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" Procédé pour la fabrication de l'oléum à haute teneur ou de mélanges à base de SO3 ".
Dans la fabrication de l'oléum par les procédés habituels dits " de contact ", la teneur en SO3 de l'oléum obtenu est limitée par le fait que la concentration en SO3 du mélange gazeux est faible, de l'ordre de 7 %.
Par suite la tension que le SO3 a dans ce mélange est également assez faible et cela limite donc la concentration de l'oléum qui peut être obtenu.
On sait que l'on peut obtenir des oléums plus riches, en opérant de la façon suivante :
L'oléum qui a été obtenu directement dans l'installation de contact, et qui est donc à une teneur de 20 à 25 %
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de SO3, est distillé de façon à préparer du SO3 pur que 1' on fait absorber ensuite par l'oléum à 20 - 25 % de SO3 libre, en vue de l'enrichir.
L'oléum qui a été soumis à la distillation est retourné appauvri à l'installation de contact pour être remené à la teneur de 20 - 25 % de SO3.
On emploie le même procédé dans certaines fabrications où l'on désire obtenir des produits à base de SO3 et dans lesquelles il est nécessaire ou préférable de se servir de SO3 pur.
Cette distillation, qui a pour but d'obtenir du SO3 gazeux, se fait habituellement dans une cuve chauffée à feu nu, sous pression atmosphérique. Pour obtenir un acide résiduaire suffisant appauvri en SO3, il est nécessaire d'atteindre des températures élevées car au fur et à mesure que le SO3 se dégage la température d'ébullition se rapproche de celle de l'acide sulfurique.
C'est ainsi qu'un oléum à 20 % de SO3 libre commence à émettre des vapeurs aux environs de 140 cent. et si l'on veut, par exemple, le retourner à l'installation de contact appauvri jusqu'à une teneur de 5 % de SO3 , il est nécessaire d'atteindre 2200 cent., c'est-à-dire la température d'ébullition de l'oléum à 5 %.
On conçoit que, pour obtenir des températures aussi élevées, il faille recourir au chauffage à feu nu, comme cela se fait habituellement.
On pourrait d'ailleurs concevoir le chauffage de ces appareils par d'autres moyens permettant d'obtenir des températures élevées : chauffage par circulation d'huile, par eau chaude sous très haute pression, mais cela compliquerait le problème à résoudre.
D'autre part, il faut remarquer qu'obligatoirement, par
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suite des températures élevées mises en jeu, le rendement calorifique de ces installations est assez mauvais.
De plus, toujours à cause de l'élévation de la tempé- rature, la corrosion des appareils est plus rapide ; onsait en effet que la rapidité de la corrosion est fonction directe de la température et que, dans un chauffage à feu'nu, on ne peut empêcher des surchauffes locales, qui aotivent encore la destruction des appareils.
Le chauffage direct à feu nu présente un autre très grave inconvénient : il est très difficile de régler exactement la quantité de SO3 distillé. En effet, étant donnés les coefficients de transmission de ohaleur des parois de la cuve, on est conduit à se servir d'une ouve d'une capacité relativement grande par rapport à la quantité de SO3 à produire.
De leur côté, les maçonneries du four présentent une grande inertie calorifique; si bien qu'une modification apportée à l'intensité du chauffage ne se fait sentir qu'après un temps relativement long, pendant lequel le réglage de la quantité de SO3 distillé était Inexistant.
Enfin, avec ces appareils fonctionnant sous pression atmosphérique, toute fuite aux appareils se traduit par une fuite de liquide ou de vapeur corrosifs à l'extérieur, ce qui est très dangereux.
En résumé, on peut reprocher aux dispositifs utilisés actuellement :
1 .) d'avoir un rendement oalorifique faible. '
2 .) d'entraîner une oorrosion importante des appareils.
3 .) d'être difficiles à conduire pour obtenir un débit régulier de SO3.
4 .) d'être dangereux à cause du dégagement possible à l'extérieur de produits nocifs.
La Demanderesse a trouvé que la distillation et l'ab-
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sorption du SO3 pouvaient être faites de façon beaucoup plus simple à tous les points de vue en opérant de la façon suivante :
L'oléum à 20 - 25 % de SO3 à distiller est amené dans un appareil d'évaporation ou de distillation fonctionnant sous vide.
Du fait de l'application du vide, les températures d' ébullition des oléums sont considérablement abaissées :
Ainsi sous un vide de 720 mm, c'est-à-dire sous une pression absolue de 40 mm de Mercure, la température d'ébullition d'un oléum à 20 % n'est que de 60 à 65 cent. et celle d'un oléum à 5 % n'est que de 130 à 1350 cent. On conçoit donc qu'un tel appareil puisse être chauffé très facilement au moyen de vapeur.
