CA1109192A - Compositions de bitumes contenant des polymeres - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L95/00—Compositions of bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
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Abstract
L'invention concerne de nouvelles compositions de bitumes aux caractéristiques rhéologiques améliorées. Les compositions sont caractérisées par leur constitution: - 90 à 99,9 % en poids d'un bitume de point de ramollissement compris entre 20 et 120.degree.C, - 0,1 à 10 % en poids d'un polymère du norbornène de masse moléculaire moyenne en poids comprise entre 1000000 et 3000000. Les compositions de l'invention sont notamment utilisables comme enduits superficiels pour revêtement routier.
Description
1~ 92 La présente invention concerne de nouvelles composi-tions comprenant un bitume modifié par addition d'un polymère de norbornène appelé parfois caoutchouc de polynorbornène.
Il est connu qu'en ajoutant au bitume des caoutchoucs naturels, on peut obtenir des liants bitumineux ayant des propriétés élastiques améliorées. Les mélanges présentent cependant l'inconvénient de n'être pas homogènes ni à chaud, ni ~ froid ce qui réduit considérablement leurs domaines d'application.
Des séparations de phases ou la formation de grumeaux sont également observées lorsque l'on ajoute au bitume des caoutchoucs synthétiques tels que les caoutchoucs nitriles,les polybutadiènes, les copolymères statiques de butadiène et de styrène, des polychloroprène, des caoutchoucs butyles, des polybutènes 1 ou des copolymères éthylène diène tels que les EPDM.
Les caoutchoucs thermoplastiques du type copolymère bloc styrène-butadiène-styrène sont réputés être incorporables au bitume à condition que ce dernier présente un point de ramollissement inférieur à 63C et que la masse moléculaire moyenne du copolymère soit inférieure à 500 000. (Brevet FR.
1.557.193).
Pour être réellement efficaces ces polymères doivent de plus être ajoutés en quantités importantes souvent égales à
20 % de la composition totale et parfois supérieure. Les ~ -problèmes de démixtion se posent alors avec encore plus d'acuité.
Le but de l'invention est de proposer des compositions de bitumes ayant les caractéristiques rhéologiques désirées sans présenter ces problèmes de comptabilité.
La présente invention a pour objet de nouvelles compo-sitions de bitumes constituées de 90 à 99,9 % en poids d'un bitume de pénétration comprise entre 20 et 250 et de 0,1 à 10 %
z en poids d'un polymère de norbornène de haute masse moléculaire moyenne, généralement comprise entre 1000000 et 3000000.
Le terme bitume utilisé dans la suite du texte désignera par exemple d'un quelconque des produits suivants:
- résidu de distillation atmosphérique et/ou sous vide du pétrole brut - - résidu d'extraction au solvant comme le propane, le butane : ' ~
ou le pentane, de produits pétroliers ` - bitume oxydé par soufflage à l'air d'une coupe pétrolière lourde ou d'un mélange d'une telle coupe avec un résidu sous vide.
Le polymère de norbornène est obtenu classiquement par polymérisation catalytique du norbornène ou bicyclo 2,2,1 heptène-2. Cette polymérisation se réalise après ouverture du cycle et le polymère obtenu a une structure schématique du type:
L~ ~ ' :~
On peut obtenir des polymères du norbornène de très hautes masses moléculaires moyennes par exemple supérieures à 2000000 en poids et très généralement comprises entre 1000000 et 3000000 en poids.
Un polymère de ce type est commercialisé par la Société CDF Chimie sous le nom de NORSOREX (marque déposée).
Les polymères de norbornène utilisés présentent l'avantage de pouvoir, malgré leurs masses moléculaires très élevées, être incorporés à tous les bitumes quels que soient - leurs points de ramollissement; cette incorporation peut être r~alis~e soit par dissolution directe du polym~re à l'~tat pur dans le bitume à des températures généralement comprises entre 150 et 250C, soit par dissolution préalable du polymère dans une coupe pétrolière lourde et addition du mélange au bitume à chaud c'est-à-dire entre 150 et 250C.
