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" Fabrication de bitumes tendres "
Il est connu que les bitumes de goudron de houille, préparés par les procédés habituels jusqu'à présent,sont très sensibles à l'action de la température. Cette sensi- bilité à l'action de la température se manifeste en particulier par la fragilité des bitumes de goudron de houille et leur sensibilité à l'égard des chocs et des coups à basse température, tandis qu'ils tendent déjà à se ramollir aux températures moyennes.
Par suite ces bitumes conviennent moins bien que les bitumes de pétrole, malgré leur forte stabilité chimique et leur résistance à la lumière, à de nombreuses applications, par exemple à la confection de revêtements protecteurs contre la rouille et de protection du béton, résistant aux chocs et aux coups, à la fabrication des mastics plastiques des joints des chaussées en pavés et en béton, des joints d'étanchéité, etc. Le bitume de pétrole de qualité supérieure n'a pas ces inconvénients j mais il a d*autres défauts et exige pour sa fabrication l'importa-
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tion de matières premières étrangères.
Or on a découvert qu'il est possible, en opérant de la manière décrite ci-après, de fabriquer des bitumes tendres de goudron de houille dont les propriétés physiques sont équivalentes ou même supérieures à certains points de vue à celles du bitume de pétrole de première qualité,par exemple du bitume mexicain.
On fabrique d'abord un bitume dur de goudron de houille, dont le point de ramollissement est de préférence su- périeur à 1000, en faisant subir à un bitume tendre de goudron de houille obtenu par distillation normale, ou à des résidus de distillation de goudron de houille à point d'ébullition élevé ou même au goudron brut lui-même - en éliminant de préférence du goudron brut par distillation simultanée ses éléments à bas point d'ébullition - un traitement exerçant une action polymérisant.
Ce traitement peut se faire de diverses manières, par exemple par chauffage avec du soufre, en faisant agir l'air ou l'oxygène avec élévation de la température, ou en présence ou non de ca- talyseurs, par chauffage en présence d'agents de condensation tels que le chlorure d'aluminium, ou par d'autres procédés exerçant une action de même nature. Le point important de ce procédé est que le traitement polymérisant soit poursuivi jusqu'à ce qu'on ait obtenu un nroduit final polymérisé sousforme de bitume dur, dont le point de ramollissement soit de préférence supérieur à 100 .
Puis on mélange ce bitume dur polymérisé avec un agent de dilution approprié, de préférence avec une huile de ;;oudron de houille lourde, à point d'ébullition élevé,par exemple de l'huile d'anthracène, en proportions telles qu'on obtienne un bitume tendre possédant le point de ramollissement qu'on désire. Ce bitume tendre possède des propriétés physiques remarquables, semblaoles à celles du bitume de pétrole de première qualité et n'a plus les
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inconvénients des bitumes tendres de goudron de houille obtenus par les procédés habituels connus.
Quelques exemples sont donnés ci-après de la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention : Exemple 1
On fond un bitume de goudron de houille, dont le point de ramollissement est compris entre 60 et 65 et on y ajoutepeu à peu, en agitant avec soin, 10 % en poids de soufre. Au cours de cette addition on fait monter peu à peu la température du mélange à 180 à 220 et on la maintient à cette valeur pendant 10 heures environ. Une fois la réaction terminée, on fait passer de l'air à travers la masse, pour en chasser les composés sulfureux volatils et les autres produits de décomposition volatils. Le point de ramollissement du bitume dur obtenu est d'environ 140 .
En mélangeant 59 parties en poids de ce bitume dur avec 41 parties en poids d'huile d'anthracène, on obtient un bitume tendre, dont le point de ramollissement est de 40,5 et qui possède les propriétés physiques énumérées ci-après.
Exemple On chauffe un bitume de goudron de houille à point de ramollissement compris entre 60 et 65 , dans un vase comportant un bon condenseur à reflux, à une température de 250 à 300 et on y fait passer un violent courant d'air par aspiration ou par refoulement, jusqu'à ce que le point de ramollissement ait atteint environ 140 . L'air peut être remplacé par l'oxygène ou l'ozone, éventuellement mélangés l'un à l'autre et la réaction peut être entretenue par des catalyseurs.
