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Procédé pour la fabrication d'un agglutinant, ainsi que son em- ploi pour la fabrication de briquettes avec de la houille ou.du coke.
La présente invention- se rapporte à un procédé pour la fa- brication d'un agglutinant pour le briquetage de houilles ou de cokes de toutes sortes au moyen d'hydrocarbures semblables au caoutchouc par leurs propriétés physiques du fait qu'ils ne col- lent pas à l'état froid.
On a déjà proposé à d'autres fins de traiter dans un auto- clave par chauffage, par pression et par brassage des hydrocar- bures chlorés. De même on a déjà essayé d'employer des solutions de poix, de goudron de houille dans du benzol pour le briquetage de charbons maigres. Cependant à cause de la grande inflammabi- lité de ces solutions et de la fabrication peu rationnelle, ce procédé ne s'est pas vulgarisé pratiquement.
L'objet de la présente invention consiste en un procédé, pour la fabrication d'un agglutinant d'hydrocarbures difficilement
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inflammable et assurant des résultats sensiblement supérieurs.
Des essais ont démontré que les meilleurs résultats ne sont obte- nus qu'à des conditions très déterminées, la température, la pres- sion et le procédé de brassage des matières premières y jouant un rôle prépondérant.
Suivant le procédé de la présente invention, des hydrocarbu- res bitumineux, provenant de la distillation de la houille, de la lignite ou du pétrole ou du soufrage de schiste bitumineux ou de mélanges de celui-ci avec une composition, des trois consti- tuants : dérivatifs sulfurés de benzène, homologues sulfurés de benzène et hydrocarbures halogénés aliphatiques (synthétiques de préférence) sont mélangés à l'état froid dans des autoclaves, y sont chauffés à environ 200-250 , la pression augmentant en même temps jusqu'à 5 - 10 atm., ensuite on les laisse refroidir sous brassage fort pendant plusieurs heures (3 heures env. ) sous l'ac- tion d'un agitateur à grande vitesse (3 à 5000 tours/minute).
L'agitateur doit travailler de manière que dans l'autoclave la zone limoneuse soit pulvérisée constamment dans la zone nébuleu- se. Ensuite on laisse écouler le produit de transformation à une température d'environ 40 à 60 .
De ce procédé résultent des matières très semblables au caoutchouc, à perte de coagulation très réduite et à tension de surface très élevée. Ces matières ont la forme de pâtes du genre des lubrifiants solides et ne collent pas du tout à température ordinaire.
Elles se prêtent de préférence au briquetage des houilles et du coke aussi bien avec ou sans emploi de chaleur ; le degré d'humidité du charbon de 25 - 30 % importe peu.
Les exemples suivants lors d'essais pratiques ont livré des produits donnant de bons résultats comme agglutinants pour le briquetage.
1 ) 3 000 gr. de poix de goudron de houille,
50 " éthylène trichloré,
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300 gr. de benzol de solution 2,
1 650 " benzol lourd.
2 ) 3 100 u poix de goudron de houille,
100 " " éthylène trichloré,
250 " " benzol de solution 2,
1 550 " " benzol lourd.
Aux essais suivant les exemples d'exécution, les matières précitées sont introduites dans un autoclave chauffé convenable- ment au moyen de chemises de réchauffage par exemple, générale- ment connues en technique. Au début, on a chaufféjusqu'à environ 200-250 , tout en élevant la pression à env. 5,5 atm. Il s'y forme une zone limoneuse et une zone nébuleuse.
Ensuite l'agita- teur est mis en mouvement. A ce moment, semble commencer la trans- formation chimique, qui procédera très rapidement du fait que la zone limoneuse, par suite de l'effet turbulent de l'agitateur, est pulvérisée dans la zone nébuleuse, produisant ainsi une aug- mentation sensible des surfaces ; car la pression, ayant atteint, env. 5,5 atm. de surpression, retombe immédiatement (env, après 10 minutes) à env. 4. atm., dès que l'agitateur est mis en marche., tandis que la température monte encore légèrement sans nouvelle adduction de chaleur. La durée de brassage suivant l'expérience est située aux en.virons. de 2-3 heures selon les matières premiè- res bitumineuses employées. Le processus est considéré comme ter- miné, si la réduction de pression est complète.
Afin d'obtenir une plus grande fluidité, l'écoulement a lieu à environ 40-600 C.
Les matières obtenues par le nouveau procédé. de transforma- tion sont très rationnelles comme agglutinants de briquetage, étant d'un emploi très économique et permettant le briquetage à froid, ceci même de charbons humides. De même, on arrive de cette manière à supprimer dans les usines la poussière de poix et par conséquent à faire disparaître définitivement lagale poisseuse", une maladie professionnelle cancéreuse des ouvriers.
