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Procédé de production de laines artificielles.
PREAMBULE.
Dans mon brevet initial belge ? 421.119 du 17 avril 1937 pour Procédé de production de masses plastiques et de fibres textiles artificielles je me base, pour la formation des fibres textiles, sur les mélanges de caséines végétales de Soya et de caséines animales du commerce sans faire état des compositions de ces caséines dont la viscosité des solutions alcalines est réglée quant à l'état colloidal et quant à l'intimité des mélan- ges par des alginates, algines et alguloses, extraites des algues marines et aussi par des solutions ou des précipitations vinyli- ques de corps gras ou d'huile de poisson.
Le même brevet prévoit l'emploi d'eau distillée pour toutes opérations, solutions ou bains. L'uniformité de tempé- rature y est aussi prescrite pour la formation des fibres tex- tiles et cette température ne dépasse pas 35 C.
Les proportions de soude caustique à employer sont fixes, les bains de neutralisation et de fixation se terminent par des bains froids à -2 C à -3 C Dans ce brevet il n'est pas question de soumettre les solutions
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alcalines filtrées à des pompages d'air et à l'action du vide sur la masse.
Dans mon brevet belge ? 425149 du 11 décembre 1937 pour Procédé de fabrication de laines artificielles et de fibres textiles artificielles à haute capacité thermique et produit en résultant, je traite les caséines diverses en présence de bourres de laine naturelle en présence de solutions colloïdales calci- ques ou phospho-calciques. J'y traite aussi des bourres de laine en présence de caséines diverses et de solutions colloïdales de résine azolone.
Dans mon brevet belge 431655 du 14 décembre 1938 j'emploie, au lieu d'eau distillée de l'eau bactéricide pour détruire les causes d'auto destruction des fibres à base de caséines ani- males par la formation éventuelle d'enzymes.
Dans ma demande de brevet n 338.086 du 28 juillet 1939 je fixe un moyen mécanique pour obtenir des fibres textiles ar- tificiellés vrillant comme la laine en donnant à l'enroulement des fibres, dès leur formation, une plus grande vitesse qu'à leur sortie directe des filières ce qui occasionne une tension des fibres et de là la vrille recherchée.
Enfin dans ma demande de brevet n 338. 087 du 28 juillet 1939 je remplace les alginates prévues au brevet 421.119 par des amyno-acides comme par exemple le glycocolle.
Tous ces moyens,tous ces procédés sont complètement supprimés dans mes nouvelles conceptions décrites dans ce mémoire.
Voici comment s'opèrent les opérations de mon nouveau procédé de Production de laine artificielle:
Procédé de fabrication de laine artificielle.
@ Eau.
L'eau employée n'est pas de l'eau distillée, ni une eau bactéricide quelconque.
J'emploie de l'eau ionisée, pure, entièrement déminéralisée à froid, exempte de magnésie, de carbonate et de
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sulfate de chaux.
L'emploi de cette eau rend mes fibres plus souples, moins cassantes, cela a une importance considérable puisque ma masse colloidale alcaline comprend 82 à 85 % d'eau et 15 à 18 % de matières sêches.
Caséines.
Les caséines animales et les caséines végétales de Soya, quoiqu'ayant une analyse chimique similaire sont bien distantes les unes des autres à cause de leur acidité, de leurs coagulations de leurs structures moléculaires de leurs pourcentages en cendres bien différents.
En principe on constate que les caséines végétales se dissolvent dans une solution alcaline moins concentrée que les caséines animales.
La faible teneur en cendres dépend de l'exactitude du réglage de l'acidité au moment de la coagulation ou de la perfection de la précipitation et des lavages.
Cela étant j'ai constaté que les mélanges de caséines animales et de caséines végétales se comportaient difficilement suivant la concentration alcaline.
Une forte concentration alcaline dégradait les caséines végétales au point de ne pouvoir en obtenir une viscosité suffisante pour la formation de fibres textiles.
Une concentration alcaline trop faible empêchait la solutionabilité de la caséine animale.