En mélangeant 64 parties en poids % du bitume dur obtenu avec 36 parties en poids % d'huile lourde de goudron de houille de poids spécifique égal à 1,073, on obtient un bitume tendre, à point de ramollissement égal à 40 , qui possède les propriétés physiques
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énumérées ci-après. Exemple 5 On chauffe un bitume de goudron de houille à point de ramollissement compris entre 60 et 65 , en ajoutant en même temps peu à peu 6 % en poids de chlorure d'aluminium anhydre . On fc.it croître la température jusqu'à 310 320 , tandis qu'une violente réaction s'accomplit entre le bitume et l'agent de condensation .
Une fois cette réaction, terminée, on chassé avec ue l'air les produits de décomposition gazeux qui ont pris naissance . Le point de ramollissement du bitume obtenu est d'environ 130 .
En mélangeant 61 parties en poids de ce bitume dur avec 39 parties en poids d'huile d'anthracène, on obtient un bitume tendre à point de ramollissement égal à 39,50, qui possède les propriétés physiques énumérées ci-après.
Les propriétés physiques des produits obtenus,les plus importantes, au point de vue de l'appréciation des qualités et des meilleures possibilités d'utilisation technique de ces produits sont le point de ramollissement,ou de formation des gouttes, le point de Eupture, la longueur du trajet d'écoulement,la hauteur de chute et les coefficients de pénétration aux diverses températures. Les intervalles de température entre le point de ramollis sèment,le point de formation des gouttes et le point de rupture représentent une mesure de la sensibilité a l'action de la température des oitumes tendres suivant l'invention,dont l'importance technique a été indiquée au commencement de la description.
Les coefficients de pénétration constituent une mesure de la grandeur de cette sensibilité à l'action de la température.
La hauteur de chute permet d'apprécier la résistance aux chocs et aux coups du bitume tendre aux basses températures et par conséquent la fragilité plus ou moins grande du produit en question. Enfin la longueur au trajet découlement est une mesure de la déformation plus ou moins grande ou de la ten- dance à l'écoulement du produit-sous l'action des tempéràtu-
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res assez élevées.
Le tableau ci-dessous indique d'abord les chiffres qui s'ap- pliquent au bitume mexicain de première qualité et au bitume tendre de goudron de houille préparé par distillation normale du goudron brut et obtenu à titre de résidu de distillation,de fa- çon à faire apparaître les importantes différences existant entre les deux produits, le point de ramollissement ayant la même valeur (40 en nombre rond).
Tableau 1
EMI5.1
<tb>
<tb> Dêsigna-:Point <SEP> de <SEP> ra-: <SEP> Point <SEP> :Interval-: <SEP> Trajet: <SEP> Hau-: <SEP> Pénétratïon
<tb>
EMI5.2
tion :mo1iissement: de :le de , d'é- , teurs :(Krer-Sar-: ruptu- tempéra- coule-: de : now) rie :ture en- : ment à: chu-: 00: 15 25
EMI5.3
<tb>
<tb> (Frass) <SEP> :tre <SEP> le <SEP> 65 <SEP> te <SEP> à:
<tb> :point <SEP> de <SEP> 0
<tb> :ramollis-: <SEP> :
<tb> :sement <SEP> et:
<tb> :le <SEP> point <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> :de <SEP> ruptu-: <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
EMI5.4
: : :re ......
EMI5.5
<tb>
<tb> Bitume
<tb>
EMI5.6
mexicain- 59,5 : -12 51,5 : 48 mm.:120cm: 8 : 33 45
EMI5.7
<tb>
<tb> bitume <SEP> : <SEP>
<tb> tendre <SEP> . <SEP>
<tb> de <SEP> goudron <SEP> de <SEP> : <SEP>
<tb> houille
<tb> normal <SEP> : <SEP> 40,5 <SEP> :
<SEP> +8,5 <SEP> : <SEP> 32,0 <SEP> :au-des-: <SEP> 20cm: <SEP> @ <SEP> : <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 28
<tb> : <SEP> sus <SEP> de <SEP> : <SEP>
<tb> :140mm
<tb>
Le tableau ci-dessous indique Les 'chiffres correspondant aux bitumes tendres préparés par le procédé suivant l'invention, conformément aux exemples 1 à 3.