Ce chauffage à la vapeur procure ipso facto de grands avantages. Le rendement calorifique de tels appareils est exoellent.
La construction de ces appareils est grandement facilitée car, les températures en jeu étant beaucoup plus basses que dans le procédé courant, les risques de corrosion sont très réduits et cela d'autant plus qu'on ne risque plus de produire des surchauffes locales dangereuses, la température étant limitée à celle de la vapeur de chauffage. On peut donc choisir beaucoup plus aisément les métaux de construction de l'appareillage.
La conduite des appareils est beaucoup plus aisée. En effet, grâce au chauffage par la vapeur, le coefficient de transmission calorifique de la surface de chauffe est très élevé ; comme de plus, il n'y a pas à craindre de surchauffes locales, il est très facile de concevoir la construction de cette surface au moyen d'un faisceau tubulaire, par exemple, dans lequel le volume du liquide en circulation est beaucoup
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plus faible que dans une cuve de même puissance chauffée à feu nu et ayant une inertie calorifique infiniment plus faible ; on élimine d'ailleurs de cette façon l'inertie calorifique de la maçonnerie du four.
Enfin l'emploi de la vapeur permet de régler très exactement l'intensité du moyen de ohauffage; il suffit en effet d'agir sur une vanne qui, en réglant la pression de la vapeur de la chambre de chauffe du distillateur, permet d'être fixé exaotement sur l'intensité du moyen de chauffage; ce réglage ne demande donc que quelques secondes. Par suite le débit de SO3 distillé peut être réglé à volonté d'une façon presque instantanée.
La sécurité est presque absolue, car, ltinstallation fonctionnant sous vide, il ne peut se dégager à l'extérieur auoun liquide ou vapeur nocif.
En ce qui conoerne l'absorption par le produit à enriohir en SO3 des vapeurs de SO3 fournies dans l'appareil de distillation, il est évident que la pression absolue, sous laquelle cette absorption est possible, est limitée par la tension propre du liquide absorbant. Il faut en effet, pour que l'absorption soit complète, que la tension en SO3 du liquide absorbant soit inférieure à la tension de ce même gaz dans le mélange gazeux.
Il peut arriver dans certains cas, par exemple quand il s'agit de produire des oléums riches à tension élevée, que l'absorption ne puisse se faire sous la même pression absolue que la distillation. Dans ce cas, il suffit de prévoir un appareil de compression du SO3 gazeux produit dans le distillateur pour l'amener dans l'absorbeur à la pression néoes- saire pour que l'absorption ait lieu.
A titre d'exemple, l'ensemble du procédé peut être réalisé de la façon suivante, étant entendu que cette desoription n'est nullement limitative mais uniquement indicative.
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Dans la figure, 1 représente la tour à oléum de l'installation de contact, dans laquelle on produit de l'oléum à 20 - 25 % de SO3 libre, 2 est une pompe, qui prélève dans la tour une certaine quantité d'oléum pour l'envoyer dans le distillateur 3. Ce distillateur est ici représenté par une surface de chauffe tubulaire chauffée à l'extérieur des tubes par de la vapeur entrant en 4, l'eau oondensée sortant en 5.
Le distillateur comporte un rétrogradateur 6 d'un type queloonque. Dans la figure, il est représenté par une colonne à plateaux destinée à rétrograder les vapeurs d'acide sulfurique entraînées par les vapeurs de SO3, qui s'échappent par la tubulure 7.
8 représente un éohangeur, dans lequel l'oléum à 20 - 25 % envoyé dans le distillateur 3 peut être réchauffé par l'oléum appauvri extrait du distillateur par un moyen quelconque, par exemple par la pompe 9, qui retourne ensuite cet oléum pauvre à la colonne 1, en vue de son nouvel enrichissement.
10 est un compresseur de vapeur, qui crée le vide voulu dans le distillateur 3, comprime les vapeurs de SO3 extraites par 7, et les refoule dans l'absorbeur 11 à la pression nécessaire, pour que l'absorption du SO3 par le corps absorbant soit possible sous le vide partiel créé dans 11 par la pompe à vide 12, dont l'échappement peut retourner à la colonne 1.
L'absorbeur 11 est représenté sur la figure pour le cas où le corps absorbant est un liquide ; ilcomporte à sa partie supérieure un mélangeur qui est parcouru par le liquide abssorbant mis en circulation par la pompe 13. Dans le circuit de circulation on a intercalé un réfrigérant 14 destiné à absorber les calories dégagées par l'absorption du SO3. Le liquide enrichi en SO3 sort par la tuyauterie 15, tandis que le liquide à enrichir entre en 16.