On obtenait alors des solutions troubles et imparfaites.
Dans un mélange de caséines végétales et animales, il faut tenir compte de ces éléments;.
Ainsi les caséines animales sont généralement lavées à l'eau ionisée et les caséines végétales sont mises à digérer dans de l'acétone bouillant, qui est récupéré à l'évaporation. Il faut régler l'acidité de ces caséines.
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Quelle que soit la proportion du mélange de caséine animale et de caséine végétale, il faut que leur point d'acidité corresponde de manière que la solution alcaline soit homogène et assurée par une moyenne de soude caustique donnant une solution suffisamment visqueuse pour en faire des fibres textiles solides, car il faut avoir des solutions alcalines de viscosité de 16" à 40" environ pour obtenir de bons résultats.
Ce calcul de la viscosité signifie qu'il faut 16" à 40" secondes pour qu'une boule en plomb de 1/8 Inch traverse une couche de 20 centimètres d'épaisseur de la solution alcaline envisagée.
Dans ces conditions point n'est besoin de faire appel aux solutions vinyliques ni aux précipitationsvinyliques de corps gras ou d'huiles de poisson, ni faire appel aux Alginates, algines , alguloses, ni faire appel aux amyno- acides tels que glycocolle, glycines, valine, lenciné etc.
On doit être heureux de ne pas devoir employer les solutions et précipitations vinyliques à ce moment, car ces opérations rendent la teinture des fibres plus difficile.
On doit être heureux de ne pas devoir employer les alginates de soude qui augmentent l'hygroscopie des fibres.
On doit être heureux de supprimer l'emploi des amyno-acides qui sont très couteux.
Procédé.
Mais voici comment on procède:
Les solutions alcalines sont faites en toutes propor tions de caséines végétales et de caséines animales, en réglant l'acidité moyenne appropriée pour les caséines animales et végétales de manière que les solutions alcalines soient visqueuses et aptes à fournir des fibres textiles solides.
La proportion des matières sêches varie entre 15 et 18%.
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La production des fibres est égale à 100 % de la quantité des caséines végétales et animales employées.
Les solutions colloïdales alcalines, bien visqueuses, sont traitées à la température de 20 à 22 C. Ces solutions après macérations et malaxages sont filtrées à fond de manière qu'aucune matière étrangère ou qu'une matière quelconque ne vienne obstruer les trous de filières en métaux précieux qui sont de l'ordre de 2 à 8 centièmes de millimètre.
Après filtrages répétés sur étoffes spéciales de coton à forte pression la solution alcaline colloïdale est mise sous cloche et on pompe l'air de manière à ce que n'existe aucune cause de cassure des fibres à la sortie des filières dans le bain d'acide sulfurique dilué, chauffé à 52 C chargé de sels divers. Ces solutions alcalines amenées par pompes auxiliaires dans les filières se développent en fibres au contact du bain d'acide. Ces fibres sont relevées et mises sur des enrouleuses . Une de celles-ci reprend les fibres par saccades pour assurer la vrille de la laine. La vitesse de production varie de 70 à 100 mètres à la minute et par trou de filière.
Ces fibres amenées sur la dernière enrouleuse y sont coupées aux longueurs voulues et subissent ensuite un premier bain de neutralisation.
Il faut faire partir l'acide à fin d'éviter plus tard des effets d'auto destruction. Aussi fait-on, après ce premier bain de neutralisation, un premier bain de solution formaldéhyde à 2,5 % faible pour ne pas donner à ce fibre naissant une trop grande dureté qui empêcherait le départ de tout acide en contact intérieur arec la fibre.
On fait ensuite des bains de lavage, de neutralisation, de glycérine et de savon toujours aux températures de 20 à 22 C et enfin un bain de formaldéhyde à 2,5 % à la température de 71 C. On lave encore et la fibre est amenée au séchoir où elle prend son aspect sec sous 40 à 45 C. La fibre
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séchée est amenée à un ouvroir où elle est ouverte de manière à pouvoir être filée avec les textiles d'adjonction, puis teinte.