Lors d'expériences de briquetage de la houille, du coke. de
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fraisil et du coke à combustion incomplète, on a ajouté 4-5 % de l'agglutinant produit suivant le procédé décrit ci-dessus ; cette ajoute a eu lieu à froid pour la houille et le coke de fraisil et au coke à combustion incomplète après échauffement de celui-ci à 50 C. Ensuite la matière a été mélangée dans un mélangeur li- brede chute et comprimée d'une manière connue en soi. La presse peut marcher essentiellement plus vite et à une pression sensi- blement inférieure à la normale, l'agglomération lors de la com- pression s'effectuant très rapidement.
La proportion de charbons à grains fins inférieurs à 1 mm. en présence de l'utilisation de cet agglutinant, peut être augmentée à volonté et ceci dans des proportions sensiblement supérieures aux procédés connus.
La présente invention se rapporte en outre à un procédé per- mettant d'une manière très simple et au moyen d'un agglutinant relativement bon marché de réaliser l'agglomération du coke de fraisil en briquettes d'une dureté normale à pouvoir calorifique élevé, brûlant presque sans fumée, sans suie et sans scories et ceci en utilisant pour le briquetage du coke de fraisil un agglu- tinant d'hydrocarbures fabriqué d'hydrocarbures déterminés et d'une manière déterminée. Pour la fabrication de cet agglutinant, on met en présence dans un autoclave des hydrocarbures bitumineux. et un mélange de dérivatifs sulfurés de benzène, d'homologues sulfurés de benzène et d'hydrocarbures halogéniques aliphatiques ; ces matières sont chauffées dans cet autoclave et mélangées au moyen d'un agitateur à grande vitesse.
Cet agglutinant est ajouté à froid au coke de fraisil dans une proportion allant jusqu'à 4 % ; la composition est mélangée dans un malaxeur libre de chute et comprimée d'une manière connue.
La presse peut marcher plus rapidement que de coutume jusqu'à présent et elle peut travailler à une pression sensiblement infé- rieure.
L'expérience suivante a été pratiquement réalisée : 3100 gr. de poix de goudron de houille, 100 gr. d'éthylène trichlo-
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ré, 250 gr. de benzol de solution 2 et 1550 gr, de benzol lourd ont été mis en présence dans 11 autoclave et chauffés à 200-250 , la pression montant en même temps à env. 5,5 atm. de surpression.
Ensuite l'agitateur a été mis en mouvement à une vitesse de 3000 tours/min. Après 2-3 heures de brassage, la pression était égali- sée et le produit obtenu a été retiré à env. 40 .
Le coke de fraisil se présentait à l'état suivant : diamètre des grains pour 1000 grammes
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<tb> largeur <SEP> des <SEP> mailles <SEP> supérieure <SEP> à <SEP> 6 <SEP> mm....... <SEP> 2,5 <SEP> gr.
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" <SEP> " <SEP> " <SEP> u <SEP> à <SEP> 5 <SEP> mm. <SEP> 6,0 <SEP> "
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U 11 a U à. 0 49 min 106,0 If Il "fi tt ry.
Os25 mm 129 0 t1
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> à <SEP> 0,12 <SEP> mm <SEP> 113,à <SEP> "
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> à <SEP> 0,088 <SEP> mm <SEP> 45,0 <SEP> "
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> à <SEP> 0075 <SEP> mm <SEP> 177,0 <SEP> "
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> " <SEP> à <SEP> 0,06 <SEP> mm <SEP> 44,0 <SEP> "
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<tb> " <SEP> " <SEP> " <SEP> inférieure <SEP> à <SEP> 0,06 <SEP> mm <SEP> 36,0 <SEP> "
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<tb> 1000,0 <SEP> gr.
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teneur en eau : env. 25 % teneur en cendres : env. 15,5 %. pouvoir calorifique, comparéà du coke sec : 6300 cal.
L'essai de briquetage a été exécuté sur une presse à cylindres de 640 mm.#. avec 60 kg. de coke. L'agglutinant a été chauffé à env.
50 , Le pouvoir calorifique de :!:' agglutinant seul était de 9000 cal., sa teneur en cendre de 0,5 %. Le briquetage a été effectué avec 4 % d'agglutinant.
Comparées à du coke sec, les briquettes donnent le résultat
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suivant : teneur en cendres : 11 % pouvoir calorifiaue ; comparé à la briquette sèche : 6570 cal. résistance : env. 50 kg.
Le diamètre de grains, entrant dans la composition, est sur- tout remarquable. Jusqu'à présent il était de règle d'agglomérer des charbons avec diamètres des grains situés exclusivement entre 5 et 0 mm., dans cette composition la proportion de grains infé- rieurs à 1 mm. ne pouvant dépasser 50 %, celle des grains de 3 - 5 mm. étant obligatoirement de 18-20 % minimum. Au cours de cet essai, on a réussi pour la première fois à agglomérer des char- bons, auxquels la proportion des grains supérieurs à 3 mm. de ° n'était que de 3,8 %, la proportion des grains fins en dessous de 1 mm. dépassant 65 %.