Tableau II
EMI5.8
<tb>
<tb> Désigna- <SEP> :Point <SEP> de <SEP> ra-: <SEP> Point <SEP> :Intervalle:Trajet:Hau- <SEP> . <SEP> Pénétration
<tb>
EMI5.9
tion :mollissement: de :de tem éra-:d'é- :teur : a (Kramer-Sar- ruptu- :ture entre:coule-:de now) : re :le point :ment :chu- 0 :150 S5 (Frass):de ramollis-à :te à
EMI5.10
<tb>
<tb> sèment <SEP> et <SEP> 65 <SEP> 0 <SEP> : <SEP> :
<tb> :le <SEP> point
<tb> :de <SEP> rupture
<tb> Bitume
<tb> tendre <SEP> : <SEP> ' <SEP>
<tb> de <SEP> l'e- <SEP> :
<tb> xemple
<tb>
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1 40,.5 : "';4,5 45,0 :50 mm :lQCm:9,:22,0:36,5
EMI5.12
<tb>
<tb> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb> Bitume
<tb> tendre <SEP> . <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<tb>
EMI5.13
de l'e- j j j j j j xemple .......'.
S 40,0 ; -10,,0 ; 50,0 z40 pim :2ü5cn:2,.7:3,7;470 ¯.- --- - 5"- .---.,
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<tb>
<tb> Bitume <SEP> : <SEP> ,
<tb> tendre <SEP> : <SEP>
<tb> de <SEP> l'e-:
<tb> xemple <SEP> .: <SEP>
<tb>
EMI6.2
3 ; ;9.;5 . -1f,0 . 49,5 : 25mm:90am: 9,2: 6,Q : 52,0
En comparant les chiffres du tableau II avec ceux du tableau I qui s'appliquent au bitume mexicain, on voit que les bitumes tendres préparés par le procéaé de l'invention non seulement sont absolument comparables au bitume de pétrole mexicain de première qualité au point de vue de leurs propriétés physiques,mais encore que parmi ces propriétés,la hauteur de chute est très notablement supérieure.
Il ressort des chiffres du tableau I qu'on obtient pas ces propriétés dans un bitume tendre obtenu comme résidu par distillation normale du goudron de houille. Mais si on commence par préparer u@ bitume dur, dont le point Ce ramollissement est supérieur à 1000, par exemple égal 140 , par distillation normale directe du goudron brut ou d'un bitume tenare etsi on mélange ensuite ce bitume avec une huile de goudron de houil-
EMI6.3
le point d'ébullition élevé, jusqu'à ce qu'on obtien- ne le point de ramollissement qu'on désire, par exemple 40 , on ne peut pas non plus obtenir le résultat que donne le procédé de l'invention, ainsL que l'indique le tableau suivant :
Tableau III
EMI6.4
Bésisna- Point de ra- Point :Intervalle :Trajet :Eau-: Pénétration tion mollissemeut de :de tempéra- :d'é- :teur:-a : (Krdtaer-'ar-:ruptu- :ture entre :coule- :de . 0 : 15 : 25
EMI6.5
<tb>
<tb> now) <SEP> :re <SEP> :le <SEP> point <SEP> :ment <SEP> à <SEP> :chu-:
<tb>
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:(Frass):de rm;cllis-:65 :te : : : sement et : à 0 : :
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<tb>
<tb> :le <SEP> point
<tb> : <SEP> : <SEP> :de <SEP> rupture¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯¯
<tb>
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Mélange de 69 par,- ] µ 1 ] ] ?
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<tb> ties <SEP> en <SEP> ' <SEP>
<tb> poids <SEP> de'
<tb> bitume <SEP> ' <SEP>
<tb> dur <SEP> de
<tb> distil- <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> : <SEP> :
<SEP> :
<tb> lation
<tb> normale <SEP> ' <SEP>
<tb> à <SEP> point
<tb> de <SEP> e <SEP> (a- <SEP> ? <SEP>
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mollisse . [ ' '] [ l ' ] -6-'
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<tb>
<tb> ment <SEP> égal <SEP> à: <SEP> .......
<tb>
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140 'et de : 40,5 : +5 :5,5 :140mm :40om: a,2:125: 28,0
EMI7.3
<tb>
<tb> 51 <SEP> parties <SEP> :
<SEP>
<tb> en <SEP> poids
<tb> d'huile
<tb> d'anthracè-:
<tb> ne
<tb>
En comparant les chiffres du tableau III avec ceux du tableau I, on voit que le procédé indiqué ne fait nullement acquérir des propriétés physiques au bitume tendre obtenu par mélange du bitume dur'de distillation normale avec l'huile d'anthracène, équivalentes à celles du bitume mexi- cain, mais que les propriétés de ce bitume 'tendre, correspondent toujours, à des écarts peu importants près, à celles d'un bitume tendre obtenu directement par distillation normale.