La coupe pétrolière lourde non bitumineuse peut
Il est connu qu'en ajoutant au bitume des caoutchoucs naturels, on peut obtenir des liants bitumineux ayant des propriétés élastiques améliorées. Les mélanges présentent cependant l'inconvénient de n'être pas homogènes ni à chaud, ni ~ froid ce qui réduit considérablement leurs domaines d'application.
Des séparations de phases ou la formation de grumeaux sont également observées lorsque l'on ajoute au bitume des caoutchoucs synthétiques tels que les caoutchoucs nitriles,les polybutadiènes, les copolymères statiques de butadiène et de styrène, des polychloroprène, des caoutchoucs butyles, des polybutènes 1 ou des copolymères éthylène diène tels que les EPDM.
Les caoutchoucs thermoplastiques du type copolymère bloc styrène-butadiène-styrène sont réputés être incorporables au bitume à condition que ce dernier présente un point de ramollissement inférieur à 63C et que la masse moléculaire moyenne du copolymère soit inférieure à 500 000. (Brevet FR.
1.557.193).
Pour être réellement efficaces ces polymères doivent de plus être ajoutés en quantités importantes souvent égales à
20 % de la composition totale et parfois supérieure. Les ~ -problèmes de démixtion se posent alors avec encore plus d'acuité.
Le but de l'invention est de proposer des compositions de bitumes ayant les caractéristiques rhéologiques désirées sans présenter ces problèmes de comptabilité.
La présente invention a pour objet de nouvelles compo-sitions de bitumes constituées de 90 à 99,9 % en poids d'un bitume de pénétration comprise entre 20 et 250 et de 0,1 à 10 %
z en poids d'un polymère de norbornène de haute masse moléculaire moyenne, généralement comprise entre 1000000 et 3000000.
Le terme bitume utilisé dans la suite du texte désignera par exemple d'un quelconque des produits suivants:
- résidu de distillation atmosphérique et/ou sous vide du pétrole brut - - résidu d'extraction au solvant comme le propane, le butane : ' ~
ou le pentane, de produits pétroliers ` - bitume oxydé par soufflage à l'air d'une coupe pétrolière lourde ou d'un mélange d'une telle coupe avec un résidu sous vide.
Le polymère de norbornène est obtenu classiquement par polymérisation catalytique du norbornène ou bicyclo 2,2,1 heptène-2. Cette polymérisation se réalise après ouverture du cycle et le polymère obtenu a une structure schématique du type:
L~ ~ ' :~
On peut obtenir des polymères du norbornène de très hautes masses moléculaires moyennes par exemple supérieures à 2000000 en poids et très généralement comprises entre 1000000 et 3000000 en poids.
Un polymère de ce type est commercialisé par la Société CDF Chimie sous le nom de NORSOREX (marque déposée).
Les polymères de norbornène utilisés présentent l'avantage de pouvoir, malgré leurs masses moléculaires très élevées, être incorporés à tous les bitumes quels que soient - leurs points de ramollissement; cette incorporation peut être r~alis~e soit par dissolution directe du polym~re à l'~tat pur dans le bitume à des températures généralement comprises entre 150 et 250C, soit par dissolution préalable du polymère dans une coupe pétrolière lourde et addition du mélange au bitume à chaud c'est-à-dire entre 150 et 250C.
La coupe pétrolière lourde non bitumineuse peut
- 2 -~ , . .
99~
..
notamment être du kérosène ou un extrait aromatique obtenu par extraction au solvant.
La quantité de polymère à ajouter au bitume pour constituer la composition de l'invention est généralement comprise entre 0,1 et 10 %. Cependant l'un des avantages de -l'invention est de pouvoir obtenir des compositions bitumes modifiés présentant des caractéristiques intéressantes, notamment des propriétés élastiques importantes, avec de faibles taux de polymères généralement inférieures à 5 % par exemple compris entre 0,5 et 2 % en poids. L'utilisation de faibles quantités de polymères présente en outre un avantage économique, le coût du polymère étant généralement dix fois plus élevé que celui du bitume.
Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait que, compte tenu de la faible quantité de polymère engagée dans les formulations, on n'assiste pas à une très grande élévation du point de ramollissement des bitumes de départ. Le point de fragilité à froid du bitume, mesuré par le point de Fraass, n~est pas augmenté par la présence du polymère. En d'autres termes on peut dire que bien que le poly-mère ait une influence favorable sur les points de ramollissement et de fragilité c'est essentiellement le choix du bitume ou de la formulation bitumineuse qui conditionne l'intervalle de plasticité du produit fini (écart de température entre le point de Fraass et le point de ramollissement Bille et Anneau) alors que l'addition du polymère conditionne principalement les caract~ristiques ~lastiques du mat~riau.
Le bitume entrant dans les compositions de l'invention est généralement caractérisé par son point de ramollissement qui est mesuré selon la norme NFT 66-008 et exprimé en C.
Le bitume utilisé sera choisi dans une gamme très large de points de ramollissement compris entre 20C et 120C
en fonction de l'utilisation ultérieure prévue pour la composi-tion.
Les produits tels que ceux auxquels on aboutit dans le cadre de la présente invention, produits qui présentent un fort caractère élastique et un intervalle de plasticité important, conduisent ~ des performances particulièrement intéressantes que ce soit lorsqu'on les utilise pour la fabrication de revête-ments de chaussées et de revêtements industriels (enrobés, enduits superficiels, chapes asphaltiques) ou pour des applica-tions dites industrielles telles que l'étanchéité ~chapes, feu-tres, bardeaux, peintures, produits de dessous de caisse pour voitures automobiles etc...).
Les exemples non limitati~s suivants illustrent l'effet de l'incorporation de polymère du type polynorbornène dans des produits bitumineux.
EXEMPLE 1 :
Cet exemple vise à illustrer les caractéristiques des produits obtenus par addition de caoutchouc de polynorbornène à des bitumes obtenus par distillation sous vide du brut Safaniya.
Le polymère de norbornène a les caractéristiques suivantes:
- masse moléculaire moyenne en poids : environ 2000000 - température de transition vitreuse de deuxième ordre : 35C
- taux de cendres inférieur à 0,2 %
- teneur en matières volatiles inférieure à 0,5 %
Les produits sont tous préparés de la même manière:
chauffage du bitume à 150C, introduction du polym~re en poudre, agitation du mélange pendant 4 heures à 150C. Les caractéristi-ques des bitumes obtenus sont données dans le tableau I.
' : ~ . ,. ' ' ' ' ' ' Z
.
TABLEAU I
:
- Bitume /O de 60/70 60/70 40/50 40/50 100/120 100/lZ0 100/120 ~ polymère 2 % 0 2 % 0 2 %2,5 % 0 o dans le mélange .
l-Point rdamol-1( Bntte~
A, C)62 52 78 56 63 63 43 2-Point Fraass,
99~
..
notamment être du kérosène ou un extrait aromatique obtenu par extraction au solvant.
La quantité de polymère à ajouter au bitume pour constituer la composition de l'invention est généralement comprise entre 0,1 et 10 %. Cependant l'un des avantages de -l'invention est de pouvoir obtenir des compositions bitumes modifiés présentant des caractéristiques intéressantes, notamment des propriétés élastiques importantes, avec de faibles taux de polymères généralement inférieures à 5 % par exemple compris entre 0,5 et 2 % en poids. L'utilisation de faibles quantités de polymères présente en outre un avantage économique, le coût du polymère étant généralement dix fois plus élevé que celui du bitume.
Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait que, compte tenu de la faible quantité de polymère engagée dans les formulations, on n'assiste pas à une très grande élévation du point de ramollissement des bitumes de départ. Le point de fragilité à froid du bitume, mesuré par le point de Fraass, n~est pas augmenté par la présence du polymère. En d'autres termes on peut dire que bien que le poly-mère ait une influence favorable sur les points de ramollissement et de fragilité c'est essentiellement le choix du bitume ou de la formulation bitumineuse qui conditionne l'intervalle de plasticité du produit fini (écart de température entre le point de Fraass et le point de ramollissement Bille et Anneau) alors que l'addition du polymère conditionne principalement les caract~ristiques ~lastiques du mat~riau.
