BE437267A

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EMI1.1

PROCEDE DE , TRAIT-EI/SNT- DE SCORIE Sf?DIQ,UE.

Des procédés ont été proposés récemment pour traiter au haut fourneau des minerais acides, pauvres en fer et pour fabriquer de l'acier au haut fourneau sans addition de minerai de manganèse en partant de la fonte. La fonte fondue est ensuite désulfurée au moyen de la soude ou d'autres substances alcalines, Les scories ainsi obtenues sont aujourd'hui désignées généralement sous le nom de "scorie sodique". Cette scorie a une composition différente suivant la nature de la fonte traitée et sui= vant la nature et la quantité de l'agent de désulfuration utilisé.

Cette composition se tient cependant entre les teneurs approximatives suivantes : 23 35 % Na2O, 220 34 % SiO2 3 - 10 % Fe, 2 - 8 % bill, 3 - 25 % CaO, 1 - 5 % MgO, 2 - 5 % Al2O3, 5 - 12 % S dont 3 - 10 % de soufre à l'état de sulfure, 1 - 3,5 % P, 0. 2-2%V2O5,
De nombreux essais ont été faits pour convertir la scorie avec ses constituants de valeur sous une autre forme qui puisse être utilisée parce que la quantité de cette scorie ainsi

obtenue augmente constamment et parce qu'elle constitue un produit résiduaire désagréable, nocif pour la santé.

Les métallurgistes ont dû songer à régénérer la soudé de désulfuration de cette scorie. L'acide silicique précipité par du CO2 se sépare cependant très lentement sous forme de fluide visqueux difficilement filtrable, de sorte que ce projet n'était pas réalisable. On a également proposé d'employer la scorie sodique pour la désagrégation de phosphates bruts et de l'utiliser d'une manière analogue pour l'amélioration des substances solubles de la scorie Thomas.

Le problème du traitement de la scorie sodique pour en retirer ses constituants de valeur n'est pas encore résolu.

Dans la supposition que la désulfuration par la soude est un procédé de réduction, on avait notamment estimé qu'une faible teneur de la scorie sodique en P2O5 devait être liée à la chaux, à l'argile et au fer. Cette supposition s'est montrée injustifiée. La présente invention est précisément basée sur une remarque opposée.

Suivant la présente invention la scorie sodique est d'abord lixiviée avec de l'eau, et les solutions ainsi obtenues, après précipitation des composés des métaux lourds solubles dans ces solutions, sont soumises par oxydation à une cristallisation fractionnée pour être transformées en phosphate trisodique. Ce mode opératoire n'était pas évident, car on ne pouvait pas prévoir lesquels des constituants de la scorie pouvaient passer en solution lors du traitement par de l'eau car le genre de fonte et la nature et la quantité de l'agent de,désulfuration jouent un rôle considérable.

Dans le développement de la présente invention la cristallisation des solutions peut être intentionnellement conduite de telle manière que le produit précipité contienne à côté de 10 - 15 % de P2O5 environ 3 - 8% de SiO2 ainsi que des alcalis libres qui sont neutralisés par

l'introduction d'acide carbonique. Le produit obtenu de la solution et soumis à la cuisson convient comme agent de purification.

Les eaux mères rassemblées contiennent les composés alcalins de l'acide silicique, du soufre, des carbonates et des hydrates. Ce mélange alcalin est travaillé après précipitation du soufre avec des oxydes des métaux lourds, par exemple avec de la poussière de filtres ou de la poussière de charge, en un engrais phosphoré, ou bien par l'addition de SiO2 à la température d'incandescence en silicate sodique.

Un autre mode de réalisation de l'invention consiste en ce que les eaux mères rassemblées sont traitées avec de la chaux en quantité telle que la quantité totale de l'acide silicique présent n'est pas entièrement précipitée sous forme de silicate calcique Dans ce cas les composés sulfurés sont cristallisés hors de la solution restante et les eaux mères qui restent encore sont caustifiées avec un excès de chaux. Dans les composés alcalins qui se précipitent le soufre ne se trouve que partiellement sous forme de sulfure, pour le restant sous forme de sulfate et de thiosulfate, dont la séparation complète est compliquée et peu économique. Suivant l'invention ce mélange est fondu en sulfure sodique au moyen de charbon d'une manière connue en soi.