Par suite le fait que le bitume dur à point de ramollissement de préférence supérieur à 100 a été obtenu par un traitement polymérisant des matières premières en question, constitue une caractéristique très importante du procédé suivant l'invention. Ce traitement polymérisant, en tant que concernant les moyens appliqués aussi dans les exemples du traitement par le soufre, de l'oxydation ou de la polymérisation catalytique, ' est déjà. connu en soi, et on sait également qu'on'peut obtenir de cette manière des bitumes à'pointd'ébullition bas ou élevés.
Cependant jusqutà 'présent personne n'a eu l'idée, sur laquelle est basée l'invention, de prolonger le traitement de polymérisation jusqu'à ce qu'on obtienne un bitume dur se ramollissant à une température supérieure à 100 , et de préparer le bitume tendre possédant le point de ramollissement.en question en mélangeant le bitume dur précédemment obtenu avec un agent approprié, de préférence un produit de distillation du goudron de houille à point d'ébullition élevé, car personne ne, pouvait prévoir l'effet inattendu ainsi obtenu, qui se manifeste par l'obtention d'un bitume tendre possédant des propriétés absolument semblables à celles du bitume de pétrole.
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Des recherches approfondies ont permis de découvrir que ceeffet absolumentinattendu peutêtre at tribué au fait que le traitement polymérisant de la matière première provoque la formation dans le bittme dur obtenu d'amas moléculaires si gros, qu'ils ne sont pas dissous par l'addition en mélange de la quantité de l'agent de dilution nécessaire à la formation du bitume tendre, mais ne subissent probable-' ment qu'un gonflement. La cohésio., des gros amas moléculaires formés par la polymérisation n'est pas sensiblement détruite par l'addition des quantités de l'agent de dilution nêcessai- res à la formation du bitume tendre, parce que ces amas absorbent l'agent de dilution en se gonflant.
Tout différent est le phénomène connu de la dissolution pure et simple, par lequel les molécules ou amas de molécules s'écartent les uns des autres par l'addition du solvant. Ce phénomène de dissolution se produit par exemple lorsqu'on dilue le bitune dur de distillation normale avec une huile de goudron point d'ébul- lition élevé, car les fractions fortement polymérisées ne sont pas assez nombreuses dans le bitume, pour que le gonflement qu'elles subissent se répercute sur les propriétés du bitume tendre obtenu par dilution.
C'est pour la mêmeraison qu'un bitume tendre produit directement par un traitement polymérisant ne présente pas encore de différences notables par rapport à un bitume tendre de distillation normale,car la polymérisation n'a pas encore été poussée assez loin pour provoquer la formation d'amas moléculaires susceptibles de se gonfler, en quantité ou de grosseur suffisantes.
Par suite les fractions non encore polymérisées de ce bitume tendre agissent encore comme solvants à l'égard des fractions déjà polymérisées et empêchent ainsi les propriétés physiques de subir la modification due évidemment des phénomènes de gonflement, tels qu'ils se produisent dans les bitumes tendres préparés par le procédé suivant l'invention, et qui se manifeste par l'identité absolue de ces propriétés avec
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celles d'un bitume de pétrole de première qualité.
C'est seulement parce qu'on prolonge la polymérisation jusqu'à l'obtention d'un produit se ramollissant de préférence à une tem- pérature supérieure à 100 , que les amas moléculairesfortement polymérisés se forment en quantité et de grosseur suffisantes, pour que la quantité de l'agent de dilution nécessaire à la formation du bitume tendre soit absorbée par ces amas en provoquant leur gonflement.
On peut aussi modifier le procédé décrit ci-dessus de préparation des bitumes tendres de goudron de houille en mêlangeant d'abord la matière première, qui doit subir le traitement de polymérisation, avec l'agent de dilution,, de préférence une huile lourde de goudron de houille et en faisant subir à ce mélange le traitement polymérisant.par exemple en faisant agir le soufre, des gaz contenant de l'oxygène ou des agents de condensation, jusqu'à ce que le point de ramollissement qu'on désire soit atteint. Les propriétés du bitume tendre ainsi obtenu sont les mêmes que celles qui sont indiquées dans le tableau II pour les bitumes tendres obtenus avecle bitume dur polymérisé et l'agent d'addition.