Le bitume entrant dans les compositions de l'invention est généralement caractérisé par son point de ramollissement qui est mesuré selon la norme NFT 66-008 et exprimé en C.
Le bitume utilisé sera choisi dans une gamme très large de points de ramollissement compris entre 20C et 120C
en fonction de l'utilisation ultérieure prévue pour la composi-tion.
Les produits tels que ceux auxquels on aboutit dans le cadre de la présente invention, produits qui présentent un fort caractère élastique et un intervalle de plasticité important, conduisent ~ des performances particulièrement intéressantes que ce soit lorsqu'on les utilise pour la fabrication de revête-ments de chaussées et de revêtements industriels (enrobés, enduits superficiels, chapes asphaltiques) ou pour des applica-tions dites industrielles telles que l'étanchéité ~chapes, feu-tres, bardeaux, peintures, produits de dessous de caisse pour voitures automobiles etc...).
Les exemples non limitati~s suivants illustrent l'effet de l'incorporation de polymère du type polynorbornène dans des produits bitumineux.
EXEMPLE 1 :
Cet exemple vise à illustrer les caractéristiques des produits obtenus par addition de caoutchouc de polynorbornène à des bitumes obtenus par distillation sous vide du brut Safaniya.
Le polymère de norbornène a les caractéristiques suivantes:
- masse moléculaire moyenne en poids : environ 2000000 - température de transition vitreuse de deuxième ordre : 35C
- taux de cendres inférieur à 0,2 %
- teneur en matières volatiles inférieure à 0,5 %
Les produits sont tous préparés de la même manière:
chauffage du bitume à 150C, introduction du polym~re en poudre, agitation du mélange pendant 4 heures à 150C. Les caractéristi-ques des bitumes obtenus sont données dans le tableau I.
' : ~ . ,. ' ' ' ' ' ' Z
.
TABLEAU I
:
- Bitume /O de 60/70 60/70 40/50 40/50 100/120 100/lZ0 100/120 ~ polymère 2 % 0 2 % 0 2 %2,5 % 0 o dans le mélange .
l-Point rdamol-1( Bntte~
A, C)62 52 78 56 63 63 43 2-Point Fraass,
3~tPration .
1/10 rr~n à 25C 50 62 21 45 53 49 110
1/10 rr~n à 25C 50 62 21 45 53 49 110
4-t5irO0On- . .
.~ mm/mn, .
`~ 20 C
~ Contrain-o tseuialU
(bars)2,6 0,9 3 0,91,83 2 0,8 mentnau~
seuil 30% 10% 30% 10%30%40% 10%
tCen`tarlaian~
rupture (bars)1,96 0 2,6 0 1,21,87 0 Allonge- .
, 1 eant ~
rupture680% laO~ 650% 150%700%620% 210%
Les produits obtenus de la manière décrite dans cet exemple constituent d'excellents bitumes modifiés pour utilisa-tion en construction routi~re soit en tant que liants pour enrobés à chaud soit en tant que liants pour enduits superficiels.
z l-Point de ramollissement mesuré par le test Bille et Anneau selon la norme NFT 66008 :~
2-Point de Fraass ou point de fragilité mesuré selon ;~
la norme IP 80/53 3-Pénétration mesurée selon la norme NFT 66004 4-Caractéristiques rhéologi~ues par traction mesurées :
selon la norme NFT 46002 EXEMPLE 2:
Cet exemple vise à illustrer les caractéristiques des produits obtenus par addition de caoutchouc de polynorbornène à
des bitumes soufflés de point de ramollissement supérieur à 85C.
Les produits sont tous préparés de la même manière:
chauffage du bitume à 170C, introduction du polymère en poudre, agitation du mélange pendant 4 heures à 170C.
- Bitume de départ 90/40 90/40 - % de polymère dans le mélange 0 - Point de ramollissement (B et A, C) 96 129 - Point de Fraass C -18 -21 ..