Après ces opérations il est possible d'imperméabiliser les fils au moyen de solutions ou précipitations vinyliques.
Ce que l'on fait avec mélange de caséines végétales eL animales peut être fait avec des mélanges de bourre de laine naturelle en se basant sur les mêmes principes d'acidité moyenne avant la mise en solution alcaline.
REVENDICATIONS.
1) Procédé de production de laine artificielle caractérisé en ce que les solutions colloïdales alcalines de caséines animales et de caséines végétales de Soya sont faites avec de l'eau pure, ionisée et déminéralisée à froid, ce qui permet de produire par le passage par filières une laine artificielle ne nécessitant l'adjonction d'aucun autre produit pour la production de laine artificielle solide suivant procédé de fabrication donné dans la description du procédé.
2) Procédé décrit sous le N I en remplaçant la caséine animale et la caséine végétale pa de la bourre de laine naturelle avec application des mêmes principes décrits.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Process for the production of artificial wool.
PREAMBLE.
In my initial Belgian patent? 421.119 of April 17, 1937 for Process for the production of plastic masses and artificial textile fibers I base myself, for the formation of textile fibers, on mixtures of plant Soybean caseins and commercial animal caseins without mentioning the compositions of these caseins the viscosity of the alkaline solutions of which is regulated as to the colloidal state and as regards the intimacy of the mixtures by alginates, algines and alguloses, extracted from seaweed and also by vinyl solutions or precipitations of fatty substances or fish oil.
The same patent provides for the use of distilled water for all operations, solutions or baths. The temperature uniformity is also prescribed therein for the formation of the textile fibers and this temperature does not exceed 35 C.
The proportions of caustic soda to be used are fixed, the neutralization and fixing baths end with cold baths at -2 C to -3 C In this patent there is no question of submitting the solutions
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alkaline filtered by pumping air and the action of vacuum on the mass.
In my Belgian patent? 425149 of December 11, 1937 for Process for manufacturing artificial wools and artificial textile fibers with high thermal capacity and resulting product, I treat the various caseins in the presence of natural wool flocks in the presence of calcium or phospho-calcium colloidal solutions . I also deal with wool fillings in the presence of various caseins and colloidal solutions of azolone resin.
In my Belgian patent 431655 of December 14, 1938 I use, instead of distilled water, bactericidal water to destroy the causes of self-destruction of fibers based on animal caseins by the possible formation of enzymes.
In my patent application n 338.086 of July 28, 1939 I fixed a mechanical means to obtain artificial textile fibers twisting like wool by giving the winding of the fibers, as soon as they are formed, a greater speed than when they exit. direct from the dies which causes tension in the fibers and hence the desired spin.
Finally, in my patent application No. 338,087 of July 28, 1939, I replaced the alginates provided for in patent 421,119 with amyno-acids such as, for example, glycocolle.
All these means, all these processes are completely suppressed in my new conceptions described in this memoir.
Here is how the operations of my new artificial wool production process work:
Manufacturing process of artificial wool.
@ Water.
The water used is not distilled water, nor any bactericidal water.
I use ionized, pure, fully demineralized cold water, free of magnesia, carbonate and
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lime sulfate.
The use of this water makes my fibers more flexible, less brittle, this is of considerable importance since my alkaline colloidal mass comprises 82 to 85% of water and 15 to 18% of dry matter.
Caseins.
Animal caseins and vegetable Soybean caseins, although having a similar chemical analysis are very distant from each other because of their acidity, their coagulations of their molecular structures of their ash percentages very different.
In principle, it is observed that vegetable caseins dissolve in a less concentrated alkaline solution than animal caseins.
The low ash content depends on the correctness of the acidity control at the time of coagulation or the perfection of the precipitation and washings.
However, I noticed that the mixtures of animal caseins and vegetable caseins behaved with difficulty according to the alkaline concentration.
A high alkaline concentration degraded vegetable caseins to the point of not being able to obtain a viscosity sufficient for the formation of textile fibers.