On a découvert de plus que, pour obtenir l'effet cher- ché, il est avantageux d'employer comme agent d'addition aux bitumes durs obtenus par le traitement polymérisant et se ramollissant à une température supérieure à. 100 , des huiles d'addition aussi exemptes de cristaux que possible, et en 'particulier des huiles lourdes de goudron de houille.
La teneur en cristaux éventuelle affecte fâcheusementles propriétés du produit fini, ainsi qu'il ressort de l'essai suivant :
On a mélangé ùn bitume dur à point de ramollissement égal à 132 obtenu en traitant un bitume de goudron de 'houil- le à point de ramollissement-compris entre 60 et 65 , par l'air, d'une part avec une huile de goudron contenant des cristaux et d'autre part avec la même huile largement débar-
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rassée de sa teneur en cristaux, en employant 64 parties en poids de bitume dur et 36 parties en poids d'huile de goudron.
Les deux bitumes tendres ainsi obtenus ont donné les résultats suivants :
Tableau IV
EMI10.1
<tb>
<tb> Désignation <SEP> :Point <SEP> de <SEP> ra- <SEP> Point <SEP> de <SEP> Intervalle <SEP> de <SEP> Trajet <SEP> Hauteur
<tb> :mollissement <SEP> . <SEP> rupture <SEP> température <SEP> : <SEP> d'é- <SEP> de
<tb>
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: (IlrWn1 r-Sar- :
(Frass) : entre le point: coule- chute
EMI10.3
<tb>
<tb> now) <SEP> .. <SEP> de <SEP> ramollis- <SEP> trient <SEP> : <SEP> à <SEP> 0
<tb> sèment <SEP> et <SEP> le <SEP> : <SEP> à <SEP> 65 <SEP> . <SEP>
<tb> point <SEP> de
<tb> @ <SEP> ¯¯¯¯¯¯¯¯ <SEP> rupture¯¯¯¯¯¯ <SEP>
<tb> bitume <SEP> tendre <SEP> avec
<tb> huile <SEP> cris-
<tb>
EMI10.4
talline 39,5- -0,5' 'é5 90mm 750M
EMI10.5
<tb>
<tb> bitume <SEP> tendre <SEP> avec
<tb> huile <SEP> exemp-:
<tb> te <SEP> de <SEP> cris-
<tb>
EMI10.6
taux :59,5 -7,5 4la 1 Ôijzm 135cm.
On voit nettement d'acres les chiffres ootenus que les propriétés physiques du bitume tendre obtenu par addition d'huile de Goudron contenant des cristaux sont devenues assez voisines de celles du bitume de pétrole (voir le tableau I), mais que la présence des cristaux dans cette huile exerce une influence défavorable sur ces propriétés. Au contraire avec l'huile d'audition exempte de cristaux, on obtient un bitume tendre fournissant des chiffres tout à fait satisfaisants et parfaits.
EMI10.7
Gn a dé couver de plus que les propriétés du biturie tendre préparé suivant l'invention, en particulier au point de vue de la résistance aux chocs et aux coups, peuvent être améliorées en accompagnant le traitement de polymérisation, qui sert à préparer le bitume dur à point de ramollissement supérieur à 100 , de l'action connue en soi de la pression.
En faisant agir la pression, il est possible d'opérer à des températures voisines du commencement de l'ébullition de la matière première en question ou même à des températures plus élevées. L'emploi de la pression empêche dans une très large mesure l'entraînement fâcheux et donnant lieu à des pertes,
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des vapeurs par l'air refoulé dans la masse. De plus-, la pression empêche l'entraînement par l'air refoulé de composés, qui peuvent participer d'une manière particulièrement avantageuse à la réaction.
Ci-après sont donnés quelques exemples de réalisation concernant ces diverses variantes du procédé suivant l'invention, la polymérisation étant effectuée principalement en faisant arriver de l'air, car ce moyen est un mode particulièrement avantageux d'exécubion du traitement de polymérisation, en ce qui concerne le prix de revient du procédé et la simplicité de l'installation. Les exemples de réalisation donnés ci-après concernent d'ailleurs en même temps diverses variantes déjà indiquées antérieurement du procédé-suivant l'invention, du fait qu'on emploie diverses matières premières et que le traitement polymérisant s'effectue tant8t avant; tantôt après l'addition de l'agent de dilution.