- Pénétration 25 C 36 24 - Traction: 500 mm/mn 20C
. Contrainte au seuil (bars) 3,85 3,5 . Allongement au seuil15 % 35 %
. Contrainte à la rupture (bars)1,5 1,6 . Allongement à la rupture70 %180 %
Le produit obtenu dans cet exemple constitue un excellent bitume modifié pour utilisation en étancheité préfabri-qu~e telle que chape, feutre bitumin~, bardeau et tous les produits de couverture de toitures et d'imperméabilisation en général. -Le bitume de départ utilisé dans cet exemple est un mélange de bitume de distillation 180/220 et de bitume oxydé
90/40. Les conditions opératoires de préparation des produits sont identiques à celles de l'exemple 2.
Les caractéristiques des produits obtenus sont données dans le tableau II.
TABLEAU II
Composition Bitume de distillation . . .
du Nature 180/220 180/220 180/220 % dans le mélange50 49,5 49 10 bitume Bitume oxydé
~ature 90/40 90/40 90/40 /0 dans le mélange 50 49,5 49 % de polymère dans le mélange 0 1 2 .
Point de ramollisse-(B et A, C) 52 62 71 Caractéris- Point de Fraass C -11 -15 -18 20 tiques Pénétration 25C 103 66 64 du Traction 500 mm/mn bitume contrainte au seuil (bars) 1 2,3 2,5 allongement au seuil 10% 30% 40%
contrainte à la rupture (bars) 0 1,5 1,8 allongement a la . rupture 180% 700% 750% .
EXEMPL~E 4:
Dans cet exemple, on constitue un mélange maître de caoutchouc de polynorbornène dans une coupe pétrolière l~ Z
lourde telle que:
- du kérosène - un extrait aromatique: il s'agit de la fraction produite en traitant des distillats sous vide et des résidus sous vide désasphaltés avec des solvants sélectifs pour les composés aromatiques tels que par exemple le furfurol.
Dans 70g d'extraits aromatiques chauffés à 150C, on introduit progressivement et sous agitation, 30g de caoutchouc -~
de polynorbornène. On continue l'agitation pendant 3 heures à
150C iusqulà obtention d'un produit visqueux et parfaitement homogène que l'on appellera par la suite, "mélange maître".
Dans 80g de bitume 90/40 décrit dans l'exemple 2, ~ -chauffé à 150C, on introduit 20g du mélange maître précédent.
Le mélange est agité à 180C pendant environ 10mn. On obtient de la sorte une composition bitumineuse renfermant 6 % en poids de polymère dont Ies caractéristiques sont les suivantes:
- Pénétration à 25C 77 - Point de ramollissement (B et A, C) 75 - Point de Fraass, C -30 - Traction: 500 mm/mn, 20C:
contrainte au seuil (bars) 2,5 allongement au seuil 50%
contrainte à la rupture (bars) 1,7 allongement à la ruptur~ ~330%
.~ mm/mn, .
`~ 20 C
~ Contrain-o tseuialU
(bars)2,6 0,9 3 0,91,83 2 0,8 mentnau~
seuil 30% 10% 30% 10%30%40% 10%
tCen`tarlaian~
rupture (bars)1,96 0 2,6 0 1,21,87 0 Allonge- .
, 1 eant ~
rupture680% laO~ 650% 150%700%620% 210%
Les produits obtenus de la manière décrite dans cet exemple constituent d'excellents bitumes modifiés pour utilisa-tion en construction routi~re soit en tant que liants pour enrobés à chaud soit en tant que liants pour enduits superficiels.
z l-Point de ramollissement mesuré par le test Bille et Anneau selon la norme NFT 66008 :~
2-Point de Fraass ou point de fragilité mesuré selon ;~
la norme IP 80/53 3-Pénétration mesurée selon la norme NFT 66004 4-Caractéristiques rhéologi~ues par traction mesurées :
selon la norme NFT 46002 EXEMPLE 2:
Cet exemple vise à illustrer les caractéristiques des produits obtenus par addition de caoutchouc de polynorbornène à
des bitumes soufflés de point de ramollissement supérieur à 85C.
Les produits sont tous préparés de la même manière:
chauffage du bitume à 170C, introduction du polymère en poudre, agitation du mélange pendant 4 heures à 170C.