Du point de vue d'exploitation minière, ceci est certainement très important, étant donné qu'avec l'épui- sement progressif des mines de charbons, la proportion en grains fins augmente toujours.
Des expériences réalisées ont permis de constater que contre toute attente, ces agglutinants se prêtent d'une manière toute spéciale au briquetage du coke à combustion incomplète ; ils permettent d'agglomérer à froid du coke à combustion incomplète même à l'état humide et à grains très fins et, comme les essais l'ont confirmé, ce procédé est à même de fournir des briquettes facilement inflammables et encore stables en pleine incandescen- ce, brûlant régulièrement sans odeur et sans fumée, sans formation de suie ou de scories. Des briquettes fabriquées suivant le procé- dé de la présente invention ont conservé ces qualités après un an de stockage.
Le coke à combustion incomplète est celui obtenu par la dis- tillation sèche sans flamme de la lignite et de la houille, On sait que le coke à combustion incomplète est extrêmement fin de grains, étant presque ou complètement pulvérisé, cette propriété, jointe à la forte teneur en eau du coke à combustion incomplète obtenu à l'état humide, rend beaucoup plus difficile son agglomé-
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ration au moyen des agglutinants généralement employés (goudron, poix). En effet, l'agglomération au moyen de ces agglutinants connus demande en général, à côté d'une teneur très réduite en humidité, une teneur en grains fins inférieurs à 1 mm. ne dépas- sant pas une proportion nettement déterminée.
Le coke à combus- tion incomplète par contre est formé exclusivement de ces menus grains, inférieurs à 1 mm. de diamètre.
Suivant l'objet de la présente invention, on emploie pour le briquetage du coke à combustion incomplète un agglutinant composé d'hydrocarbures, obtenu d'hydrocarbures nettement dési- gnés et fabriqués suivant un procédé déterminé. Pour la fabrica- tion de cet agglutinant, on met en présence dans un autoclave des hydrocarbures bitumineux et un mélange de dérivatifs sulfurés de benzène, d'homologues' sulfurés de benzène et d'hydrocarbures halogénés aliphatiques ; ces matières sont chauffées dans cet autoclave et mélangées au moyen d'un agitateur à grande vitesse pendant une période assez longue.
Cet agglutinant est ajouté à froid et dans une proportion allant jusqu'à 4 % au coke humide à combustion incomplète, la composition est mélangée dans un malaxeur libre de chute et com- primée ensuite d'une manière connue en soi. La presse peut mar- cher sensiblement plus vite que de coutume jusqu'à présent et travailler à une pression nettement inférieure.
A titre d'exemple, on peut indiquer la composition suivante pour ia fabrication de cet agglutinant : 3.100 gr. de poix de goudron de houille, 100 gr. d'éthylène tri- chloré, 250 gr. de benzol de solution 2 et 1550 gr. de benzol lourd sont introduits ensemble dans l'autoclave et chauffés jus- qu'à 200-250 , la pression montant en même tempsjusqu'à environ 5,5 atm. de surpression. Ensuite l'agitateur est mis en mouvement à une vitesse dépassant 3000 tours/min. Après un brassage de 2-3 heures, la pression est égalisée et le produit est retiré à une température d'environ 40 .
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Il est possible d'atteindre en certaines limites le but de la présente invention, même si lors du procédé pour la fabrica- tion de l'agglutinant, les constituants précités font défaut en partie. Cependant, il est absolument nécessaire que la composi- tion contienne des hydrocarbures bitumineux et avec ceux-ci ou bien des dérivatifs sulfurés de benzène, ou bien des homologues sulfurés de benzène ou enfin des hydrocarbures halogénés alipha- tiques. L'ajoute de dérivatifs sulfurés de benzène seuls aux hy- drocarbures bitumineux demande obligatoirement un traitement sup- plémentaire ; l'emploi d'homologues de benzène seuls donne un pro- duit à forte odeur désagréable ; l'emploi d'hydrocarbures halo- gênés aliphatiques seuls serait trop coûteux. Il est donc pré- férable d'employer simultanément tous ces constituants.
Il est clair que l'humidité du coke à combustion incomplète est inoffensive par suite des propriétés répulsives envers l'eau de l'agglutinant employé. Contrairement à l'emploi du coke de fraisil pour locomotives, la finesse très prononcée des grains du coke à combustion incomplète n'est d'aucune importance, étant donné que ce coke à combustion incomplète est le coke le plus pur, en opposition au coke de fraisil pour locomotives à forte teneur en cendres et en scories.
REVENDICATIONS.
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