Exemple 4
On a traité un bitume de goudron de houille à point de ramollissement égal à 68 , à une température de 270 , sous une pression de 8 atm, pendant 11 heures, par un courant d'air qui y est finement réparti. Le bitume dur ainsi obtenu avait un point de ramollissement égal à 148 . On a mélangé 64 parties en poids de ce bitume dur avec 36 parties en.poids d'huile de goudron de houille à point d'ébullition élevé. Le bitume tendre ainsi obtenu avait les :propriétés suivantes :
Point de ramollissement 42
Point de formation de la goutte 65 hauteur de chute 175 cm.
Exemple. 5
On a traité un mélange de 50 parties en,poids de bitume de goudron de houille normal à point de ramollissement égal à 68 et de 50 parties en poids d'huile de goudron de houille à point d'ébullition élevé, sous une pression de 3 atm. pendant 9 heures, par un courant d'air. Le bitume mou
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obtenu avait les propriétés suivantes :
Point de ramollissement 40,5
Point de formation de la goutte 66
Hauteur de chute 200 cm.
Exemple 6
On a traité par un courant d'air un goudron de houille, débarrassé par distillation de ses fractions à point d'ébulli- tion inférieur à 220 , à une température de 270 et sous une pression ae 8 atm. pendant 9 heures. Le bitume dur ainsi obtenu avait un @ 'Joint de ramollissement égal à 147 . On a mélangé 60 parties en poids de ce bitume dur polymérisé avec 40 parties en poids d'huile lourde de goudron de houille. Le bitume tendre ainsi obtenu avait les propriétés suivantes :
Point de ramollissement 42
Point de formation de la goutte 72 hauteur de chute 600 cm.
Exemple 7
On a traité par un courant d'air un autre goudron de houille, débarrassé par distillation de ses fractions bouillant jusqu'à 220 , à une température de 280 , sous une pression de 8 atm., pendant 7 heures. Le bitume dur obtenu avait, un point de ramollissement égal à 147 . On a mélangé 60 parties en poids de ce bitume dur avec 40 parties en poids d'huile lourde de goudron de houille . Le bitume tendre ainsi obtenu avait les propriétés suivantes :
Point de ramollissement 65
Point de formation de la goutte 95
Hauteur de chute 600 cm.
Exemple 8
On a traité par un courant d'uir uii goudron de houille de fumée à280 , sous une pression de 8 atm., pendant 17 heures. Le bituma dur ainsi obtenu avait un point de ramollissement égal à 147 et a été, mélangé avec une huile
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lourde de goudron de houille, en proportions de 73 parties en poids de bitume et 27 parties en poids d'huile. Le bitume tendre ainsi obtenu avait les propriétés suivantes :
Point de ramollissement 65
Point de formation de la goutte 95 hauteur de chute 600 cm.
Exemple 9 on a traité par un courant d'air un goudron de houille de fumée, débarrassé par distillation de ses fractions bouillant jusqu'à 220 , à 280 , sous une pression de 2,5 atm. pendant 14 heures. Le bitume dur obtenu avait un point de ramollissement égal à 165 . a) On a mélangé ce bitume dur avec une huile lourde de goudron de houille, jusqu'à ce que le point de ramollissement se soit abaissé à 42 . Le bitume tendre ainsi obtenu avait un point de formation de la goutte égal à 72 et une hauteur de chute supérieure à 30 m. b) On a ajouté au même bitume dur à point de ramollissement égal à 165 , une huile lourde de goudron de houille, jusqu'à ce que le point de ramollissement soit égal à 65 .
Le bitume tendre ainsi obtenu avait un point de formation de la goutte égal à 95 et une hauteur de chute de 6 m.
On a découvert encore qu'on peut préparer les bitumes tendres suivant l'invention possédant des propriétés équivalentes à celles du bitume de pétrole en séparant dais les bitumes durs obtenus par traitement polymérisant, leurs fractions fortement polymérisées par addition d'un liquide organique approprié, de préférence par addition de benzol; de leurs fractions peu ou non polymérisées, sous forme insoluble dans le benzol et en transformant ces fractions insolubles, en les mélangeant avec une huile lourde de goudron de houille, en un bitume tendre possédant le point de ramollissement qu'on désire. On peut préparer de cette manière des bitumes tendres dont les propriétés techniques sontà certains
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points supérieures à celles qui ont été indiquées précédemment.