- Bitume de départ 90/40 90/40 - % de polymère dans le mélange 0 - Point de ramollissement (B et A, C) 96 129 - Point de Fraass C -18 -21 ..
- Pénétration 25 C 36 24 - Traction: 500 mm/mn 20C
. Contrainte au seuil (bars) 3,85 3,5 . Allongement au seuil15 % 35 %
. Contrainte à la rupture (bars)1,5 1,6 . Allongement à la rupture70 %180 %
Le produit obtenu dans cet exemple constitue un excellent bitume modifié pour utilisation en étancheité préfabri-qu~e telle que chape, feutre bitumin~, bardeau et tous les produits de couverture de toitures et d'imperméabilisation en général. -Le bitume de départ utilisé dans cet exemple est un mélange de bitume de distillation 180/220 et de bitume oxydé
90/40. Les conditions opératoires de préparation des produits sont identiques à celles de l'exemple 2.
Les caractéristiques des produits obtenus sont données dans le tableau II.
TABLEAU II
Composition Bitume de distillation . . .
du Nature 180/220 180/220 180/220 % dans le mélange50 49,5 49 10 bitume Bitume oxydé
~ature 90/40 90/40 90/40 /0 dans le mélange 50 49,5 49 % de polymère dans le mélange 0 1 2 .
Point de ramollisse-(B et A, C) 52 62 71 Caractéris- Point de Fraass C -11 -15 -18 20 tiques Pénétration 25C 103 66 64 du Traction 500 mm/mn bitume contrainte au seuil (bars) 1 2,3 2,5 allongement au seuil 10% 30% 40%
contrainte à la rupture (bars) 0 1,5 1,8 allongement a la . rupture 180% 700% 750% .
EXEMPL~E 4:
Dans cet exemple, on constitue un mélange maître de caoutchouc de polynorbornène dans une coupe pétrolière l~ Z
lourde telle que:
- du kérosène - un extrait aromatique: il s'agit de la fraction produite en traitant des distillats sous vide et des résidus sous vide désasphaltés avec des solvants sélectifs pour les composés aromatiques tels que par exemple le furfurol.
Dans 70g d'extraits aromatiques chauffés à 150C, on introduit progressivement et sous agitation, 30g de caoutchouc -~
de polynorbornène. On continue l'agitation pendant 3 heures à
150C iusqulà obtention d'un produit visqueux et parfaitement homogène que l'on appellera par la suite, "mélange maître".
Dans 80g de bitume 90/40 décrit dans l'exemple 2, ~ -chauffé à 150C, on introduit 20g du mélange maître précédent.
Le mélange est agité à 180C pendant environ 10mn. On obtient de la sorte une composition bitumineuse renfermant 6 % en poids de polymère dont Ies caractéristiques sont les suivantes:
- Pénétration à 25C 77 - Point de ramollissement (B et A, C) 75 - Point de Fraass, C -30 - Traction: 500 mm/mn, 20C:
contrainte au seuil (bars) 2,5 allongement au seuil 50%
contrainte à la rupture (bars) 1,7 allongement à la ruptur~ ~330%
Claims (4)
1. Composition de bitumes caractérisées en ce qu'elles sont constituées de 90 à 99,9 % en poids d'un bitume de point de ramollissement compris entre 20 et 120°C et de 0,1 à 10 % en poids d'un polymère de norbornène de masse moléculaire moyenne en poids comprise entre 1000000 et 3000000.
2. Compositions de bitumes selon la revendication 1, caractérisées en ce que la teneur en polymère de norbornène est comprise entre 0,1 et 5 %, et de préférence entre 0,5 et 2 %
en poids.
en poids.
3. Procédé de préparation de compositions de bitumes selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le polymère de norbornène est dissous directement clans le bitume à une température comprise entre 150 et 250°C.
4, Procédé de préparation des compositions de bitumes selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le polymère de norbornène est dissous dans une coupe pétrolière lourde avant d'être ajouté en mélange au bitume à une tempéra-ture comprise entre 150 et 250°C.
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