Par comparaison avec la fabrication de sulfure sodique au moyen de sel de Glauber, on réalise une économie considérable en charbon.

Exemples ;
1) 100 kg, de scorie sodique obtenue lors de la désulfuration de fonte Thomas furent broyés finement et lixiviés avec de l'eau chaude. Les eaux mères étaient d'un vert foncé ou noires à cause des composés alcalins du fer et du manganèse. Ces composés des métaux lourds furent précipités par soufflage d'air dans l'eau mère, et la solution était claire et légèrement colorée en jaune.

Par la cristallisation fractionnée subséquente on a obtenu 22 kg. de phosphate trisodique techniquement pur.

2) De l'eau mère traitée comme dans le premier exemple, on a obtenu par une cristallisation répétée deux fois, une bouillie cristalline et dans la solution de celle-ci on a introduit la quantité calculée d'acide carbonique pour la neutralisation des alcalis libres. Par atomisation d'air chaud on a obtenu 38 kg. d'un produit renfermant du phosphate trisodique, du silicate sodique et de la soude, pouvant être utilisé de préférence comme agent de nettoyage.

3) 100 kg. de scorie sodique obtenus lors de la désulfuration de fonte Thomas avec un mélange de soude et de chaux ont été lixiviés comme dans l'exemple 1 et l'acide phosphorique fut obtenu sous forme de phosphate trisodique. Les eaux-mères purifiées furent traitées avec une quantité insuffisante de chaux calcinée, les composés sulfurés furent éliminés de la solution filtrée par cristallisation et l'eau mère restante fut causti0 fiée avec un excès de chaux. Par évaporation on a obtenu 11 kg. d'hydrate sodique techniquement pur.

Claims

4) Les composés sulfurés précipités dans l'exemple 3 furent épaissis,par évaporation, 5 parties du mélange furent désagrégées avec 1 partie de coke fin et soumises à la cuisson vers 700 C. L'eau mère obtenue par lixiviation de la matière de fusion fut soumise à la cristallisation. De cette manière on a obtenu 29 kg. d'un sulfure sodique industriel à 30 %, REVENDICATIONS ET RESUME.

1. Procédé de traitement de scorie sodique obtenue par le traitement de fonte Thomas phosphoreuse avec de la soude ou autre substance alcaline, caractérisé en ce que la. scorie est lixiviée, les composés solubles des métaux lourds contenus dans l'eau mère <Desc/Clms Page number 5> sont précipités par oxydation et le résidu est soumis à une cristallisation fractionnée'pour l'obtention de phosphate trisodique.

2. Procédé tel que revendiqué sous 1, caractérisé en ce que la cristallisation fractionnée cesse à une teneur en SiO2 de 3 - 8 % et l'alcali libre présent est neutralisé par du CO2.

3. Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 2, caractérisé en'ce que les eaux mères obtenues après précipitation du sulfure sodique sont utilisées avec des résidus métalliques, plus particulièrement des poussières de filtrage ou des poussières de charge, pour la désagrégation à la température d'incandescence de phosphates minéraux. , 4. Procédé tel que revendiqué sous 1 ou 2, caractérisé en ce que les eaux mères obtenues sont traitées avec de la chaux en quantité telle que l'acide silicique présent n'est pas précipité en- tièrement'sous forme de silicate calcique, les composés sulfurés étant séparés par cristallisation et les composés sodiques restant étant caustifiés avec un excès de chaux.

5. Procédé tel que revendiqué sous 4, caractérisé en ce que les composés sulfurés sont traités par du charbon d'une manière connue en soi pour l'obtention de sulfure sodique.