L'exemple suivant en est une preuve : Exemple 10
On a précipité dans le bitume dur obtenu suivant l'exemple 2 en traitant un bitume tendre par un courant d'air, les fractions fortement polymérisées insolubles dans le benzol au moyen d'une addition de 43% en poids de benzol.
On a traité 38,6% en poids de ces fractions fortement polymérisées avec 61,4 % en poids d'huile lourde de goudron de houille (huile de lavage), de poids spécifique 1,073, pendant 12 heures à une températurede 260 à 280 et on a ainsi obtenu un bitume tendre à point de ramollissementégal à 45,5 . Lespropriétés de ce bitume tendre sont comparées dans le tableau ci-dessous avec celles du bitume tendre obtenu suivant l'exemple 2:
EMI14.1
<tb>
<tb> Désigna- <SEP> :Point <SEP> de <SEP> ra-:Point <SEP> Intervalle <SEP> Trajet <SEP> Eau- <SEP> pénétration
<tb> tion <SEP> :mollissement:de <SEP> :de <SEP> tempe- <SEP> :d'é- <SEP> : <SEP> teur <SEP> : <SEP> à
<tb> : <SEP> (Krämer-Sar-:ruptu- <SEP> :rature <SEP> en-:coule-: <SEP> de
<tb> now) <SEP> :re <SEP> :tre <SEP> le <SEP> :ment <SEP> . <SEP> chu- <SEP> :
<SEP> 0 <SEP> : <SEP> 15 <SEP> : <SEP> 25
<tb> :(Frass):point <SEP> de <SEP> :à <SEP> 65 <SEP> : <SEP> te <SEP> à <SEP> : <SEP>
<tb> :ramollis- <SEP> 0
<tb> sèment <SEP> et <SEP> : <SEP>
<tb> :le <SEP> point
<tb> :de <SEP> ruptu- <SEP>
<tb> re
<tb> bitume
<tb> tendre
<tb> suivant
<tb> l'exemple <SEP> : <SEP>
<tb> 2 <SEP> 40,0 <SEP> : <SEP> -100 <SEP> : <SEP> 50,0 <SEP> :40mm <SEP> :205cm <SEP> : <SEP> 7,7 <SEP> 23,0:47,0
<tb> bitume
<tb> tendre
<tb> suivant
<tb> l'exemple
<tb> 10 <SEP> 45,5 <SEP> : <SEP> -13,5 : <SEP> 59,0 <SEP> : <SEP> - <SEP> :>14m <SEP> :14,5 <SEP> :
<SEP> - <SEP>
<tb> :analo-:
<tb> gue <SEP> à
<tb> la <SEP> gomme
<tb>
Il ressort donc de ce tableau comparatif que l'une des propriétés techniques importantes du bitume tendre prêparé suivant l'exemple 10, c'est-à-dre la fragilité ou l'élasticité caractérisée par la hauteur de chute est très notablement supérieure à celle du bitume tendre préparé suivant l'exemple 2.
, On a découvert de plus que, lorsqu'on mélange, le
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bitume dur obtenu par traitement polymérisant ou sa fraction fortement polymérisée insoluble dans le benzol et ainsi précipitée dans ce bitume, avec une huile lourde de goudron de houille, certaines règles doivent être observées,en particulier lorsqu'il s'agit d'obtenir des pâtes aussi collantes que possible, telles qu'on les emploie par exemple à la préparation de couches servant de colle, de revêtements ou d'imprégnations. Il est particulièrement nécessaire dans ce cas, de régler les proportions du mélange de bitume dur et d'huile d'addition, de façon qu'il ne se forme pas de peau à la surface du bitume tendre ainsi 'obtenu, lorsqu'il se solidifie.
La formation de cette peau superficielle est très facile à observer et d'une part est un signe que la proportion d'huile d'addition est insuffisante par rapport aux fractions fortement polymérisées existantes, pour provoquer leur gonflement total et d'autre part est un indice que le bitume tendre obtenu, quoique possédant déjà les autres propriétés équivalentes à celles du bitume de pétrole laisse encore à désirer au point de vue de son pouvoir collant. En ajoutant encore une faible quantité d'huile lourde de goudron de houille, on peut facilement empêcher la peau de se former et on obtient un bitume tendre, dont le point de ramollissement n'a pas sensiblement varié, qui possède les propriétés équivalentes à celles du .bitume de pétrole et qui en même temps se caractérise par un très.fort pouvoir collent.