un fil métallique 8, qui est déroulé (par- des moyens non représentés) d'une bobine 9. Une feuille cintrée 10, en aluminium, est fixée à. une plaque 11 d'aluminium, qui est supportée par le fond 2 à. l'aide des pièces isolantes 12. Unè autre feuille cintrée en aluminium 13, est supportée dans la chambre 1 par. des pièces , isolantes 14.
Une plaque d'aluminium 15 est assujettie au cou- @
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vercle 3 par des pièces isolantes 16, la disposition étant tel- le que, lorsque le couvercle est fermé, la plaque 15 touche la feuille 13. Les deux feuilles cintrées 10 et 13 sont disposées à recouvrement; de sorte que, bien qu' elles soient séparées, elles entourent essentiellement le dispositif de chauffage 6 et le support 4. La feuille 10 et la plaque 11 constituent une électrode à laquelle est reliée une borne électrique à haute tension 17 (fig.2), et la feuille 13 et la plaque 15 constituent l'autre électrode, pourvue d'une borne 18 (fig.l). Le vidage de la chambre est effectué par un tuyau 19, et on peut introduire du gaz en 20.
En fonctionnement, on fait le vide dans la chambre, après avoir introduit de l'hydrogène pour constituer le gaz résiduel. Lorsqu'une pression appropriée règne dans la chambre, on relie une source de courant alternatif à haute tension aux bornes 17 et 18 pour produire une décharge luminescente entre les électrodes 10, 11 et 13,15. On peut appliquer avantageuse- ment une tension d'alimentation de 2000 volts, et la pression régnant dans la chambre peut alors être comprise entreo, 1 et 0,01 mm de mercure. on continue à faire le vide pendant la dé- charge et, après une décharge de quelques minutes, on arrête celle-ci, et on fait le vide dans la chambre jusqu'à ce que la pression ait été réduite à la valeur désirée pour le dépôt-, ce- lui-ci étant alors effectué de la manière ordinaire.
On constate alors qu'un vide supérieur au minimum nécessaire pour assurer l'obtention d'une pellicule d'aluminium ou de magnésium de bon- ne qualité peut être maintenu presque aussi facilement que lors- qu'on effectue le dépôt d'autres matières.
Même lorsque le vide appliqué pendant le dépôt est compris entre 0,0001 et. 0,00001 mm de mercure, l'appareil décrit ci-dessus est avantageux pour maintenir le vide entre les limi- tes requises et pour diminuer le temps nécessaire pourcréer le vide.
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Les feuilles et plaques 10, 11, 13, 15 sont de préfé- rence en aluminium, mais elles peuvent être en d'autres métaux recouverts d'une couche d'aluminium ou de magnésium, l'essentiel étant que le dispositif de chauffage et le support soient sen- siblement entourés par- une enveloppe ou': gaine dont les sur.faces tournées vers ces organes sont en aluminium ou en magnésium.
La même remarque s'applique aux- pièces 22,25 et 28. indiquées ci-dessous comme étant en aluminium.
Dans le mode de réalisation de la figure 3, un. cylindre interne 21, en aluminium, est fixé à une plaque 11 supportée pas- le fond de'la chambre et pour-vue d'une.borne, comme dans la figure 1. Un cylindre extérieur 22, en aluminium, est sup- porté par la chambre à l'aide de pièces isolantes 23 et pour- vu d'une borne 18; une plaque supportée par- le couvercle, comme la plaque 15 de la figure 2, est en contact avec le cylindre 22. Le cylindre intérieur-21 est-perforé comme indiqué en 24.
La décharge est alors effectuée entre les. cylindres 21 et 22.
Le cylindre intérieur 21 peut être en aluminium ou en magnésium ou peut, être en un' autre métal dont les surfaces intérieure. et. extérieure sont toutes deux revêtues d'une couche d'aluminium ou de magnésium .
. Selon le mode de réalisation de la figure 4, le dis- positif.-de chauffage et le support sont disposés à l'intérieur d'une 'boite fermée comprenant une virole cylindrique en alumi- nium 25 fixée à la plaque 11, qui,est supportée par le fond 3 et pourvue d'une borne 17, et une plaque 15. supportée par le couvercle 3 comme dans la figure 2.',Cette boite constitue une des électrodes. L'autre électrode 26 est introduite dans la boié te par l'intermédiaire d'une douille isolante. 27. Dans cette construction, il faut utiliser- urie source de. courant continu pour la décharge, la bofte étant la cathode.
Dans 1''exemple de la. figure 5, dans laquelle le support et.le dispositif de chauffage n'ont pas étéereprésentés, la pa-
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roi intérieure de la chambre à vide 1 et la paroi intérieure du fond 2 et du couvercle 3 sont recouvertes d'une couche 28 d'aluminium ou de magnésium, obtenue par exemple par dépôt.
Une électrode 26 est introduite dans la chambre comme dans la figure 4 , et la décharge est obtenue à l'aide d'une source de courant continu, avec, comme cathode, la chambre mise à la ter- re. Dans ce cas, il est préférable que les joints prévus entre les fonds et la parci de la chambre soient protégés par des écrans 29 en aluminium, afin d'empêcher le gaz ionisé d'y avoir accès.
Il est préférable, parce que plus commode, que le gaz résiduel du vide maintenu pendant la décharge électrique, soit un gaz qui se prête au dépôt thermique subséquent, et par conséquent un gaz qui est inerte à l'égard de toutes les par- ties de l'appareil et des atomes du métal . L'hydrogène est le meilleur gaz à utiliser parce que, pour un vide donné, le trajet libre moyen de ses molécules est maximum.