Too low an alkaline concentration prevented the solutionability of animal casein.
Cloudy and imperfect solutions were then obtained.
In a mixture of vegetable and animal caseins, it is necessary to take into account these elements.
Thus, animal caseins are generally washed with ionized water and vegetable caseins are digested in boiling acetone, which is recovered by evaporation. The acidity of these caseins must be regulated.
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Whatever the proportion of the mixture of animal casein and vegetable casein, it is necessary that their point of acidity corresponds so that the alkaline solution is homogeneous and ensured by an average of caustic soda giving a solution sufficiently viscous to make fibers of it. strong textiles, as alkaline solutions with a viscosity of about 16 "to 40" are required to obtain good results.
This viscosity calculation means that it takes 16 "to 40" seconds for a 1/8 inch lead ball to pass through a 20 centimeter thick layer of the intended alkaline solution.
Under these conditions there is no need to use vinyl solutions or vinyl precipitation of fatty substances or fish oils, nor to use alginates, algines, alguloses, nor to use amyno acids such as glycocoll, glycines, valine, lenciné etc.
One should be happy not to have to employ the vinyl solutions and precipitations at this time, as these operations make the dyeing of the fibers more difficult.
We must be happy not to have to use sodium alginates which increase the hygroscopy of the fibers.
We must be happy to eliminate the use of amyno-acids which are very expensive.
Process.
But here's how we do it:
The alkaline solutions are made in all proportions of vegetable caseins and animal caseins, adjusting the average acidity suitable for animal and vegetable caseins so that the alkaline solutions are viscous and able to provide strong textile fibers.
The proportion of dry matter varies between 15 and 18%.
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The production of fibers is equal to 100% of the amount of plant and animal caseins used.
The alkaline colloidal solutions, which are very viscous, are treated at a temperature of 20 to 22 C. These solutions, after maceration and kneading, are thoroughly filtered so that no foreign matter or any material comes to obstruct the die holes in precious metals which are of the order of 2 to 8 hundredths of a millimeter.
After repeated filtering on special cotton fabrics at high pressure, the colloidal alkaline solution is placed in a hood and the air is pumped in such a way that there is no cause of breakage of the fibers at the exit of the dies in the acid bath dilute sulfuric acid, heated to 52 C loaded with various salts. These alkaline solutions supplied by auxiliary pumps to the dies develop into fibers on contact with the acid bath. These fibers are picked up and put on winders. One of these takes up the fibers in jerks to ensure the twist of the wool. The production speed varies from 70 to 100 meters per minute and per die hole.
These fibers brought to the last winder are cut there to the desired lengths and then undergo a first neutralization bath.
The acid must be removed to avoid later self-destruction effects. Also, after this first neutralization bath, a first bath of weak 2.5% formaldehyde solution is made so as not to give this nascent fiber too great a hardness which would prevent the departure of any acid in internal contact with the fiber.
Washing, neutralization, glycerin and soap baths are then carried out, still at temperatures of 20 to 22 ° C. and finally a 2.5% formaldehyde bath at a temperature of 71 C. The mixture is washed again and the fiber is brought in. in the dryer where it takes on its dry appearance under 40 to 45 C. The fiber
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dried is brought to an opener where it is opened so that it can be spun with the added textiles, then dyed.
After these operations it is possible to waterproof the threads by means of vinyl solutions or precipitations.
What is done with a mixture of vegetable and animal caseins can be done with mixtures of natural wool floss based on the same principles of average acidity before the alkaline solution.
CLAIMS.
1) Process for the production of artificial wool characterized in that the alkaline colloidal solutions of animal caseins and plant Soybean caseins are made with pure, ionized and cold demineralized water, which makes it possible to produce by passing through channels an artificial wool which does not require the addition of any other product for the production of solid artificial wool according to the manufacturing process given in the description of the process.
2) Process described under N I by replacing animal casein and vegetable casein pa with natural wool floss with application of the same principles described.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.